CN108975402A - 一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法,包括:将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂,调节溶液的pH为6.5‑8.2进行溶钒,溶钒结束后固液分离,得到含钒净化液;将含钒净化液加热,然后调节pH依次为6‑5.8,5.7‑5.4,4.8‑4.0,2.4‑1.9四个阶段进行梯度沉钒,沉钒结束后固液分离,得到沉钒母液和固相多钒酸铵;将多钒酸铵进行煅烧脱氨,得到纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm的五氧化二钒产品。本发明利用溶钒+梯度沉钒的方法,实现了杂质元素的高度去除,同时对五氧化二钒粒度进行了精确控制,使得180μm‑230μm范围内的颗粒≥60%,满足了客户的需求,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钒化工领域,具体涉及一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
钒是多价态元素,其价态在V2+至V5+间变换。高效、绿色、新兴储能装置全钒液流电池正是利用钒的这一特性,采用全钒离子溶液作为钒电池的正、负极电解液,在电池正极为V4+/V5+,在电池负极为V2+/V3+充放电互相转换;钒离子电解液性能的好坏直接影响钒电池的性能。为了实现其高质量、长寿命、能量效率高、稳定的工作状况,一般使用纯度在99.9%以上的五氧化二钒生产其电解液。
在化学合成工业中也是利用钒的这一特性作为催化剂,如苯二甲酸酐催化剂,己二酸催化剂、马来酸酐催化剂、己二醇脱碳催化剂等等,在这些催化剂中使用的五氧化二钒要求极低的杂质含量,其五氧化二钒的纯度须在99.5%以上。
高纯五氧化二钒的生产,目前国内大都采用硫酸铝、氯化钙(镁)、草酸、磺基水杨酸等除杂剂,分别在不同的PH值中下降钒中硅、磷、铁的含量。例如CN104495927A公开了一种制备五氧化二钒的方法,将多钒酸铵返溶除氨气后调pH值到10~13之间沉降除杂,用乙醇结晶析出多钒酸钠固体,返溶多钒酸钠固体后沉偏钒酸铵,焙烧得到99.9%纯度五氧化二钒。CN101182036A公开了一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺,采用硫酸铝为净化剂,加入氯化铵反应3-4天,静置后所得偏铵晶体离心脱水,脱水后煅烧得高纯度五氧化二钒。CN103193269A公开了一种五氧化二钒的提取方法,以氯化镁为除杂剂进行初次除杂,氯化镁和氯化铵为除杂剂进行二次除杂,得到98.5%以上纯度的五氧化二钒产品。但上述方法工艺流程长,耗工多,生产成本高,且大多五氧化二钒产品纯度都达不到一些高端产品用钒的要求。
除了对纯度的要求外,部分客户在应用过程中需要较大颗粒的,且粒度范围特定的五氧化二钒产品,这就为五氧化二钒产品的制备提出了新的挑战。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法,制备得到了高纯度、大颗粒的五氧化二钒产品,同时实现了对五氧化二钒粒度的精确控制,且整个制备工艺具有低成本、高效率、清洁化等特点,适用于工业化推广。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂,调节溶液的pH为6.5-8.2进行溶钒,溶钒结束后固液分离,得到含钒净化液;
(2)将步骤(1)得到的含钒净化液加热,然后调节pH依次为6-5.8,5.7-5.4,4.8-4.0,2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒,沉钒结束后固液分离,得到沉钒母液和固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)得到的多钒酸铵进行煅烧脱氨,得到五氧化二钒。
本发明利用溶钒+梯度沉钒的方法,制备得到了大颗粒高纯五氧化二钒。溶钒过程中能够有效除掉偏钒酸铵中的杂质,净化钒液,尤其是在6.5-8.2的pH范围内,杂质元素除去效果极佳。进一步的,通过四个阶段梯度沉钒,能够制备得到大颗粒的高纯固相多钒酸铵,最终经过煅烧得到粒度≥150μm,纯度≥99.95wt%的五氧化二钒。
根据本发明,步骤(1)所述溶钒过程中调节溶液的pH为6.5-8.2,例如可以是6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8、8或8.2等,在上述pH值范围内溶钒,能够实现对偏钒酸铵溶液的高度净化。当上述pH过高或过低时,则难以实现较好的净化效果。
根据本发明,步骤(2)所述梯度沉钒第一阶段的pH为6-5.8,例如可以是6、5.9或5.8等;第二阶段的pH为5.7-5.4,例如可以是5.7、5.6、5.5或5.4等;第三阶段的pH为4.8-4.0,例如可以是4.8、4.7、4.6、4.5、4.4、4.3、4.2、4.1或4.0等;第四阶段的pH为2.4-1.9,例如可以是2.4、2.3、2.2、2.1、2.0或1.9等。在上述四个阶段的pH范围内进行梯度沉钒,能够得到粒度≥150μm的五氧化二钒产品,同时实现了对五氧化二钒粒度的精确控制,使得180μm-230μm范围内的颗粒≥60%。当缺少任意一个阶段或任意一个阶段内的pH不在上述范围内时,均不能取得上述效果。
根据本发明,步骤(1)所述除杂剂为氨水和/或水合肼。
根据本发明,步骤(1)所述溶钒的温度为60-100℃,优选为90-100℃,例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)所述溶钒的时间为3-30min,优选为5-15min,例如可以是3min、5min、10min、15min、20min、25min或30min,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)得到的含钒净化液中钒浓度为8-32g/L,优选20-28g/L,例如可以是8g/L、10g/L、15g/L、20g/L、23g/L、25g/L、28g/L、30g/L或32g/L,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(1)得到的含钒净化液的pH为6.5-7.5,例如可以是6.5、6.8、7、7.2或7.5,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(2)所述梯度沉钒过程中前三个阶段沉钒的时间均独立地为5-20min,例如可以是5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(2)所述梯度沉钒过程中第四个阶段沉钒的时间为40-80min,例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(2)中加入硫酸调节pH。
