CN112941342A - 一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法 - Google Patents

一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法。其技术方案是：将研磨后的含钒页岩于600～800℃焙烧，得到的含钒页岩脱碳粉料加入至含0.5～4g/L酵母浸粉的含氮基础培养基溶液中，得到生物浸出培养基；将胶质芽孢杆菌菌液和含氮基础培养基混合，培养至对数期；将培养得到的对数期胶质芽孢杆菌菌液与生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床为180～220r/min条件下浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆，固液分离，得到含钒浸出液；再经逆流萃取和反萃，得到富钒液；钒的回收率为61.5～73％。本发明生物浸钒效果好，得到的含钒浸出液中含铁量低，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，工艺简单，生产成本低。

Description

一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法
技术领域
本发明属于含钒页岩生物冶金技术领域。具体涉及一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法。
背景技术
钒是重要的战略资源，广泛应用于钢铁冶金、化工、新能源等领域。含钒页岩分布广泛、储量巨大，是重要的提钒原料，但是含钒页岩中的钒品位普遍较低，而且其中的钒大多赋存在(铝)硅酸盐矿物的晶格中，结构较稳定，不易浸出。
目前针对含钒页岩提钒方法的研究主要分为生物浸出和化学浸出两类。生物浸出方法是目前较为清洁的提钒工艺，主要使用硅酸盐细菌和氧化亚铁硫杆菌，在细菌直接溶蚀作用以及细菌生长代谢物间接作用下矿物中赋存的钒被释放，但钒的浸出率普遍较低难以满足工业要求。化学浸出方法主要采用直接酸浸，虽然高效快速，但最终浸出液中杂质离子铁含量很高，不利于后续钒浸出液的净化富集。
王鑫等(王鑫,林海,董颖博,李甘雨.空白焙烧石煤物相及钒形态变化对细菌浸钒的影响[J].金属矿山,2018(03):85-89.)在以(NH4)2SO4为氮源条件下研究石煤焙烧对细菌浸钒效率的影响，发现700℃焙烧预处理2h的石煤试样在30℃、180r/min振荡速度下细菌浸出37d，钒的浸出率为54.92％，该方法清洁环保，但该氮源条件下细菌生长代谢能力不佳，破坏矿物硅酸盐晶格结构程度有限，钒浸出效率低。
“一种用氧化亚铁硫杆菌从含钒页岩中浸出钒的方法”(CN108611489A)专利技术在pH＝1.0～2.5条件下，用氧化亚铁硫杆菌从含钒页岩中浸出钒，七水合硫酸亚铁的添加浓度为5～15Kg·m-3，并补充硫粉作为细菌的能源物质，减少浸出过程中铁的水解沉淀，减轻铁沉淀对钒浸出过程中的不利影响，钒浸出率在63％左右，但含钒浸出液中杂质铁离子很多，离子浓度在2.0Kg·m-3左右，增大了后续除铁压力，不利于钒的净化富集。
“一种从石煤酸浸液中提钒的方法”(CN103789560B)专利技术将石煤直接硫酸浸出，浸出液中含V1.32g/L，FeT 3.54g/L，Fe(III)0.26g/L，将含钒浸出液搅拌加入石灰乳调pH值至2.3，过滤，滤液用P204-煤油体系作有机相，有机相中P204的浓度为12v/v％，按O/A(有机相与水相的体积比)＝1∶4进行6级接触萃取除铁，得到除铁后液。除铁后液再搅拌加入碳酸氢铵调pH值至3.1，过滤，经过多次正萃、反萃得到富钒液。该工艺钒铁分离效果好，钒回收效率高，但为了除去杂质离子铁，工艺流程长，化学试剂品的消耗量大，成本高。
综上所述，现有的含钒页岩生物提钒方法钒浸出率低，含钒浸出液中铁离子浓度高时，会增加后续除铁压力，不利于钒的净化富集，工艺流程长，经济成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提出一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，该方法钒浸出效率高、浸出液中含铁量低、无需额外的除铁步骤和能直接进行钒萃取富集。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案具体步骤是：
步骤一、含钒页岩预处理
先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占60％以上，再于600～800℃条件下焙烧30～60min，得到含钒页岩脱碳粉料。
步骤二、配制含氮基础培养基
按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为5～10Kg·m-3、1～2Kg·m-3、0.005～0.01Kg·m-3、0.5～0.8Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.5～4Kg·m-3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液。
步骤三、生物浸出培养基的配制
按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为10～100Kg·m-3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至6.5～8.0，得到生物浸出培养基。
步骤四、细菌培养
按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为(5～20)∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液。
步骤五、含钒页岩的微生物浸出
按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下，浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆。
将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液。
步骤六、含钒浸出液萃取回收处理
在pH为8.0～8.5的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为(2～3)∶1混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为3～5min，得到富钒液。
所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为10～20vol％，仲辛醇为3～5vol％，其余为磺化煤油。
所述逆流萃取中单级萃取时间为5～10min，逆流萃取温度为15～40℃。
所述含钒页岩：V2O5含量为0.5～1.5wt％，Fe含量为1.55～4.55wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明以酵母浸粉为氮源，酵母浸粉作为有机氮源利于硅酸盐细菌的吸收利用，从而增强细菌的生长和代谢能力。细菌生长能力的增强会提高浸出过程中细菌的浓度，与矿石接触的细菌数量会得到增多，从而加强了细菌对矿物的直接溶蚀作用；细菌代谢能力的加强，提高了细菌对有机酸以及胞外多糖等代谢产物的释放，释放的有机酸和胞外多糖会加快矿物晶格的破坏。在这两方面共同作用下细菌对含钒页岩中(铝)硅酸盐晶格结构的破坏能力得到显著增强，从而提高了含钒页岩中元素的溶出效率，使钒的浸出率得到提高，经测定钒的浸出率为63.5～74.8％。
2、本发明中偏中性的pH环境不利于铁的浸出，经测定铁浸出率仅为0.5～1.0％，所得浸出液中铁离子浓度低，能有效地实现浸出液中钒铁分离的目的，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，钒回收率为61.5～73.0％,，工艺简单，生产成本低。
因此，本发明生物浸钒效果好，得到的含钒浸出液中含铁量低，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，工艺简单和生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，本具体实施方式所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩预处理
先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占60％以上，再于600～800℃条件下焙烧30～60min，得到含钒页岩脱碳粉料。
步骤二、配制含氮基础培养基
按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为5～10Kg·m-3、1～2Kg·m-3、0.005～0.01Kg·m-3、0.5～0.8Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.5～4Kg·m-3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液。
步骤三、生物浸出培养基的配制
按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为10～100Kg·m-3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至6.5～8.0，得到生物浸出培养基。
步骤四、细菌培养
按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为(5～20)∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液。
步骤五、含钒页岩的微生物浸出
按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下，浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆。
将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液。
步骤六、含钒浸出液萃取回收处理
