CN103290238A - 一种含钒页岩浸出萃取钒的方法 - Google Patents

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张一敏
赵杰
黄晶
刘涛
陈铁军
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Abstract

本发明具体涉及一种含钒页岩浸出萃取钒的方法。其技术方案是：（1）将含钒页岩磨至细粉，所述细粉中粒径小于0.125mm占70～90wt%；再将所述细粉以5～9℃/min的速率升温至800～1000℃，空白焙烧0.5～1.5h，得焙砂。（2）将45~55wt%的焙砂用硫酸溶液进行酸浸作业，得酸浸液和酸浸渣；再将45~55wt%的焙砂用烧碱溶液进行碱浸作业，得碱浸液和碱浸渣。（3）用碱浸液调节酸浸液的pH值至1.5~2.5，得到调节后的浑浊液；再将调节后的浑浊液进行固液分离，得到萃原液及滤饼；洗涤滤饼得洗水，洗水返回配制硫酸溶液；对萃原液进行萃取作业。本发明具有环境友好、钒的浸出率高、生产效率高和浸出液预处理成本低的特点。

Description

一种含钒页岩浸出萃取钒的方法
技术领域
本发明属于含钒页岩提钒技术领域，具体涉及一种含钒页岩浸出萃取钒的方法。 
背景技术
含钒页岩是我国一种独特的钒矿资源，从含钒页岩中提取五氧化二钒是含钒页岩综合利用的重要组成部分。传统的钠化焙烧水浸提钒工艺，在焙烧过程中产生有毒气体，对环境造成严重污染，较低的钒回收率，也对资源造成了极大的浪费。为了在不破坏环境的前提下充分利用资源，科技工作者提出了空白焙烧浸出提钒工艺，根据浸出剂的不同可以分为空白焙烧酸浸提钒工艺和空白焙烧碱浸提钒工艺。 
1. 空白焙烧酸浸提钒工艺 
空白焙烧酸浸提钒工艺中，含钒页岩空白焙烧后浸出得到的酸浸液通常采用萃取的方法富集。在酸性介质中萃取钒是阳离子交换过程，萃取率取决于平衡时的pH值。钒是以钒氧阳离子的形式进入有机相置换出其中的H+，如果酸浸液中H+浓度过大，则会阻碍反应的进行，萃取过程将受到影响，导致钒的萃取率低。因此需在酸浸液中加入碱性试剂进行中和，使酸浸液的pH值为1.5~3。常用的碱性试剂为NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、CaO和NH4HCO3，这些碱性试剂通常都是直接使用，会造成极大的浪费，有些碱性试剂加入不仅会稀释酸浸液中的钒的浓度，而且产生的沉淀还会造成钒的大量损失。 
2. 空白焙烧碱浸提钒工艺 
空白焙烧碱浸提钒工艺通常是将含钒页盐空白焙烧，使钒充分氧化，并用NaOH溶液浸出得碱浸液。 
目前从碱浸液中富集钒采用的方法是：通过硫酸将浸出液调节到9~10，除去碱浸液中的大部分硅，净化除硅后的碱浸液再加硫酸调节pH至7左右，用阴离子交换树脂富集钒。 
因为在pH大于12的碱浸液中，钒是以钒氧阴离子的形式存在，但是碱浸液中还存在浓度远远大于钒氧阴离子的硅酸根负离子、氢氧根等阴离子，若直接采用阴离子交换树脂吸附钒，树脂对钒吸附的容量会非常低，且硅与钒难于分离，所以须在离子交换前净化除硅，并且考虑到树脂的吸附性能，净化除硅的碱浸液将继续调至中性。 
发明内容
本发明旨在克服已有技术缺陷，目的是提供一种对环境友好、钒浸出率高、生产效率高和浸出液预处理成本低的含钒页岩浸出萃取钒的方法。 
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 
（1）将含钒页岩磨至细粉，所述细粉中粒径小于0.125mm占70～90wt%；再将所述细粉以5～9℃/min的速率升温至800～1000℃，空白焙烧0.5～1.5h，得焙砂。 
（2）将45~55wt%的焙砂用硫酸溶液进行酸浸作业，得酸浸液和酸浸渣； 再将45~55wt%的焙砂用烧碱溶液进行碱浸作业，得碱浸液和碱浸渣。 
（3）用碱浸液调节酸浸液的pH值至1.5~2.5，得到调节后的浑浊液；再将调节后的浑浊液进行固液分离，得到萃原液及滤饼；洗涤滤饼得洗水，洗水返回配制硫酸溶液；对萃原液进行萃取作业。 
所述酸浸作业的工艺参数是：硫酸溶液中硫酸的体积百分含量为10~20%，酸浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1～2)，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间为1～4h。 
所述碱浸作业的工艺参数是：烧碱溶液中烧碱的质量百分含量为4~10%，碱浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1～2)，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间为1～4h。 
由于采用上述方法，本发明具有以下积极效果： 
1、本发明采用空白焙烧工艺，减小了对大气的污染，故环境友好。 
2、本发明由于在空白焙烧工艺中，含钒矿物的结构破坏彻底，钒的氧化充分，钒的酸浸率为85~95%，钒的碱浸率为85~95% ，故钒浸出率高。 
3、本发明在保持溶液里的钒浓度不降低的条件下，调节了浸出液pH值， 并降低了调节pH值的成本。对于酸浸工艺而言，碱浸液的加入，既将酸浸液的pH调到最适宜萃取的值，也能有效利用碱浸液中的钒；对于碱浸工艺而言，当pH在酸性条件下时，钒氧是以阳离子的形式存在，萃取剂也是萃取正离子，因此硅酸根负离子的存在不会影响萃取过程，避免了碱浸液的复杂处理，故浸出液预处理成本低。 
4、本发明在调节pH值过程中浸出液中的杂质离子会沉淀下来，经固液分离留在滤渣中，避免了杂质离子对萃取过程的影响。滤渣中的少量钒通过洗涤过程，进入洗涤液中，再返回配酸回到主流程中，避免了钒的损失，故生产效率高。 
因此，本发明具有环境友好、钒的浸出率高、生产效率高和浸出液预处理成本低的特点。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。 
实施例1 
一种含钒页岩浸出萃取钒的方法。其具体步骤是： 
（1）将含钒页岩磨至细粉，所述细粉中粒径小于0.125mm占70～80wt%；再将所述细粉以5～9℃/min的速率升温至800～900℃，空白焙烧0.5～1.0h，得焙砂。 
（2）将45~55wt%的焙砂用硫酸溶液进行酸浸作业，得酸浸液和酸浸渣； 再将45~55wt%的焙砂用烧碱溶液进行碱浸作业，得碱浸液和碱浸渣。 
（3）用碱浸液调节酸浸液的pH值至1.5~2.0，得到调节后的浑浊液；再将调节后的浑浊液进行固液分离，得到萃原液及滤饼；洗涤滤饼得洗水，洗水返回配制硫酸溶液；对萃原液进行萃取作业。 
所述酸浸作业的工艺参数是：硫酸溶液中硫酸的体积百分含量为15~20%，酸浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1～1.5)，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为2～4h。 
本实施例所述碱浸作业的工艺参数是：烧碱溶液中烧碱的质量百分含量为 6~10%，碱浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1～1.5)，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为2～4h。 
本实施例中：钒的酸浸率为90~95%，钒的碱浸率为90~95%。 
实施例2 
一种含钒页岩浸出萃取钒的方法。其具体步骤是： 
（1）将含钒页岩磨至细粉，所述细粉中粒径小于0.125mm占80～90wt%；再将所述细粉以5～9℃/min的速率升温至900～1000℃，空白焙烧1.0～1.5h，得焙砂。 
（2）将45~55wt%的焙砂用硫酸溶液进行酸浸作业，得酸浸液和酸浸渣； 再将45~55wt%的焙砂用烧碱溶液进行碱浸作业，得碱浸液和碱浸渣。 
（3）用碱浸液调节酸浸液的pH值至2.0~2.5，得到调节后的浑浊液；再将调节后的浑浊液进行固液分离，得到萃原液及滤饼；洗涤滤饼得洗水，洗水返回配制硫酸溶液；对萃原液进行萃取作业。 
所述酸浸作业的工艺参数是：硫酸溶液中硫酸的体积百分含量为10~15%，酸浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1.5～2.0)，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为1～3h。 
本实施例所述碱浸作业的工艺参数是：烧碱溶液中烧碱的质量百分含量为4~8%，碱浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1.5～2.0)，搅拌速度为100～200r/min，搅拌时间为1～3h。 
本实施例中：钒的酸浸率为85~90%，钒的碱浸率为85~90%。 
本具体实施方式具有以下积极效果： 
1、本具体实施方式采用空白焙烧工艺，减小了对大气的污染，故环境友好。 
2、本具体实施方式由于在空白焙烧工艺中，含钒矿物的结构破坏彻底，钒的氧化充分，钒的酸浸率为85~95%，钒的碱浸率为85~95% ，故钒浸出率高。 
3、本具体实施方式在保持溶液里的钒浓度不降低的条件下，调节了浸出液pH值，并降低了调节pH值的成本。对于酸浸工艺而言，碱浸液的加入，既将酸浸液的pH调到最适宜萃取的值，也能有效利用碱浸液中的钒；对于碱浸工艺而言，当pH在酸性条件下时，钒氧是以阳离子的形式存在，萃取剂也是萃取正 离子，因此硅酸根负离子的存在不会影响萃取过程，避免了碱浸液的复杂处理，故浸出液预处理成本低。 
4、本具体实施方式在调节pH值过程中浸出液中的杂质离子会沉淀下来，经固液分离留在滤渣中，避免了杂质离子对萃取过程的影响。滤渣中的少量钒通过洗涤过程，进入洗涤液中，再返回配酸回到主流程中，避免了钒的损失，故生产效率高。 
因此，本具体实施方式具有环境友好、钒的浸出率高、生产效率高和浸出液预处理成本低的特点。 

