RU2207392C1 - Способ переработки технического пентаоксида ванадия - Google Patents
Способ переработки технического пентаоксида ванадия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2207392C1 RU2207392C1 RU2001127026A RU2001127026A RU2207392C1 RU 2207392 C1 RU2207392 C1 RU 2207392C1 RU 2001127026 A RU2001127026 A RU 2001127026A RU 2001127026 A RU2001127026 A RU 2001127026A RU 2207392 C1 RU2207392 C1 RU 2207392C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sodium
- technical
- vanadium pentoxide
- vanadium
- Prior art date
Links
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 66
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 14
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims abstract description 9
- BNOODXBBXFZASF-UHFFFAOYSA-N [Na].[S] Chemical compound [Na].[S] BNOODXBBXFZASF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 abstract description 49
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 46
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 16
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910003206 NH4VO3 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 229910019501 NaVO3 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 2
- VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M disodium;sulfanide Chemical compound [Na+].[Na+].[SH-] VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 47
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 18
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 9
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 5
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical class Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- -1 as already mentioned Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001364 causal effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N Calcium hypochlorite Chemical compound [Ca+2].Cl[O-].Cl[O-] ZKQDCIXGCQPQNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000256856 Vespidae Species 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано, в частности, на предприятиях черной и цветной металлургии для получения пентаоксида ванадия из технического пентаоксида ванадия, содержащего 50-95% V2О5 и примеси оксидов Fe, Cr, Mn, Al, Si, Mg, Cu и др. Способ переработки технического пентаоксида ванадия включает его обработку раствором гидроксида натрия, отделение нерастворимого остатка оксигидратов металлов-примесей от раствора метаванадата натрия (NaVO3), введение в раствор аммонийсодержащих неорганических соединений, осаждение и кристаллизацию NH4VO3, фильтрование суспензии, отделение маточного раствора от осадка NH4VO3, промывку осадка, его сушку и прокалку с получением товарного пентаоксида ванадия. Новым в способе является то, что обработку раствором гидроксида натрия ведут с концентрацией 40-120 г/дм3 NaOH, нерастворимый остаток после отделения от раствора метаванадата натрия обрабатывают при 90-100oС раствором гипохлорита натрия с концентрацией 30-90 г/дм3, взятым в количестве 2-4 дм3 на 1 кг нерастворимого остатка, в течение 3-4 ч при перемешивании, после чего в пульпу вводят натриевую серусодержащую соль, выбранную из ряда Na2S, NaHS, Na2SO3, Na2S2O3, остаток отделяют от раствора, который объединяют с раствором NaVО3, образующимся на стадии обработки технического пентаоксида ванадия раствором гидроксида натрия. Кроме того, обработку технического пентаоксида ванадия раствором гидроксида натрия ведут при Ж:Т=4÷8 в течение 0,5-2 ч при 60-90oС. При этом целесообразно натриевую серусодержащую соль вводить в количестве 5-20 г/дм3 в виде раствора с концентрацией 50-150 г/дм3. Способ позволяет повысить степень извлечения ванадия в продукт. 2 з.п.ф-лы.
Description
Предлагаемое изобретение относится к области металлургии и может быть использовано, в частности, на предприятиях черной и цветной металлургии для получения пентаоксида ванадия из технического пентаоксида ванадия, содержащего 50-95% V2О5 и примеси оксидов Fe, Cr, Mn, Al, Si, Mg, Сu и др.
Известен (см. Цветная металлургия, 1976, 11, с.29-30) способ переработки ванадийсодержащих технических промпродуктов. Согласно данному способу технический окситрихлорид вливают в 10%-ный раствор аммиака или гидроксида натрия, пульпу фильтруют, титановый кек отделяют от раствора, из которого выделяют метаванадат аммония, последний промывают, сушат и прокаливают при 550oC с получением пятиокиси ванадия.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится образование больших количеств ванадийсодержащих отходов производства: титановый кек; сточные воды - маточные растворы и промводы метаванадата аммония; неудовлетворительная степень извлечения ванадия из исходных технических промпродуктов в товарный пентаоксид ванадия, что связано с безвозвратными потерями ванадия с отходами производства.
Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является известный способ переработки технического пентаоксида ванадия (см. Цветная металлургия, 1995, 7-8, с. 33-37), заключающийся в следующем. Технический V2О5, содержащий примеси оксидов Fe, Mn, Cr, Si, Mg, Ca и др., обрабатывают щелочным реагентом - раствором гидроксида натрия, нерастворимый остаток (оксигидраты металлов-примесей) отделяют от раствора метаванадата натрия - NaVO3, который обрабатывают аммонийсодержащим неорганическим соединением (NH4Cl, NH4NO3 и др.), выделяющуюся из раствора твердую фазу - осадок метаванадата аммония (NH4VO3) отделяют (фильтрованием) от раствора, промывают, сушат и прокаливают с получением товарного пентаоксида ванадия V2О5, соответствующего по качеству требованиям ТУ - выбран в качестве прототипа.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже результата, относятся неудовлетворительная степень извлечения ванадия из исходных ванадийсодержащих промпродуктов - технического пентаоксида ванадия - в раствор NaVO3 и связанные с этим потери ванадия со вторичными отходами - нерастворимым остатком, относительно высокое содержание ванадия в этих вторичных отходах, что требует принятия специальных мер либо по дополнительному доизвлечению ванадия, либо по его переработке и извлечении с целью предохранения загрязнения окружающей среды.
