CN102634673A - 一种深度去除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种深度去除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法，包括如下步骤：1)将含铬废渣酸浸液pH调节至酸性；2)在20～60℃下，加入有机沉淀剂；3)搅拌，再静置，使铁离子沉淀，生成不溶于水的沉淀；4)过滤，即得低铁浓度的溶液。该技术利用某些有机酸或有机酸盐的强络合或螯合性能，使溶液中的铁形成沉淀而自溶液中除去，在去除铁时，溶液中的铬不会被沉淀。经该方法除铁后，溶液中的铁离子浓度可低于30mg/L。

Description

一种深度去除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法
技术领域
本发明涉及一种含铬废渣酸浸液的处理方法，尤其涉及一种深度去除含铬废渣酸浸液中铁离子的沉淀方法。
背景技术
传统铬渣是指传统红矾钠有钙焙烧生产过程中产生的含铬废渣，对人类有一定的危害。铬渣是生产金属铬和铬盐过程中产生的工业废渣，因其中含有六价铬，且钠和镁超标，而使其无害化、资源化成为世界难题。此外，铬渣对生态环境和人民生命健康的危害极大，因此铬渣长期被列为化学工业头号有害固体废弃物。半个世纪以来，国内外都投入了大量人力、物力进行研究，提出了许多新方法、新工艺。
在含铬废渣资源化利用过程中，酸性浸出是常用的一种方法。如CN102329964A公开了一种从钒铬还原废渣中分离回收钒和铬的方法。本方法的主要步骤为：经浆化洗涤脱除水溶性盐后，剩余的钒铬还原废渣在碱性溶液中氧化提钒，同时实现钒铬分离，浸出液经冷却结晶可得到正钒酸钠产品；将提钒后的钒铬还原废渣酸性浸出，经除杂及蒸发结晶后制备碱式硫酸铬产品。
CN 102189093A公开了一种铬渣解毒方法以及解毒后铬渣的综合利用。所述铬渣解毒处理方法包括以下步骤：将含铬废渣通过湿法球磨成铬渣粉后，将水加入铬渣粉后制成铬渣料浆；在所述铬渣料浆中加入酸制成铬渣料浆溶液，同时充分搅拌铬渣料浆溶液，使铬渣料浆在酸中进行浸溶；在所述浸溶后的铬渣料浆溶液中加入还原剂直至浸溶后的铬渣料浆溶液中无六价铬存在；将无六价铬存在的铬渣料浆溶液进行熟化，再进行固液分离，最后将滤渣进行干燥并粉碎，即可得到不含六价铬的解毒铬渣。
采取酸性浸出的技术路线，一般存在浸出液铁含量超标的问题，铁的存在严重影响了后续产品的质量，对含铬废渣的资源化造成不可忽视的阻碍。目前，关于含铬浸出液中铁的脱除方法主要有：
(1)氧化沉淀法
该法用过氧化氢(H2O2)或高锰酸钾(KMnO4)等氧化剂将铁氧化为三价铁，再用碳酸钠或生石灰等碱性物质调pH使溶液中的铁生成氢氧化铁沉淀。例如CN 101704593A公开了一种酸性矿山废水中锌铁锰分离及回收的方法，本发明采用机械活化硫铁矿吸附，氧化沉淀以及中和沉淀处理酸性矿山废水，使废水中锌、铁、锰得到分离与回收。在酸性矿山废水中按液固比为100∶1～100∶25加入机械活化硫铁矿，反应后过滤，得到除锌废水。在除锌废水中加碱调节pH值为2～10，通空气或氧气搅拌反应0.5h-8h后过滤，得到除铁废水和铁渣。在除铁废水中加碱调节pH值为10～14，反应后过滤得到除锰废水和锰渣。除锰废水采用酸调节pH值为6～9后达标排放。本发明中酸性矿山废水中锌、铁、锰得到分离与回收，并经过调节废水pH值后达标排放，实现了酸性矿山废水资源化及无害化。同理也可以利用该方法对含铬浸出液中的铁进行脱除。
利用氧化沉淀法处理含铬酸浸液的不足是除铁深度不够，铬损失率高，生产过程较难控制。
(2)萃取法
如CN 85100736A公开了一种自硫酸盐溶液中萃取除铁的方法，该发明采取了一种新的萃取体系，用伯胺与长链醇或中性磷(膦)以及惰性溶剂组成的协萃体系，在弱酸性水溶液中选择性萃取除铁，并用稀硫酸即可有效地反萃铁，解决了反萃难的问题。CN 1083537A则公开了一种溶剂萃取除铁工艺，包括萃取、反萃、沉铁转化等工序，其特征在于所述的反萃铁工序选择NH4F作为富铁有机相的反铁剂，所述的沉铁转化工序采用NH4OH作为沉铁转化剂。具有反萃剂易于再生、反铁率高、Fe(OH)3沉淀易于过滤等优点。
萃取法除铁深度较高，但工艺技术复杂，处理成本较高，工业化难度大。
(3)草酸沉淀法
如CN 101445446A公开了一种实现铬渣综合利用清洁化生产草酸亚铁，副产金属铬及铬酸的方法。包括下列步骤：A.无钙铬渣酸洗工序，B.冶炼碳素铬铁工序，C.硫酸溶解工序，D.草酸亚铁生成工序，E.氢氧化铬生产工序，F.电解金属铬及铬酸工序。C步产生的草酸亚铁用40～50℃纯净水洗涤，在50～80℃烘干即得成品。其中草酸亚铁的生成工序也可用来铬渣酸浸液中的铁的去除。其中草酸亚铁的生成工序如下：将草酸配置为60℃饱和溶液，在100份质量水中溶解44.5份质量的草酸；将草酸溶液加热到90～100℃，再逐步加入C步产生的碳素铬铁溶解液，每500ml草酸饱和溶液加入酸溶液900～1100ml，即草酸加入量为理论量的90～100％，加完后煮沸，再迅速搅拌15～30分钟，在室温条件下自然静止10～12h，倾斜分离清液，再用40～50℃热纯净水洗涤三次，分离后的滤饼在50～80℃下烘干得到草酸亚铁产品。
利用草酸沉淀法除去含铬酸浸液中的铁，沉淀物为草酸亚铁，但该方法仅能初步去除溶液中的铁，而不能实现铁的深度脱除。
陈雪梅公开了铬酸铬渣中除铁的方法(陈雪梅，中国皮革，铬酸铬渣生产铬鞣剂过程中除铁研究，2009年第19期)。针对生产过程中产生的铬酸铬渣中铁含量较高，研究了植酸用量、铁离子的形态、pH值对除铁效果的影响。试验方法如下：取一定量铬酸铬渣，用浓硫酸溶解，以水调整其溶液密度1.4～1.5g/cm3之间，加入铁含量3.5倍质量的植酸，搅拌30min，过滤，分析滤液中铁含量。根据试验结果计算采用该文献所提供的方法，铁的去除率可达94～95％。
发明内容
本发明目的在于针对上述现有技术存在的不足而提供的一种低成本的深度脱除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法。该技术的基本原理是利用某些有机酸或有机酸盐的强络合或螯合性能，使溶液中的铁形成沉淀而自溶液中除去，在去除铁时，溶液中的铬不会被沉淀。
为达此目的，本发明所采用的去除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法，包括如下步骤：
1)将含铬废渣酸浸液pH调节至酸性；
2)在20～60℃下，加入有机沉淀剂；
