CN113151667B - 一种从废led封装中回收稀贵金属元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法。其包括以下步骤：A)对废LED封装进行“热处理‑研磨‑筛分”预处理，使得LED中有价金属获得有效解离与初步富集，其中Cu、Fe、Ni、Zn等金属高浓度富集于大粒径物料中，Au、Ag、Ga等稀贵金属主要富集于小粒径物料中；B)将稀贵金属富集体进行氧化焙烧；C)将二次氧化焙烧产物置于“HCl+CH3COOH”混合酸体系中，进行稀贵金属Au、Ag、Ga的浸出回收。本发明能实现LED封装内Cu、Fe、Ni、Zn等金属的高浓度富集，同时实现稀贵金属元素Au、Ag、Ga的高效富集与回收浸出。

Description

一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法
技术领域
本发明属于电子废弃物资源化回收技术领域，具体涉及一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法。
背景技术
废LED封装结构复杂、材料组成多样，其含有Au、Ag、Ga等极具资源化价值的有价金属，同时还含有Cu、Zn、Ni、Pb等具潜在环境健康风险的重金属物质，若处理处置不当不仅会造成极大的资源浪费，同时还将给生态环境与人类健康带来威胁，如能对废LED封装进行合理的回收与再生利用，将具有显著的社会环境效益和经济效益。
湿法冶金作为传统的金属冶炼与回收技术，同样适用于废LED封装这一新型电子废弃物。由于废LED封装的结构与材料组成复杂，各金属物质多被环氧树脂等有机物包覆且金属种类多、浓度含量相对较低，直接对其进行浸出回收成本太高，因而需对其进行一定的预处理后实现金属的分离与富集，可大大降低金属回收成本并提高回收效率。
目前国内外对废LED封装中Au、Ag、Ga等稀贵金属的回收仅有少量报道，且多采用王水工艺，其反应过程为：
Figure 920681DEST_PATH_IMAGE001
Murakami等[1]通过王水浸出24 h将废LED封装中的Au及共存金属(Fe，Ca，Ag，Mn，Zn)一起浸出，再采用多胺型阴离子交换树脂(WA21J)可以实现Au的选择性吸附，同时抑制浸出液中共存金属离子的吸附，用硫脲洗脱吸附的Au，向洗脱液中添加硼氢化钠(NaBH4)进行Au的还原和沉淀，获得纯度为100%的元素Au。许开华[2]通过使用过硫酸钾(K2S2O8)作为催化剂对LED粉末进行碱性浸出，过滤后对含Au滤渣再进行王水溶解，向浸出液中添加硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、亚硫酸钠(Na2SO3)或亚硫酸氢钠(NaHSO3)等还原剂使金离子得到还原和沉淀。刘庄等[3]将废LED封装粉末经浓磷酸(H3PO4)浸出过滤获得含Au滤渣后进行王水浸金，再加入NaOH煅烧获得单质Au。王水浸金工艺虽技术成熟，浸金效率高且纯度高，但其在浸出过程中产生大量酸性气体且废液处理成本高，仍存在一定优化提升空间。
发明内容
本发明提出通过“热处理-研磨-筛分”预处理实现废LED封装中Cu、Fe、Ni、Zn等金属与Au、Ag、Ga等稀贵金属的解离与初步富集，并对Au、Ag、Ga等稀贵金属富集体进行氧化焙烧实现目标金属活化与进一步提高浓度后以“HCl+CH3COOH”混合酸体系浸出回收稀贵金属Au、Ag、Ga的组合工艺，本发明能有效实现废LED封装中Cu、Fe、Ni、Zn等金属的高浓度富集，同时实现稀贵金属Au、Ag、Ga的高效富集与资源化回收，且“HCl+CH3COOH”的混合酸浸出体系相较于传统的王水浸出体系更为环保、安全。
本发明具体技术方案如下。
本发明提供一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法，包括以下步骤：
A) 将废LED封装置于管式炉中在氮气氛围下或置于马弗炉中在空气氛围下进行热处理以分解去除其所含有机物，经对热处理产物进行手工研磨5 min后筛分，得到筛上物和筛下物；其中，筛上物的质量占比超82%，主要以Cu、Fe、Ni、Zn等的金属氧化物为主；筛下物的质量占比低于18%，主要以Ca、Al、Ga、Au、Ag等的金属氧化物、氮化物及金属单质为主；
B) 将富含Ca、Al、Ga、Au、Ag等金属的筛下物置于马弗炉内在空气氛围下进行氧化焙烧，使其所含GaN转化为易于浸出的Ga2O3，同时该过程可进一步去除筛下物中的有机物含量，提高目标金属的浓度含量；
