CN106676273A - 一种低液固比铵化提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钒渣湿法冶金与钒化工领域,特别涉及一种低液固比铵化提钒的方法。本发明将含钒原料焙烧后熟料与水和铵盐按一定比例混合,形成低液固比物料进行低温铵化反应,熟料中的钒与铵盐反应形成偏钒酸铵,低温下形成的偏钒酸铵以固体结晶形式存在于混合浆料中,混合浆料经过热液溶解得到富含偏钒酸铵的溶液,经浆料过滤、滤液冷却结晶分离、钒酸铵煅烧得到五氧化二钒产品。本方法与常规铵化提钒方法相比,铵化过程水和铵盐的用量大幅减少,氨气挥发得到明显抑制,铵化后浆料可直接热液浸出得到偏钒酸铵溶液,极大的简化铵化提钒的流程,过程易于操作和控制,可实现钒的高效、清洁提取,钒提取率达90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及钒渣湿法冶金与钒化工领域,特别涉及一种低温常压提取钒渣中钒和铬的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿、钒渣、石煤等含钒原料传统的提钒方法为焙烧~水浸/酸浸法提钒,其中含钒原料钠化焙烧~水浸是提钒的主流方法。钠化焙烧工艺的基本原理是以Na2CO3、NaCl、Na2SO4等钠盐为添加剂,通过高温焙烧(750~850℃)将含钒原料中低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,再对钠化焙烧产物直接水浸,得到含钒的浸取液,后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀,经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低,单次焙烧钒回收率为70%左右,经多次焙烧后钒的回收率也仅为80%。虽然提高焙烧温度热力学上可以提高钒转化率,但钒渣中V、Cr、Si、Mn等容易与钠盐生成低熔点物质,导致焙烧设备烧结,影响钒转化率,这也导致钠化焙烧无法直接处理高品位钒渣,极大的限制了焙烧设备产能。而且,焙烧过程由于钠盐的加入,焙烧过程中会产生有害的HCl、Cl2等侵蚀性气体,污染环境。更重要的是在后续氨沉过程会形成高盐度含氨氮废水,不仅污染环境,而且治理代价太高。
为了解决钠化焙烧的问题,CN101161831A提出了一种钒渣钙化焙烧的方法,将钒渣与石灰或石灰石混匀后直接进入600℃以上的焙烧炉进行钙化焙烧,使钒渣中的钒转化为钒酸钙,焙烧熟料在硫酸溶液的酸浸作用下使钒溶解进入溶液,进而制取钒氧化物等产品。钙化焙烧虽然解决了焙烧过程废气排放问题,而且无高盐氨氮废水生成,但熟料酸浸过程Fe、P等元素也同钒一起进入浸出液,后续分离较困难,导致钒产品品质降低。
钒渣空白焙烧工艺逐渐成为一种新的提钒技术。空白焙烧不会产生有害废气,而且焙烧后熟料经铵化浸出可直接得到偏钒酸铵溶液,工艺简单,介质循环,不会产生高盐氨氮废水。专利CN103937978A提出了一种由钒提取五氧化二钒的方法,钒渣于800~1000℃焙烧,熟料经过0.1~40%氨水溶液在常温~180℃温度下浸出,后经氨蒸发分离、冷却结晶、煅烧得到五氧化二钒。该方法由于浸出温度高,需在高压反应釜中进行。浸出和分离过程氨气挥发严重、操作条件恶劣,难以工业化应用。专利CN104003442A提出一种碳铵溶液替代氨水进行铵化浸出的钒渣空白焙烧提钒方法,虽然碳铵溶液的挥发性较氨水明显减小,但是铵化浸出液固比高(2:1~10:1)、NH4 +浓度高(0.5~6mol/L)、反应温度高(常温~150℃),常压铵化浸出过程中铵盐大量分解,依然释放出刺激性氨气,给常压操作过程带来很大困难。专利CN104831090A在原有专利基础之上提出了一种低温常压浸出提钒的方法,虽然将反应温度控制在60℃以下,氨气挥发受到明显抑制,但是由于液固比和铵浓度较高,铵盐的添加量依然较大,在过滤分离过程中氨气挥发问题得不到很好的解决。而且,铵化后的反应介质铵盐量大,需要回收利用,工业应用过程中势必增加工艺成本。
总之,氨气挥发为钒渣空白焙烧~铵浸提钒方法的主要问题,目前仍无有效的控制办法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种低液固比铵化提钒的方法。
该方法的原理是:针对常规高液固比搅拌浸出铵盐消耗量大、氨气挥发严重等问题,充分利用铵化浸出低温反应的特性,实现钒渣熟料的低液固比铵化浸出。具体的,将含钒原料焙烧后熟料与少量水和铵盐混合,形成一种低液固比的物料进行铵化反应,这种浆料与常规搅拌浸出相比,液体量明显减少,仅为常规浸出液体量的5%~30%,因此铵盐的使用量大幅减少,相应的氨气挥发量明显受到抑制。铵化后的浆液中铵盐残余量很少,可直接进行热液浸出,铵介质无需回收利用,显著改进后续的操作条件和操作步骤,为该工艺的工业化实施提供了有利条件。
本发明所述低液固比铵化提钒的方法,包括以下步骤:
1)将含钒原料焙烧后熟料与少量水和铵盐按一定比例混合形成浆料;其中,所述加入铵盐的量为含钒原料质量的0.1~0.5倍;所述加入水的量为含钒原料质量的0.15~0.75倍;
2)将步骤1)形成的浆料进行低温铵化反应,铵化后浆料直接热液浸出可得到偏钒酸铵溶液;其中,所述低温铵化反应的温度为15~60℃;
3)将步骤2)的偏钒酸铵溶液经液固分离、冷却结晶、高温煅烧得到产品五氧化二钒。