Claims (3)

1.一种含钒页岩浸出萃取钒的方法，其特征在于：
（1）将含钒页岩磨至细粉，所述细粉中粒径小于0.125mm占70～90wt%；再将所述细粉以5～9℃/min的速率升温至800～1000℃，空白焙烧0.5～1.5h，得焙砂；
（2）将45~55wt%的焙砂用硫酸溶液进行酸浸作业，得酸浸液和酸浸渣； 再将45~55wt%的焙砂用烧碱溶液进行碱浸作业，得碱浸液和碱浸渣；
（3）用碱浸液调节酸浸液的pH值至1.5~2.5，得到调节后的浑浊液；再将调节后的浑浊液进行固液分离，得到萃原液及滤饼；洗涤滤饼得洗水，洗水返回配制硫酸溶液；对萃原液进行萃取作业。
2.根据权利要求1所述的含钒页岩浸出萃取钒的方法，其特征在于所述酸浸作业的工艺参数是：硫酸溶液中硫酸的体积百分含量为10~20%，酸浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1～2)，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间为1～4h。
3.根据权利要求1所述的含钒页岩浸出萃取钒的方法，其特征在于所述碱浸作业的工艺参数是：烧碱溶液中烧碱的质量百分含量为4~10%，碱浸温度为90～100℃，固液质量比为1∶(1～2)，搅拌速度为100～300r/min，搅拌时间为1～4h。
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