CN109517973A - 一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钒页岩生物‑焙烧酸浸联合富集钒的方法。其技术方案为：将含钒页岩碎磨，得到含钒页岩原矿粉料；将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶入蒸馏水中，制成Waksman培养基基础盐溶液，再向其中加入含钒页岩原矿粉料，制得预富集培养基；将氧化亚铁硫杆菌菌液和预富集培养基混合，预处理，得到微生物预处理含钒尾渣；将微生物预处理含钒尾渣通过焙烧、酸浸处理，得含钒浸出液；然后将含钒浸出液和有机相混合，逆流萃取，得到负载有机相，对负载有机相反萃，得到富钒液。本发明生产成本低和环境友好，所制得的富钒液含铁量低和能减少后续萃取环节的药剂消耗。

Description

一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法
技术领域
本发明属于联合富集钒的技术领域。具体涉及一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法。
背景技术
钒是重要的战略资源，广泛应用于钢铁冶金、化工、新能源等领域。含钒页岩在我国分布广泛、储量巨大，是重要的提钒原料，由于含钒页岩中的钒品位普遍较低、矿相组成复杂，使现有的含钒页岩直接化学浸出的提钒方法虽然高效快速，但其最终酸浸液中杂质离子铁含量很高，不利于后续浸出液的净化富集。
目前，微生物冶金领域应用最多的是氧化亚铁硫杆菌，该细菌可以通过氧化还原态的铁、硫和黄铁矿来获取其生长所需的能量。用氧化亚铁硫杆菌处理含钒页岩时，由于矿石中含有一定量的黄铁矿可供该细菌生长，使氧化亚铁硫杆菌将存在于表面的黄铁矿部分氧化，产生铁离子和硫酸。
李昌林(李昌林.难处理石煤提钒工艺及相关理论研究[D].长沙：中南大学，2010.)采用二段逆流浸出，浸出时总酸耗量为55wt％，添加氟化钙量为1.9wt％，在温度为95℃、液固比为1:1和每段浸出时间为4h的条件下，钒的浸出率可达83.27％，浸出液中钒浓度为4～5g/L和铁浓度为30g/L左右，铁浓度为钒浓度的6～7.5倍，浸出液中铁含量过高，增加了后续工艺的难度。
祁栋等(祁栋，王毅.含钒浸出液除铁工艺的探究[J].有色矿冶，2015，31(3):37-39.)对含钒页岩直接进行硫酸浸出，浸出效果好，但选择性差，浸出液中含有大量杂质离子，尤其是杂质铁。此研究中先选用石灰中和酸浸液回调pH至2，同时“浸出液一段洗涤+清水二段洗涤”的方式进行洗涤，钒损失率为1％。再加入0.16g/g V2O5的铁屑使Fe3+还原成Fe2 +，V5+还原成V4+，其中还原液中Fe2+占TFe的99.84％。最后再用P204和TBP单级萃取和三级逆流萃取进一步实现钒铁分离。
综上所述，现有的石煤提钒浸出所得浸出液中存在铁离子浓度为钒浓度的6～7.5倍，不仅增大了后续钒净化富集工艺难度，还增加了成本。对未经预处理的酸浸液直接萃取，为了除去杂质离子铁，过程比较繁琐，加入化学药剂品类多，不仅经济成本高，且环境影响大。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种生产成本低和环境友好的含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，用该方法得到的富钒液含铁量低和能减少后续萃取环节的药剂消耗。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案具体步骤是：
步骤一、含钒页岩碎磨处理
先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占70～85wt％，得到含钒页岩原矿粉料。
步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制
将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8Kg·m-3、1～6Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.1～0.8Kg·m-3。
步骤三、预富集培养基的配制
按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为10～100Kg·m-3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至1.7～3.0，制得预富集培养基。
步骤四、含钒页岩的微生物预富集
先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣。
步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理
将所述微生物预处理含钒尾渣在750～900℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.015～0.09kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出2～5h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液。
步骤六、含钒浸出液萃取处理
在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液。
所述逆流萃取的单级萃取时间为5～10min，逆流萃取的温度为15～40℃。
所述含钒页岩中的V2O5含量为0.5～1.5wt％，铁品位为1.55～4.55wt％。
所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化铵中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明使用氧化亚铁硫杆菌菌液预处理预富集培养基中的含钒页岩原矿粉料，铁浸出至溶液中，使得钒得到预富集；同时也能有效去除含钒页岩中的部分硫，减少后续焙烧过程中有害气体二氧化硫的产生。
2、本发明中钒的最终浸出率为85～96％，最终所得浸出液中铁浓度降低为浸出液中钒浓度的1.3～2.9倍，减少了铁对后续萃取工艺的影响。
3、本发明与不经生物预富集处理的同等钒萃取效果相比，萃取过程药剂使用量减少了15～30％，故生产成本低和环境友好。
因此，本发明生产成本低和环境友好，所制得的富钒液含铁量低和能减少后续萃取环节的药剂消耗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述逆流萃取的单级萃取时间为5～10min，逆流萃取的温度为15～40℃。
所述含钒页岩中的V2O5含量为0.5～1.5wt％，铁品位为1.55～4.55wt％。
实施例1
一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩碎磨处理
先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占70～75wt％，得到含钒页岩原矿粉料。
步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制
将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8Kg·m-3、1～6Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.1～0.8Kg·m-3。
