CN103910365A

CN103910365A - 一种利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法

Info

Publication number: CN103910365A
Application number: CN201410157715.8A
Authority: CN
Inventors: 罗惠华; 李亮; 陈慧; 潘登; 沈静
Original assignee: Wuhan Institute of Technology
Current assignee: Wuhan Institute of Technology
Priority date: 2014-04-18
Filing date: 2014-04-18
Publication date: 2014-07-09
Anticipated expiration: 2034-04-18
Also published as: CN103910365B

Abstract

本发明公开了一种利用磷矿反浮选脱镁尾矿生产轻质氧化镁的方法。包括以下步骤：将磷矿反浮选脱镁尾矿在盐酸溶液溶解，加入氧化剂，加热至50～80℃并调节pH值在5-7，过滤得到滤清液；加入氨水调节pH值至10-11生成沉淀，过滤得到滤渣，所得滤渣经洗涤、干燥、煅烧处理得到轻质氧化镁粉体。其中磷矿反浮选脱镁尾矿含有P₂O₅、MgO、CaO成分，述磷矿反浮选脱镁尾矿与盐酸溶液固液比为1:2-1:6（g/ml），所述盐酸的浓度为10-20%。本发明达到了综合回收利用磷矿选矿尾矿的目的，利用盐酸溶解、氧化剂除杂等工艺获得轻质氧化镁，工艺简单，能耗低。

Description

一种利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法

技术领域

本发明属于资源再利用技术领域，具体涉及用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法。

背景技术

磷矿反浮选脱镁尾矿是磷矿经开采、破碎、磨矿解离、反浮选富集磷矿物之后，废弃的一种尾矿，主要含有白云石、其次为碳氟磷灰石、石英、伊利石等硅酸盐矿物等，其中主要含有MgO为10-20%，P₂O₅为2-12%，CaO含量25-40%。在我国每年将近有500万吨此类型的反浮选脱镁尾矿废弃堆存在尾矿库，随着此尾矿的堆存，将有50-100万吨MgO废弃无法利用，同时尾矿的堆存不仅占用大量的土地，尾矿的残留浮选药剂对生态环境造成严重的影响，而且尾矿库的维护成本较高，也会由于维护不当而溃坝，造成严重生态环境的安全事故。如何合理利用该尾矿，回收其中的镁资源，成为磷化工领域亟待解决的难题。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用磷矿反浮选脱镁尾矿生产轻质氧化镁的方法，该方法具有工艺简单、能耗低、产品品质好，质量符合标准HG/T2573-2012合格品的要求。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，包括以下步骤：

将磷矿反浮选脱镁尾矿在盐酸溶液溶解，加入氧化剂，加热至50～80℃并调节pH值在5-7，过滤得到滤清液；

加入氨水调节pH值至10-11生成沉淀，过滤得到滤渣，所得滤渣经洗涤、干燥、煅烧处理得到轻质氧化镁粉体。

按上述方案，所述磷矿反浮选脱镁尾矿含有P₂O₅、MgO、CaO成分，其中质量百分含量分别在P₂O₅2-12%、MgO10-20%、CaO25-40%。

按上述方案，所述磷矿反浮选脱镁尾矿与盐酸溶液固液比为1:2-1:6（g/ml），所述盐酸的浓度为10-20wt%。

按上述方案，所述氧化剂为双氧水，其加入量占磷矿反浮选脱镁尾矿质量百分数为10-20%。

按上述方案，所述煅烧在600-800℃进行，煅烧时间为1-2h。

本发明的有益效果：

本发明利用磷矿反浮选脱镁尾矿制取轻质氧化镁，达到了综合回收利用磷矿选矿尾矿的目的，利用盐酸溶解、氧化剂除杂等工艺获得轻质氧化镁，工艺简单，能耗低，轻质氧化镁中氧化镁的含量达到了92%以上，质量符合标准HG/T2573-2012合格品的要求。

具体实施方式

以下实施例进一步阐释本发明的技术内容，但不作为对保护范围的限制。

利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，过程如下：

将磷矿反浮选脱镁尾矿在盐酸溶液溶解，加入氧化剂，加热至50～80℃并调节pH值在5-7，过滤得到滤清液。盐酸溶液溶解后所得的液体主要含有Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、F^e2+、Al³⁺等，经过氧化剂氧化，加热过滤去除液体中的Fe²⁺、Al³⁺等离子，所得的滤清液为主要含有Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-等。

