CN112280986A - 从废旧含砷化镓led电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的方法和应用 - Google Patents

从废旧含砷化镓led电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废旧LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的方法。将废旧砷化镓LED经过两次水热处理，降解去除LED所包含的两种封装材料，使得LED芯片暴露于水热液中，在不使用任何酸的条件下，实现镓和砷的浸出，同时得到LED的金属银引线。其中，在相对温和的条件下开展一次水热处理，用来去除LED所包含的白色封装塑料PPA，并得到LED的金属引脚与LED的透明封装材料，而后采用磁选的方法，得到LED的透明封装部分。然后将得到的LED透明封装部分进行二次水热处理，用以去除透明封装材料，水热液经过真空抽滤，分别得到银质金属引线以及镓、砷的浸出液。本发明还提出了所述方法在从废旧LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的应用。

Description

从废旧含砷化镓LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属 银的方法和应用
技术领域
本发明属于电子废弃物中砷化镓半导体材料的浸出以及金属银的回收、再利用、资源化技术领域，具体涉及一种从废旧含砷化镓的LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的方法和应用。
背景技术
在过去十年中，发光二极管(LED)因其节能、长寿命、无汞等特性使其使用量急剧上升。LED目前已经在许多领域取代了传统的光源(白炽灯、紧凑型荧光灯等)，广泛应用于显示屏、液晶显示器、手机背光和一般照明等i。有报告显示，LED设备的收入以每年4.5％的速度持续增长，到2020年将超过180亿美元，这可以从侧面反映出LED的消耗量非常大。更重要的是，为了节约能源和其他一些原因，许多国家和地区都在实施立法，逐步淘汰白炽灯，促进LED灯的使用，这意味着LED电子器件在未来的使用量将不可避免地快速增长。废旧LED电子器件作为一种新型的电子垃圾，在含有稀有金属资源的同时，在欧盟、加拿大和美国的一些地区，废旧LED电子器件被列为危险废物ii。已有一些致力于探究废旧LED电子器件对环境潜在危害的相关研究，研究大多从LED电子器件中含有的金属成分出发，对其危害性进行了探讨iii。此外，用于LED透明塑料的有机化合物如溴化阻燃剂(BFR)等属于难降解持久性有机污染物(POPs)。如果对废旧LED电子器件处置不当，则很有可能造成资源的浪费以及对环境的潜在威胁。
最近，对于废旧LED电子器件资源化研究已经引起一些学者的关注，如采用热解-真空冶金技术回收废旧LED电子器件中的Ga和Asiv。如采用有机酸浸出的方法来从废旧LED电子器件中浸出Gav。但这些方法的前处理都基于热解技术。在热解的过程中，LED电子器件的封装材料会产生残渣如碳渣等一些残余固体，这些残余物对后续的Ga或者As的资源化极为不利。一些方案中还用到了一些有机酸或者无机酸，这也可能将对环境造成潜在的污染风险。
发明内容
本发明的目的在于解决由于废弃含砷化镓LED电子器件不当处理造成的资源浪费和环境污染问题，提出了一种高效、绿色的含砷化镓LED电子器件中砷和镓的浸出，并同时回收金属银的方法和应用。实现了含砷化镓LED电子器件中砷的无害化，镓和银的资源化处理。
水热法以水为反应介质，在密闭容器中对溴化环氧树脂和溴化阻燃塑料进行降解，可使其分解为更环保的化合物。针对水热法的特点，本发明将水热引入到废旧LED电子器件的处理中，达到去除封装材料的同时，对Ga、As进行资源化浸出回收。根据LED电子器件的结构特点，本发明采用两次水热法来实现LED 电子器件的资源化。因LED电子器件中含有两种不同材质的塑料，其一为LED 电子器件的支架专用白色塑料PPA，其二为透明阻燃塑料环氧树脂。一次水热处理，可将白色的支架专用塑料PPA去除，得到LED电子器件的金属引脚及透明环氧树脂部分。而后采取磁选法将镀镍的金属引脚与透明溴化环氧树脂部分分离。将分离得到的透明溴化环氧树脂部分进行二次水热处理，最终将Ga与As浸出，并得到LED电子器件的银质引线。
实现本发明目的的具体技术方案是：
本发明提出了一种从废旧LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的方法。其特点是：将废旧含砷化镓LED电子器件的两种封装材料分别经过两次水热处理，从而去除LED电子器件的封装材料PPA与透明环氧树脂，而后经过真空抽滤将固液分离，从而得到镓与砷的浸出液以及银质金属引线。所述方法具体包括以下步骤：
