CN116177601A - 一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：(1)多钒酸铵在5‑40℃下进行控铬溶解，固液分离得到钒酸铵固相；(2)所述钒酸铵固相在pH为7.5‑10条件下进行溶钒溶解，固液分离得到的液相为含钒溶液；(3)所述含钒溶液进行冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵固相，煅烧后得到五氧化二钒；所述方法以工业多钒酸铵为原料，经低温控铬‑高温溶钒两级溶解，实现多钒酸铵原料中铬、砷、铁等杂质的有效控制，获得了V2O5纯度≥99％，As≤0.005％，Cr≤0.02％，Fe≤0.1％，Si≤0.1％，S≤0.01％，Na2O+K2O≤0.3％的高纯五氧化二钒产品。
Description
技术领域
本发明属于高纯产品制备技术领域，尤其涉及一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒(V2O5)是最常见和最常用的钒存在形式，纯度98％的V2O5是目前主流的工业级钒产品。绝大部分钒产品是从钒渣中提取的，目前多采用850℃高温钠化氧化焙烧-水浸-铵盐沉钒的钒渣提钒工艺生产钒产品，即以纯碱、氯化钠、硫酸钠等为钠盐添加剂，在氧化性气氛中通过高温钠化氧化焙烧将含钒原料中多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，然后用水浸取钠化焙烧产物，得到含钒及少量杂质的浸取液，经除杂、调整溶液pH值后加入铵盐，使钒以偏多钒酸铵形式沉淀析出，多钒酸铵热分解得到纯度在98％以上的五氧化二钒产品。
高纯V2O5指纯度在99％以上的五氧化二钒产品，主要用于全钒液流电池、航空航天级钒铝合金、钒系催化剂以及制备金属钒，是随着新能源、航空航天等战略性新兴产业发展而逐渐兴起的关键原料，近年来在相关领域用量呈直线上升趋势。
为了获得高纯钒产品，需要对多钒酸铵或粗V2O5进行进一步提纯，铬作为钒渣中伴生元素，与钒性质相近，极难分离，是制备高纯钒工艺研究的重点之一。铬的分离通常采用萃取法，通过选择特定的萃取剂，在萃取过程使钒进入有机相而其它杂质金属离子无法进入，从而实现钒与金属杂质离子的分离，萃取后负载了钒的有机相通过反萃使钒进入水相，调节pH值后令其以偏钒酸铵的形态沉淀，再煅烧沉淀物即可获得高纯V2O5。在萃取法分离钒铬方面已有研究的萃取剂主要包括伯胺、季铵盐、N1923、Aliquat336、N263、N235、离子液体[C8mim][PF6]、D2EHPA、TBP、Cyanex 272、PC88A和TR-83等。CN111057876A采用Aliquat336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备的微乳液，在常温、pH值2.5-5下对硅含量≤300mg/L的钒渣钠化/钙化焙烧浸出液进行萃取分离，获得纯度在99.9％以上的高纯V2O5产品。CN103937981A公开了一种同时制备高纯钒和杂多酸催化剂的方法，LK-SI在60-70℃将含钒液中硅脱除到20ppm以下，同时铝含量控制在10ppm以下，将伯胺萃取体系(体积比为15％LK-N21+6％LK-N21X+磺化煤油)和酸化后的钒溶液混合搅拌，经萃取-反萃-铵沉获得纯度＞99.9％的五氧化二钒产品；CN112320846A公开了碱性含钒浸出液高效协同除杂制备高纯V2O5的方法，通过将低功率微波萃取与超声波强化反萃有机结合，缩短制备流程获得纯度大于99.9％的高纯五氧化二钒，钒的回收率达96-99％。
溶剂萃取法具有自动化程度高、净化效果好等优点，其中P204萃取体系在工业上应用最广，但存在易发生乳化现象、萃取前需对酸浸液进行pH调节、碱耗量大、固液分离困难等问题；现有的基于钒铬分离发展的萃取技术均局限在酸性及近中性条件下，也存在需反复操作pH值，工艺繁琐等问题，亟需发展一种简单、易于工业化应用，且与现有工艺可顺利衔接的高纯钒制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法反应条件温和，可实现高纯钒产品制备过程杂质元素特别是铬的控制，易于操作，可作为现有钠化焙烧提钒工艺的后续衔接。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)多钒酸铵在5-40℃下进行控铬溶解，固液分离得到钒酸铵固相；
(2)所述钒酸铵固相在pH为7.5-10条件下进行溶钒溶解，固液分离得到的液相为含钒溶液；
(3)所述含钒溶液进行冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵固相，煅烧后得到五氧化二钒。
本发明所述以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法，利用钒酸铵及其中杂质在不同pH值下的溶解差异实现钒与杂质的分离。工业多钒酸铵多在酸性条件下通过在含钒溶液中添加铵盐使钒以多钒酸铵形式沉淀析出，因此，多钒酸铵本身带酸性，溶于水后pH值在6-7之间，航空级高纯五氧化二钒产品中对铬含量要求较高(Cr≤0.02％)，而铬与钒性质相近，是极难脱除的杂质之一，本发明对于铬的控制极为有效，适合对铬含量要求较高的高纯五氧化二钒产品的制备；在此条件下，钒溶于水中较少，而微量铬、钠、钾、硫等杂质可溶于水中；另外，钒酸铵随温度变化溶解度差异较大，在低温下溶解度极低，高温下溶解度大幅提升；综上，通过控制溶液pH值和溶解温度，可强化钒与铬等其他杂质元素在介质中的溶解差异，从而实现钒与杂质的高效分离及高纯钒产品的制备。
本发明中，多钒酸铵在5-40℃下进行控铬溶解，例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述钒酸铵在pH为7.5-10条件下进行溶钒溶解，例如可以是7.5、8、8.5、9、9.5或10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本领域中高纯五氧化二钒是指纯度≥99％的五氧化二钒。
优选地，步骤(1)中所述控铬溶解的温度为15-30℃。
