CN103290242B - 一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法,包括如下步骤:(1)将矿石与无水碳酸钠混合焙烧;(2)取焙烧产物进行水浸,过滤,分别收集滤液和滤渣;(3)采用碳酸化法调节步骤(2)所得滤液pH值达到10.6-9.7时,过滤,收集滤液,再继续调节该滤液pH值达到9.7-7.0时,过滤,收集滤渣,该滤渣的主要成分为Ga(OH)3;(4)将步骤(2)所得滤渣进行盐酸酸浸,过滤,收集滤液;(5)采用浓盐酸调整步骤(4)所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L,再通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用NH4Cl溶液通过离子交换柱进行解吸,收集解吸液,该解吸液的主要成分为GaCl3。本发明方法分步对镓进行浸出,为镓的精炼提供前提条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓(Ga)的浸出方法,属选矿冶金领域。
背景技术
目前世界上镓的储量约为23万吨,我国金属镓的储量约占世界储量的80%-85%。镓属于典型分散元素,自然界中很难形成独立的矿床,我国金属镓主要赋存在钒钛磁铁矿、铝土矿、闪锌矿、煤或锡矿中,主要来源于铝土矿和铅锌矿床。镓的提取原料主要有拜耳法炼铝循环液、炼锌废渣、粉煤灰等,其生产工艺主要有提取法和回收法。从拜耳法炼铝循环液中回收镓的方法主要有沉淀法、汞齐电解法、萃取法;从炼锌废渣、粉煤灰等浸出镓的方法主要有沉淀法和萃取法。
煤系地层共伴生金属镓是镓资源的重要组成部分,越来越受到广泛重视,尤其是在国家提出资源综合开发利用的政策支持下,煤系地层共伴生金属镓资源成为一个研究的热点。除了我国内蒙古准格尔外,目前世界其他地区尚未发现与煤共伴生的镓矿床。对于赋存在高岭石粘土岩中镓的提取工艺研究甚少,还没有较成熟的提取方法,因此对于这种新型镓矿床的开发利用,急需一套完整的镓提取工艺。
发明内容
本发明的目的是针对与煤共伴生的镓矿床,提供一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法。本发明方法将与煤共伴生镓矿床中的稀有金属元素镓部分转化为Ga(OH)3,部分转化为GaCl3浸出到溶液中,为镓的精炼提供前提条件,继而实现此类新型与煤共伴生镓矿床中稀有金属元素镓的开发利用。
为实现上述目的,本年发明采取如下措施:
本发明所述与煤共伴生的镓矿床,是一种新型镓矿床,其主要成分为Ga 85.5μg/g,Nb 225μg/g,∑REY 1585μg/g,TiO2 2.97%,SiO2 35.69%,Al2O3 29.84%。本发明所述煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法采用焙烧-水浸-酸浸法,将矿石中的镓逐步浸出。在矿石添加烧结剂焙烧过程中,矿石中的部分镓与Na2CO3发生如下反应:Ga2O3+Na2CO3→2NaGaO2+CO2,NaGaO2可溶于水,在 水浸过程中NaGaO2溶解到水浸滤液中,而未与Na2CO3反应的镓主要以Ga2O3的形式存在水浸滤渣中。本发明采用碳酸化法将水浸滤液中的镓转化为Ga(OH)3沉淀分离出来,其反应方程式为2NaGaO2+CO2+3H2O→2Ga(OH)3+Na2CO3。本发明采用盐酸酸浸使水浸滤渣中的Ga2O3转化为GaCl3存在于酸浸滤液中,其反应方程式为Ga2O3+6HCl →2GaCl3+3H2O,随后采用浓盐酸调整酸浸滤液中Cl-浓度为6-10mol/L,通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,在Cl-浓度较高的溶液中,GaCl3可与Cl-形成GaCl4-,D201树脂是强碱性阴离子树脂,对GaCl4-吸附性较强,吸附饱和后,用NH4Cl溶液以一定的流速通过离子交换柱进行解吸,解吸下来的GaCl4-在溶液中仍是以GaCl3的形式存在,因此获得的为富集GaCl 3的溶液。
具体地,本发明所述煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法,包括如下步骤:
(1)将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于1mm,再与无水碳酸钠按1:1-1.5的质量比混合均匀后,在马弗炉中焙烧,得焙烧产物;
(2)将步骤(1)所得焙烧产物研磨至粒度小于1mm,按固液比1g:10-20ml进行水浸,将水浸浸出液过滤,分别收集得滤液I和滤渣I;
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH值达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓存在于滤渣II中,滤渣II主要成分是Ga(OH)3沉淀;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度小于1mm,再按固液比为1g:20-40ml进行盐酸酸浸,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10 mol/L,再加热到30-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以1-2滴/秒的流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓存在于解吸液I中,解吸液I的主要成分为GaCl3。
优选地,上述步骤(1)中是将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于0.046mm。
优选地,上述步骤(2)中是将焙烧产物研磨至粒度小于0.075mm。
优选地,上述步骤(5)中是将水浸滤渣研磨至粒度小于0.075mm。
优选地,上述步骤(1)中的焙烧温度为800-900℃。
优选地,上述步骤(1)中的焙烧时间为0.5-1h。
优选地,上述步骤(2)中的水浸温度为60-100℃。
优选地,上述步骤(2)中的水浸时间为2-3h。
优选地,上述步骤(5)中盐酸酸浸的盐酸浓度为4-8mol/L。
优选地,上述步骤(5)中盐酸酸浸的浸出时间为2-6h。
优选地,上述步骤(5)中盐酸酸浸的浸出温度为40-80°C。