(1)将废旧LED电子器件放入反应釜中，加入水以及氧化剂，构成水热氧化体系。
(2)打开反应釜电控箱开关，设置一次水热的反应釜各参数，开启反应釜加热开关，进行反应得水热液。
(3)将步骤(2)所述反应获得的水热液用筛网筛分并进行磁选，得到LED 电子器件的金属引脚与透明封装材料。
(4)将水以及氧化剂加入上述步骤(3)所得到的透明封装材料中进行二次水热处理，设置反应釜各参数，进行反应得水热浸出液。
(5)将上述步骤(4)所得到的水热浸出液进行真空抽滤，得到镓与砷的浸出液以及固体银质金属引线。
本发明步骤(1)之后还包括后处理步骤：盖上反应釜上盖，将法兰上螺母采用对角拧的方式，将反应釜密封，并能承受20Mpa的压力。
步骤(1)中，所述氧化剂选自臭氧、氧气、芬顿体系、次氯酸钠、双氧水等中的一种或多种；优选地，为双氧水。
步骤(1)中，所述水为去离子水、超纯水、自来水、地下水等中的一种或多种；优选地，为去离子水。
步骤(1)中，所述废旧LED电子器件、水、氧化剂的质量比为(0.1-3)： (100-250)：(1-20)；优选地，为1：180：20。
步骤(1)中，所述氧化剂的添加量为整个水热氧化体系总体积的2～4％。
步骤(2)中，所述反应釜按照设定程序开始自动加热，直到程序结束反应釜在自然条件下冷却至室温。
步骤(2)中，所述反应的温度为230～260℃；优选地，为250℃。
步骤(2)中，所述反应的时间6～20min；优选地，为8min。
步骤(2)中，所述反应釜的转速200～500r/min；优选地，为500r/min。
步骤(3)中，所述筛网的目数为40～100目；优选地，为80目。
步骤(3)中，所述水热液用筛网筛分后，还进行磁选得到LED的金属引脚。
步骤(4)中，所述氧化剂选自臭氧、氧气、芬顿体系、次氯酸钠、双氧水等中的一种或多种；优选地，为双氧水。
步骤(4)中，所述水为去离子水、超纯水、自来水、地下水等中的一种或多种；优选地，为去离子水。
步骤(4)中，所述氧化剂的添加量为水与氧化剂总体积的1％-3％。
步骤(4)中，所述透明封装材料、水、氧化剂的质量比为(0.1-2.0)：(150-250)：(2-6)；优选地，为0.2：250：4。
步骤(4)中，所述水热反应的温度为290～350℃；优选地，为325℃。
步骤(4)中，所述反应的时间为60～300min；优选地，为300min。
步骤(4)中，所述反应釜的转速为200～500r/min；优选地，为500r/min。
步骤(4)中，所述反应釜按照程序加热，而后在自然条件下冷却至室温。
步骤(5)中，所述镓与砷的浸出效率分别大于80.5％及98.4％。
步骤(5)中，所述银的回收率大于99.9％。
在一个具体实施方式中，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将一定质量的废旧LED电子器件(约1g)放入反应釜的玻璃内衬中，加入一定量的去离子水(约300ml)以及氧化剂，构成水热氧化体系。
(2)将上述(1)的玻璃内衬放入反应釜的釜体中，盖上反应釜上盖，将法兰上螺母采用对角拧的方式，将反应釜密封，并能承受20Mpa的压力。
(3)打开反应釜电控箱开关，设置一次水热处理的反应釜各参数。设置水热温度，反应时间，机械搅拌速度。开启反应釜加热开关，反应釜按照设定程序开始自动加热，直到程序结束反应釜在自然条件下冷却至室温。
(4)采用对角拧的方式打开反应釜上盖，取出玻璃内衬。用筛网对水热液进行筛滤(40～100目)，从而得到水热处理后的剩余固体。剩余固体的主要成分为LED电子器件的金属引脚与透明封装材料。
(5)将上述(4)所得到的剩余固体进行磁选，从而将金属引脚与透明封装材料分开。
(6)将上述(5)所得到的透明封装材料进行二次水热处理。设置水热温度，反应时间，转速。打开加热开关，反应釜按照程序加热，而后在自然条件下冷却至室温。
(7)打开反应釜的釜盖，取出玻璃内衬。采用真空抽滤的方式，对水热浸出液进行过滤。从而得到镓与砷的浸出液以及固体银质金属引线。
本发明的有益效果包括：现有的废旧LED电子器件资源化处理，大多采用腐蚀性的强酸或者强碱，甚至采用逆王水；腐蚀性酸的使用，增加了回收过程中的环境风险。而本发明的整个回收过程中，不外加酸性试剂，仅仅采用废旧LED 封装材料水热降解产生的有机酸或者无机酸对砷以及镓进行浸出，同时回收银质引线。本发明提出的方法降低了废旧LED电子器件回收过程中的潜在风险，更加绿色及环保。