优选地，步骤(1)中所述多钒酸铵的纯度为97-99wt％，例如可以是97wt％、97.5wt％、98wt％、98.5wt％或99wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述多钒酸铵为钒渣经钠化焙烧-水浸-除杂-铵盐沉钒获得的多钒酸铵产品。
优选地，所述多钒酸铵中Cr＞0.02wt％，例如可以是0.025wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.07wt％、0.08wt％或0.1wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)中所述控铬溶解的溶剂包括水和/或固液分离得到的含铬溶液。
优选地，所述控铬溶解的溶剂与多钒酸铵的液固比为2:1-20:1，例如可以是2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、12:1、15:1、18:1或20:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述控铬溶解的时间10-60min，例如可以是10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min或60min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)中所述固液分离得到的液相为含铬溶液。
优选地，所述含铬溶液循环回用至控铬溶解的溶剂。
优选地，所述含铬溶液中Cr＜200ppm时，进行循环回用。
优选地，步骤(2)中所述溶钒溶解的温度为70-100℃，优选为80-90℃，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述固液分离得到的固相为含杂质渣。
优选地，步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值。
优选地，所述氨水的浓度为25-28wt％，例如可以是25wt％、26wt％、27wt％或28wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钒酸铵固相优选在pH为8-9.5条件下进行溶钒溶解，例如可以是8、8.5、9或9.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用
优选地，步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂包括水和/或偏钒酸铵结晶母液。
优选地，所述溶钒溶解的溶剂与钒酸铵的液固比为5:1-20:1，优选为8:1-15:1，例如可以是5:1、7:1、8:1、10:1、12:1、15:1、18:1或20:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溶钒溶解的时间30-120min，例如可以是30min、40min、45min、50min、60min、70min、75min、90min、100min、105min、110min或120min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中所述固液分离得到的液相为偏钒酸铵结晶母液。
本发明对所述固液分离没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于固液分离的方法，例如可以是过滤、沉降或离心等。
优选地，所述偏钒酸铵结晶母液循环回用至溶钒溶解的溶剂。
优选地，所述偏钒酸铵结晶母液中Cr≤20ppm时，进行循环回用。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为97-99wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在5-40℃下进行10-60min的控铬溶解，固液分离得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂包括水和/或步骤(1)中固液分离后得到的含铬溶液，所述控铬溶解的溶剂与多钒酸铵的液固比为2:1-20:1；
(2)所述钒酸铵固相在70-100℃，pH值为7.5-10下进行30-120min的溶钒溶解，固液分离得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂包括水，所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值，所述溶钒溶解的溶剂与钒酸铵的液固比为5:1-20:1；
(3)所述含钒溶液进行冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，固液分离后得到的偏钒酸铵结晶母液循环至步骤(2)的溶钒溶解中，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
本发明对所述碳酸钙煅烧的温度和方式没有特殊限制，采用常规操作进行即可，也可根据实际工艺进行调整。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法，可通过一步低温溶解抑制钒的溶出，使杂质进入含钒溶液，再通过pH值和温度的控制实现钒的高效溶解，有效控制最终产品中杂质特别是铬杂质的含量，优选条件下实现V2O5纯度≥99％，As≤0.005％，Cr≤0.02％，Fe≤0.1％，Si≤0.1％，S≤0.01％，Na2O+K2O≤0.3％的航空级五氧化二钒产品的制备，且钒的回收率高，钒的回收率＞75％，优选范围下可达90％以上，最高可达到98％；
(2)本发明提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法，操作简单、条件温和，易于工业化实施；
