CN103374661A - 一种提取废旧led灯中稀贵金属的方法 - Google Patents

一种提取废旧led灯中稀贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废弃资源综合利用领域，具体涉及一种从废旧LED晶片中提取稀贵金属的方法。本发明的提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，包括以下步骤：（1）粗碎与分拣；（2）破碎；（3）分离镓；（4）提取镓；（5）浸出金；（6）提取金。本方法结合干法和湿法工艺，将LED晶片中的镓和金分步溶出，该方法具有回收率高，回收过程操作简单的特点。本发明有效地利用了废旧LED晶片，减少了废旧LED灯对环境的污染和损害，并且同时回收了稀贵金属，节约了矿产资源。

Description

一种提取废旧LED灯中稀贵金属的方法
技术领域
本发明属于废弃资源综合利用领域，具体涉及一种从废旧LED灯中提取稀贵金属的方法。
背景技术
LED作为新一代的节能灯，因其体积小、耗能低、使用寿命长、亮度高、节能环保、坚固耐用的特性得到了广泛的推广与应用，其产量也与日俱增， 2010年我国封装的LED灯数量达1280亿颗，其中含有大量的稀贵金属，如镓、金等，数量如此巨大的LED灯，将是一座巨大的资源宝库。
这些LED灯废弃后若直接丢弃，不仅会占用大量土地资源，污染环境，还会造成金属资源的浪费，目前，没有关于LED灯中稀贵金属提取的相关专利报道。
发明内容
    本发明的目的是回收废旧LED灯中的稀贵金属，提供一种提取废旧LED灯中稀贵金属的方法，本方法结合干法和湿法工艺，将LED灯中的镓和金分步溶出，该方法具有回收率高，回收过程操作简单的特点。
   本发明的提取废旧LED灯中稀贵金属的方法，包括以下步骤：
（1）粗碎与分拣：取废旧LED灯清洗并干燥后，将外壳破碎，将LED晶片部分分拣出来；
（2）破碎：取步骤（1）中的LED晶片，将LED 晶片球磨至120-150目；
（3）分离镓：将步骤（2）中的LED晶片粉末加入到浓磷酸中，在120-155℃反应2-6h，然后稀释2-5倍，过滤分离即得到含镓浸出液和浸出废渣；
（4）提取镓：将步骤（3）中的含镓浸出液中加入过量的碳酸钙，过滤，然后采用电积法从滤液中提取金属镓，电积条件是：电解液温度35-70℃，电流密度150-500A/m2，电积时间0.5-4h；
（5）浸出金：将步骤（3）中浸出渣用王水浸泡，固液比为1:20-50，在40-80℃条件下浸泡2-8h，过滤得到含金滤液和滤渣；
（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至70-100℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到5.5-8.5，然后将该溶液升温至80-100℃反应0.5-6h，得到金的氧化物，将金的氧化物在200-400℃恒温煅烧1-4h，即得到金。
进一步地，还包括以下步骤：
（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:3-1:8比例混合均匀，送入高温炉中，在400-550℃恒温煅烧1.5-2h后用水溶解，固液比为1:50-100,然后加入0.1-1mol/L的硫酸，调节溶液pH值到2-3，过滤分离固液，即得到铝浸出液；
（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.1-0.5mol/L的NaOH溶液，调节pH值至5-6，过滤分离得到氢氧化铝，然后在900-1200℃煅烧0.5-4h即得到氧化铝。
其中，优选的工艺为，
步骤（2）将LED 晶片球磨至140目；
步骤（3）将LED晶片粉末加入到浓磷酸后，在153℃反应3h，然后稀释3倍；
步骤（4）电积条件是：电解液温度45℃，电流密度200A/m2，电积时间1h；
步骤（5）浸出金时浸出渣与王水的固液比为1: 40，在60℃条件下浸泡4h；
步骤（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至90℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到6.0左右，然后将该溶液升温至100℃反应1h，得到金的氧化物，将金的氧化物在280℃恒温煅烧2h，即得到金；
步骤（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:4-1:7比例混合均匀，送入高温炉中，在450℃恒温煅烧2h后用水溶解，固液比为1:50,然后加入0.1mol/L的硫酸，调节溶液pH值到2.0左右，经过滤分离固液，即得到铝浸出液；
步骤（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.1mol/L的NaOH溶液，调节pH值至5.0左右，过滤分离得到氢氧化铝，然后在1050℃煅烧2h即得到氧化铝。
    本发明有效地利用了废旧LED晶片，减少了废旧LED灯对环境的污染和损害，同时回收了稀贵金属，节约了矿产资源。本方法对稀贵金属的回收率高，回收过程操作简单，工业应用成本低。
