CN106319229A - 一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，回收对象为银靶生产过程中水磨水溶液，其中含有较多的微小银粒，稍大的颗粒进入沉淀中，稍小的颗粒悬浮在溶液中，方法包括以下步骤：过滤水磨溶液，分为一次上清液和一次沉淀物；一次沉淀物主要为氧化铁，还有部分银粒；一次沉淀物中加入稀硫酸，搅拌反应，过滤沉淀，二次沉淀物中加入硝酸，加热搅拌反应，过滤沉淀，二次上清液与一次上清液充分混合，搅拌静置，然后加入氢氧化钠稀溶液，形成氧化银，过滤，清洗沉淀，烘干，待银熔炼时将银原料与沉淀按一定的重量比加入银熔液中，产出银的纯度符合国标1号银。银回收率达到98%以上。

Description

一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法
技术领域
本发明属于银生产废料回收技术领域，尤其涉及一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法。
背景技术
目前银回收研究领域主要集中在回收银离子、氯化银等领域，而溶液中的微小银粒较少研究。这些银粒通过过滤回收较困难，主要是其沉淀物内杂质较多，溶液内颗粒太小较难过滤。而在回收银离子过程中，较多采用生成氯化银，熔炼回收氯化银的方法。该方法主要在于熔炼过程，需要加入较多试剂，并且熔炼温度更高，生产过程中可能生成有害气体。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术针对银废液中的银颗粒回收难的问题，而提供一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，从而克服溶液中银颗粒的回收问题，避免了铁元素影响其纯度，同时降低了氯化银直接熔炼银锭的熔炼难度和高能耗。
本发明所采用的技术方案是：
一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将在银靶的生产过程中产生的水磨溶液过滤，得一次上清液和一次沉淀物；
步骤2）、向步骤1）中一次沉淀物中加入0.1mol/L的稀硫酸，所述稀硫酸的体积按照每100g一次沉淀物0.3~2L的量加入，搅拌反应1小时，溶解一次沉淀物中的氧化铁，过滤沉淀，再用纯水清洗沉淀2次，得二次沉淀物；
步骤3）、向步骤2）中所述的二次沉淀物中加入0.1mol/L的硝酸，所述硝酸的体积按照每100g二次沉淀物0.5~2L的量加入，加热至40~80℃搅拌，反应1小时，过滤沉淀，得二次上清液；
步骤4）、将步骤3）中的二次上清液与步骤1）中的一次上清液混合，搅拌0.5小时，静置0.5~2小时,得混合液；
步骤5）、向步骤4）中的混合液中加入浓度0.05mol/L的氢氧化钠稀溶液，氢氧化钠溶液与混合液的体积比为0.1~5:1，加入氢氧化钠后，生成氢氧化银沉淀，由于氢氧化银化学性质不稳定，很快分解为氧化银沉淀，待沉淀变色为棕黄色沉淀后静置10分钟，过滤，用纯水清洗沉淀，沉淀在80℃下烘干2小时得干燥粉末；
步骤6）、在银靶熔炼过程中，待银锭熔化完全后，向熔炼炉中加入步骤5）中的干燥粉末，所述干燥粉末与熔炼炉中的银原料的质量比为1:30，产出银锭。
进一步改进，步骤2）中所述稀硫酸的加入量为1.5L。
进一步改进，步骤3）中所述硝酸的加入量为1.2L。
进一步改进，步骤3）中，向二次沉淀物中加入硝酸后，加热至50℃。
本发明的有益效果在于：
1.通过化学试剂溶解沉淀物中的银和溶液中的银，工艺易控制，不需要高要求的过滤设备，同时通过氧化铁和银的不同性质，选择合适的溶解液，从而减少最终硝酸银溶液中的杂质含量；
2.最终沉淀物为氧化银，氧化银易分解，合理的与银原料配比熔炼可在不改变银熔炼工艺的情况下产出合格的银锭，避免了氯化银熔炼带来的工艺更改、高能耗和污染。
本发明提供的一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法克服现有银颗粒回收工艺的过滤困难、氯化银熔炼高能耗、有污染的缺点，并且具有回收率高的优点，银回收率可达98.7%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1，一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将在银靶的生产过程中产生的水磨溶液过滤，得一次上清液和一次沉淀物；
步骤2）、向步骤1）中一次沉淀物中加入0.1mol/L的稀硫酸，所述稀硫酸的体积按照每100g一次沉淀物0.3L的量加入，搅拌反应1小时，溶解一次沉淀物中的氧化铁，过滤沉淀，再用纯水清洗沉淀2次，得二次沉淀物；
步骤3）、向步骤2）中所述的二次沉淀物中加入0.1mol/L的硝酸，所述硝酸的体积按照每100g二次沉淀物0.5L的量加入，加热至40℃搅拌，反应1小时，过滤沉淀，得二次上清液；
步骤4）、将步骤3）中的二次上清液与步骤1）中的一次上清液混合，搅拌0.5小时，静置0.5~2小时,得混合液；
步骤5）、向步骤4）中的混合液中加入浓度0.05mol/L的氢氧化钠稀溶液，氢氧化钠溶液与混合液的体积比为0.1~5:1，加入氢氧化钠后，生成氢氧化银沉淀，由于氢氧化银化学性质不稳定，很快分解为氧化银沉淀，待沉淀变色为棕黄色沉淀后静置10分钟，过滤，用纯水清洗沉淀，沉淀在80℃下烘干2小时得干燥粉末；
步骤6）、在银靶熔炼过程中，待银锭熔化完全后，向熔炼炉中加入步骤5）中的干燥粉末，所述干燥粉末与熔炼炉中的银原料的质量比为1:30，产出银锭。实施例2，一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，包括如下步骤：
步骤1）、将在银靶的生产过程中产生的水磨溶液过滤，得一次上清液和一次沉淀物；
步骤2）、向步骤1）中一次沉淀物中加入0.1mol/L的稀硫酸，所述稀硫酸的体积按照每100g一次沉淀物2L的量加入，搅拌反应1小时，溶解一次沉淀物中的氧化铁，过滤沉淀，再用纯水清洗沉淀2次，得二次沉淀物；
步骤3）、向步骤2）中所述的二次沉淀物中加入0.1mol/L的硝酸，所述硝酸的体积按照每100g二次沉淀物2L的量加入，加热至80℃搅拌，反应1小时，过滤沉淀，得二次上清液；
步骤4）、将步骤3）中的二次上清液与步骤1）中的一次上清液混合，搅拌0.5小时，静置0.5~2小时,得混合液；
步骤5）、向步骤4）中的混合液中加入浓度0.05mol/L的氢氧化钠稀溶液，氢氧化钠溶液与混合液的体积比为0.1~5:1，加入氢氧化钠后，生成氢氧化银沉淀，由于氢氧化银化学性质不稳定，很快分解为氧化银沉淀，待沉淀变色为棕黄色沉淀后静置10分钟，过滤，用纯水清洗沉淀，沉淀在80℃下烘干2小时得干燥粉末；
步骤6）、在银靶熔炼过程中，待银锭熔化完全后，向熔炼炉中加入步骤5）中的干燥粉末，所述干燥粉末与熔炼炉中的银原料的质量比为1:30，产出银锭。
实施例3，一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，包括如下步骤：
步骤1）、将在银靶的生产过程中产生的水磨溶液过滤，得一次上清液和一次沉淀物；
步骤2）、向步骤1）中一次沉淀物中加入0.1mol/L的稀硫酸，所述稀硫酸的体积按照每100g一次沉淀物1.5L的量加入，搅拌反应1小时，溶解一次沉淀物中的氧化铁，过滤沉淀，再用纯水清洗沉淀2次，得二次沉淀物；
步骤3）、向步骤2）中所述的二次沉淀物中加入0.1mol/L的硝酸，所述硝酸的体积按照每100g二次沉淀物1.2L的量加入，加热至50℃搅拌，反应1小时，过滤沉淀，得二次上清液；
步骤4）、将步骤3）中的二次上清液与步骤1）中的一次上清液混合，搅拌0.5小时，静置0.5~2小时,得混合液；
步骤5）、向步骤4）中的混合液中加入浓度0.05mol/L的氢氧化钠稀溶液，氢氧化钠溶液与混合液的体积比为0.1~5:1，加入氢氧化钠后，生成氢氧化银沉淀，由于氢氧化银化学性质不稳定，很快分解为氧化银沉淀，待沉淀变色为棕黄色沉淀后静置10分钟，过滤，用纯水清洗沉淀，沉淀在80℃下烘干2小时得干燥粉末；
步骤6）、在银靶熔炼过程中，待银锭熔化完全后，向熔炼炉中加入步骤5）中的干燥粉末，所述干燥粉末与熔炼炉中的银原料的质量比为1:30，产出银锭。
由以上的具体实施方式可以看出，本发明提供的一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法克服现有银颗粒回收工艺的过滤困难、氯化银熔炼高能耗、有污染的缺点，并且具有回收率高的优点，银回收率可达98.7%。