作为优选方案,本发明所述含钒原料为钒钛磁铁矿、石煤、钒渣、含铬钒渣或含钒催化剂中的一种或两种或种以上的混合物。
作为优选方案,本发明步骤1)所述焙烧为高温空白焙烧,不添加任何助剂,焙烧温度为800~1000℃,例如为800℃、820℃、850℃、870℃、930℃、1000℃等,为了实现高效氧化,获得较高的钒转化率,优选为850~950℃。
作为优选方案,本发明步骤1)所述铵化反应加入铵盐的为碳酸氢铵、碳酸铵或者二者的混合铵盐。
作为优选方案,本发明步骤2)所述低温铵化反应加入铵盐的量为含钒原料质量的0.1~0.5倍,例如0.1倍、0.27倍、0.34倍、0.48倍、0.5倍等。为进一步提高钒转化率,优选为0.2~0.3倍。
作为优选方案,本发明步骤2)所述低温铵化反应加入水的量为含钒原料质量的0.15~0.75倍,例如加入水的量为原料质量的0.15倍、0.27倍、0.34倍、0.4倍、0.57倍、0.75倍等。优选为0.2~0.45倍。
作为优选方案,本发明步骤2)所述低温铵化的温度为15~60℃,例如反应温度为15℃、25℃、31℃、42℃、60℃等。优选为30~50℃。
作为优选方案,本发明步骤2)所述热液浸出的温度为60~100℃,例如60℃、70℃、75℃、80℃、83℃、90℃,优选为80~90℃。所述热液浸出的时间为0.5h以上,例如0.5h、0.9h、1.5h、2.2h、3.5h、3.8h等,优选为1~4h。
作为优选方案,本发明步骤2)所述热液为低浓度偏钒酸铵溶液或热水,溶液钒浓度为小于等于5g/L,例如0g/L(热水)、0.5g/L、1.2g/L、2.5g/L、3.8g/L、4.0g/L、5.0g/L等,优选为2~3g/L。
作为优选方案,本发明步骤2)所述热液浸出控制偏钒酸铵溶液的钒浓度控制为5~50g/L,例如5g/L、8g/L、20g/L、35g/L、44g/L、50g/L等,优选为20~40g/L。
作为优选方案,本发明步骤3)所述冷却结晶的温度为10~60℃,例如10℃、20℃、25℃、33℃、45℃、57℃、60℃,优选为30~45℃。
作为优选方案,本发明步骤3)所述冷却结晶后母液钒浓度控制为2~15g/L,例如2g/L、4g/L、7g/L、9g/L、23g/L、15g/L,优选为5~10g/L。
作为优选方案,本发明步骤3)所述高温煅烧的温度为450~550℃,例如450℃、485℃、500℃、523℃、550℃,优选为480~500℃。
作为优选方案,本发明步骤3)所述高温煅烧的时间为1~5h,例如1h、1.3h、1.5h、2.4h、3.3h、4.7h、5h,优选为2~3h。
与现有的钒渣焙烧熟料铵浸提钒方法相比,该方法铵盐使用量小、氨气挥发少、铵介质无需循环、后续分离操作简单。
具体实施方式
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将V2O5含量为8.8%的钒渣在850℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成浆料,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣质量的0.1倍,水的加入量为钒渣质量的0.15倍。该混合浆料在15℃下混合搅拌反应4h,然后在混合浆料中加入60℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为0g/L,浸出时间4h,浸出后溶液中V2O5浓度为5g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经10℃冷却结晶5h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为2g/L,偏钒酸铵晶体450℃煅烧5h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为80.2%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的23%。
实施例2
将V2O5含量为12.1%的钒渣在950℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸铵和水混合形成浆料,其中碳酸铵的加入量为钒渣质量的0.17倍,水的加入量为钒渣质量的0.28倍。该混合浆料在45℃下混合搅拌反应4h,然后在混合浆料中加入85℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为0g/L,浸出时间2h,浸出后溶液中V2O5浓度为35g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经40℃冷却结晶10h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为6g/L,偏钒酸铵晶体480℃煅烧1.5h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为91.0%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的45%。
实施例3