具体实施方式
以下所述是本发明优选的实施方式，是对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，非用于限定本发明的范围。
实施例1
（1）粗碎与分拣：取废旧LED灯清洗并干燥后，将外壳破碎，将LED晶片部分分拣出来；
（2）破碎：取步骤（1）中的LED晶片，采用球磨工艺，将LED 晶片球磨至150目；
（3）分离镓：将步骤（2）中的LED晶片粉末加入到浓磷酸中，在153℃反应3h，然后稀释3倍，过滤分离即得到含镓浸出液和浸出废渣；
（4）提取镓：将步骤（3）中的含镓浸出液中加入过量的碳酸钙，过滤，将得到的含镓溶液，然后采用电积法提取金属镓，电积条件是：电解液温度45℃，电流密度200A/m2，电积时间1h，得到的镓提取率达到81%以上，纯度达到99.5%以上；
（5）浸出金：将步骤（3）中浸出渣用王水浸泡，固液比为1:50，在60℃条件下浸泡2h，过滤得到含金滤液和滤渣；
（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至90℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到6.0左右，然后将该溶液升温至100℃反应1h，得到金的氧化物，将金的氧化物在280℃恒温煅烧2h，即得到纯净的金，其中金的提取率达到95.3%以上，纯度达到99.9%。
实施例2
对实施例1步骤（5）所得的滤渣进一步处理：
（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:3比例混合均匀，送入高温炉中，在450℃恒温煅烧2h后用水溶解，固液比为1:50,然后加入0.1mol/L的硫酸，调节溶液pH值到2.0左右，经过滤分离固液，即得到铝浸出液；
（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.1mol/L的NaOH溶液，调节pH值至5.0左右，过滤分离得到氢氧化铝，然后在1050℃煅烧2h即得到纯净的氧化铝，其中铝的提取率达到95%以上。
实施例3
（1）粗碎与分拣：取废旧LED灯清洗并干燥后，将外壳破碎，将LED晶片部分分拣出来；
（2）破碎：取步骤（1）中的LED晶片，采用球磨工艺，将LED 晶片球磨至140目；
（3）分离镓：将步骤（2）中的LED晶片粉末加入到浓磷酸中，在155℃反应2h，然后稀释5倍，过滤分离即得到含镓浸出液和浸出废渣；
（4）提取镓：将步骤（3）中的含镓浸出液中加入过量的碳酸钙，过滤，将得到的含镓溶液，然后采用电积法提取金属镓，电积条件是：电解液温度35℃，电流密度500A/m2，电积时间0.5h，得到的镓提取率达到82%以上，纯度达到99.5%以上；
（5）浸出金：将步骤（3）中浸出渣用王水浸泡，固液比为1: 30，在80℃条件下浸泡4h，过滤得到含金滤液和滤渣；
（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至70℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到5.5左右，然后将该溶液升温至80℃反应3h，得到金的氧化物，将金的氧化物在400℃恒温煅烧1h，即得到纯净的金，其中金的提取率达到92.4%以上，纯度达到99.8%。
实施例4
对实施例3步骤（5）所得的滤渣进一步处理：
（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:5比例混合均匀，送入高温炉中，在550℃恒温煅烧1.5h后用水溶解，固液比为1:80,然后加入0.5mol/L的硫酸，调节溶液pH值到3.0左右，经过滤分离固液，即得到铝浸出液；
（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.5mol/L的NaOH溶液，调节pH值至6.0左右，过滤分离得到氢氧化铝，然后在1200℃煅烧0.5h即得到纯净的氧化铝，其中铝的提取率达到92%以上。
实施例5
（1）粗碎与分拣：取废旧LED灯清洗并干燥后，将外壳破碎，将LED晶片部分分拣出来；
（2）破碎：取步骤（1）中的LED晶片，采用球磨工艺，将LED 晶片球磨至120目；
（3）分离镓：将步骤（2）中的LED晶片粉末加入到浓磷酸中，在125℃反应6h，然后稀释2倍，过滤分离即得到含镓浸出液和浸出废渣；
（4）提取镓：将步骤（3）中的含镓浸出液中加入过量的碳酸钙，过滤，将得到的含镓溶液，然后采用电积法提取金属镓，电积条件是：电解液温度70℃，电流密度150A/m2，电积时间4h，得到的镓提取率达到84%以上，纯度达到99.3%以上；
（5）浸出金：将步骤（3）中浸出渣用用王水浸泡，固液比为1: 30，在80℃条件下浸泡4h，过滤得到含金滤液和滤渣；
（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至100℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到8.5左右，然后将该溶液升温至100℃反应0.5h，得到金的氧化物，将金的氧化物在350℃恒温煅烧4h，即得到纯净的金，其中金的提取率达到91.6%以上，纯度达到99.9%。