在pH为8.0～8.5的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为(2～3)∶1混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为3～5min，得到富钒液。
所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为10～20vol％，仲辛醇为3～5vol％，其余为磺化煤油。
所述逆流萃取中单级萃取时间为5～10min，逆流萃取温度为15～40℃。
所述含钒页岩：V2O5含量为0.5～1.5wt％，Fe含量为1.55～4.55wt％。
实施例1
一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩预处理
先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占60％，再于600℃条件下焙烧30min，得到含钒页岩脱碳粉料。
步骤二、配制含氮基础培养基
按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为5.0Kg·m-3、1.0Kg·m-3、0.005Kg·m-3、0.5Kg·m-3、0.1Kg·m-3和0.5Kg·m-3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液。
步骤三、生物浸出培养基的配制
按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为10Kg·m-3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至6.5，得到生物浸出培养基。
步骤四、细菌培养
按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为5∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在28℃和摇床转速为180r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液。
步骤五、含钒页岩的微生物浸出
按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为5∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在28℃和摇床转速为180r/min的条件下，浸出20天，得到含钒页岩生物浸出矿浆。
将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液。经测定钒的浸出率为63.80％，铁的浸出率为0.50％。
步骤六、含钒浸出液萃取回收处理
在pH为8.0的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为2∶1混合，逆流萃取3级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为3min，得到富钒液。经测定钒的回收率为61.54％。
所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为10vol％，仲辛醇为3vol％，其余为磺化煤油。
所述逆流萃取中单级萃取时间为5min，逆流萃取温度为15℃。
所述含钒页岩：V2O5含量为0.5wt％，Fe含量为1.55wt％。
实施例2
一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩预处理
先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占80％，再于700℃条件下焙烧45min，得到含钒页岩脱碳粉料。
步骤二、配制含氮基础培养基
按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为8.0Kg·m-3、1.5Kg·m-3、0.006Kg·m-3、0.6Kg·m-3、0.15Kg·m-3和2.0Kg·m-3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液。
步骤三、生物浸出培养基的配制
按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为45Kg·m-3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至7.2，得到生物浸出培养基。
步骤四、细菌培养
按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为15∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在32℃和摇床转速为200r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液。
步骤五、含钒页岩的微生物浸出
按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为10∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在30℃和摇床转速为200r/min的条件下，浸出25天，得到含钒页岩生物浸出矿浆。
将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液，经测定钒的浸出率为68.50％，铁的浸出率为0.82％。
步骤六、含钒浸出液萃取回收处理
在pH为8.2的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为2.5∶1混合，逆流萃取4级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为3.5min，得到富钒液。经测定钒的回收率为66.75％。
所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为15vol％，仲辛醇为4.5vol％，其余为磺化煤油。
所述逆流萃取中单级萃取时间为8min，逆流萃取温度为35℃。
所述含钒页岩：V2O5含量为1.12wt％，Fe含量为2.55wt％。
实施例3
一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩预处理
先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占90％，再于800℃条件下焙烧60min，得到含钒页岩脱碳粉料。
步骤二、配制含氮基础培养基
按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为10.0Kg·m-3、2.0Kg·m-3、0.01Kg·m-3、0.8Kg·m-3、0.2Kg·m-3和4.0Kg·m-3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液。
步骤三、生物浸出培养基的配制
按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为100Kg·m-3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至8.0，得到生物浸出培养基。
步骤四、细菌培养
按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为20∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在35℃和摇床转速为220r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液。
步骤五、含钒页岩的微生物浸出
按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为20∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在35℃和摇床转速为220r/min的条件下，浸出30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆。
将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液，经测定钒的浸出率为74.65％，铁的浸出率为0.98％。
步骤六、含钒浸出液萃取回收处理
在pH为8.5的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为3∶1混合，逆流萃取5级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为5min，得到富钒液。经测定钒的回收率为72.95％。
所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为20vol％，仲辛醇为5vol％，其余为磺化煤油。
所述逆流萃取中单级萃取时间为10min，逆流萃取温度为40℃。
所述含钒页岩：V2O5含量为1.46wt％，Fe含量为4.50wt％。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式以酵母浸粉为氮源，酵母浸粉作为有机氮源利于硅酸盐细菌的吸收利用，从而增强细菌的生长和代谢能力。细菌生长能力的增强会提高浸出过程中细菌的浓度，与矿石接触的细菌数量会得到增多，从而加强了细菌对矿物的直接溶蚀作用；细菌代谢能力的加强，提高了细菌对有机酸以及胞外多糖等代谢产物的释放，释放的有机酸和胞外多糖会加快矿物晶格的破坏。在这两方面共同作用下细菌对含钒页岩中(铝)硅酸盐晶格结构的破坏能力得到显著增强，从而提高了含钒页岩中元素的溶出效率，使钒的浸出率得到提高，经测定钒的浸出率为63.5～74.8％。
2、本具体实施方式中偏中性的pH环境不利于铁的浸出，经测定铁浸出率仅为0.5～1.0％，所得浸出液中铁离子浓度低，能有效地实现浸出液中钒铁分离的目的，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，钒回收率为61.5～73.0％,，工艺简单，生产成本低。
因此，本具体实施方式生物浸钒效果好，得到的含钒浸出液中含铁量低，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，工艺简单和生产成本低。