高岭石粘土岩中镓主要是以类质同相形式存在于铝硅酸盐矿物高岭石中,与铝的地球化学性质相似,因此镓和铝在提取过程中会一起迁移。本发明所述煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法,对水浸滤液采用两次碳酸化法,在第一次碳酸化中,铝以Al(OH)3的形式析出,而镓析出较少,经过滤,铝存在于滤渣中,而镓存在于滤液中,再将第一次碳酸化后的滤液进行第二次碳酸化,镓以Ga(OH)3的形式析出,这样就能有效地实现水浸滤液中镓和铝的分离;而水浸滤渣中的镓经酸浸处理后,转化为GaCl3进入到酸浸滤液中,再将酸浸滤液通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,由于D201树脂是强碱性阴离子树脂,选择吸附阴离子,而在Cl-浓度较高的溶液中,Ga与Cl-可形成GaCl4-,树脂对其吸附能力较强,而对其他金属阳离子吸附能力较弱,在随后的解吸过程中,解吸液中Cl-浓度较低,Ga主要以阳离子存在,树脂对阳离子的吸附能力较弱,最终通过解吸得到富集GaCl3的溶液。
在本发明煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法中,收集步骤(4)中过滤后得到的滤液并蒸干,可得到Na2CO3晶体,可作为烧结剂重复利用。
本发明方法对煤系地层共伴生稀有金属元素镓进行有效浸出,为此类新型矿床中镓的开发利用提供技术条件。本发明方法分步对镓进行浸出,具有较高的浸出率,且本发明方法工艺流程简单,试验设备要求简单,试验试剂均为市售普通试剂,试验过程中产生的Na2CO3晶体可以重复利用,生产成本低,绿色环保。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
具体实施方式
主要试剂:
无水碳酸钠:Na2CO3含量>99.8%,分析纯,成都市科龙化工试剂厂;
浓盐酸:HCl含量36%-38%,优级纯,四川西陇化工有限公司;
超纯水:电阻率18.2兆.欧姆。
氨水:NH3含量25-28%,分析纯,重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂;
CO2气体:CO2含量>99.9%,重庆瑞信气体有限公司;
D201树脂:氯型717阴离子交换树脂,交换容量>3.0mmol/g,国药集团化学试剂有限公司;
矿石主要成分及含量:Ga 85.5μg/g;Nb 225μg/g;∑REY 1585μg/g;TiO2 2.97%;SiO2 35.69%;Al2O3 29.84%。
实施例1
(1)将矿石预先破碎、磨矿至粒度为-46μm,再与无水碳酸钠按1:1.5的质量比混合均匀后,在马弗炉中于800-900℃下焙烧0.5-1h,得焙烧产物;
(2)将步骤(1)所得焙烧产物研磨至粒度为-75μm,按固液比为1g:10-20ml进行水浸,水浸温度为60-100℃,水浸时间为2-3h,将水浸浸出液过滤,分别收集得滤液I和滤渣I;
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为34.97%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:20ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为4mol/L,酸浸温度为40℃,酸浸时间为2h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以1-2滴/秒的流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为26.13%。
实施例2
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为36.79%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:20ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为6mol/L,酸浸温度为60℃,酸浸时间为4h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为24.08%。
实施例3
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为38.81%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:20ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为8mol/L,酸浸温度为80℃,酸浸时间为6h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液 以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为20.47%。
实施例4
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为33.41%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:30ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为8mol/L,酸浸温度为40℃,酸浸时间为4h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为26.03%。
实施例5
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为39.06%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:30ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为4mol/L,酸浸温度为60℃,酸浸时间为6h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所 得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为19.56%。
实施例6
