CN111924815A - 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括：(1)从废旧磷酸铁锂电池拆解得到的正极片除去粘结剂后，分离出集流体，得到废旧正极材料；将废旧正极材料采用硝酸溶解，经过滤，得到第一滤液；(2)将第一滤液在50‑90℃加热1‑4h，以将第一滤液中的亚铁离子完全氧化，再加入氨水调节体系pH至1‑2，并在60‑90℃继续加热1‑4h，经过滤得到第一滤渣和含锂滤液；采用剪切乳化泵对第一滤渣进行多次洗涤，得到高纯磷酸铁。该方法在对第一滤液的直接加热时就可将亚铁离子完全氧化而无需再加入氧化剂，进而再转变成高纯磷酸铁。该方法操作简单，成本低廉，环境友好。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法
技术领域
本发明涉及废旧电池的回收技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法。
背景技术
以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池被大量用作电动汽车等电动工具的动力电池，随之而来的废旧磷酸铁锂电池的数量也越来越多。因此，对废旧磷酸铁锂电池进行有效回收处理及再利用具有经济价值和社会效益双重意义。
现有废旧磷酸铁锂正极材料的回收方法，通常是先将废旧磷酸铁锂正极材料加酸溶解，再加入氧化剂来氧化溶液中的亚铁离子制备磷酸铁，但通常存在氧化剂的用量较大、亚铁离子氧化不完全及制得的磷酸铁纯度较低等问题。
发明内容
鉴于此，本发明旨在提供一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，以解决现有技术中对废旧磷酸铁锂正极材料中铁、磷元素的回收效果不好的问题。
具体地，本发明提供了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收利用方法，包括以下步骤：
(1)从废旧磷酸铁锂电池拆解得到正极片，加入有机溶剂溶解掉粘结剂后，分离出集流体，收集得到废旧正极材料；将所述废旧正极材料采用硝酸溶解，经过滤，得到第一滤液；
(2)将所述第一滤液在50-90℃下加热1-4h，以将所述第一滤液中的亚铁离子完全氧化，之后加入氨水调节体系pH至1-2，并在60-90℃下继续加热1-4h，经过滤得到第一滤渣和含锂滤液；采用剪切乳化泵对所述第一滤渣进行多次洗涤，得到高纯磷酸铁。
其中，步骤(1)中，所述有机溶剂可以包括N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种，但不限于此。
步骤(1)中，通过硝酸溶解后，废旧正极材料中的磷、铁、锂元素可以离子态存在于所述第一滤液中，其中所述第一滤液中含有H+、NO3 -、Fe2+、Fe3+、PO4 3-、Li+。其中，采用硝酸溶解废旧正极材料，可不必像硫酸或盐酸等溶解引入难去除的硫酸根、氯离子等，且硝酸溶解产生的硝酸根后续可转变为硝酸再利用。
可选地，步骤(1)中，所用硝酸的质量浓度为10％-30％。可选地，所述第一滤液的pH小于0.9，例如在0.8以下。
步骤(2)中，对所述第一滤液进行加热，可以在不额外加入氧化剂的情况下，使所述第一滤液发生自氧化，具体是通过加快硝酸根在酸性条件下氧化亚铁离子的反应速率，使亚铁离子全部转换成三价铁离子，使铁元素后续全部转变为磷酸铁沉淀。其中，所述第一滤液的加热温度可以55、60、65、70、75、80、85或90℃。可选地，所述第一滤液的加热温度为60-80℃。所述第一滤液的加热时间可以为1-3h、2-4h或1-2h。
可选地，在对所述第一滤液进行加热时，还包括：对所述加热过程中产生的氮氧化物气体进行水吸收，得到循环硝酸。这样可以实现溶解用硝酸的循环利用。
进一步可选地，在对所述第一滤液进行加热时，还包括：向对所述第一滤液通入氧气或含氧气体。其中，所述含氧气体包括含氧空气、氧气和氮气的混合、氧气和氦气的混合等。这样可以将硝酸在所述加热过程中产生的部分NO气体直接原位转变为NO2气体，便于在后续水吸收时，将加热过程中产生的氮氧化物气体全部转变为硝酸。
步骤(2)中，对所述第一滤液进行加热后，调节体系pH至1-2，是为了便于体系中的三价铁离子以磷酸铁的形式沉淀出来。可选地，向第一滤液加入氨水至体系pH为1.2-1.9。例如为1.3、1.5、1.6、1.7或1.8。
其中，在体系pH调至1-2的继续加热是为了加速磷酸铁沉淀的形成。其中，所述继续加热的温度可以为60-80℃、70-90℃。可选地，所述继续加热的温度为65-85℃，优选为70-80℃。所述继续加热的时间可以为1-3h、2-4h或1-2h。
本申请的步骤(2)中，采用剪切乳化泵洗涤所述第一滤渣，可以实现较好的除杂、纯化效果，即，很好除去吸附在第一滤渣表面或包覆在滤渣中的杂质离子。其中，采用剪切乳化泵洗涤还具有处理量大、无分散剪切死角，可实现大批量、自动化生产的特性，适合工业化生产。