本发明还提供了所述方法在从废旧含砷化镓LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银中的应用。
本发明回收方法，使废弃含砷化镓LED电子器件内所含有的稀散金属镓以及砷得到浸出，贵金属银得到高效的回收。在实现了“城市矿山”的资源化利用的同时，也避免了砷化镓LED电子器件自身以及其传统的回收工艺对环境以及人类造成的潜在危害。本发明具有成本低、高效、低能耗无污染的特点。相对于传统的热解或者强酸等电子废弃物资源化的方法，本发明回收方法在节能减排和减少环境污染方面具有明显优势。
本发明镓与砷的浸出效率分别大于80.5％及98.4％，银的回收率大于99.9％。本发明回收过程中，LED电子器件的金属引脚也得到了高效的资源化。
本发明整个回收过程中，不外加酸性试剂，仅仅采用封装材料水热降解产生的有机酸或者无机酸，节约化学试剂，降低环境风险，更加绿色及环保。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
下图图1为本发明的流程图。如图1所示，首先采用水热的方法，在相对温和的条件下，将废旧LED电子器件的白色封装材料PPA降解去除。而后用筛网对一次水热液进行过滤得到一次水热剩余物。一次水热剩余物的主要成分有两种，其一为LED电子器件的金属引脚，其二为透明封装材料部分。对一次水热剩余物进行磁选将二者分离。而后对透明封装材料部分进行二次水热处理，而后采用真空抽滤的方式将二次水热液真空抽滤，从而得到镓与砷的浸出液，同时得到银质金属引线。镓与砷的浸出效率分别大于80.5％及98.4％，银的回收率大于99.9％。本发明回收过程中，LED电子器件的金属引脚也得到了高效的资源化。
其中，“一次水热处理”是指将废旧LED电子器件置于水热反应釜设备之中，加热温度为230～260℃，反应时间6～20min，转速200～500r/min，氧化剂添加量为整个水热氧化体系总体积的2～4％。水热反应结束且水热釜在自然条件下冷却至室温后，打开反应釜对水热液进行筛网过滤，筛网目数40～100目。得到的一次水热剩余物进行磁选，将LED电子器件的金属引脚与透明封装材料部分分离。
其中，“二次水热处理”是指将一次水热所得到的透明封装材料部分置于水热反应釜中进行水热处理。条件为水热温度290～350℃，反应时间60～300min，转速200～500r/min，所述氧化剂的添加量为水与氧化剂总体积的1％-3％。而后采用真空抽滤的方式将二次水热液真空抽滤，从而得到镓与砷的浸出液，同时得到银质金属引线。
实施例1
首先将含有砷化镓的废旧LED电子器件在250℃，加热10min，转速300r/min，双氧水添加量为2％的条件下，进行一次水热处理。而后采用目数为50目的筛网对水热液进行过滤处理，得到一次水热剩余物。对一次水热剩余物进行磁选，将 LED电子器件的金属引脚与透明封装材料部分分离。而后对透明封装材料部分进行二次水热处理，水热温度290℃，加热时间100min，转速300r/min，双氧水添加量为3％。采用真空抽滤的方式将二次水热液真空抽滤，从而得到镓与砷的浸出液，同时得到银质金属引线。本实施案例中，镓与砷的浸出效率分别大于 80.7％及98.9％，银的回收率大于99.9％。本回收过程中，LED电子器件的金属引脚也得到了高效的资源化。
实施例2
首先将含有砷化镓的废旧LED电子器件在260℃，加热15min，转速400r/min，次氯酸钠溶液添加量为2％的条件下，进行一次水热处理。而后采用目数为80 目的筛网对水热液进行过滤处理，得到一次水热剩余物。对一次水热剩余物进行磁选，将LED电子器件的金属引脚与透明封装材料部分分离。而后对透明封装材料部分进行二次水热处理，水热温度300℃，加热时间200min，转速400r/min，双氧水添加量为3％。采用真空抽滤的方式将二次水热液真空抽滤，从而得到镓与砷的浸出液，同时得到银质金属引线。本实施例中，镓与砷的浸出效率分别大于82.3％及99.2％，银的回收率大于99.9％。本回收过程中，LED电子器件的金属引脚也得到了高效的资源化。
实施例3
首先将含有砷化镓的废旧LED电子器件在265℃，加热8min，转速500r/min，双氧水添加量为3％的条件下，进行一次水热处理。而后采用目数为100目的筛网对水热液进行过滤处理，得到一次水热剩余物。对一次水热剩余物进行磁选，将LED电子器件的金属引脚与透明封装材料部分分离。而后对透明封装材料部分进行二次水热处理，水热温度320℃，加热时间400min，转速500r/min，双氧水添加量为3％。采用真空抽滤的方式将二次水热液真空抽滤，从而得到镓与砷的浸出液，同时得到银质金属引线。本实施例中，镓与砷的浸出效率分别大于 83.9％及99.8％，银的回收率大于99.9％。本回收过程中，LED电子器件的金属引脚也得到了高效的资源化。