Claims (4)

1.一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将在银靶的生产过程中产生的水磨溶液过滤，得一次上清液和一次沉淀物；
步骤2）、向步骤1）中一次沉淀物中加入0.1mol/L的稀硫酸，所述稀硫酸的体积按照每100g一次沉淀物0.3~2L的量加入，搅拌反应1小时，溶解一次沉淀物中的氧化铁，过滤沉淀，再用纯水清洗沉淀2次，得二次沉淀物；
步骤3）、向步骤2）中所述的二次沉淀物中加入0.1mol/L的硝酸，所述硝酸的体积按照每100g二次沉淀物0.5~2L的量加入，加热至40~80℃搅拌，反应1小时，过滤沉淀，得二次上清液；
步骤4）、将步骤3）中的二次上清液与步骤1）中的一次上清液混合，搅拌0.5小时，静置0.5~2小时,得混合液；
步骤5）、向步骤4）中的混合液中加入浓度0.05mol/L的氢氧化钠稀溶液，氢氧化钠溶液与混合液的体积比为0.1~5:1，加入氢氧化钠后，生成氢氧化银沉淀，由于氢氧化银化学性质不稳定，很快分解为氧化银沉淀，待沉淀变色为棕黄色沉淀后静置10分钟，过滤，用纯水清洗沉淀，沉淀在80℃下烘干2小时得干燥粉末；
步骤6）、在银靶熔炼过程中，待银锭熔化完全后，向熔炼炉中加入步骤5）中的干燥粉末，所述干燥粉末与熔炼炉中的银原料的质量比为1:30，产出银锭。
2.根据权利要求1所述的一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，其特征在于，步骤2）中所述稀硫酸的加入量为1.5L。
3.根据权利要求1所述的一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，其特征在于，步骤3）中所述硝酸的加入量为1.2L。
4.根据权利要求1所述的一种从银生产废液中的银颗粒回收银的方法，其特征在于，步骤3）中，向二次沉淀物中加入硝酸后，加热至50℃。
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