Claims (2)

1.一种含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，其特征在于所述方法的步骤是：
步骤一、含钒页岩预处理
先将含钒页岩破碎，研磨至粒径小于0.074mm占60％以上，再于600～800℃条件下焙烧30～60min，得到含钒页岩脱碳粉料；
步骤二、配制含氮基础培养基
按蔗糖、磷酸氢二钠、无水三氯化铁、七水合硫酸镁、碳酸钙和酵母浸粉的浓度依次为5～10Kg·m-3、1～2Kg·m-3、0.005～0.01Kg·m-3、0.5～0.8Kg·m-3、0.1～0.2Kg·m-3和0.5～4Kg·m-3，将所述蔗糖、所述磷酸氢二钠、所述无水三氯化铁、所述七水合硫酸镁、所述碳酸钙和所述酵母浸粉溶入蒸馏水中，得到含氮基础培养基溶液；
步骤三、生物浸出培养基的配制
按含钒页岩脱碳粉料在所述含氮基础培养基溶液中的浓度为10～100Kg·m-3，将所述含钒页岩脱碳粉料添加到所述含氮基础培养基溶液中，调pH至6.5～8.0，得到生物浸出培养基；
步骤四、细菌培养
按胶质芽孢杆菌菌液∶所述含氮基础培养基溶液的体积比为(5～20)∶100，将所述胶质芽孢杆菌菌液和所述含氮基础培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下培养至对数期，得到对数期胶质芽孢杆菌菌液；
步骤五、含钒页岩的微生物浸出
按所述对数期胶质芽孢杆菌菌液∶所述生物浸出培养基的体积比为(5～20)∶100，将所述对数期胶质芽孢杆菌菌液与所述生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床转速为180～220r/min的条件下，浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆；
将所述含钒页岩生物浸出矿浆固液分离，得到含钒浸出液；
步骤六、含钒浸出液萃取回收处理
在pH为8.0～8.5的条件下，按所述含钒浸出液∶有机相的体积比为(2～3)∶1混合，逆流萃取3～5级，得到负载有机相；以1.5mol/L的NaCl+2mol/L的NaOH溶液为反萃剂，在室温条件下以反萃相比为3∶1对负载有机相进行逆流反萃，反萃时间为3～5min，得到富钒液；
所述有机相为N263、仲辛醇和磺化煤油的混合物；其中：N263为10～20vol％，仲辛醇为3～5vol％，其余为磺化煤油；
所述逆流萃取中单级萃取时间为5～10min，逆流萃取温度为15～40℃。
2.根据权利要求1所述含钒页岩焙烧-生物浸出-萃取联合富集钒的方法，其特征在于所述含钒页岩：V2O5含量为0.5～1.5wt％，Fe含量为1.55～4.55wt％。
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