(3)本发明提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法，以工业多钒酸铵为原料，对多钒酸铵纯度要求低，且可作为后续产品提纯工艺与现有流程无缝衔接。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为97-99wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在5-40℃下进行10-60min的控铬溶解，固液分离得到的固相为钒酸铵，液相为含铬溶液；
(2)所述钒酸铵在70-100℃，pH值为7.5-10下进行30-120min的溶钒溶解，固液分离得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；
(3)所述含钒溶液进行冷却结晶，固液分离得到的固相为偏钒酸铵，液相为偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒；
其中，所述多钒酸铵由钒渣经钠化焙烧-水浸-除杂-铵盐沉钒获得；步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；步骤(1)中所述控铬溶解的溶剂包括水和/或步骤(1)中固液分离后得到的含铬溶液，所述控铬溶解的溶剂与多钒酸铵的液固比为2:1-20:1；步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂包括水和/或步骤(2)中固液分离后得到的偏钒酸铵结晶母液，所述溶钒溶解的溶剂与钒酸铵的液固比为5:1-20:1。
需明确的是，采用了本发明实施例提供的工艺或进行了常规数据的替换或变化均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例1
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为97wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在15℃下进行10min的控铬溶解，过滤得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂为水，所述水与多钒酸铵的液固比为10:1；
(2)所述钒酸铵固相在90℃，pH值为8.5下进行60min的溶钒溶解，过滤得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；所述溶钒溶解的溶剂包括水，水与钒酸铵的液固比为8:1；
(3)所述含钒溶液进行30℃的冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
实施例2
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为97.5wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在30℃下进行30min的控铬溶解，过滤得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂包括步骤(1)中过滤后得到的Cr＝80ppm的含铬溶液，所述含铬溶液与多钒酸铵的液固比为20:1；
(2)所述钒酸铵固相在70℃，pH值为10下进行60min的溶钒溶解，过滤得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；所述溶钒溶解的溶剂包括步骤(2)中过滤后得到的Cr＝20ppm偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵结晶母液与钒酸铵的液固比为15:1；
(3)所述含钒溶液进行30℃的冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
实施例3
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为98wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在25℃下进行60min的控铬溶解，过滤得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂包括水，水与多钒酸铵的液固比为2:1；
(2)所述钒酸铵固相在100℃，pH值为9下进行30min的溶钒溶解，过滤得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；所述溶钒溶解的溶剂包括步骤(2)中过滤后得到的Cr＝10ppm偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵结晶母液与钒酸铵的液固比为5:1；
(3)所述含钒溶液进行30℃的冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
实施例4
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为98.5wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在20℃下进行60min的控铬溶解，过滤得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂包括步骤(1)中过滤后得到的Cr＝160ppm的含铬溶液，所述含铬溶液的溶剂与多钒酸铵的液固比为8:1；
(2)所述钒酸铵固相在90℃，pH值为9下进行60min的溶钒溶解，过滤得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；所述溶钒溶解的溶剂包括水，水与钒酸铵的液固比为20:1；
(3)所述含钒溶液进行30℃的冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
实施例5
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为98.5wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在25℃下进行60min的控铬溶解，过滤得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂包括水，水与多钒酸铵的液固比为3:1；