步骤三、预富集培养基的配制
按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为70～100Kg·m-3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至2.6～3.0，制得预富集培养基。
步骤四、含钒页岩的微生物预富集
先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(15～20)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣。
步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理
将所述微生物预处理含钒尾渣在750～800℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.015～0.03kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出2～3h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液。
步骤六、含钒浸出液萃取处理
在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液。
所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化铵中的一种。
本具体实施方式的最终钒浸出率为85～91％；钒浸出液中铁浓度是钒的2.3～2.9倍；萃取过程的药剂使用量减少15～22％。。
实施例2
一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩碎磨处理
先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占75～80wt％，得到含钒页岩原矿粉料。
步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制
将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8Kg·m-3、1～6Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.1～0.8Kg·m-3。
步骤三、预富集培养基的配制
按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为40～70Kg·m-3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至2.2～2.6，制得预富集培养基。
步骤四、含钒页岩的微生物预富集
先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(10～15)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣。
步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理
将所述微生物预处理含钒尾渣在800～850℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.03～0.06kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出3～4h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液。
步骤六、含钒浸出液萃取处理
在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液。
所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化铵中的两种物质混合物。
本具体实施方式的最终钒浸出率为88～93％；钒浸出液中铁浓度是钒的1.7～2.5倍；萃取过程的药剂使用量减少19～26％。。
实施例3
一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩碎磨处理
先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占80～85wt％，得到含钒页岩原矿粉料。
步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制
将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8Kg·m-3、1～6Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.1～0.8Kg·m-3。
步骤三、预富集培养基的配制
按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为10～40Kg·m-3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至1.7～2.2，制得预富集培养基。
步骤四、含钒页岩的微生物预富集
先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(5～10)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣。
步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理
将所述微生物预处理含钒尾渣在850～900℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.06～0.09kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出4～5h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液。
步骤六、含钒浸出液萃取处理
在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液。
所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化铵中的三种物质的混合物或四种物质的混合物。
本具体实施方式的最终钒浸出率为91～96％；钒浸出液中铁浓度是钒的1.3～2.1倍；萃取过程的药剂使用量减少23～30％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明使用氧化亚铁硫杆菌菌液预处理预富集培养基中的含钒页岩原矿粉料，铁浸出至溶液中，使得钒得到预富集；同时也能有效去除含钒页岩中的部分硫，减少后续焙烧过程中有害气体二氧化硫的产生。
2、本发明中钒的最终浸出率为85～96％，最终所得浸出液中铁浓度降低为浸出液中钒浓度的1.3～2.9倍，减少了铁对后续萃取工艺的影响。
3、本发明与不经生物预富集处理的同等钒萃取效果相比，萃取过程药剂使用量减少了15～30％，故生产成本低和环境友好。
因此，本发明生产成本低和环境友好，所制得的富钒液含铁量低和能减少后续萃取环节的药剂消耗。

