CN105776333A - 一种五氧化二钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：将经预处理的含钒原料与碳粉混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温焙烧；焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；含钒气体经冷凝和冷却后得到含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回焙烧过程循环利用；将得到的含钒物质进行水浸，然后进行固液分离；固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回水浸过程循环利用。本发明通过氯化焙烧的方法，实现钒的高效提取，工艺流程简单，反应时间短，钒转化率高，为五氧化二钒的制备提供一种高效清洁的生产方法。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种五氧化二钒的制备方法，尤其涉及一种通过氯化焙烧方法制备高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒(V2O5)以其优良的物理和化学性质在工业生产生中起着至关重要作用，主要用于冶金和化工等行业；其次，五氧化二钒用作催化剂时具有性能稳定、效率高、使用寿命长和价格低廉等特点，也被广泛用于有机合成、石油裂化、硫酸生产以及合成氨等行业中。高纯五氧化二钒是重要的精细化工制品和制取金属钒和钒合金的原料，有着广泛用途，而且是一种重要的出口创汇化工产品。
钒钛磁铁矿经高炉或直接还原生成含钒铁水，在炼钢的过程，通过选择性氧化使钒进入炉渣，得到钒含量较高的钒渣，钒渣成为直接提钒的主要原料，以钒渣为原料提取五氧化二钒的生产工艺有多种，其生产方法包括：钠化焙烧提钒法、钙化焙烧提钒法、酸浸-碱溶法、溶剂萃取法和选择性析出法等多种生产方法。而高纯五氧化二钒的生产，目前国内大都采用硫酸铝、氯化钙和铝酸钠等除杂剂，分别在不同pH值下降低硅和磷的含量。
CN103952560A公开了一种钒渣提钒的方法，所述方法为：将破碎后的钒渣与催化剂混合，加入浓硫酸进行100～500℃下的高温浸出反应，过滤得到含钒浸出液，调节钒浸出液的pH值至1～4，再利用萃取剂对调节pH值后的含钒浸出液进行萃取，得到含钒萃取有机相和水相；对有机相进行反萃取，得到含钒水相；将含钒水相沉钒后得到多钒酸铵，将多钒酸铵煅烧后得到五氧化二钒。该方法用硫酸这样的强酸来处理钒渣，并且溶出温度为100～500℃，需加压加热，对设备要求较高；该方法只回收了溶液中的钒，浸出残渣中的钒没有进行处理，且残渣不宜直接堆放；该方法既用了酸又用了碱，不太经济，废水也不易循环。
CN102531054A公开了一种偏钒酸铵的提纯方法以及高纯度五氧化二钒的制备方法，所述方法为：将粗制偏钒酸铵溶于70～100℃的去离子水，调节溶液的pH值至8～10，并加入水溶性镁盐和/或钙盐，以与杂质阴离子生成沉淀，过滤后进一步将滤液的PH值调节至10～12，以使滤液中的杂质阳离子产生沉淀，向滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水，并将溶液冷却至室温，以使偏钒酸铵析出，将得到的偏钒酸铵过滤并用去离子水洗涤，然后再次将得到的偏钒酸铵溶于70～100℃的去离子水，加入水溶性铵盐或浓氨水，过滤不溶物，然后将溶液冷却至室温，生成偏钒酸铵沉淀，将得到的偏钒酸铵过滤并清洗，脱水后在210～650℃下煅烧得到纯度为大于或等于99.9％的五氧化二钒。该技术方案主要是反复使用水溶性盐或氨水除去杂质，但其所用的水溶性盐必须是化学纯，反应环境也必须在相当洁净的环境下进行，否则，在不断除去杂质的同时，又不断引入新的杂质，显然该技术方案实施成本相当高。
CN103663557A提供了一种粗钒制备高纯五氧化二钒的方法，该方法将粗钒用烧碱溶解，溶解终点pH控制在7～8.5，静置过滤除去氢氧化铁胶体，然后向滤液中加入双氧水氧化，过滤，除去胶体；再用阴离子交换树脂，待树脂饱和后用酸溶液解析，解析液加入氨水沉钒，产出红钒，再经过滤和纯净水洗涤后，焙烧红钒产出纯度大于99.9％的高纯五氧化二钒，该方法工艺流程复杂，生产成本高，离子交换树脂再吸附钒的同时也会吸附其他杂质，不能一次性除杂得到高纯五氧化二钒。
发明内容
针对现有技术制备高纯(纯度≥99.9wt％)五氧化二钒过程中存在的需要使用强酸强碱、对设备要求高、过程中废渣废水不能有效处理、对制备环境要求高以及生产成本高等问题，本发明提供了一种制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法通过采用氯化焙烧的方法制备五氧化二钒，过程中不需要使用强酸强碱，成本低，并且无废弃物产生。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将经预处理的含钒原料与碳粉混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温焙烧；
(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)含钒气体经冷凝和冷却后得到含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将步骤(3)得到的含钒物质进行水浸，然后进行固液分离；
(5)步骤(4)中固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)循环利用。
本发明通过通入氯气进行氯化焙烧，相比采用固体氯化剂，可降低氯化温度100～200℃，并减少固体废弃物排放量。同时，本发明中经冷凝和冷却后得到的尾气以及固液分离得到的液相进行循环利用，使整个制备过程中无废弃物产生。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明的优选方案，步骤(1)中预处理为球磨处理，但并不仅限于球磨，其他可将含钒原料破碎磨细至所需粒径的方法均可行。
