CN103374659A - 一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法,具体地是一种从电子产品及其生产过程产生的废弃物中提取贵重、稀有金属的方法,本发明采用综合的离子化设备,依照不同金属的化学性质采取不同酸液进行离子化,实现了连续操作;针对金属离子的混合液,根据金属离子粒径的差异采用分段纳滤膜渗透,实现了不同粒径的金属离子的分离,简化了后续的精制提纯工艺;不仅提取了废弃物中的贵重金属元素,提取之后剩余的废塑料和水都可以回收利用,资源利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法,具体地是一种从电子产品及其生产过程产生的废弃物中提取贵重、稀有金属的方法,其采取物理-化学综合多元工艺将电子废弃物中的重金属铜、铅、锌、镍、锡、镉、铬和稀贵金属金、银、铂、钯经过酸解离子化、过滤及差异纳滤分类最后经过还原或电解获取。
背景技术
重金属多为非降解型有毒物质,不具备自然净化能力,一旦进入环境就很难从环境中去除。目前重金属污染已相当严重,其对环境和生物的危害极大,且易通过食物链而富集,直接或间接地影响到人类的自身健康。造成污染的重金属主要富集于工业生产过程中产生的固、液废弃物中。在固态电子废物方面,全球电子类产业的快速发展,促进了产品的更新换代频次加快,我国综合国力的提升,使得我国电子产品产量和持有量呈快速增长趋势,根据中华人民共和国国家统计局的1994~2004国民经济和社会发展统计公报显示,十年间彩电生产总量达到2.86亿台,电冰箱1.08亿台,空调1.7亿台,移动电话5.35亿部,微机近一亿台,集成电路更是达到594亿块。从2004年起,我国报废的电视机平均每年至少在1000万台以上,洗衣机平均500万台,电冰箱约600万台,手机1000万部,加上空调、微机和其它电子产品,中国电子废弃物的数量将以每年16%至28%的速度迅速增加。废旧家电是毒物的集大成者,含有镉、铅、汞、六价铬、 砷、聚氯乙烯塑料和溴化阻燃剂等有害物质。如果将废旧家电作为一般垃圾丢弃到荒野或垃圾堆填区域,其所含的铅等重金属就会渗透污染土壤和水质,经植物、动物及人的食物链循环,最终造成中毒事件的发生;如果对之进行焚烧,又会释放出二噁英等大量有害气体,威胁人类的身体健康。电子废弃物一方面对人类和环境造成恶劣影响,另一方面在资源紧缺的情况下又被誉为“城市矿山”,已经成为重要的补偿性资源。电子废弃物中含有大量的铜、铝、铅、锌等有色金属和金、银、铂等贵金属。电脑中金属的含量为35%左右,而洗碗机中的金属含量高达55%。废弃线路板中仅铜的含量即高达20%,另外还含有铝、铁等金属及微量的金、银、铂等稀贵金属。因此无害化处理电子废弃物,从中提取回收重金属和稀贵金属,不但具有可观的经济价值,还可有效地减少环境污染。
现有技术从电子废弃物中回收金属的方法有焚烧-冶炼法,氰化物剥离-电解法,酸溶解-还原/电解法。焚烧法污染严重,同时浪费了大量的有机成分;氰化物剥离法潜在巨大的危险源;传统的酸解-还原/电解法回收金属种类较单一,利用率不高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的污染严重、具有毒性危险以及回收金属种类单一、利用率不高的问题,本发明采用物理-化学综合多元工艺,如果是电子废弃物拆解得到的线路板等电子固体元件,则需经机械粉碎颗粒化和酸解离子化两步预处理,如果是含重金属的污泥,则需经酸解离子化预处理,然后会同含金属离子的废液经过初步过滤 后,依据金属离子粒径的差异纳滤分类,最后针对性的进行还原或电解提纯得到重金属铜、铅、锌、镍、锡、镉、铬和纯度较高的稀贵金属金、银、铂、钯等。此工艺环境友好,污染少,且一次能提取多种贵重金属,资源利用率高,提取金属之后的废塑料和水都可以再生利用。
为实现上述目的,本发明采用综合的离子化设备,依照不同金属的化学性质采取不同酸液进行离子化,实现了连续操作;针对金属离子的混合液,根据金属离子粒径的差异采用分段纳滤膜渗透,实现了不同粒径的金属离子的分离,简化了后续的精制提纯工艺;不仅提取了废弃物中的贵重金属元素,提取之后剩余的的废塑料和水都可以回收利用,资源利用率高。
本发明的工艺流程图如图1所示。
具体的实施步骤如下:
1.粉碎颗粒化(如果是电子固体废弃物则需要这一步)
将线路板等含金属的电子元件粉碎至10mm左右,以提高酸解离子化的效率。
2.酸解离子化
(1)颗粒化的电子废弃物放入带有网孔的吊篮中,依次浸入硫酸溶解槽、硝酸溶解槽、王水溶解槽中酸解离子化,王水即浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)组成的混合物,盐酸与硝酸的体积比为3∶1(以下所述王水同此说明)。或含重金属污泥依次浸泡在酸液中,完全溶出金属离子,除去杂质。
