CN101368231A - 从粉煤灰中提取金属镓的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从粉煤灰中提取金属镓的方法，尤其适用与循环流化床灰。本发明通过酸溶、碱溶来获得偏铝酸钠母液，再经分步碳分富集分离镓的同时获得氢氧化铝。主要步骤包括：向铝酸钠母液中通入CO2进行碳分分解，一次碳酸化实现铝镓的初次分离；过滤出氢氧化钠，滤液进行二次碳酸化获得镓铝复盐沉淀，过滤后滤液经浓缩蒸发获得碳酸钠晶体，铝镓复盐沉淀溶解在偏铝酸钠母液中，重复上述过程直至铝镓复盐中的镓铝比例大于1/340，将其加入到NaOH溶液中，电解可获得纯度＞99.9％的金属镓，达到3N级水平同时在分步碳酸化的过程中获得氢氧化铝和碳酸钠副产品。该法具有工艺简单，操作容易，成本低廉，综合效益高等优点。

Description

从粉煤灰中提取金属镓的方法
技术领域：
本发明涉及一种从粉煤灰中提取金属元素的方法，尤其适用于循环流化床粉煤灰中提取金属镓的方法。
技术背景：
镓是一种很重要的半导体材料，用途广泛，但是作为一种稀散金属，含镓矿物储量少且冶炼难度大。因此镓在国际市场上的价格极高，市场前景看好。研究表明在一些地区的粉煤灰中镓含量很高，达到甚至超过矿床水平。但是我国作为世界上的产煤、燃煤大国，对粉煤灰的利用却处在初级阶段。循环流化床燃烧技术(CFB)是近20年来发展起来的一项新型洁净煤燃烧技术。循环流化床锅炉灰渣不仅排放量大，而其灰渣性质与其他类型的煤粉炉产生的灰渣有很多不同。
现有技术中应用最广的镓提取方法主要有溶剂萃取法、萃淋树脂法、石灰乳碳酸化法。萃取法中最为有效的萃取剂是Kelex100，但是其合成难，价格昂贵应用受限；萃淋树脂法已有报道应用于工业实践，其主要工序是吸附、淋洗、贫树脂转型和电解。其中所用树脂又分为两类：鳌合型树脂和离子交换树脂。但是树脂价格偏贵，如果循环母液中镓的浓度低，其成本相对较高，影响其推广。从镓的回收上看，绝大多数的镓是从氧化铝生产中采用碳酸化法回收的。CN1792802A公开的“一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法”该发明所用的粉煤灰是煤粉炉粉煤灰，与循环流化床粉煤灰无论在性质上还是在物化参数上都有显著的不同。近年来，针对循环流化床粉煤灰综合利用的研究增多，出现了一些专利技术。CN1927716A公开了“一种用循环流化床粉煤灰制备氧化铝的方法，”该发明仅是制备氧化铝；CN1915852A公开了“聚合氯化铝铁净水剂的制备方法”该发明仅是制备聚合氯化铝铁净水剂；CN101054192A公开了“循环流化床粉煤灰制备结晶氯化铝的方法”该发明仅是制备结晶氯化铝。这些现有技术制备的产品不同。但却为利用循环流化床粉煤灰提取金属镓奠定了基础，尤其是循环硫化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离后制备出含镓铝酸钠溶液是从流化床粉煤灰中提取金属镓的先决条件。CN85100163公开了“一种从氧化铝生产的分解液中提取镓的方法”，该方法是向碳酸化分解分离出氢氧化铝以后的母液中通入CO2，进行彻底碳酸化分解，镓及铝以无定形水化物的形态进入沉淀。分离沉淀，去除大部分Na2O，向沉淀中加入石灰乳脱铝，得到富镓的溶液，再通入CO2，生成富镓的沉淀，用氢氧化钠溶解富镓沉淀，并同时加入硫化钠除重金属，制得含镓3～9g/l的电解液。用不锈钢作阴阳极的电解槽电解，在阴极上得到镓，再用盐酸处理，即可生产出纯度为99.99～99.999％的金属镓。石灰乳碳酸化法是在氧化铝碳分母液中通入二氧化碳，进行彻底碳酸化分解，再加石灰乳脱铝，达到镓的富集，此法工艺复杂，形成铝酸钙有大量镓损失。
发明内容：
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种从流化床粉煤灰中提取金属镓的方法。
本发明是以循环流化床粉煤灰为原料通过酸溶、碱溶后得到纯化的含镓偏铝酸钠母液，再经分步碳酸化得到富镓母液，电解得到金属镓，同时回收氢氧化铝。从含镓偏铝酸钠母液中提取金属镓的方法包含以下顺序和步骤：