优选地，步骤(1)中预处理后的含钒原料的粒径范围为20～350μm，例如20μm、50μm、70μm、100μm、130μm、150μm、170μm、200μm、230μm、250μm、270μm、300μm、330μm或350μm等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(1)中碳粉的粒径范围为20～250μm，例如20μm、50μm、70μm、100μm、130μm、150μm、170μm、200μm、230μm或250μm等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明的优选方案，步骤(1)中含钒原料为钒酸钙和/或钒酸铵。
本发明中，所用含钒原料除了钒酸钙和/或钒酸铵外，还可采用钒化工流程的中间产品，如酸沉红饼和98％的五氧化二钒等。
优选地，所述钒酸钙为偏钒酸钙、焦钒酸钙或正钒酸钙中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：偏钒酸钙和焦钒酸钙的组合，焦钒酸钙和正钒酸钙的组合，偏钒酸钙和正钒酸钙的组合，偏钒酸钙、焦钒酸钙和正钒酸钙的组合等。
优选地，所述钒酸铵为偏钒酸铵和/或多钒酸铵。
优选地，所述含钒原料中钒元素与碳粉的摩尔比为1:(1～3)，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为1:(1.2～1.5)。若含钒原料中钒元素与碳粉的摩尔比低于1:(1～3)，如钒原料中钒元素与碳粉的摩尔比大于1:1会使转化率降低，小于1:3会造成碳粉的浪费。
作为本发明的优选方案，步骤(1)中所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮气和氩气的组合，氩气和氦气的组合，氦气和氖气的组合，氮气、氩气和氦气的组合，氩气、氦气和氖气的组合，氮气、氩气、氦气和氖气的组合等。
优选地，步骤(1)中升温至300～600℃，例如300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行，进一步优选为500～600℃。
优选地，步骤(1)中升温至300～600℃，温度恒定后进行焙烧。
优选地，步骤(1)中焙烧时间为1～4h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中冷凝为喷雾冷凝、水冷式冷凝、空气冷却式冷凝或蒸发冷却式冷凝中任意一种。
优选地，步骤(3)中冷凝温度为100～127℃，例如100℃、103℃、105℃、107℃、110℃、113℃、115℃、117℃、120℃、123℃、125℃或127℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(3)中冷凝时间为0.5～1h，例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中冷却至温度为15～30℃，即冷却至室温。
优选地，步骤(3)中所述含钒物质中三氯氧钒的含量为≥99.9wt％。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)中的氯化炉中循环利用。
作为本发明的优选方案，步骤(4)中水浸是用纯水对含钒物质进行水浸。
优选地，步骤(4)中水浸过程中保存水浸温度为50～70℃，例如50℃、53℃、55℃、57℃、60℃、63℃、65℃、67℃或70℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
优选地，步骤(4)中水浸时间为0.5～1h，例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。
作为本发明的优选方案，步骤(5)得到的五氧化二钒的纯度为99.5～99.9wt％，进一步优选为99.8～99.9wt％。
优选地，步骤(5)中固液分离得到的液相采用碱性物质进行中和，即经固液分离得到的液相中和至中性，即pH约为7。
优选地，步骤(5)中固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)对含钒物质进行水浸，循环利用。
作为本发明的优选方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将经预处理的粒径范围为20～350μm的含钒原料与粒径范围为20～250μm碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:(1～3)混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温至300～600℃焙烧；
(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)含钒气体在100～127℃下经冷凝0.5～1h并冷却至15～30℃后得到三氯氧钒的含量为≥99.9wt％的含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将步骤(3)得到的含钒物质在50～70℃下进行水浸0.5～1h，然后进行固液分离；
(5)步骤(4)中固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到纯度≥99.9wt％的五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)循环利用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
所述方法通过采用氯化焙烧的方法制备五氧化二钒，可以实现钒的高效提取，过程中不需要使用强酸强碱，工艺流程简单，反应时间短，钒的转化率高，其转化率可以达到99.9％，回收率为≥99.9％，制备得到的五氧化二钒的纯度为99.5～99.9wt％，并且整个制备过程无废弃物产生，成本低，清洁环保。
附图说明
