CN104561579A - 一种复合还原高效回收稀贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合还原溶液中稀贵金属的方法，本发明采用复合还原剂从含有稀贵金属的溶液直接还原得到稀贵金属精矿。含有稀贵金属的溶液倒入带有搅拌装置的耐酸反应器中，通过控制溶液H+浓度和加卤素离子可溶性化合物，通入二氧化硫气体至反应溶液中二氧化硫达到饱和，加入水合肼和盐酸羟胺在定反应温度下进行复合还原；或在反应溶液中加入盐酸羟胺和水合肼的复合还原剂在定反应温度下进行复合还原。还原反应结束后，固液分离得到稀贵金属精矿。通过该方法可使溶液中的稀贵金属高效复合还原而得到富集，硒和碲还原率大于等于95%，金、铂、钯还原率达到100%，形成的稀贵金属精矿，可进步分离回收各种稀贵金属。
Description
技术领域
本发明属稀贵金属湿法冶金领域，具体涉及含稀贵金属溶液的综合回收利用技术，实现从溶液中高效回收稀贵金属。
背景技术
硒和碲属于稀散元素中非常重要的两个稀散元素家族成员，由于的硒碲特有的理化性能，硒在冶金、特种玻璃、化学制品、电子及农业领域具有广泛的用途，并且随现代科技的发展，硒元素在不同领域的消费比例逐年变化，且总量呈逐渐增加趋势；碲元素主要应用在冶金、电子行业，占总消耗量的85%以上，其他主要应用在玻璃、化工、有机农药等方面。金铂钯属于非常重要的贵金属元素，由于金的特殊性能，主要应用在电子导体、航空航天、首饰、货币等领域，铂、钯主要作为催化剂、首饰、抗癌药物等方面加以应用。
硒碲矿物主要与斑铜矿、铜黄铁矿和铜镍矿伴生，主要是从铜、镍电解阳极泥、有色冶炼和化工厂的酸泥中加以提取回收，其中铜、镍电解阳极泥硒碲产量占总产能的80%以上；金铂钯的提取主要是有色金属冶炼阳极泥和金铂钯金属矿，其中有色冶炼阳极泥尤其是铜阳极泥中金铂钯产量占总产量的65%以上。铜阳极泥回收贵金属及贵金属提纯过程产生的贵金属溶液，成为回收稀散元素硒碲和贵金属金铂钯的又一重要来源，在贵金属产量中占有一定的地位。
在有色金属阳极泥湿法冶炼回收贵金属金、铂、钯及黄金湿法提纯过程产生的溶液，一般含有一定量的金、铂、钯、硒、碲等稀贵金属。工业上主要采用锌粉置换的方式还原溶液中的金铂钯等稀贵金属，该工艺虽简单、易操作，但得到的还原精矿含杂高、贵金属品位低，金铂钯还原不彻底，尤其硒碲回收率基本为零，且该工艺易发生放副反应而产生易燃易爆的氢气，成为工业生产的重大危险源。文献《SO2还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯》（中国有色金属学报，2011，21（9）：2258-2264）和《从溶液中回收稀贵金属的一种方法》（专利号ZL 201010266679.0，授权公告日：2012年3月7日），采用单独气态SO2法回收硒碲和金铂钯，与传统的锌粉置换工艺相比，有价元素的回收率高，得到了高品位精矿，但SO2还原剂易于溢出造成环境污染，增加了处理外溢SO2的成本。
本发明主要是提供一种安全高效的复合还原剂，取代传统的锌粉置换或SO2还原工艺，回收溶液中的稀贵金属，有效避免锌粉产生H2的危害或SO2气体溢出对环境的污染，更加适合工业生产的需求，弥补传统工艺缺点，得到高品位的复合稀贵金属精矿，为下一步元素分离提供高品位精矿。
发明内容
本发明旨在提供一种简洁、高效的从溶液中回收稀贵金属方法，通过该方法可使溶液中的稀贵金属高效复合还原而得到富集，硒和碲还原率大于等于95%，金、铂、钯还原率达到100%，形成的稀贵金属精矿，可进一步分离回收各种稀贵金属。
本发明的技术方案是：
将含有稀贵金属的溶液倒入带有搅拌装置的耐酸反应器中，通过添加酸控制溶液H+浓度0.1~4.0 mol/L，再添加0.01~5.0mol/L的卤素离子可溶性化合物，加热溶液温度30-100℃，加入复合还原剂为二氧化硫、水合肼、盐酸羟胺中的任意两种或两种以上还原剂的组合；反应结束后固液分离得到稀贵金属精矿和还原后液。
所述通入二氧化硫的量为刚好至溶液中二氧化硫达到饱和且无气体溢出，盐酸羟胺和水合肼复合还原剂用量为稀贵金属理论用量的1.0-10.0倍。
其中，所述稀贵金属的溶液所指稀贵金属为金、铂、钯、硒、碲其中的一种或几种组合。
其中，所述添加酸为硫酸、盐酸一种或两种组合。
其中，所述卤素离子可溶性化合物为可溶性氯化物盐类或盐酸。
其中，所述的卤素离子浓度是通过添加可溶性氯化物调节的。
本发明的有益效果如下：
1）采用复合还原剂二氧化硫、水合肼、盐酸羟胺还原，既有效地避免了锌粉还原产生的氢气危险，也有效避免了采用单一二氧化硫还原产生的过量二氧化硫的逸出对环境的污染；
2）复合还原剂对溶液稀贵金属离子种类及浓度要求低，对溶液成分变化适应性强，硒碲还原率高、金铂钯全部被还原，稀贵金属得到有效回收和富集，有利于下步多金属分离；
3）通过对溶液中稀贵金属的回收，实现了资源的有效回收，具有较大的经济效益和社会效益。
具体实施方式：
实施例1
准确量取4L含稀贵金属溶液倒入5L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，通过添加硫酸使H+浓度维持1.2mol/L，加入15克氯化钠，再通人SO2气体至饱和状态，加热至85℃并保持温度不变，加入19mL水合肼（密度1.03g/cm3，质量百分浓度为80%），水合肼用量为反应理论所需的5倍，反应5h后过滤，还原前后溶液成分及贵金属渣成分如表1、表2。
表1 稀贵金属溶液还原前后多元素分析结果
| 元素 | Se | Te | Au | Pt | Pd |
| 原液 mg/L | 309.6 | 3011 | 35.96 | 1.86 | 11.82 |