根据本发明,步骤(2)所述沉钒的温度为90-100℃,例如可以是90℃、93℃、95℃、98℃或100℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,在步骤(3)所述煅烧前将所得多钒酸铵水洗2-4次。
根据本发明,步骤(3)所述煅烧脱氨的温度为490-550℃,例如可以是490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃,以及上述数值之间的具体点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举。
根据本发明,步骤(3)所得五氧化二钒中杂质总含量≤0.05wt%,其中Si元素含量≤0.005wt%,Ca元素的含量≤0.01wt%,Al元素的含量≤0.004wt%,其他杂质的含量≤0.031wt%。
根据本发明,步骤(3)所得五氧化二钒的粒度≥150μm,其中粒度位于180μm-230μm范围内的颗粒≥60%。
作为优选的技术方案,本发明所述一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法包括以下步骤:
(1)将偏钒酸铵溶解后加入氨水和/或水合肼,调节溶液的pH为6.5-8.2,在60-100℃下溶钒3-30min,溶钒结束后固液分离,得到钒浓度为8-32g/L,pH为6.5-7.5的含钒净化液;
(2)将步骤(1)得到的含钒净化液加热,然后加入硫酸调节pH依次为6-5.8,5.7-5.4,4.8-4.0,2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒,每个阶段沉钒的温度为90-100℃,前三个阶段沉钒时间独立地为5-20min,第四个阶段沉钒的时间为40-80min,沉钒结束后固液分离,得到沉钒母液和固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)得到的多钒酸铵水洗2-4次,干燥后在490-550℃下进行煅烧脱氨,得到纯度>99.95wt%,粒度≥150μm的五氧化二钒产品。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明利用溶钒+梯度沉钒的方法,制备得到了纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm的五氧化二钒产品,产品中Si元素含量≤0.005wt%,Ca元素的含量≤0.01wt%,Al元素的含量≤0.004wt%,实现了杂质元素的高度去除,所得产品能够满足钒电池电解液及化工试剂、有机合成催化剂等对于五氧化二钒纯度的要求。
(2)本发明利用四个阶段梯度沉钒的操作,不仅制备得到了大颗粒(粒度≥150μm)的五氧化二钒产品,还实现了对五氧化二钒粒度的精确控制,使得180μm-230μm范围内的颗粒≥60%,满足了客户的需求。
(3)本发明工艺操作简单,易于实现,是一种低成本、高效率、清洁化的生产方法,具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式提供的工艺流程图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
如图1所示,本发明按照以下步骤制备大颗粒高纯五氧化二钒。
(1)称取300g含水量约为10%的偏钒酸铵,投入5L水中,加热至98℃溶解,加入氨水至pH值为7.0,10min后,过滤得到钒浓度为23g/L的含钒净化液;
(2)将步骤(1)所得溶钒净化液加热至沸腾,梯度酸沉,在含钒净化液中滴加硫酸调节pH,分别在pH值为5.8、5.6、4.4三个点停顿10min沉钒,继续滴加硫酸调节pH至2.1,沉钒60min,整个沉钒过程中温度控制在95-100℃,反应完毕后过滤,得到沉钒母液和高纯大颗粒固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)所得高纯大颗粒固相多钒酸铵水洗三次,过滤,经过500℃煅烧脱氨后得到得到五氧化二钒产品。
经过检测:所得五氧化二钒产品纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm,且180μm-230μm范围内的颗粒为63%。
实施例2
(1)称取150g含水量约为10%的偏钒酸铵,投入5L水中,加热至95℃溶解,加入氨水至pH值为7.5,20min后,过滤得到钒浓度为11.5g/L的含钒净化液;
(2)将步骤(1)所得溶钒净化液加热至沸腾,梯度酸沉,在含钒净化液中滴加硫酸调节pH,分别在pH值为5.9、5.5、4.7三个点停顿15min沉钒,继续滴加硫酸调节pH至2.0,反应50min,整个沉钒过程中温度控制在90-100℃,反应完毕后过滤,得到沉钒母液和高纯大颗粒固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)所得高纯大颗粒固相多钒酸铵水洗三次,过滤,经过520℃煅烧脱氨后得到五氧化二钒产品。
经过检测:所得五氧化二钒产品纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm,且180μm-230μm范围内的颗粒为68%。
实施例3
(1)称取300g含水量约为10%的偏钒酸铵,投入5L水中,加热至98℃溶解,加入氨水至pH值为6.5,30min后,过滤得到钒浓度为23g/L的含钒净化液;
(2)将步骤(1)所得溶钒净化液加热至沸腾,梯度酸沉,在含钒净化液中滴加硫酸调节pH,分别在pH值为6、5.7、4.8三个点停顿20min沉钒,继续中滴加硫酸调节pH至2.4,反应80min,整个沉钒过程中温度控制在90-100℃,反应完毕后过滤,得到沉钒母液和高纯大颗粒固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)所得高纯大颗粒固相多钒酸铵水洗三次,过滤,经过490℃煅烧脱氨,得到得到五氧化二钒产品。