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为35.69%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:30ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为6mol/L,酸浸温度为80℃,酸浸时间为2h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的提取率为24.27%。
实施例7
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为37.82%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:40ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为6mol/L,酸浸温度为40℃,酸 浸时间为6h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10 mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为22.17%。
实施例8
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为30.20%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:40ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为8mol/L,酸浸温度为60℃,酸浸时间为2h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10 mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为33.80%。
实施例9
(1)同实施例1步骤(1);
(2)同实施例1步骤(2);
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为32.37%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:40ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为4mol/L,酸浸温度为80℃,酸浸时间为4h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为27.38%。
收集步骤(4)中二次碳酸化后过滤所得滤液,蒸干,得到Na2CO3晶体,可作为烧结剂重复利用。
实施例10
(1)将矿石预先破碎、磨矿至粒度为-46μm,再与无水碳酸钠按1:1的质量比混合均匀后,在马弗炉中于800-900℃下焙烧0.5-1h,得焙烧产物;
(2)将步骤(1)所得焙烧产物研磨至粒度为-75μm,按固液比为1g:10-20ml进行水浸,水浸温度为60-100℃,水浸时间为2-3h,将水浸浸出液过滤,分别收集得滤液I和滤渣I;
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓以Ga(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中,镓的提取率为30.12%;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度为-75μm,再按固液比为1g:20ml进行盐酸酸浸,盐酸浓度为6mol/L,酸浸温度为60℃,酸浸时间为2h,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30℃-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以相同流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30℃-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓以GaCl3的形式富集到解吸液I中,镓的浸出率为31.29%。
收集步骤(4)中二次碳酸化后过滤所得滤液,蒸干,得到Na2CO3晶体, 可作为烧结剂重复利用。
Claims (1)
1.一种煤系地层共伴生稀有金属元素镓的浸出方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于0.046mm,再与无水碳酸钠按1:1-1.5的质量比混合均匀后,在马弗炉中焙烧,得焙烧产物;其中,焙烧温度为800-900℃,焙烧时间为0.5-1h;
(2)将步骤(1)所得焙烧产物研磨至粒度小于0.075mm,按固液比1g:10-20ml进行水浸,将水浸浸出液过滤,分别收集得滤液I和滤渣I;其中,水浸温度为60-100℃,水浸时间为2-3h;
(3)向步骤(2)所得滤液I中通入CO2气体,并测试溶液pH值,当溶液pH达到10.6-9.7时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤液II;
(4)向步骤(3)所得滤液II中继续通入CO2气体,当pH值达到9.7-7.0时,停止通入气体,充分搅拌后过滤,收集得滤渣II,滤液I中所含的镓存在于滤渣II中,滤渣II主要成分是Ga(OH)3沉淀;
(5)将步骤(2)所得滤渣I于105℃下烘干,研磨至粒度小于0.075mm,再按固液比为1g:20-40ml进行盐酸酸浸,将酸浸浸出液过滤,收集得滤液III;其中,盐酸酸浸的盐酸浓度为4-8mol/L,盐酸酸浸的浸出时间为2-6h,盐酸酸浸的浸出温度为40-80℃;
(6)将前处理的树脂湿法装柱,洗涤至中性;用浓盐酸调整步骤(5)所得滤液III至Cl-浓度为6-10mol/L,再加热到30-50℃后按1-2滴/秒的流速通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,吸附饱和后,用0.5-1mol/L的NH4Cl溶液以1-2滴/秒的流速通过离子交换柱进行解吸,解吸温度为30-50℃,收集解吸液I,滤渣I中的镓存在于解吸液I中,解吸液I的主要成分为GaCl3。
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