对比实施例1
首先将含有砷化镓的废旧LED电子器件在300℃，加热500min，转速 500r/min，双氧水添加量为6％的条件下，进行一次水热处理。而后采用目数为 100目的筛网对水热液进行过滤处理，得到一次水热剩余物以及水热富集液。而后采用真空抽滤的方式将水热富集液进行真空抽滤，从而得到镓与砷的浸出液。本实施例中，镓与砷的浸出效率分别大于80.7％及92.2％。本回收过程中，LED 电子器件的金属引脚也得到了高效的资源化。贵金属银则在此回收过程中大量损失，不再具有回收价值。
现有的废旧LED电子器件资源化处理，大多采用腐蚀性的强酸或者强碱，甚至采用逆王水。腐蚀性酸的使用，增加了回收过程中的环境风险。本发明的整个回收过程中，不外加酸性试剂，仅仅采用封装材料水热降解产生的有机酸或者无机酸对砷以及镓进行浸出，同时回收银质引线。本发明提出的方法降低了废旧 LED电子器件回收过程中的潜在风险，更加绿色及环保。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离本发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
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Claims (10)

1.一种从废旧LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银的方法，其特征在于，将所述废旧含砷化镓LED电子器件的两种封装材料分别经过两次水热处理，从而去除LED电子器件的封装材料，而后经过真空抽滤将固液分离，从而得到镓与砷的浸出液以及银质金属引线。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将废旧LED电子器件放入反应釜中，加入水以及氧化剂，构成水热氧化体系；
(2)打开反应釜电控箱开关，设置一次水热处理的反应釜各参数，开启反应釜加热开关，进行反应得水热液；
(3)将步骤(2)所述反应获得的水热液用筛网筛分并进行磁选，得到LED电子器件的金属引脚与透明封装材料；
(4)将水以及氧化剂加入上述步骤(3)所得到的透明封装材料中进行二次水热处理，设置反应釜各参数，进行反应得水热浸出液；
(5)将上述步骤(4)所得到的水热浸出液进行真空抽滤，得到镓与砷的浸出液以及固体银质金属引线。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氧化剂选自臭氧、氧气、芬顿体系、次氯酸钠、双氧水中的一种或多种；和/或，所述水选自去离子水、超纯水、自来水、地下水中的一种或多种；和/或，所述氧化剂的添加量为所述水热氧化体系总体积的2～4％。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，废旧LED电子器件、去离子水、氧化剂的质量比为(0.1-3)：(100-250)：(1-20)。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应的温度为230～260℃；和/或，所述反应的时间为6～20min；和/或，所述反应釜的转速为200～500r/min。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述筛网的目数为40～100目。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述水选自去离子水、超纯水、自来水、地下水中的一种或多种；和/或，所述氧化剂选自臭氧、氧气、芬顿体系、次氯酸钠、双氧水中的一种或多种；和/或，所述氧化剂的添加量为水与氧化剂总体积的1％-3％；和/或，所述透明封装材料、水、氧化剂的质量比为(0.1-2.0)：(150-250)：(2-6)。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述水热反应的温度为290～350℃；和/或，所述反应的时间为60～300min；和/或，所述反应釜的转速为200～500r/min。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述镓与砷的浸出效率分别大于80.5％及98.4％；和/或，所述银的回收率大于99.9％。
10.如权利要求1-9之任一项所述的方法在从废旧含砷化镓LED电子器件中浸出镓、砷，并同时回收金属银中的应用。
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