图1是本发明所述五氧化二钒的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，本发明具体实施例部分提供了制备高纯五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将经预处理的含钒原料与碳粉混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温焙烧；
(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)含钒气体经冷凝和冷却后得到含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将步骤(3)得到的含钒物质进行水浸，然后进行固液分离；
(5)步骤(4)中固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)循环利用。
实施例1：
(1)将球磨至粒径为100～150μm的钒酸钙(含V2O5约35％)与粒径为100～150μm的碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:1.5混合均匀后置于管式氯化炉中，通入氯气和保护气体氮气并加热到400℃，温度恒定后氯化焙烧3h；
(2)采用气体收集装置收集氯化焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)将含钒气体通过可调喷雾在120℃冷凝然后冷却至室温得到三氯氧钒含量为99.95wt％的含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将得到的含钒物质在70℃条件下直接用纯水浸出并保温0.5h，反应结束后将得到的混合料液进行液固分离；将分离得到的固相经水洗和烘干后制得五氧化二钒，液相用碱性物质中和至中性后返回步骤(4)循环利用。
经检测计算，本实施例中钒回收率为99.92％，制得的五氧化二钒的纯度为99.66wt％。
实施例2：
(1)将球磨至粒径为20～50μm的钒酸钙(含V2O5约35％)与粒径为20～50μm的碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:2混合均匀后置于管式氯化炉中，通入氯气和保护气体氩气并加热到600℃，温度恒定后继续氯化焙烧2h；
(2)采用气体收集装置收集氯化焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)将含钒气体通过可调喷雾在125℃冷凝0.5～1h然后冷却得到三氯氧钒含量为99.95wt％的含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将得到的含钒物质在50℃条件下直接用纯水浸出并保温1h，反应结束后将得到的混合料液进行液固分离；将分离得到的固相经水洗和烘干后制得五氧化二钒，液相用碱性物质中和至中性后返回步骤(4)循环利用。
经检测计算，本实施例中钒回收率为99.94％，制得的五氧化二钒的纯度为99.52wt％。
实施例3：
(1)将球磨至粒径为300～350μm的钒酸钙(含V2O5约35％)与粒径为200～250μm碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:1混合均匀后置于管式氯化炉中，通入氯气和保护气体氩气和氖气的混合气体并加热到500℃，温度恒定后继续氯化焙烧3h；
(2)采用气体收集装置收集氯化焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)将含钒气体通过可调喷雾在100℃冷凝0.5～1h然后冷却得到三氯氧钒含量为99.91wt％含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将得到的含钒物质在70℃条件下直接用纯水浸出并保温0.5h，反应结束后将得到的混合料液进行液固分离；将分离得到的固相经水洗和烘干后制得五氧化二钒，液相用碱性物质中和至中性后返回步骤(4)循环利用。
经检测计算，本实施例中钒回收率为99.93％，制得的五氧化二钒的纯度为99.73wt％。
实施例4：
(1)将球磨至粒径为200～250μm的酸沉红饼(含V2O5约95％)与粒径为80～100μm碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:2混合均匀后置于管式氯化炉中，通入氯气和保护气体氮气并加热到400℃，温度恒定后继续氯化焙烧2h；
(2)采用气体收集装置收集氯化焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)将含钒气体通过可调喷雾在110℃冷凝0.5～1h然后冷却得到三氯氧钒含量为99.95wt％含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将得到的含钒物质在60℃条件下直接用纯水浸出并保温1h，反应结束后将得到的混合料液进行液固分离；将分离得到的固相经水洗和烘干后制得五氧化二钒，液相用碱性物质中和至中性后返回步骤(4)循环利用。
经检测计算，本实施案例中钒回收率为99.94％，制得的五氧化二钒的纯度为99.93wt％。
实施例5：
(1)将球磨至粒径为100～150μm的片钒((含V2O5约98％)与粒径为80～100μm碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:1混合均匀后置于管式氯化炉中，通入氯气和保护气体并加热到550℃，温度恒定后继续氯化焙烧3h；
(2)采用气体收集装置收集氯化焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)将含钒气体通过可调喷雾在115℃下冷凝0.5～1h然后冷却得到三氯氧钒含量为99.93wt％含钒物质，经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将得到的含钒物质在70℃条件下直接用纯水浸出并保温1h，反应结束后将得到的混合料液进行液固分离；将分离得到的固相经水洗和烘干后制得五氧化二钒，液相用碱性物质中和至中性后返回步骤(4)循环利用。