(2)所述钒酸铵固相在80℃，pH值为8.5下进行120min的溶钒溶解，过滤得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂包括步骤(2)中过滤后得到Cr＝5ppm的偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵结晶母液与钒酸铵的液固比为15:1；
(3)所述含钒溶液进行30℃的冷却结晶，过滤得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
实施例6
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(1)中将多钒酸铵溶解水中替换为溶解在返回的含铬溶液中，返回的含铬溶液中Cr含量为80ppm外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(1)中将控铬溶解的温度由15℃替换为40℃外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(2)中溶解在水中替换为溶解在循环偏钒酸铵结晶母液中，循环偏钒酸铵结晶母液中Cr含量为5ppm外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(2)中溶解在水中替换为溶解在循环偏钒酸铵结晶母液中，循环偏钒酸铵结晶母液中Cr含量为20ppm外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(2)水与钒酸铵的液固比为由8:1替换为20:1外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(2)中将控制溶液pH值由8.5替换为10外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本对比例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(1)中将多钒酸铵溶解水中替换为溶解在含铬溶液中，所述含铬溶液中Cr含量在210ppm外，其余均与实施例1相同。
本实施例提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法步骤(1)中采用Cr含量在210ppm的返回含铬溶液与多钒酸铵进行控铬溶解，因含铬溶液中Cr含量足够高，未能对多钒酸铵中的杂质铬起到溶解作用，使其进入第二步高温溶钒过程。
实施例13
本对比例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(2)中将钒酸铵溶解在水中替换为溶解在循环偏钒酸铵结晶母液中，循环偏钒酸铵结晶母液中Cr含量为30ppm外，其余均与实施例1相同。
本实施例提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法步骤(2)中循环偏钒酸铵结晶母液中Cr含量超过20ppm，导致步骤(2)中溶液的Cr含量升高，在循环偏钒酸铵结晶母液冷却结晶偏钒酸铵过程，Cr会夹带在偏钒酸铵产品中。
对比例1
本对比例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(1)中控铬溶解的温度由15℃调整为80℃，由不调pH值调整为采用氨水将pH调至8.5外，其余均与实施例1相同。
本对比例提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法步骤(1)中溶解温度较高，pH值也调节至利于钒酸铵溶解区域，因此在此条件下，大多数的钒也随铬溶解进入含铬溶液，钒酸铵中钒含量极低，后续再经步骤(2)溶钒溶解、冷却结晶后，无偏钒酸铵晶体析出，钒收率为0。
对比例2
本实施例提供一种从多钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法除步骤(1)中将控铬溶解的温度由15℃替换为50℃外，其余均与实施例1相同。
测试方法：利用ICP方法检测以上实施例和对比例中五氧化二钒产品的质量及其中的钒、铬、砷、铁、硅、硫、钠和钾的含量，获得五氧化二钒产品纯度及关键杂质含量，并根据多钒酸铵的质量及其中钒含量计算从多钒酸铵到五氧化二钒过程钒的回收率，其结果如表1所示。
表1
其中，对比例1中的“/”表示无五氧化二钒生成，所以无法计算纯度和杂质含量，钒收率为0。
从表1可以看出：
(1)综合实施例1-5可以看出，本发明提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法能够较好地实现高纯五氧化二钒产品的制备，可获得V2O5纯度在99％以上的高纯度产品，较优条件下可达99.5％以上，最高可达到99.8％；铬的含量≤0.02％，较优条件下可达0.009％；砷的含量≤0.005％，较优条件下可达0.001％；铁的含量≤0.1％，较优条件下可达0.03％；硅的含量≤0.1％，较优条件下可达0.04％；硫的含量≤0.01％，较优条件下可达0.002％；氧化钠和氧化钾的含量≤0.3％，较优条件下可达0.102％；同时，钒的回收率＞75％，较优条件下可达90％以上，最高可达到98％。
(2)综合实施例1和实施例6、实施例12可以看出，实施例1步骤(1)中溶解介质为水；实施例6为含铬溶液，含铬溶液中的铬浓度为80ppm；相较于实施例12中含铬溶液的铬浓度为210ppm而言，实施例1中五氧化二钒的含量为99.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.012％、0.002％、0.035％、0.045％、0.003％和0.152％，钒的回收率为92％；实施例6中五氧化二钒的含量99.2％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.018％、0.004％、0.055％、0.058％、0.006％和0.21％，钒的回收率为94％；而实施例12中五氧化二钒的含量为98.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.027％、0.003％、0.071％、0.072％、0.009％和0.263％，钒的回收率为94％。由此表明，本发明通过进一步将循环回去的含铬溶液中铬的浓度控制在特定范围内，提高了五氧化二钒产品的纯度，含铬溶液中铬浓度越高，所获得五氧化二钒产品中铬含量越高，超过200ppm后产品中铬含量超标。