3)搅拌，再静置，使铁离子沉淀，生成不溶于水的沉淀；
4)过滤，即得低铁浓度的溶液。
选择20～60℃下加入有机沉淀剂是为了使有机沉淀剂在一个合适的温度下与含铬废渣酸浸液中的铁离子充分的进行反应，从而提高除铁效率。该温度可以为20℃，30℃，35℃，40℃，50℃或者60℃等20～60℃之间的任一温度。研究发现，在一定的温度范围内，随着温度的升高，除铁的效率也有所提高，加入沉淀剂时的温度，优选40～60℃。
作为优选技术方案，步骤1)中所述的含铬废渣酸浸液pH酸性范围为1～6，如调整铬废渣酸浸液的pH值至1，1.5，2，2.5，3，3.5，4，4.5，5，6，优选为3～6，进一步优选为4～6。将含铬废渣酸浸液pH调节至酸性，可以在一个较宽的pH值范围内，即可获得较好的除铁效果。但由于植酸与铁的螯合过程中解离出酸性离子，因此低酸环境并不十分有利于螯合反应，通过研究发现pH在3～6之间时，除铁效果更为理想，最优选为pH值在4～6之间。
作为优选技术方案，步骤2)中所述的有机沉淀剂为植酸、植酸钠、腐植酸、腐植酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠，或至少两种以上的混合物，优选植酸、植酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠，进一步优选二乙基二硫代氨基甲酸钠。例如可以加入植酸、植酸钠、腐植酸、腐植酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠中的任意一种，也可以为它们中任意两种或三种的混合物，也可以为四种的混合物。
优选地，有机沉淀剂与含铬废渣酸浸液中铁离子的摩尔浓度比为1∶4～1∶1，进一步优选1∶3～1∶2。
植酸、植酸钠、腐植酸、腐植酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠这些有机沉淀剂最显著的特征是与金属离子有极强的鳌合作用，与金属配合时，可形成多个螯合环，故可以用这些有机物作为除铁的沉淀剂。从实施例可以看出，加入上述的有机沉淀剂后，铬废渣酸浸液中的铁离子浓度有显著的降低，可见具有很好的除铁效果。尤其当沉淀剂为二乙基二硫代氨基甲酸钠时，除铁效果最为明显。
当有机沉淀剂与含铬废渣酸浸液中铁离子的摩尔浓度比为1∶4～1∶1时，一方面可以使得铁离子充分的沉淀，另一方面可控制有机沉淀剂的使用量在合理的范围内，当有机沉淀剂与含铬废渣酸浸液中铁离子的摩尔浓度比值为1∶3～1∶2时，沉淀效果及有机沉淀剂的使用量两者均可更好的兼顾。
作为优选技术方案，步骤3)中所述的搅拌时间为2～100min，优选为5～60min。搅拌时间5～60min，一方面即可保证搅拌的充分性，另一方面又可提高除铁的高效率。
作为优选技术方案，步骤3)中所述的静置时间为0.5～5h，优选为0.5～2h。搅拌反应后，静置一段时间是除铁过程中重要的一步，在静置的过程中使有机沉淀剂与铁进一步充分的反应并尽可能的使反应的不溶产物沉淀下来。静置的时间越长越利于铁螯合物的沉淀，但是当沉淀时间超过一定时间，延长静置时间并不会明显增加铁螯合物的沉淀，故兼顾效率和沉淀效果，本发明选择静置时间为0.5～5h，优选为0.5～2h。
本发明所提供的脱除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法具有如下优势：
(1)工艺简单，设备要求低，生产中容易控制；
(2)能实现铁的深度脱除，脱除率可达99％；
(3)不会造成铬的损失。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至1，在20℃下加入植酸(植酸与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌5min，而后静置0.5h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为24mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例二
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至2，在30℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌20min，而后静置1h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度铁离子浓度为22mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例三
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至1，在40℃下加入腐植酸(腐植酸与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌40min，而后静置1.5h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度铁离子浓度为25mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例四
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至3，在60℃下加入腐植酸钠(腐植酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌5min，而后静置1h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度铁离子浓度为18mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例五
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在40℃下加入二乙基二硫代氨基甲酸钠(二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度铁离子浓度为5mg/L，Cr浓度为30g/L。
通过本实施例可以看出，当pH值调至4，40℃下加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，搅拌60min，静置2h后过滤，酸浸液中铁离子的浓度降低最为显著，除铁效果最好。