a.一次碳酸化：偏铝酸钠母液中直接通入CO2气体，气体流速为80～160ml/min，确保反应的均匀性，控制pH10.6～9.7，温度为40℃～90℃，碳化时间4～10h，大部分铝生成Al(OH)3沉淀而将镓留在溶液中，实现铝镓的初次分离；
b.二次碳酸化：对经过一次碳酸化分离出Al(OH)3沉淀后的溶液，继续通入CO2气体，气体流速为100～160ml/min，控制pH＝9.0-9.8，温度为30℃～60℃，碳化时间3～7h，使Al(OH)3全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤获得铝镓复盐沉淀，滤液进行蒸发、浓缩、分离、析出碳酸钠晶体，分离碳酸钠后的含镓滤液返回步骤b继续碳化；
c.重复一次碳酸化过程：将二次碳酸化所得铝镓复盐溶解在氢氧化钠碱液中或者偏铝酸钠母液中，重复步骤a的过程实现镓铝二次分离；
d.重复二次碳酸化过程：将c步骤分离出Al(OH)3沉淀后的溶液重复步骤b的过程，再次获得镓铝复盐沉淀，直至铝镓复盐中的镓和氧化铝质量比大于1/340；
e将镓铝复盐沉淀加入到氢氧化钠溶液中，使溶液中的镓含量>30g/L，富镓碱液经电解获得金属镓。
在富集分离镓的过程中，氢氧化铝和碳酸钠作为副产品回收。
有益效果：以循环流化床粉煤灰为主要原料提取金属镓，符合循环经济理念，节约资源，使有限的自然资源得到有效利用，粉煤灰经酸溶、碱溶后获偏铝酸钠母液，再经分步碳化得到富镓碱液，克服了石灰乳碳酸化法在形成铝酸钙的过程中有大量镓丢失的问题，且本方法比石灰乳碳酸化法简便易行，成本低廉，安全无毒，电解所得的金属镓纯度>99.9％，达到3N级水平。
附图说明：
附图为：从循环流化床粉煤灰经酸溶、碱溶后得到的含镓偏铝酸钠母液中提取金属镓的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例作进一步详细说明：
原料采用内蒙某热电厂循环流化床粉煤灰，其化学成分如表1所示。
           表1 循环流化床粉煤灰化学成分(WB％)
Figure A200810051209D00051
取100kg该粉煤灰置于反应釜中，加入浓度为31％的盐酸200kg，水60kg，加热并搅拌，控制温度100℃，反应2小时。酸溶反应结束后经渣液分离后，滤液供下一步浓缩结晶，滤渣经水洗涤，洗液返回酸溶反应中，重复利用。经渣液分离后的氯化铝清液送入浓缩罐进行浓缩结晶，堆积过滤将析出的结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到400℃，热分解得到粗氧化铝，热解产生的氯化氢气体用水吸收后返回到酸溶反应液中重复利用。把上一步得到的粗氧化铝称取400g置于耐压反应釜中，加氢氧化钠300g、水1.5L，加热至140℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入溶液中。经渣液分离，获得偏铝酸钠溶液。以下实施例均采用该偏铝酸钠溶液作为碳分母液。
实施例1
在60℃下，以90ml/min的速度向100ml偏铝酸钠母液中通入CO2气体，碳化5h，控制pH＝10.6，过滤完成一次碳酸化；对经过一次碳酸化分离出Al(OH)3沉淀后的溶液进行二次碳酸化。在40℃下，以120ml/min的速度继续通入CO2气体，碳化3h，控制pH＝9.0，并尽量使Al(OH)3全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤得铝镓复盐沉淀，滤液经蒸发、浓缩、分离析出碳酸钠结晶体，除去碳酸钠后的溶液进行碳化，将二次碳酸化所得铝镓复盐溶解在偏铝酸钠母液中，重复一次碳化的过程实现镓铝二次分离；重复一次碳酸化的过程后分离出Al(OH)3沉淀后的溶液，重复进行二次碳酸化过程，再次获得铝镓复盐沉淀；直至铝镓复盐中的镓和氧化铝质量比大于1/340；将再次获得铝镓复盐加入到氢氧化钠溶液中，得富镓碱液，调整氢氧化钠浓度为3mol/L，以铂电极为阴阳极，选用的电解参数为：电解电流为200mA/L，电解电压为4V，槽温为40℃进行电解，得金属镓产品。