将V2O5含量为15%的钒渣在1000℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成浆料,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣质量的0.75倍,水的加入量为钒渣质量的0.5倍。该混合浆料在60℃下混合搅拌反应3h,然后在混合浆料中加入100℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为5g/L,浸出时间0.5h,浸出后溶液中V2O5浓度为50g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经60℃冷却结晶8h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为15g/L,偏钒酸铵晶体550℃煅烧1h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为96.2%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的120%。
实施例4
将V2O5含量为25%的钒渣在880℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成浆料,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣质量的0.3倍,水的加入量为钒渣质量的0.45倍。该混合浆料在43℃下混合搅拌反应5h,然后在混合浆料中加入88℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为5g/L,浸出时间2h,浸出后溶液中V2O5浓度为20g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经44℃冷却结晶12h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为3.5g/L,偏钒酸铵晶体530℃煅烧2h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为88.2%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的20%。
实施例5
将V2O5含量为24%的钒渣在900℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成浆料,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣质量的0.43倍,水的加入量为钒渣中V2O5含量的0.65倍。该混合浆料在40℃下混合搅拌反应6h,然后在混合浆料中加入75℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为0g/L(热水),浸出时间3h,浸出后溶液中V2O5浓度为33g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经35℃冷却结晶12h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为5g/L,偏钒酸铵晶体510℃煅烧3h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为92.2%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的92%。
实施例6
将V2O5含量为5%的石煤在1000℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成浆料,其中碳酸氢铵的加入量为石煤质量的0.3倍,水的加入量为石煤质量的0.45倍。该混合浆料在70℃下混合搅拌反应3h,然后在混合浆料中加入90℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为1.2g/L,浸出时间1.5h,浸出后溶液中V2O5浓度为16g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经28℃冷却结晶6h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为4g/L,偏钒酸铵晶体490℃煅烧3.2h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为82.2%,铵盐的挥发损耗为原石煤V2O5量的130%。
实施例7
将V2O5含量为10%的钒渣在930℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成浆料,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣质量的0.38倍,水的加入量为钒渣质量的0.57倍。该混合浆料在40℃下混合搅拌反应7h,然后在混合浆料中加入97℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为3.5g/L,浸出时间1h,浸出后溶液中V2O5浓度为28g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经50℃冷却结晶8h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为7g/L,偏钒酸铵晶体550℃煅烧1h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为94.5%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的80%。