加入氨水调节pH值至10-11生成沉淀，过滤得到滤渣，所得滤渣经洗涤、干燥、煅烧处理得到轻质氧化镁粉体。所得滤渣其实为Mg（OH）₂沉淀，在经过滤，滤饼经洗涤，干燥得到粉体氢氧化镁。再经过高温煅烧后即得到轻质氧化镁粉体。

所采用的磷矿反浮选脱镁尾矿主要是磷矿经开采、破碎、磨矿解离、反浮选富集磷矿物之后，废弃的一种尾矿，主要含有白云石、其次为碳氟磷灰石、石英、伊利石等硅酸盐矿物等，其中主要含有MgO为10-20%，P₂O₅为2-12%，CaO含量25-40%。

磷矿反浮选脱镁尾矿在盐酸溶液溶解过程中，磷矿反浮选脱镁尾矿与盐酸溶液，固液比为1:2-1:6（g/ml），所述盐酸的浓度为10-20wt%。盐酸的浓度低，溶解效率差，盐酸浓度过高，易于挥发，影响溶解效果。

磷矿反浮选脱镁尾矿在盐酸溶液中溶解后加入氧化剂为双氧水，其加入量占磷矿反浮选脱镁尾矿质量百分数为10-20%。将低价的金属离子氧化为高价的金属离子，以便去除，例如将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，Fe³⁺易于沉淀去除。

实施例1

所采用磷矿反浮选脱镁尾矿表征P₂O₅含量为11.89wt%，MgO含量为10.25wt%，CaO含量为38.24wt%。

取磷矿反浮选脱镁尾矿50g，与100ml浓度为20%的盐酸混合搅拌溶解1h，加入5g双氧水并加热至50℃，调节pH值为5，过滤除杂得到滤清液。

所得滤清液中加入氨水调节pH值为10，生成Mg（OH）₂沉淀，过滤所得滤饼经洗涤、干燥得到粉体氢氧化镁。将粉体氢氧化镁在600℃下煅烧1h得到轻质氧化镁成品。

经检测：MgO的含量为92.21%，质量符合标准HG/T2573-2012合格品的要求。

实施例2

所采用磷矿反浮选脱镁尾矿表征P₂O₅含量为6.89wt%，MgO含量为15.45wt%，CaO含量为30.24wt%。

取磷矿反浮选脱镁尾矿50g，与200ml浓度为15%的盐酸混合搅拌溶解1.5h，加入10g双氧水并加热至80℃，调节pH值为6，过滤除杂得到滤清液。

所得滤清液中加入氨水调节pH值为11，生成Mg（OH）₂沉淀，过滤所得滤饼经洗涤、干燥得到粉体氢氧化镁。将粉体氢氧化镁在700℃下煅烧1.5h得到轻质氧化镁成品。

经检测：MgO的含量为92.51%，质量符合标准HG/T2573-2012合格品的要求。

实施例3

所采用磷矿反浮选脱镁尾矿表征P₂O₅含量为4.89wt%，MgO含量为19.25wt%，CaO含量为25.24wt%。

取磷矿反浮选脱镁尾矿50g，与300ml浓度为10%的盐酸混合搅拌溶解2.0h，加入7.5g双氧水并加热至70℃，调节pH值为7，过滤除杂得到滤清液。

所得滤清液中加入氨水调节pH值为11，生成Mg（OH）₂沉淀，过滤所得滤饼经洗涤、干燥得到粉体氢氧化镁。将粉体氢氧化镁在800℃下煅烧2.0h得到轻质氧化镁成品。

经检测：MgO的含量为92.86%，质量符合标准HG/T2573-2012合格品的要求。

Claims

1.利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，其特征在于包括以下步骤：

2.如权利要求1所述利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，其特征在于所述磷矿反浮选脱镁尾矿含有P₂O₅、MgO、CaO成分，其中质量百分含量分别在P₂O₅2-12%、MgO10-20%、CaO25-40%。

3.如权利要求1所述利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，其特征在于所述磷矿反浮选脱镁尾矿与盐酸溶液固液比为1:2-1:6g/ml，所述盐酸的浓度为10-20wt%。

4.如权利要求1所述利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，其特征在于所述氧化剂为双氧水，其加入量占磷矿反浮选脱镁尾矿质量百分数为10-20%。

5.如权利要求1所述利用磷矿反浮选脱镁尾矿制备轻质氧化镁的方法，其特征在于所述煅烧在600-800℃进行，煅烧时间为1-2h。