实施例2
在30℃下，以120ml/min的速度向100ml偏铝酸钠母液中通入CO2气体，碳化8h，控制pH＝10，过滤完成一次碳酸化；对经过一次碳酸化分离出Al(OH)3沉淀后的溶液进行二次碳酸化。在50℃下，以140ml/min的速度继续通入CO2气体，碳化4h，控制pH＝9.5，并尽量使Al(OH)3全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤得铝镓复盐沉淀，滤液经蒸发、浓缩、分离析出碳酸钠结晶体，除去碳酸钠后的溶液进行碳化，将二次碳酸化所得铝镓复盐溶解在偏铝酸钠母液中，重复一次碳化的过程实现镓铝二次分离；重复一次碳酸化的过程后分离出Al(OH)3沉淀后的溶液，重复进行二次碳酸化过程，再次获得铝镓复盐沉淀；直至铝镓复盐中的镓和氧化铝质量比大于1/340；将再次获得铝镓复盐加入到氢氧化钠溶液中，得富镓碱液，调整氢氧化钠浓度为3mol/L，以铂电极为阴阳极，选用的电解参数为：电解电流为200mA/L，电解电压为4V，槽温为40℃进行电解，得金属镓产品。
实施例3
在80℃下，以110ml/min的速度向100ml偏铝酸钠母液中通入CO2气体，碳化6h，控制pH＝9.7，过滤完成一次碳酸化；对经过一次碳酸化分离出Al(OH)3沉淀后的溶液进行二次碳酸化。在60℃下，以100ml/min的速度继续通入CO2气体，碳化3h，控制pH＝9.7，并尽量使Al(OH)3全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤得铝镓复盐沉淀，滤液经蒸发、浓缩、分离析出碳酸钠结晶体，除去碳酸钠后的溶液进行碳化，将二次碳酸化所得铝镓复盐溶解在偏铝酸钠母液中，重复一次碳化的过程实现镓铝二次分离；重复一次碳酸化的过程后分离出Al(OH)3沉淀后的溶液，重复进行二次碳酸化过程，再次获得铝镓复盐沉淀；直至铝镓复盐中的镓和氧化铝质量比大于1/340；将再次获得铝镓复盐加入到氢氧化钠溶液中，得富镓碱液，调整氢氧化钠浓度为3mol/L，以铂电极为阴阳极，选用的电解参数为：电解电流为200mA/L，电解电压为4V，槽温为40℃进行电解，得金属镓产品。

Claims (2)

1.一种从流化床粉煤灰中提取金属镓的方法，包括流化床粉煤灰经连续酸溶、分离洗涤、结晶浓缩、加热分解得到粗氧化铝，加碱溶出、渣液分离制备出含镓偏铝酸钠溶液，进一步从含镓偏铝酸钠溶液中提取金属镓，其特征在于：包括以下顺序和步骤：
a.一次碳酸化：偏铝酸钠母液中直接通入CO2气体，气体流速为80～160ml/min，确保反应的均匀性，控制pH 10.6～9.7，温度为40℃～90℃，碳化时间4～10h，大部分铝生成Al(OH)3沉淀而将镓留在溶液中，实现铝镓的初次分离；
b.二次碳酸化：对经过一次碳酸化分离出Al(OH)3沉淀后的溶液，继续通入CO2气体，气体流速为100～160ml/min，控制pH＝9.0-9.8，温度为30℃～60℃，碳化时间3～7h，使Al(OH)3全部沉淀，镓大部分沉淀，过滤获得铝镓复盐沉淀，滤液进行蒸发、浓缩、分离、析出碳酸钠晶体，分离碳酸钠后的含镓滤液返回步骤b继续碳化；
c.重复一次碳酸化过程：将二次碳酸化所得铝镓复盐溶解在氢氧化钠碱液中或者偏铝酸钠母液中，重复步骤a的过程实现镓铝二次分离；
d.重复二次碳酸化过程：将c步骤分离出Al(OH)3沉淀后的溶液重复步骤b的过程，再次获得镓铝复盐沉淀，直至铝镓复盐中的镓和氧化铝质量比大于1/340；
e将镓铝复盐沉淀加入到氢氧化钠溶液中，使溶液中的镓含量>30g/L，富镓碱液经电解获得金属镓。
2.根据权利要求1所述的从粉煤灰中提取金属镓的方法，其特征在于：在富集分离镓的过程中，氢氧化铝和碳酸钠作为副产品回收。
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