C) 将焙烧产物置于“HCl+CH3COOH”混合酸溶液中，利用HCl解离出的高浓度H+将Ca、Al、Ga等金属活化浸出，同时Cl-与CH3COO-可利用络合作用促进稀贵金属Au、Ag向可溶性络合态转化，从而实现稀贵金属Au、Ag、Ga与其共存金属Ca、Al等的同步高效浸出，后续可通过沉淀、吸附、萃取、置换、电解等方法实现各金属的分离回收。
上述步骤A)中，所述管式炉为高温节能管式炉，热处理温度为300~500℃，升温速率为8-10℃/min，加热至指定温度后的保温时间为5~25 min，保温时间结束后自然冷却至室温；气体流速为15-20 mL/min。
上述步骤A)中，所述马弗炉为高温箱式炉，热处理温度为300~500℃，升温速率为8-10℃/min，气体流速为15-20 mL/min，加热至指定温度后的保温时间为0~25 min，保温时间结束后自然冷却至室温
上述步骤A)中，研磨后筛分用筛网孔径为600 μm；所得筛上物主要以Cu、Fe、Ni、Zn等的金属氧化物为主，同时含有少量Ca、Al等金属。所得筛下物主要以Ca、Al、Ga、Au、Ag等的金属氧化物、氮化物及金属单质为主，同时含少量Cu、Fe等金属。
上述步骤B)中，对筛下物的氧化焙烧温度为700~1100℃，氧化焙烧时间为30 min。
上述步骤C)中，混合酸的总酸浓度为2~6 mol/L；HCl与CH3COOH的摩尔比为1:1~5:1，焙烧产物和混合酸的固液比为5:1~25:1 g/L。
上述步骤C)中，金属的浸出反应温度为50~90℃，浸出时间为1~6 h。
上述步骤C)中，混合酸中可加入FeCl3， FeCl3和氧化焙烧产物的投料比为1:10~5:10。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
通过“热处理-研磨-筛分”的预处理技术可实现废LED封装中有价金属的高效解离与初步分离富集，获得高浓度Cu、Fe、Ni、Zn金属富集体与稀贵金属Au、Ag、Ga富集体。对预处理所得稀贵金属富集体进行金属的深度资源化回收，以“HCl+CH3COOH”混合酸为稀贵金属Au、Ag、Ga浸出回收体系，实现了废LED封装中有价金属Au、Ag、Ga的富集与高效浸出回收，Au、Ag的浸出率在87%、76%以上，甚至高达99%、91%；Ga的浸出率可以同时高达94%。
附图说明
图1为本发明提供的一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法流程图。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法，包括以下步骤：
（1）称取10.00 g LED封装样品（其中Cu、Fe、Ni、Zn金属的浓度含量分别约为629g/kg、14 g/kg、2 g/kg、1 g/kg，Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为0.2 g/kg、0.1 g/kg、1.2 g/kg）置于坩埚中并于马弗炉内在空气氛围下进行热处理，设置以10℃/min的升温速率从室温加热至450℃后停止加热并自然冷却至室温，将热处理产物经手工研磨5 min后进行筛分（筛网孔径为600 μm），得到筛上物与筛下物，其中筛上物中Cu、Fe、Ni、Zn等金属的浓度分别高于1000 g/kg、26 g/kg、3 g/kg、1 g/kg。
（2）将筛下物置于坩埚中并于马弗炉中在空气氛围下进行二次氧化焙烧，设置焙烧温度为1100℃，焙烧时间30 min，得到焙烧产物，该焙烧产物中Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为1.9 g/kg、1.7 g/kg、13.4 g/kg。
（3）称取0.4 g二次焙烧产物于40 mL“HCl+CH3COOH”混合酸溶液（3 mol/L HCl +1mol/L CH3COOH）中进行浸出，浸出反应温度为80℃，固液比为10 g/L，浸出时间为4 h。
（4） 将浸出液过滤后进行分析，浸出液中Au的浸出率约为90%，Ag的浸出率约为80%，Ga浸出率超过94%。
实施例2
本发明提供一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法，包括以下步骤：