Claims (3)

1.一种含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩碎磨处理
先将含钒页岩破碎至粒径小于3mm，再细磨至粒径小于0.074mm占70～85wt％，得到含钒页岩原矿粉料；
步骤二、Waksman培养基基础盐溶液的配制
将硫酸铵、磷酸氢二钾、二水合氯化钙和七水合硫酸镁溶入蒸馏水中，搅拌，制成Waksman培养基基础盐溶液；所述硫酸铵、所述磷酸氢二钾、所述二水合氯化钙和所述七水合硫酸在所述Waksman培养基基础盐溶液中的浓度依次为0.2～0.8Kg·m-3、1～6Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.1～0.8Kg·m-3；
步骤三、预富集培养基的配制
按照所述含钒页岩原矿粉料在Waksman培养基基础盐溶液中的浓度为10～100Kg·m-3，将所述含钒页岩原矿粉料添加到所述Waksman培养基基础盐溶液中，混合，再用硫酸调节pH至1.7～3.0，制得预富集培养基；
步骤四、含钒页岩的微生物预富集
先按照氧化亚铁硫杆菌菌液∶所述预富集培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述氧化亚铁硫杆菌菌液和所述预富集培养基混合，然后在28～35℃和振荡转速为150～200r/min的条件下，预处理10～20天，再进行一段固液分离，得到微生物预处理含钒尾渣；
步骤五、微生物预处理含钒尾渣的焙烧酸浸提钒处理
将所述微生物预处理含钒尾渣在750～900℃条件下焙烧1～2h，冷却至室温，得到焙烧后微生物处理尾渣；然后在每升体积浓度为10～20％的硫酸中加入0.5～1.5kg的焙烧后微生物处理尾渣和0.015～0.09kg的氟化物，于85～95℃条件下浸出2～5h，再进行二段固液分离，得含钒浸出液；
步骤六、含钒浸出液萃取处理
在pH为1.8～2.0的条件下，按P204∶TBP∶磺化煤油的体积比为(0.2～0.25)∶(0.02～0.06)∶1，将所述P204、所述TBP和所述磺化煤油混合，制得有机相；再按所述含钒浸出液∶所述有机相的体积比为(2～6)∶1，将所述含钒浸出液和所述有机相混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；然后按体积浓度为15％的硫酸∶所述负载有机相的体积比为1∶3，将所述体积浓度为15％的硫酸和所述负载有机相混合，在反萃温度为40～45℃的条件下，对所述负载有机相反萃5～7min，得富钒液；
所述逆流萃取的单级萃取时间为5～10min，逆流萃取的温度为15～40℃。
2.根据权利要求1所述含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述含钒页岩中的V2O5含量为0.5～1.5wt％，铁品位为1.55～4.55wt％。
3.根据权利要求1所述含钒页岩生物-焙烧酸浸联合富集钒的方法，其特征在于所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化铵中的一种以上。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941342A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 武汉科技大学 一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法
CN114288992A (zh) * 2021-12-13 2022-04-08 武汉科技大学 一种用于处理含钒(ⅳ)溶液的浸渍生物质及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4472360A (en) * 1980-10-14 1984-09-18 Gulf Canada Limited Process using carbonate reagent for recovering vanadium from cokes and ashes derived from heavy oils
CN103290238A (zh) * 2013-05-30 2013-09-11 武汉科技大学 一种含钒页岩浸出萃取钒的方法
CN105624435A (zh) * 2016-03-25 2016-06-01 武汉科技大学 一种含钒石煤选择性浸出钒的方法
CN106282538A (zh) * 2016-09-21 2017-01-04 武汉科技大学 一种石煤一步法制备高纯五氧化二钒的方法
CN106521152A (zh) * 2015-09-09 2017-03-22 北京有色金属研究总院 一种含钒页岩微生物脱硫的方法
CN106755957A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 武汉科技大学 一种利用钙质添加剂从含钒石煤中提取钒的方法
CN108611489A (zh) * 2018-05-09 2018-10-02 武汉科技大学 一种用氧化亚铁硫杆菌从含钒页岩中浸出钒的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4472360A (en) * 1980-10-14 1984-09-18 Gulf Canada Limited Process using carbonate reagent for recovering vanadium from cokes and ashes derived from heavy oils
CN103290238A (zh) * 2013-05-30 2013-09-11 武汉科技大学 一种含钒页岩浸出萃取钒的方法
CN106521152A (zh) * 2015-09-09 2017-03-22 北京有色金属研究总院 一种含钒页岩微生物脱硫的方法
CN105624435A (zh) * 2016-03-25 2016-06-01 武汉科技大学 一种含钒石煤选择性浸出钒的方法
CN106282538A (zh) * 2016-09-21 2017-01-04 武汉科技大学 一种石煤一步法制备高纯五氧化二钒的方法
CN106755957A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 武汉科技大学 一种利用钙质添加剂从含钒石煤中提取钒的方法
CN108611489A (zh) * 2018-05-09 2018-10-02 武汉科技大学 一种用氧化亚铁硫杆菌从含钒页岩中浸出钒的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112941342A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 武汉科技大学 一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法
CN112941342B (zh) * 2021-01-29 2022-08-30 武汉科技大学 一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法
CN114288992A (zh) * 2021-12-13 2022-04-08 武汉科技大学 一种用于处理含钒(ⅳ)溶液的浸渍生物质及其制备方法
CN114288992B (zh) * 2021-12-13 2023-06-20 武汉科技大学 一种用于处理含钒(ⅳ)溶液的浸渍生物质及其制备方法

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