经过检测:所得五氧化二钒产品纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm,且180μm-230μm范围内的颗粒为61%。
实施例4
(1)称取300g含水量约为10%的偏钒酸铵,投入5L水中,加热至80℃溶解,加入氨水至pH值为8.2,3min后,过滤得到钒浓度为23g/L的含钒净化液;
(2)将步骤(1)所得溶钒净化液加热至沸腾,梯度酸沉,在含钒净化液中滴加硫酸调节pH,分别在pH值为5.8、5.4、4.0三个点停顿5min沉钒,继续中滴加硫酸调节pH至1.9,反应40min,整个沉钒过程中温度控制在90-100℃,反应完毕后过滤,得到沉钒母液和高纯大颗粒固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)所得高纯大颗粒固相多钒酸铵水洗两次,过滤,经过550℃煅烧脱氨,得到得到五氧化二钒产品。
经过检测:所得五氧化二钒产品纯度≥99.95wt%,粒度≥150μm,且180μm-230μm范围内的颗粒为65%。
对比例1
与实施例1相比,除了步骤(1)中利用氢氧化钠替代氨水进行除杂外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒引入大量钠离子,杂质钠元素含量过高,纯度<99.9wt%;由于杂质的引入,粒度小于150μm的比例大于30%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足50%。
对比例2
与实施例1相比,除了步骤(1)中溶钒过程调节pH为4.9外,其他步骤和条件与实施例1均相同。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒纯度<99.9wt%。
对比例3
与实施例1相比,除了步骤(1)中溶钒过程调节pH为9外,其他步骤和条件与实施例1均相同。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒纯度<99.9wt%。
对比例4
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第一个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)中在5.7-5.4,4.8-4.0,2.4-1.9三个阶段进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于30%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足50%。
对比例5
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第二个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)中在6-5.8,4.8-4.0,2.4-1.9三个阶段进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于25%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足50%。
对比例6
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第三个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)中在6-5.8,5.7-5.4,2.4-1.9三个阶段进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于25%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足40%。
对比例7
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第四个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)中在6-5.8,5.7-5.4,4.8-4.0三个阶段进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于50%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足20%。
对比例8
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第一个和第三个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)中在5.7-5.4,2.4-1.9两个阶段进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于35%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足40%。
对比例9
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第二个和第三个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)中在6-5.8,2.4-1.9两个阶段进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于30%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足40%。
对比例10
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第一、第二和第三个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)直接在2.4-1.9下进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于90%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足5%。