(3)综合实施例1、实施例8、实施例9和实施例13可以看出，实施例1、实施例8和实施例9中循环偏钒酸铵结晶母液中Cr浓度分别为0ppm、5ppm和20ppm，相较于实施例13中循环偏钒酸铵结晶母液中Cr浓度30ppm而言，实施例1中五氧化二钒的含量为99.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.012％、0.002％、0.035％、0.045％、0.003％和0.152％，钒的回收率为92％；实施例8中五氧化二钒的含量99.5％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.016％、0.003％、0.045％、0.049％、0.005％和0.18％，钒的回收率为95％；实施例9中五氧化二钒的含量99.4％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.017％、0.004％、0.052％、0.051％、0.005％和0.19％，钒的回收率为95％；而实施例13中五氧化二钒的含量为99.2％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.028％、0.004％、0.067％、0.081％、0.008％和0.258％，钒的回收率仅为92％。由此表明，本发明通过进一步将循环偏钒酸铵结晶母液中Cr含量控制在特定范围内，提高了五氧化二钒产品的纯度。循环偏钒酸铵结晶母液中Cr浓度含量越高，所获得五氧化二钒产品中铬含量越高，超过20ppm后产品中铬含量超标。
(4)综合实施例1、实施例7和对比例2可以看出，实施例1步骤(1)中控铬溶解温度为15℃，相较于实施例7中步骤(1)中控铬溶解温度为30℃，对比例2步骤(1)中控铬溶解温度为50℃而言，实施例1中五氧化二钒的含量为99.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.012％、0.002％、0.035％、0.045％、0.003％和0.152％，钒的回收率为92％；实施例7中五氧化二钒的含量99.6％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.016％、0.003％、0.043％、0.047％、0.004％和0.16％，钒的回收率仅为81％；对比例2中五氧化二钒的含量98.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.021％、0.004％、0.076％、0.061％、0.007％和0.39％，钒的回收率仅为42％；由此表明，本发明将温度控制在合理范围内，不影响五氧化二钒产品的纯度，也确保了钒收率。
(5)综合实施例1、对比例1可以看出，实施例1步骤(1)中控铬溶解温度为15℃，不调pH值，相较于对比例1步骤(1)中控铬溶解温度为80℃，pH值调至8.5而言，对比例1的溶解温度较高，pH值利于钒酸铵溶解，在此条件下，大多数的钒随铬溶解进入含铬溶液，致使钒酸铵中钒含量极低，经高温溶钒过程溶解、冷却结晶后，无偏钒酸铵晶体析出，钒收率为0。由此表明，本发明通过将步骤(1)中控铬溶解温度和pH值控制在一定范围可以保证钒收率。
(6)综合实施例1、实施例10可以看出，实施例1步骤(2)中水与钒酸铵的液固比为8:1，相较于实施例10步骤(2)中水与钒酸铵的液固比为20:1而言，实施例1中五氧化二钒的含量为99.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.012％、0.002％、0.035％、0.045％、0.003％和0.152％，钒的回收率为92％；实施例10中五氧化二钒的含量为99.8％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.009％、0.001％、0.03％、0.04％、0.002％和0.102％，钒的回收率仅为76％。由此表明，步骤(2)中水与钒酸铵的液固比调整对产品质量无影响，但降低了钒收率。通过进一步控制水与钒酸铵的液固比，可保证钒的回收率。
(7)综合实施例1、实施例11可以看出，实施例1步骤(2)中溶液pH值为8.5，相较于实施例11步骤(2)中溶液pH值为10而言，实施例1中五氧化二钒的含量为99.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.012％、0.002％、0.035％、0.045％、0.003％和0.152％，钒的回收率为92％；实施例11中五氧化二钒的含量为99.7％，铬、砷、铁、硅、硫及氧化钠和氧化钾的含量分别为0.012％、0.002％、0.036％、0.042％、0.003％和0.153％，钒的回收率同样为92％。由此表明，调整步骤(2)中溶液pH值对产品质量无影响，对钒收率也基本无影响。
综上所述，本发明提供的以多钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的方法，通过一步低温溶解抑制钒的溶出，使杂质进入含铬溶液，再通过pH值和温度的控制实现钒的高效溶解进入净化液，可有效控制最终产品中杂质特别是铬杂质的含量，优选获得V2O5纯度在99％以上的高纯度产品，再进一步采用特定的溶解温度、液固比以及含铬溶液中铬的浓度，较优条件下V2O5纯度可达99.8％以上，铬的含量在0.009％以下，砷的含量在0.001％以下，铁的含量在0.03％以下，硅的含量在0.04％以下，硫的含量在0.002％以下，氧化钠和氧化钾的含量在0.102％以下，钒的回收率最高可达到98％，实现航空级五氧化二钒产品的制备，对多钒酸铵原料纯度要求低，方法操作简单、条件温和，易于工业化实施，可作为后续产品提纯工艺与现有流程无缝衔接。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种从多钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)多钒酸铵在5-40℃下进行控铬溶解，固液分离得到钒酸铵固相；