可选地，所述采用剪切乳化泵洗涤所述第一滤渣包括：将所述第一滤渣与水混合，将所得混合浆料置于剪切乳化泵的进料管中，在所述进料管与所述剪切乳化泵的转子所处的工作腔体的压力差下，所述混合浆料被吸入所述工作腔体进行均质化处理，其中，所述剪切乳化泵的转子转速为1000-2935rpm，所述压力差为0.1-0.2MPa。可选地，所述剪切乳化泵的转子转速为1500-2900rpm，优选为2000-2900rpm。其中，所述剪切乳化泵的转子所处的工作腔体的压力小于所述进料管中的压力。
上述混合浆料在上述压力差下被吸入转子，在转子的转动下，可以对混合浆料进行剪切、分散、均质乳化，使混合浆料内的杂质充分释放出来，得到纯度较高的高纯磷酸铁。其中，每一次均质化处理后，将处理后的浆料进行过滤，再将固形物进行下一次洗涤处理。
可选地，所述方法还包括：将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂。
在本发明一实施方式中，将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂，具体包括：将所述高纯磷酸铁加酸溶解后，与经浓缩后的所述含锂滤液及碳源混合，在50-100℃下加热处理，得到磷酸铁锂。该实施方式提供的磷酸铁锂的合成方式可称为“液相合成”。
其中，溶解所述高纯磷酸铁所用的酸包括磷酸、硝酸、盐酸和草酸中的至少一种。所述高纯磷酸铁与所述含锂滤液中的锂元素、所述碳源的摩尔比在(0.9-1.1):(0.9-1.1):(0.01-0.02)范围内。
在本发明另一实施方式中，所述将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂，具体包括：将所述高纯磷酸铁经热处理转变成晶态磷酸铁，将所述含锂滤液经浓缩、干燥后得到锂盐；之后将所述晶态磷酸铁与所述锂盐、碳源混合，经高温烧结得到磷酸铁锂。该实施方式提供的磷酸铁锂的合成方式可称为“固相合成”。所述热处理、高温烧结均在保护气体(如氮气、氦气、氩气等)存在下进行。
其中，所述热处理的条件包括：在300-500℃下煅烧3-6h。所述烧结的条件包括：在500-700℃烧结6-8h。
其中，在固相合成时，所述晶态磷酸铁、所述锂盐中的锂元素、所述碳源的摩尔比在(0.95-1.05):(0.95-1.05):(0.01-0.02)范围内。
本发明提供的上述回收方法，采用具有强氧化性的硝酸来溶解废旧磷酸铁锂正极材料，通过对硝酸溶解后的第一滤液进行加热可直接将滤液中的亚铁离子完全氧化而无需再额外使用氧化剂，降低了成本，进而可将铁离子通过沉淀、洗涤处理转变成纯度极高的高纯磷酸铁，以便后续再利用；而硝酸被还原后产生的氮氧化物也可用于重新制备硝酸，实现硝酸的循环利用。该方法操作简单，可行性强，成本低廉，环境友好。此外，利用剪切乳化泵洗涤第一滤渣，洗涤效率高，洗涤后的磷酸铁纯度高。
具体实施方式
以下所述是本发明的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括如下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂电池放完残余电量后，拆解电池，分离出正极片，向正极片中加入N-甲基吡咯烷酮以溶解其中的粘结剂，分离掉集流体，对其余固形物进行过滤、洗涤、烘干，得到废旧正极材料；
取10g的上述废旧正极材料加50mL、20wt％的硝酸水溶液进行溶解，过滤，得到第一滤液；
(2)将上述第一滤液在50℃下加热2h，以将第一滤液中的亚铁离子完全氧化，之后加4mL氨水调节体系pH至2，并在70℃下继续加热反应1h，过滤，得到第一滤渣和含锂滤液；将含锂滤液进行浓缩后备用；
采用剪切乳化泵对第一滤渣洗涤三次得到高纯磷酸铁，具体是将第一滤渣与水配制成混合浆料，然后置于剪切乳化泵的进料管中，控制进料管与剪切乳化泵的转子所处的工作腔体的压力差为0.2MPa，所述混合浆料在该压力差下被吸入含转子的工作腔体内，在转子转速为2900rpm进行均质化处理，将均质化处理后的物料过滤，收集固形物，再重复上述操作2次，得到高纯磷酸铁；
(3)液相合成磷酸铁锂：将上述制得的高纯磷酸铁加10wt％的硝酸溶液溶解，再加入浓缩后的含锂滤液和蔗糖，在80℃下加热处理3h，制得磷酸铁锂；其中，高纯磷酸铁的摩尔量、含锂滤液中的锂元素、蔗糖的摩尔比为0.9:0.9:0.01。
实施例2
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括如下步骤：
(1)按照实施例1的方法提取废旧磷酸铁锂正极材料；取15g的废旧磷酸铁锂正极材料，加15mL、30wt％的硝酸溶液溶解，过滤，得到第一滤液；
(2)将上述第一滤液在80℃下加热2.5h，以将第一滤液中的亚铁离子完全氧化，之后加入3mL氨水调节溶液pH至1.5，在80℃继续加热反应3h，过滤，得到第一滤渣和含锂滤液；
按实施例1的方式采用剪切乳化泵对第一滤渣洗涤3次，得到高纯磷酸铁，将含锂滤液进行浓缩后备用；
(3)液相合成磷酸铁锂：将上述制得的高纯磷酸铁加10wt％磷酸水溶液溶解，加入浓缩后的含锂滤液和蔗糖，在90℃下加热处理2h，制得磷酸铁锂；其中，高纯磷酸铁的摩尔量、含锂滤液中的锂元素、葡萄糖的摩尔比为0.9:1.1:0.015。
实施例3