（1）称取10.00 g LED封装样品（其中Cu、Fe、Ni、Zn金属的浓度含量分别约为629g/kg、14 g/kg、2 g/kg、1 g/kg，Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为0.2 g/kg、0.1 g/kg、1.2 g/kg）置于坩埚中并于马弗炉内在空气氛围下进行焚烧处理，设置以10℃/min的升温速率从室温加热至450℃后直接冷却至室温后取出焚烧产物，将焚烧处理产物经手工研磨后筛分（筛网孔径为600 μm）得到筛上物、筛下物，其中筛上金属富集体中Cu、Fe、Ni、Zn等金属的浓度分别高于1000 g/kg、26 g/kg、3 g/kg、1 g/kg。
（2）将筛下稀贵金属富集体置于坩埚中并于马弗炉中在空气条件下进行二次氧化焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间30 min，得到二次焙烧产物，该焙烧产物中Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为1.9 g/kg、1.7 g/kg、13.4 g/kg。
（3） 称取0.4 g二次焙烧产物于40 mL 混合酸溶液（3 mol/L HCl +1 mol/LCH3COOH）中进行浸出，浸出温度为80℃，固液比为10 g/L，浸出时间为4 h。
（4）将浸出液过滤后进行分析，浸出液中有价金属Au的浸出率超过87%，Ag的浸出率超过76%，Ga浸出率约为70%。
实施例3
本发明提供一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法，包括以下步骤：
（1）称取10.00 g LED封装样品（其中Cu、Fe、Ni、Zn金属的浓度含量分别约为629g/kg、14 g/kg、2 g/kg、1 g/kg，Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为0.2 g/kg、0.1 g/kg、1.2 g/kg）置于坩埚中并于马弗炉中在空气条件下进行热处理，设置以10℃/min的加热速率从室温加热至450℃后直接冷却至室温，将热处理产物经手工研磨5 min后筛分（筛网孔径为600μm），得到筛上、筛下金属富集体，其中筛上金属富集体中Cu、Fe、Ni、Zn等金属的浓度分别高于1000 g/kg、26 g/kg、3 g/kg、1 g/kg。
（2）将筛下稀贵金属富集体置于坩埚中并于马弗炉内在空气条件下进行二次氧化焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间30 min，得到二次焙烧产物，该焙烧产物中Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为1.8 g/kg、1.4 g/kg、13.4 g/kg。
（3）称取0.4 g二次焙烧产物于40 mL“HCl+CH3COOH”混合酸溶液（3.75 mol/L HCl+1.25 mol/L CH3COOH）中进行浸出，浸出反应温度为80℃，固液比为10 g/L，浸出时间为6h，在混合酸溶液中添加FeCl3，添加量为0.12 g。
（4）将浸出液过滤后进行分析，浸出液中有价金属Au的浸出率约为99%，Ag的浸出率约为88%，Ga浸出率约为26%。
实施例4
本发明提供一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法，包括以下步骤：
（1）称取10.00 g LED封装样品（其中Cu、Fe、Ni、Zn金属的浓度含量分别约为629g/kg、14 g/kg、2 g/kg、1 g/kg，Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为0.2 g/kg、0.1 g/kg、1.2 g/kg）置于坩埚中并于马弗炉中在空气条件下进行热处理，设置以10℃/min的加热速率从室温加热至450℃后直接冷却至室温，将热处理产物经手工研磨5 min后筛分（筛网孔径为600μm），得到筛上、筛下金属富集体，其中筛上金属富集体中Cu、Fe、Ni、Zn等金属的浓度分别高于1000 g/kg、26 g/kg、3 g/kg、1 g/kg。
（2）将筛下稀贵金属富集体置于坩埚中并于马弗炉内在空气条件下进行二次氧化焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间30 min，得到二次焙烧产物，该焙烧产物中Au、Ag、Ga的浓度含量分别约为1.8 g/kg、1.4 g/kg、13.4 g/kg。
（3）称取0.4 g二次焙烧产物于40 mL“HCl+CH3COOH”混合酸溶液（3.75mol/L HCl+1.25mol/L CH3COOH）中进行浸出，浸出反应温度为80℃，固液比为10 g/L，浸出时间为4h，在混合酸溶液中添加FeCl3，添加量为0.2 g。