(2)所述钒酸铵固相在pH为7.5-10条件下进行溶钒溶解，固液分离得到的液相为含钒溶液；
(3)所述含钒溶液进行冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵固相，煅烧后得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述控铬溶解的温度为15-30℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述多钒酸铵的纯度为97-99wt％；
优选地，所述多钒酸铵中Cr＞0.02wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述控铬溶解的溶剂包括水和/或步骤(1)中固液分离得到的含铬溶液；
优选地，所述控铬溶解的溶剂与多钒酸铵的液固比为2:1-20:1；
优选地，所述控铬溶解的时间10-60min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述固液分离得到的液相为含铬溶液；
优选地，所述含铬溶液循环回用至控铬溶解的溶剂；
优选地，所述含铬溶液中Cr＜200ppm时，进行循环回用。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶钒溶解的温度为70-100℃，优选为80-90℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值；
优选地，所述钒酸铵固相优选在pH为8-9.5条件下进行溶钒溶解。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶钒溶解的溶剂包括水和/或偏钒酸铵结晶母液；
优选地，所述溶钒溶解的溶剂与钒酸铵的液固比为5:1-20:1，优选为8:1-15:1；
优选地，所述溶钒溶解的时间为30-120min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述固液分离得到的液相为偏钒酸铵结晶母液；
优选地，所述偏钒酸铵结晶母液循环回用至溶钒溶解的溶剂；
优选地，所述偏钒酸铵结晶母液中Cr≤20ppm时，进行循环回用。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)纯度为97-99wt％，含Cr＞0.02wt％的多钒酸铵在5-40℃下进行10-60min的控铬溶解，固液分离得到钒酸铵固相，液相为含铬溶液；所述控铬溶解的溶剂包括水和/或步骤(1)中固液分离后得到的含铬溶液，所述控铬溶解的溶剂与多钒酸铵的液固比为2:1-20:1；
(2)所述钒酸铵固相在70-100℃，pH值为7.5-10下进行30-120min的溶钒溶解，固液分离得到的液相为含钒溶液，固相为含杂质渣；所述溶钒溶解的溶剂包括水，所述溶钒溶解的溶剂中加入氨水调节pH值，所述溶钒溶解的溶剂与钒酸铵的液固比为5:1-20:1；
(3)所述含钒溶液进行冷却结晶，固液分离得到偏钒酸铵固相，液相为偏钒酸铵结晶母液，固液分离后得到的偏钒酸铵结晶母液循环至步骤(2)的溶钒溶解中，所述偏钒酸铵固相煅烧后得到五氧化二钒。
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4838528B1 (zh) * | 1970-12-29 | 1973-11-17 | ||
| US20030017102A1 (en) * | 2001-07-18 | 2003-01-23 | Monaghan Patrick Albert | Process for producing vanadyl/vanadous sulphate |
| CN102337411A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-02-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从高铬低钒沉钒废水中回收钒和铬的方法 |
| CN103420416A (zh) * | 2012-05-15 | 2013-12-04 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | 一种偏钒酸铵的制备方法 |
| CN104152704A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-11-19 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 |
| CN104388683A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-03-04 | 中南大学 | 一种从含钒铬物料中分离回收钒和铬的方法 |
| CN104477992A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-04-01 | 攀钢集团研究院有限公司 | 五氧化二钒的制备方法 |
| CN106676273A (zh) * | 2015-11-10 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种低液固比铵化提钒的方法 |
| CN106893877A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-27 | 中南大学 | 一种从钒铬酸盐混合溶液中提取钒铬的方法 |