| 还原后液mg/L | 14.56 | 36.80 | 0 | 0 | 0 |
| 还原率% | 95.30 | 98.78 | 100 | 100 | 100 |
表2 稀贵金属溶液还原渣多元素分析结果（%）
| 元素 | Te | Cu | Se | Au | Pt | Pd |
| 品位 | 56.96 | 15.07 | 6.72 | 0.49 | 0.07 | 0.44 |
实施例2
准确量取3L含稀贵金属溶液倒入5L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，通过添加盐酸使H+浓度维持1.0mol/L，加热至80℃并保持温度不变，加入盐酸羟铵69.9g，其盐酸羟铵用量为理论用量的5倍，加入12.2mL水合肼（密度1.03g/cm3，质量百分浓度为80%），水合肼用量为理论用量的5倍，反应6h后过滤，还原前后溶液成分及贵金属渣成分如表3、表4。
表3 稀贵金属溶液还原前后多元素分析结果（mg/L）
| 元素 | Se | Te | Au | Pt | Pd |
| 原液 mg/L | 366.7 | 2450.7 | 21.22 | 1.67 | 19.30 |
| 还原后液mg/L | 12.76 | 35.29 | 0 | 0 | 0 |
| 还原率% | 96.52 | 98.56 | 100 | 100 | 100 |
表4 稀贵金属溶液还原渣多元素分析结果（%）
| 元素 | Te | Cu | Se | Au | Pd | Pt |
| 品位 | 72.78 | 9.82 | 10.47 | 0.83 | 0.45 | 0.04 |
实施例3
准确量取4L含稀贵金属溶液倒入5L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，通过添加盐酸使H+浓度维持2.5mol/L，通入SO2至刚好饱和状态，加热至50℃并保持温度不变，加入30.4mL水合肼（密度1.03g/cm3，质量百分浓度为80%），水合肼为8倍理论用量，反应8h后过滤，还原前后溶液成分及贵金属渣成分如表5、表6。
表5 稀贵金属溶液还原前后多元素分析结果（mg/L）
| 元素 | Se | Te | Au | Pt | Pd |
| 原液 mg/L | 309.60 | 3011.00 | 35.96 | 1.86 | 11.82 |
| 还原后液mg/L | 0.065 | 50.70 | 0 | 0 | 0 |
| 还原率% | 99.79 | 98.32 | 100 | 100 | 100 |
表6 稀贵金属溶液还原渣多元素分析结果（%）
| 元素 | Te | Cu | Se | Au | Pd | Pt |
| 品位 | 82.8761 | 3.6476 | 9.8168 | 0.9168 | 0.44 | 0.04 |
实施例4
准确量取4L含稀贵金属溶液倒入5L三颈玻璃瓶中，固定在电子恒速搅拌器上，启动电子恒速搅拌器搅拌，通过添加硫酸：盐酸=1:1（物质的量之比）使H+浓度维持3.5mol/L，加入亚硫酸钠使溶液中二氧化硫至刚好饱和状态，加热至100℃并保持温度不变，加入13.6mL水合肼（密度1.03g/cm3，质量百分浓度为80%），水合肼用量为理论用量的10倍，反应10h后过滤，还原前后溶液成分及贵金属渣成分如表7、表8。
表7 稀贵金属溶液还原前后多元素分析结果（mg/L）
| 元素 | Se | Te | Au | Pt | Pd |
| 原液 mg/L | 89.2 | 1100.0 | 33.5 | 2.27 | 9.24 |
| 还原后液mg/L | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 还原率% | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表8 稀贵金属溶液还原渣多元素分析结果（%）
| 元素 | Te | Cu | Se | Au | Pd | Pt |
| 品位 | 73.95 | 12.35 | 7.65 | 3.31 | 0.95 | 0.24 |
Claims (4)
1.一种复合还原溶液中稀贵金属的方法，其特征在于：将含有稀贵金属的溶液加入反应器中，控制溶液中H+浓度为0.1-4.0mol/L和卤素离子浓度为0.01-5.0mol/L，加热溶液温度30-100℃，采用复合还原剂还原0.5-10h后过滤得到稀贵金属精矿；所述的复合还原剂为二氧化硫、水合肼、盐酸羟胺中的任意两种或两种以上还原剂的组合；加入二氧化硫时，是使二氧化硫在溶液中达到饱和，加入盐酸羟胺或水合肼时，均为还原稀贵金属所需理论用量的1.0-10.0倍。
2.根据权利要求1所述的一种复合还原高效回收稀贵金属的方法，其特征在于：稀贵金属所指稀贵金属为金、铂、钯、硒、碲其中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种复合还原高效回收稀贵金属的方法，其特征在于：采用添加硫酸或盐酸控制溶液中H+浓度。
4.根据权利要求1所述的一种复合还原高效回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述的卤素离子浓度是通过添加可溶性氯化物调节的。
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2015
- 2015-02-03 CN CN201510054016.5A patent/CN104561579B/zh active Active
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