对比例1
将V2O5含量为10%的钒渣在900℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成混合溶液,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣质量的1.5倍,水的加入量为钒渣量的3.5倍。该混合溶液在40℃下搅拌反应3h,然后进行液固分离,液体循环用于铵浸,其中铵浓度较初始浓度降低30%。固体渣加入80℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为5g/L,浸出时间1h,浸出后溶液中V2O5浓度为45g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经20℃冷却结晶8h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为3g/L,偏钒酸铵晶体500℃煅烧2h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为93.5%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的450%。可见,与低液固比铵化提钒方法相比,钒回收率虽然很高,大于90%,但铵盐的挥发损耗非常高。
对比例2
将V2O5含量为15%的钒渣在950℃下空白焙烧得到的熟料,将熟料与碳酸氢铵和水混合形成混合溶液,其中碳酸氢铵的加入量为钒渣量的2.7倍,水的加入量为钒渣量的6.3倍。该混合溶液在70℃下搅拌反应3h,然后进行液固分离,液体循环用于铵浸,其中铵浓度较初始浓度降低50%。固体渣加入90℃热液进行浸出,热液V2O5浓度为3g/L,浸出时间2h,浸出后溶液中V2O5浓度为40g/L。浸出液经液固分离后得到偏钒酸铵溶液,偏钒酸铵溶液经40℃冷却结晶9h得到偏钒酸酸铵结晶,经液固分离后得到母液和晶体,母液中V2O5浓度为6g/L,偏钒酸铵晶体490℃煅烧3h得到五氧化二钒。整个过程钒的回收率为90.4%,铵盐的挥发损耗为原钒渣V2O5量的820%。可见,采用常规的搅拌浸出方法,钒回收率虽然很高,但在铵盐加入量大、铵化反应温度高的情况下,铵盐的挥发损耗远高于铵化提钒方法。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种低液固比铵化提钒的方法,包括以下步骤:
1)将含钒原料焙烧后熟料与少量水和铵盐按一定比例混合形成浆料;其中,所述加入铵盐的量为含钒原料质量的0.1~0.5倍;所述加入水的量为含钒原料质量的0.15~0.75倍;
2)将步骤1)形成的浆料在低温下进行铵化反应,铵化后浆料直接热液浸出可得到偏钒酸铵溶液;其中,所述低温铵化反应的温度为15~60℃;
3)将步骤2)的偏钒酸铵溶液经液固分离、冷却结晶、高温煅烧得到产品五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含钒原料为钒钛磁铁矿、石煤、钒渣、含铬钒渣或含钒催化剂中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述焙烧为高温空白焙烧,不添加任何助剂,焙烧温度为800~1000℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)所述铵盐为碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述热液浸出的温度为60~100℃,浸出的时间为0.5h以上。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述热液为低浓度的偏钒酸铵溶液或者热水,所述低浓度的偏钒酸铵溶液V2O5浓度小于等于5g/L。
7.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,步骤2)所述热液浸出控制偏钒酸铵溶液的V2O5浓度为5~50g/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述冷却结晶后母液V2O5浓度控制为2~15g/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)所述高温煅烧的温度为450~550℃。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,步骤3)所述高温煅烧的时间为1~5h。
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2015
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