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括如下步骤：
(1)按照实施例1的方法提取废旧磷酸铁锂正极材料；取12g的废旧磷酸铁锂正极材料，加40mL、10wt％的硝酸溶液溶解，过滤，得到第一滤液；
(2)将上述第一滤液在90℃下加热3h，以将第一滤液中的亚铁离子完全氧化，之后加入5mL氨水调节溶液pH至1，在60℃继续加热反应2h，过滤，得到第一滤渣和含锂滤液；
按实施例1的方式采用剪切乳化泵对第一滤渣洗涤3次，得到高纯磷酸铁，然后在300℃下热处理4h，转变成晶态磷酸铁；将含锂滤液进行浓缩后析出锂盐，并用剪切乳化泵洗涤三次，在150℃干燥3h，得到干燥锂盐；
(3)固相合成磷酸铁锂：将上述晶态磷酸铁与干燥锂盐、葡萄糖混合，将所得混合物料在600℃下烧结8h得到磷酸铁锂；其中，晶态磷酸铁、锂盐、葡萄碳的摩尔比为0.95:1.05:0.015。
为突出本发明的有益效果，设置以下对比例：
对比例1
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，包括：
(1)按照实施例1的方法提取废旧磷酸铁锂正极材料；取10g的废旧磷酸铁锂正极材料，加50mL、20wt％的盐酸溶液溶解，过滤，得到第一滤液；
(2)向上述第一滤液加入20mL的市售双氧水进行反应2h，之后加4mL氨水调节体系pH至2，在70℃继续加热反应1h，过滤，得到第一滤渣和含锂滤液；将第一滤渣用剪切乳化泵洗涤三次得到高纯磷酸铁，将含锂滤液进行浓缩后备用。
对比例2
该对比例2与实施例1的区别在于：步骤(2)中，直接向上述第一滤液中加入氨水调pH至2，而没有在调pH＝2之前还进行加热处理。
对以上实施例1-3及对比例1-2中的第一滤液、第一滤渣、高纯磷酸铁锂中的杂质离子含量进行测试，结果汇总在下表1中。
表1实施例1-3及对比例1-2的各体系中杂质离子含量
Figure BDA0002567268390000071
从表1可以看出，经过本发明实施例提供的废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法处理后，所得磷酸铁产品的纯度极高，后续可直接用于合成磷酸铁锂。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)从废旧磷酸铁锂电池拆解得到正极片，加入有机溶剂溶解掉粘结剂后，分离出集流体，收集得到废旧正极材料；将所述废旧正极材料采用硝酸溶解，经过滤，得到第一滤液；
(2)将所述第一滤液在50-90℃下加热1-4h，以将所述第一滤液中的亚铁离子完全氧化，之后加入氨水调节体系pH至1-2，并在60-90℃下继续加热1-4h，经过滤得到第一滤渣和含锂滤液；采用剪切乳化泵对所述第一滤渣进行多次洗涤，得到高纯磷酸铁。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所用硝酸的质量浓度为10％-30％。
3.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，在对所述第一滤液进行加热时，还包括：对所述加热过程中产生的氮氧化物气体进行水吸收，得到循环用硝酸。
4.如权利要求3所述的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，在对所述第一滤液进行加热时，还包括：向对所述第一滤液通入氧气或含氧气体。
5.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述采用剪切乳化泵洗涤所述第一滤渣包括：将所述第一滤渣与水混合，将所得混合浆料置于剪切乳化泵的进料管中，在所述进料管与所述剪切乳化泵的转子所处的工作腔体的压力差下，所述混合浆料被吸入所述工作腔体进行均质化处理，其中，所述剪切乳化泵的转子转速为1000-2935rpm，所述压力差为0.1-0.2MPa。
6.如权利要求1-5任一项所述的回收方法，其特征在于，将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂。
7.如权利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂包括：将所述高纯磷酸铁加酸溶解后，与经浓缩后的所述含锂滤液及碳源混合，在50-100℃下加热处理，得到磷酸铁锂。
8.如权利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述将所述高纯磷酸铁和所述含锂滤液合成磷酸铁锂包括：将所述高纯磷酸铁经热处理转变成晶态磷酸铁，将所述含锂滤液经浓缩、干燥后得到锂盐；之后将所述晶态磷酸铁与所述锂盐及碳源混合，经高温烧结得到磷酸铁锂。
9.如权利要求7或8所述的回收方法，其特征在于，所述碳源可以选自蔗糖、葡萄糖、草酸、水杨酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸和琥珀酸中的至少一种。
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