对比例11
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第一、第二和第四个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)直接在4.8-4.0下进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于90%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足5%。
对比例12
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第一、第三和第四个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)直接在5.7-5.4下进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于90%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足5%。
对比例13
与实施例1相比,除了步骤(2)中去掉第二、第三个和第四个沉钒阶段外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。即步骤(2)直接在6-5.8下进行梯度沉钒。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于90%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足3%。
对比例14
与实施例1相比,除了步骤(2)中第四个沉钒阶段的pH调整为3.0外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于10%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足55%。
对比例15
与实施例1相比,除了步骤(2)中第四个沉钒阶段的pH调整为1.0外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度小于150μm的比例大于15%,且在180μm-230μm范围内的颗粒不足60%。
对比例16
与实施例1相比,除了步骤(2)中第一个沉钒阶段的pH调整为6.5外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测,此对比例制备的五氧化二钒粒度≥150μm,但在180μm-230μm范围内的颗粒不足55%。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将偏钒酸铵溶解后加入除杂剂,调节溶液的pH为6.5-8.2进行溶钒,溶钒结束后固液分离,得到含钒净化液;
(2)将步骤(1)得到的含钒净化液加热,然后调节pH依次为6-5.8,5.7-5.4,4.8-4.0,2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒,沉钒结束后固液分离,得到沉钒母液和固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)得到的多钒酸铵进行煅烧脱氨,得到五氧化二钒。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述除杂剂为氨水和/或水合肼。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述溶钒的温度为60-100℃,优选为90-100℃;
优选地,步骤(1)所述溶钒的时间为3-30min,优选为5-15min;
优选地,步骤(1)得到的含钒净化液中钒浓度为8-32g/L,优选20-28g/L;
优选地,步骤(1)得到的含钒净化液的pH为6.5-7.5。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述梯度沉钒过程中前三个阶段沉钒的时间为5-20min;
优选地,步骤(2)所述梯度沉钒过程中第四个阶段沉钒的时间为40-80min;
优选地,步骤(2)中加入硫酸调节pH。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述沉钒的温度为90-100℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(3)所述煅烧前将所得多钒酸铵水洗2-4次。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧脱氨的温度为490-550℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所得五氧化二钒中杂质总含量≤0.05wt%,其中Si元素含量≤0.005wt%,Ca元素的含量≤0.01wt%,Al元素的含量≤0.004wt%。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所得五氧化二钒的粒度≥150μm。
10.如权利要去1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将偏钒酸铵溶解后加入氨水和/或水合肼,调节溶液的pH为6.5-8.2,在60-100℃下溶钒3-30min,溶钒结束后固液分离,得到钒浓度为8-32g/L,pH为6.5-7.5的含钒净化液;
(2)将步骤(1)得到的含钒净化液加热,然后加入硫酸调节pH依次为6-5.8,5.7-5.4,4.8-4.0,2.4-1.9四个阶段进行梯度沉钒,每个阶段沉钒的温度为90-100℃,前三个阶段沉钒时间独立地为5-20min,第四个阶段沉钒的时间为40-80min,沉钒结束后固液分离,得到沉钒母液和固相多钒酸铵;
(3)将步骤(2)得到的多钒酸铵水洗2-4次,干燥后在490-550℃下进行煅烧脱氨,得到纯度>99.95wt%,粒度≥150μm的五氧化二钒产品。
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