（4）将浸出液过滤后进行分析，浸出液中有价金属Au的浸出率超过99%，Ag的浸出率超过91%，Ga浸出率约为21%。
由以上描述中可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明利用“热处理-研磨-筛分”的预处理技术可实现废LED封装中有价金属的高效解离与富集分离，获得高浓度的Cu、Fe、Ni、Zn等金属富集体与Au、Ag、Ga等稀贵金属富集体。经对预处理所得稀贵金属富集体进行二次氧化焙烧可以有效提高稀贵金属Au、Ag、Ga的浸出效率，其中当焙烧温度达1000℃及以上时，在“HCl+CH3COOH”混合酸体系中，可以实现废LED封装中有价金属Au、Ag、Ga的高效回收；当焙烧温度处于700℃-1000℃区间时，在“HCl+CH3COOH”混合酸体系中，金属Ga的回收率较低，仅维持在30%左右，而金属Au、Ag的浸出率仍能维持在较高水平，尤其是在FeCl3存在的条件下Au、Ag的浸出率可分别超过99%和88%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改、变化和组合。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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Claims (8)

1.一种从废LED封装中回收稀贵金属元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A) 将废LED封装置于管式炉中在氮气氛围下或置于马弗炉中在空气氛围下进行热处理以分解去除其所含有机物，经对热处理产物进行研磨4-6 min后筛分，得到筛上物和筛下物；其中，筛上物的质量占比超82%，主要包括Cu、Fe、Ni和Zn的金属氧化物；筛下物的质量占比低于18%，主要包括Ca、Al、Ga、Au、Ag的金属氧化物、氮化物及金属单质；
B) 将富含金属Ca、Al、Ga、Au、Ag的筛下物置于马弗炉内在空气氛围下进行氧化焙烧，使其所含GaN转化为易于浸出的Ga2O3，同时该过程得以进一步去除筛下物中的有机物含量，提高目标金属的浓度含量；
C) 将焙烧产物置于“HCl+CH3COOH”混合酸溶液中进行浸出，利用HCl解离出的高浓度H+将Ca、Al、Ga金属活化浸出，同时Cl-与CH3COO-利用络合作用促进稀贵金属Au、Ag向可溶性络合态转化，从而实现稀贵金属Au、Ag、Ga的同步高效浸出，后续进一步通过沉淀、吸附、萃取、置换和电解的方法实现稀贵金属Au、Ag、Ga的分离回收；其中：
步骤B)中，对筛下物的氧化焙烧温度为700~1100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述管式炉为高温节能管式炉，热处理温度为300~500℃，升温速率为8-10℃/min，加热至指定温度后的保温时间为5~25min，保温时间结束后自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述马弗炉为高温箱式炉，热处理温度为300~500℃，升温速率为8-10℃/min，加热至指定温度后的保温时间为0~25 min，保温时间结束后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，研磨后筛分用筛网孔径为600 μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，对筛下物的氧化焙烧时间为20~40 min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C)中，混合酸的总酸浓度为2~6 mol/L；HCl与CH3COOH的摩尔比为1:1~5:1，焙烧产物和混合酸的固液比为5:1~25:1 g/L。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤C)中，金属的浸出反应温度为50~90℃，浸出时间为1~6 h。
8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤C)中，混合酸中加入FeCl3， FeCl3和焙烧产物的投料比为1:10~5:10。
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