(2)硫酸溶解Cu、Zn、Ni、Sn等重金属生成Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn2+等离子。槽内浓硫酸与水质量比为1∶1~1∶20,固液质量比为1∶1~1∶10。
(3)硝酸溶解Ag、Pb等金属生成Ag+、Pb2+等离子。槽内硝酸与水质量比为1∶1~1∶20,固液质量比为1∶1~1∶10。
(4)王水溶解Au、Pt、Pd等贵金属生成Au3+、Pt4+、Pd4+等离子。槽内王水与水质量比为1∶1~1∶5,固液质量比为1∶1~1∶10。
(5)以上三个溶解槽为封闭槽,上方导气管道通入气体吸收塔,吸收塔内为碱性液喷淋吸收。
3.纳滤膜分类
金属离子化后,含金属离子的废液首先经过初滤,根据金属离子半径选择不同孔径的纳滤膜进行渗透分类,得到含有不同种类金属离 子的富集液。
表1金属离子的半径
(1)硫酸溶解液进行初滤,滤液经纳滤膜渗透滤去其他杂质,得到含有Cu2+、Zn2+、Sn2+和Ni2+的富集液。
(2)硝酸溶解液进行初滤,滤液经纳滤膜渗透分类,分别得到含有Ag+和Pb2+的两种富集液。
(3)王水溶解液进行初滤,滤液经纳滤膜渗透分类,分别得到含有Au3+、Pt4+与含有Pd4+的两种富集液。
4.还原或电解制金属单质
以上得到的五种金属离子富集液,再根据金属不同的纯度要求和提纯成本核算,采取还原或电解方法制得金属单质或合金。
(1)还原法
含Cu2+、Zn2+、Sn2+、Ni2+的富集液采用草酸还原析出铜、锌、锡、 镍四种金属混合物。铜、锌、锡、镍四种金属混合物再依据熔点不同,加热熔融得到四种金属单质。
以草酸还原Cu2+为例:
Cu2++HOOCCOOH→Cu+2H++CO2↑
表2金属熔点
金属 | 熔点/℃ |
锡 | 231.89 |
锌 | 419.58 |
铜 | 1083.4 |
镍 | 1453.0 |
(2)电解法
分别含Ag+、Pb2+、Pd4+离子的富集液,及含Au3+和Pt4+离子的共四种富集液,根据不同金属不同的电动势、电流和温度分别电解得到银、铅、钯单质和铂金合金。铂金混合物再根据金属熔点的差异,熔融分离。
表3不同金属离子电解条件
富集液 | 含金属离子 | 电动势/V | 电流密度/A·m-2 | 温度/℃ |
1 | Ag+ | 0.7 | 700 | 60 |
2 | Pb2+ | 1.7 | 700 | 60 |
3 | Au3+、Pt4+ | 2.8 | 900 | 60 |
4 | Pd4+ | 2.8 | 900 | 60 |
电解反应(以Ag+为例):
阳极:4OH--4e-=O2+2H2O
阴极:4Ag++4e-=4Ag
因此本发明具体方案为:
1)粉碎颗粒化,将线路板等含金属的电子元件粉碎至10mm左右;
2)酸解离子化,将颗粒化的电子废弃物或含重金属的污泥依次浸入硫酸溶解槽、硝酸溶解槽、王水溶解槽中进行酸解离子化,硫酸溶解槽生成含有Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn2+离子的溶液,硝酸溶解槽生成含有Ag+、Pb2+离子的溶液,王水溶解槽生成含有Au3+、Pt4+、Pd4+离子的溶液;
3)纳滤膜分类,将步骤2)中生成的含有Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn2+离子的溶液、含有Ag+、Pb2+离子的溶液以及含有Au3+、Pt4+、Pd4+离子的溶液经过初滤,再根据金属离子半径选择不同孔径的纳滤膜进行渗透分类,得到含有不同种类金属离子的5种富集液:含有Cu2+、Zn2+、Sn2+、Ni2+的富集液、Ag+的富集液、Pb2+的富集液、含有Au3+、Pt4+的富集液、Pd4+的富集液;
4)还原或电解制金属单质,将步骤3)所形成的5种富集液采取还原或电解方法制得金属单质或合金,其中含Cu2+、Zn2+、Sn2+、Ni2+的富集液采用草酸还原析出铜、锌、锡、镍四种金属混合物,然后将这四种金属混合物再依据各金属熔点不同,加热熔融并析出得到四种金属单质;Ag+的富集液、Pb2+的富集液、Pd4+的富集液及含Au3+和Pt4+的富集液,根据不同金属不同的电动势、电流和温度分别电解得到银、铅、钯单质和铂金混合物,铂金混合物再根据金属熔点的差异,熔融分离得到铂、金单质。
进一步地,所述硫酸溶解槽中浓硫酸与水质量比为1∶1~1∶20、固液质量比为1∶1~1∶10。
进一步地,所述硝酸溶解槽中硝酸与水质量比为1∶1~1∶20,固液质量比为1∶1~1∶10。
进一步地,所述王水溶解槽中王水与水质量比为1∶1~1∶5,固液质量比为1∶1~1∶10。
进一步地,所述硫酸溶解槽、硝酸溶解槽、王水溶解槽均为封闭槽,上方设置导气管道通入气体吸收塔,吸收塔内为碱性液喷淋吸收。
附图说明
图1-----本发明的工艺流程图
具体实施方式:
(1)含有贵重金属的废料或污泥用硫酸(固液质量比1∶10)溶解离子化后,溶解液经普通耐酸滤布初滤除去杂质,滤液再通过0.08nm的纳滤膜渗透富集,同时截留除去大于0.08nm的大颗粒离子。将上述含Cu2+、Zn2+、Sn2+、Ni2+四种离子的富集液采用草酸还原,得到四种金属颗粒的混合物,然后采用区域熔融得到各种金属粗制品。
表4四种金属的回收率统计表
金属名称 | 熔融范围℃ | 粗制品含量% | 金属回收率% |
[0053]
锡 | 231.5~232.2 | 98.03 | 82.6 |
锌 | 419.4~420.6 | 95.38 | 92.1 |
铜 | 1083.6~1084.4 | 98.60 | 89.7 |
镍 | 1452.6~1452.8 | 92.68 | 85.2 |
(2)物料再通过硝酸(固液质量比1∶10)溶解离子化,溶解液经耐酸滤布初滤除去杂质,滤液再先后通过0.09nm和0.013nm的纳滤膜渗透富集,得到含Pb2+、Ag+离子的两种富集液,分别在1.7v和0.7v的电动势进行电解得到单质铅和银。
(3)物料最后通过王水溶解(固液质量比1∶10),溶解液初滤后,滤液先后通过0.07nm和0.09nm的纳滤膜,得到含有Pd4+离子的富集液和含Au3+、Pt4+的富集液,两种电解液分别在2.8v电动势电解,得到单质钯和铂金的合金。
表5电解金属的回收率统计表
金属名称 | 粗制品含量% | 金属回收率% |
银 | 98.5 | 90.5 |
铅 | 94.5 | 889.1 |
钯 | 95.3 | 91.4 |
(4)铂金混合物的分离
铂金混合物加热熔融,在1064℃左右金熔融为液态得以分离,剩余的为铂。
表6铂金熔融分离
金属名称 | 熔融范围℃ | 粗制品含量% | 金属回收率% |
金 | 1063.0~1064.5 | 99.9 | 94.5 |
铂 | 1769.3~1773.5 | 99.8 | 93.0 |
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应该理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法,其特征在于:
1)粉碎颗粒化,将线路板等含金属的电子元件粉碎至10mm左右;
2)酸解离子化,将颗粒化的电子废弃物或含重金属的污泥依次浸入硫酸溶解槽、硝酸溶解槽、王水溶解槽中进行酸解离子化,硫酸溶解槽生成含有Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn2+离子的溶液,硝酸溶解槽生成含有Ag+、Pb2+离子的溶液,王水溶解槽生成含有Au3+、Pt4+、Pd4+离子的溶液;
3)纳滤膜分类,将步骤2)中生成的含有Cu2+、Zn2+、Ni2+、Sn2+离子的溶液、含有Ag+、Pb2+离子的溶液以及含有Au3+、Pt4+、Pd4+离子的溶液经过初滤,再根据金属离子半径选择不同孔径的纳滤膜进行渗透分类,得到含有不同种类金属离子的5种富集液:含有Cu2+、Zn2+、Sn2+、Ni2+的富集液、Ag+的富集液、Pb2+的富集液、含有Au3+、Pt4+的富集液、Pd4+的富集液;
4)还原或电解制金属单质,将步骤3)所形成的5种富集液采取还原或电解方法制得金属单质或合金,其中含Cu2+、Zn2+、Sn2+、Ni2+的富集液采用草酸还原析出铜、锌、锡、镍四种金属混合物,然后将这四种金属混合物再依据各金属熔点不同,加热熔融并析出得到四种金属单质;Ag+的富集液、Pb2+的富集液、Pd4+的富集液及含Au3+和Pt4+的富集液,根据不同金属不同的电动势、电流和温度分别电解得到银、铅、钯单质和铂金混合物,铂金混合物再根据金属熔点的差异,熔融分离得到铂、单质金。
2.根据权利要求1所述的一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法,其特征在于:所述硫酸溶解槽中浓硫酸与水质量比为1∶1~1∶20、固液质量比为1∶1~1∶10。
3.根据权利要求1所述的一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法,其特征在于:所述硝酸溶解槽中硝酸与水质量比为1∶1~1∶20,固液质量比为1∶1~1∶10。
4.根据权利要求1所述的一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法,其特征在于:所述王水溶解槽中王水与水质量比为1∶1~1∶5,固液质量比为1∶1~1∶10。
5.根据权利要求1至4所述的一种废弃物中贵重、稀有金属的提炼回收方法之一,其特征在于:所述硫酸溶解槽、硝酸溶解槽、王水溶解槽均为封闭槽,上方设置导气管道通入气体吸收塔,吸收塔内为碱性液喷淋吸收。
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