| CN107312942A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-11-03 | 东北大学 | 从钒铬渣酸浸液中萃取分离钒和铬的方法 |
| CN107500352A (zh) * | 2017-08-26 | 2017-12-22 | 袁安会 | 一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法 |
| US20180044262A1 (en) * | 2016-08-15 | 2018-02-15 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Fluidizable vanadium catalyst for oxidative cracking of hydrocarbons to olefins in a gas phase oxygen free environment |
| CN108975402A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-11 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法 |
| CN109019687A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-18 | 东北大学 | 一种利用高铬型钒渣制备五氧化二钒和三氧化二铬的方法 |
| CN109502644A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-22 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法 |
-
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Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4838528B1 (zh) * | 1970-12-29 | 1973-11-17 | ||
| US20030017102A1 (en) * | 2001-07-18 | 2003-01-23 | Monaghan Patrick Albert | Process for producing vanadyl/vanadous sulphate |
| CN102337411A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-02-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从高铬低钒沉钒废水中回收钒和铬的方法 |
| CN103420416A (zh) * | 2012-05-15 | 2013-12-04 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | 一种偏钒酸铵的制备方法 |
| CN104152704A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-11-19 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 |
| CN104388683A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-03-04 | 中南大学 | 一种从含钒铬物料中分离回收钒和铬的方法 |
| CN104477992A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-04-01 | 攀钢集团研究院有限公司 | 五氧化二钒的制备方法 |
| CN106676273A (zh) * | 2015-11-10 | 2017-05-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种低液固比铵化提钒的方法 |
| US20180044262A1 (en) * | 2016-08-15 | 2018-02-15 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Fluidizable vanadium catalyst for oxidative cracking of hydrocarbons to olefins in a gas phase oxygen free environment |
| CN106893877A (zh) * | 2017-02-27 | 2017-06-27 | 中南大学 | 一种从钒铬酸盐混合溶液中提取钒铬的方法 |
| CN107312942A (zh) * | 2017-07-04 | 2017-11-03 | 东北大学 | 从钒铬渣酸浸液中萃取分离钒和铬的方法 |
| CN107500352A (zh) * | 2017-08-26 | 2017-12-22 | 袁安会 | 一种低温沉淀生产高纯钒酸铵的方法 |
| CN109019687A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-18 | 东北大学 | 一种利用高铬型钒渣制备五氧化二钒和三氧化二铬的方法 |
| CN108975402A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-11 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法 |
| CN109502644A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-22 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法 |
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