经检测计算，本实施案例中钒回收率为99.91％，制得的五氧化二钒的纯度为99.93wt％。
实施例6：
除了步骤(1)中将钒酸钙与碳粉按钒元素与碳粉摩尔比1:3混合，焙烧温度为300℃，焙烧时间为4h；步骤(3)中喷雾冷凝温度为127℃；步骤(4)中水浸温度为60℃，水浸时间为0.7h外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，经检测计算，本实施例中钒回收率为99.90％，制得的五氧化二钒的纯度为99.92wt％。
实施例7：
除了步骤(1)中焙烧温度为600℃，焙烧时间为1h外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，经检测计算，本实施例中钒回收率为99.93％，制得的五氧化二钒的纯度为99.94wt％。
对比例1：
除了步骤(1)中氯源为固体氯化剂为，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，经检测计算，本实施例中钒回收率为60.25％，制得的五氧化二钒的纯度为99.23wt％。
对比例2：
除了步骤(1)中将钒酸钙与碳粉按钒元素与碳粉摩尔比0.8:1混合外，其他物料用量与制备步骤均与实施例1中相同，经检测计算，本实施例中钒回收率为80.21％，制得的五氧化二钒的纯度为99.48wt％。
综合实施例1-7和对比例1-2的结果可以看出，本发明通过采用氯化焙烧的方法制备五氧化二钒，可以实现钒的高效提取，过程中不需要使用强酸强碱，工艺流程简单，反应时间短，钒的转化率高，其转化率可以达到99.9％，回收率为≥99.9％，制备得到的五氧化二钒的纯度为99.5～99.9wt％，并且整个制备过程无废弃物产生，成本低，清洁环保。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将经预处理的含钒原料与碳粉混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温焙烧；
(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)含钒气体经冷凝和冷却后得到含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将步骤(3)得到的含钒物质进行水浸，然后进行固液分离；
(5)步骤(4)中固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中预处理为球磨处理；
优选地，步骤(1)中预处理后的含钒原料的粒径范围为20～350μm；
优选地，步骤(1)中碳粉的粒径范围为20～250μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含钒原料为钒酸钙和/或钒酸铵；
优选地，所述钒酸钙为偏钒酸钙、焦钒酸钙或正钒酸钙中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钒酸铵为偏钒酸铵和/或多钒酸铵；
优选地，所述含钒原料中钒元素与碳粉的摩尔比为1:(1～3)，进一步优选为1:(1.2～1.5)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气中任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)中升温至300～600℃，进一步优选为500～600℃；
优选地，步骤(1)中升温至300～600℃，温度恒定后进行焙烧；
优选地，步骤(1)中焙烧时间为1～4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷凝为喷雾冷凝、水冷式冷凝、空气冷却式冷凝或蒸发冷却式冷凝中任意一种；
优选地，步骤(3)中冷凝温度为100～127℃；
优选地，步骤(3)中冷凝时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷却至温度为15～30℃；
优选地，步骤(3)中所述含钒物质中三氯氧钒的含量为≥99.9wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中经冷凝和冷却后得到的尾气返回步骤(1)中的氯化炉中循环利用。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中水浸是用纯水对含钒物质进行水浸；
优选地，步骤(4)中水浸过程中保存水浸温度为50～70℃；
优选地，步骤(4)中水浸时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)得到的五氧化二钒的纯度为99.5～99.9wt％，进一步优选为99.8～99.9wt％；
优选地，步骤(5)中固液分离得到的液相采用碱性物质进行中和；
优选地，步骤(5)中固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)对含钒物质进行水浸，循环利用。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将经预处理的粒径范围为20～350μm的含钒原料与粒径范围为20～250μm碳粉按钒元素与碳粉摩尔比为1:(1～3)混合均匀后置于氯化炉中，并向炉中通入氯气和保护气体，升温至300～600℃焙烧；
(2)焙烧结束后，收集焙烧过程中产生的含钒气体；
(3)含钒气体在100～127℃下经冷凝0.5～1h并冷却至15～30℃后得到三氯氧钒的含量为≥99.9wt％的含钒物质，经冷凝和冷却得到的尾气返回步骤(1)循环利用；
(4)将步骤(3)得到的含钒物质在50～70℃下进行水浸0.5～1h，然后进行固液分离；
(5)步骤(4)中固液分离得到的固相经水洗和烘干后得到五氧化二钒，固液分离得到的液相经中和后返回步骤(4)循环利用。
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