实施例六
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至6，在50℃下加入腐植酸钠(腐植酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌100min，而后静置5h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为15mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例七
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在40℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为17mg/L，Cr浓度为30g/L。
通过本实施例与实施例五的比较可以看出，保持酸度、加入温度、搅拌时间和静置时间不变的条件下，将有机沉淀剂由植酸钠换成二乙基二硫代氨基甲酸钠时，可进一步提高铁离子的脱除率。
实施例八
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在50℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为14mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例九
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在60℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶4)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为11mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例十
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在40℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶3)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为14mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例十一
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在40℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶2)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为11mg/L，Cr浓度为30g/L。
实施例十二
将铁浓度为1.6g/L，Cr浓度为30g/L的含铬废渣酸浸液pH值调节至4，在40℃下加入植酸钠(植酸钠与铁离子摩尔比为1∶1)，搅拌60min，而后静置2h，将沉淀过滤，测得除铁后的酸浸液中铁离子浓度为10mg/L，Cr浓度为30g/L。
对比例
取一定量铬酸铬渣，用浓硫酸溶解，以水调整其溶液密度1.4～1.5g/cm3之间，加入铁含量3.5倍质量的植酸，搅拌30min，过滤，分析滤液中铁含量。
表1和表2分别为利用本发明所提供的方法与陈雪梅在《铬酸铬渣生产铬鞣剂过程中除铁研究》中所提供的方法(对比例)所得的铁的脱除率。
表1
Figure BDA0000157123700000091
表2
从上表可以看出，通过控制加入有机沉淀剂时的铬渣酸浸液的温度，增加静置步骤，使得铁的脱除率显著升高，可达98％以上，达到更深度的脱除。尤其是当有机沉淀剂为二乙基二硫代氨基甲酸钠时，铬渣酸浸液的铁的脱除率可达99％以上，取得了更为满意的脱除效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细处理方法，但本发明并不局限于上述方法，即不意味着本发明必须依赖上述方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种深度去除含铬废渣酸浸液中铁离子的方法，包括如下步骤：
1)将含铬废渣酸浸液pH调节至酸性；
2)在20～60℃下，加入有机沉淀剂；
3)搅拌，再静置，使铁离子沉淀，生成不溶于水的沉淀；
4)过滤，即得低铁浓度的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的含铬废渣酸浸液pH酸性范围为1～6，优选为3～6，进一步优选为4～6。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的有机沉淀剂为植酸、植酸钠、腐植酸、腐植酸钠或二乙基二硫代氨基甲酸钠，或至少两种以上的混合物，优选为植酸、植酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠，进一步优选为二乙基二硫代氨基甲酸钠；
优选地，有机沉淀剂与含铬废渣酸浸液中铁离子的摩尔浓度比为1∶4～1∶1，进一步优选1∶3～1∶2。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的搅拌时间为2～100min，优选为5～60min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的搅拌时间为2～100min，优选为5～60min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的静置时间为0.5～5h，优选为0.5～2h。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的静置时间为0.5～5h，优选为0.5～2h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的静置时间为0.5～5h，优选为0.5～2h。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的静置时间为0.5～5h，优选为0.5～2h。
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