实施例6
对实施例5步骤（5）所得的滤渣进一步处理：
（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:8比例混合均匀，送入高温炉中，在400℃恒温煅烧2h后用水溶解，固液比为1:50,然后加入0.1mol/L的硫酸，调节溶液pH值到2.0左右，经过滤分离固液，即得到铝浸出液；
（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.1mol/L的NaOH溶液，调节pH值至5.0左右，过滤分离得到氢氧化铝，然后在900℃煅烧4h即得到纯净的氧化铝，其中铝的提取率达到95%以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (9)

1.一种提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）粗碎与分拣：取废旧LED灯清洗并干燥后，将外壳破碎，将LED晶片部分分拣出来；
（2）破碎：取步骤（1）中的LED晶片，将LED 晶片球磨至120-150目；
（3）分离镓：将步骤（2）中的LED晶片粉末加入到浓磷酸中，在120-155℃反应2-6h，然后稀释2-5倍，过滤分离即得到含镓浸出液和浸出废渣；
（4）提取镓：将步骤（3）中的含镓浸出液中加入过量的碳酸钙，过滤，然后采用电积法从滤液中提取金属镓，电积条件是：电解液温度35-70℃，电流密度150-500A/m2，电积时间0.5-4h；
（5）浸出金：将步骤（3）中浸出渣用王水浸泡，固液比为1:20-50，在40-80℃条件下浸泡2-8h，过滤得到含金滤液和滤渣；
（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至70-100℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到5.5-8.5，然后将该溶液升温至80-100℃反应0.5-6h，得到金的氧化物，将金的氧化物在200-400℃恒温煅烧1-4h，即得到金。
2.根据权利要求1所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，还包括以下步骤：
（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:3～1:8比例混合均匀，送入高温炉中，在400-550℃恒温煅烧1.5-2h后用水溶解，固液比为1:50-100,然后加入0.1-1mol/L的硫酸，调节溶液pH值到2-3，过滤分离固液，即得到铝浸出液；
（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.1-0.5mol/L的NaOH溶液，调节pH值至5-6，过滤分离得到氢氧化铝，然后在900-1200℃煅烧0.5-4h即得到氧化铝。
3.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（2）将LED 晶片球磨至140目。
4.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（3）将LED晶片粉末加入到高温浓磷酸后，在153℃反应3h，然后稀释3倍。
5.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（4）电积条件是：电解液温度45℃，电流密度200A/m2，电积时间1h。
6.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（5）浸出金时浸出渣与王水的固液比为1: 40，在60℃条件下浸泡4h。
7.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（6）提取金：将步骤（5）中含金滤液加入盐酸并加热至90℃，赶出硝酸根，然后向溶液中加入适量氢氧化钠，调节pH值到6.0左右，然后将该溶液升温至100℃反应1h，得到金的氧化物，将金的氧化物在280℃恒温煅烧2h，即得到金。
8.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（7）分离铝：将步骤（5）中滤渣与焦硫酸钾以1:4～1:7比例混合均匀，送入高温炉中，在450℃恒温煅烧2h后用水溶解，固液比为1:50,然后加入0.1mol/L的硫酸，调节溶液pH值到2.0左右，经过滤分离固液，即得到铝浸出液。
9.根据权利要求1或2所述提取废旧LED晶片中稀贵金属的方法，其特征是，步骤（8）提取氧化铝：向步骤（7）浸出液中加入0.1mol/L的NaOH溶液，调节pH值至5.0左右，过滤分离得到氢氧化铝，然后在1050℃煅烧2h即得到氧化铝。
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