Заявленное техническое решение направлено на решение задачи, заключающейся в повышении рентабельности технологии переработки технического пентаоксида ванадия и в снижении вредного воздействия отходов производства.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявленного изобретения, заключается в повышении степени извлечения ванадия из технического пентаоксида ванадия в раствор NaVO3 и затем - в товарный пентаоксид ванадия, уменьшение потерь ванадия за счет снижения содержания ванадия во вторичных отходах производства - нерастворимом остатке после отделения раствора NaVO3.
Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе переработки технического пентаоксида ванадия, включающем его обработку раствором гидроксида натрия, отделение нерастворимого остатка оксигидратов металлов-примесей от раствора метаванадата натрия (NaVO3), введение в раствор аммонийсодержащих неорганических соединений, осаждение и кристаллизацию метаванадата аммония (NH4VO3), фильтрование суспензии, отделение маточного раствора от осадка NH4VO3, промывку осадка, его сушку и прокалку с получением товарного пентаоксида ванадия, особенность заключается в том, что обработку раствором гидроксида натрия ведут с концентрацией 40-120 г/дм3 NaOH, нерастворимый остаток после отделения раствора метаванадата натрия обрабатывают при 90-100oС раствором гипохлорита натрия с концентрацией 30-90 г/дм3, взятым в количестве 2-4 дм3 на 1 кг нерастворимого остатка в течение 3-4 ч при перемешивании, после чего в пульпу вводят натриевую серусодержащую соль, выбранную из ряда Na2S, NaHS, Na2SO3, Na2S2O3, осадок отделяют от раствора, который объединяют с раствором NаVО3, образующимся на стадии обработки технического пентаоксида ванадия раствором гидроксида натрия.
Кроме того, обработку технического пентаоксида ванадия раствором NaOH ведут при Ж:Т=(8÷12):1 в течение 0,5-2 ч при 60-90oС.
При этом следует отметить, что натриевую серусодержащую соль вводят в количестве 5-20 г/дм3 в виде раствора с концентрацией 50-150 г/дм3.
При прочих равных условиях предлагаемый способ, характеризующийся новыми приемами выполнения действий и новым порядком выполнения действий, использованием определенных веществ, без которых невозможно осуществление самого способа, новыми режимами и параметрами осуществления процесса, обеспечивает достижение технического результата при осуществлении заявляемого изобретения.
Проверка патентоспособности заявляемого изобретения показывает, что оно соответствует изобретательскому уровню, так как не следует для специалистов явным образом.
Анализ уровня техники свидетельствует о том, что в книжной, журнальной и патентной литературе отсутствуют сведения о повышении степени извлечения ванадия из технического пентаоксида ванадия в раствор NaVO3, a затем в товарный V2O5, уменьшение потерь ванадия за счет снижения содержания ванадия во вторичных отходах производства - после отделения раствора метаванадата натрия.
Анализ совокупности признаков заявленного изобретения и достигаемого при этом результата показывает, что между ними существует вполне определенная причинно-следственная связь, выражающаяся в том, что обработка исходного технического пентаоксида ванадия раствором гидроксида натрия с концентрацией 40-120 г/дм3, с последующим фильтрованием суспензии, отделением нерастворимого остатка оксигидратов металлов-примесей от раствора метаванадата натрия (NаVО3), обработки нерастворимого остатка при 50-90oС раствором гипохлорита натрия с концентрацией 30-90 г/дм3, взятым в количестве 2-4 дм3 на 1 кг нерастворимого остатка, в течение 3-4 ч при перемешивании, введение в пульпу натриевой серусодержащей соли, выбранной из ряда Na2S, NaHS, Nа2SO3, Nа2S2О3, отделение остатка от раствора, объединенного с маточным раствором NaVO3, образующимся на стадии обработки технического пентаоксида ванадия гидроксидом натрия, обеспечивает повышение степени извлечения V2О5 из технического пентаоксида ванадия в товарную продукцию и сокращение потерь V2О5 со вторичными отходами производства (нерастворимым остатком). При нарушении вышеуказанных режимов и параметров процесса, последовательности осуществления действий и операций вышеуказанный технический результат не достигается.
Следует при этом отметить, что установленная причинно-следственная связь явным образом не следует для специалистов и никак не вытекает из литературных данных по химии и технологии ванадия и его соединений.
Сведения, подтверждающие осуществление предлагаемого изобретения с получением вышеуказанного технического результата, а также сопоставление эффективности известных (по аналогу и прототипу) и предлагаемого технических решений приведены в примерах.
Пример 1 (по известному способу-прототипу).
1 кг Ванадийсодержащего полупродукта - технического V2O5 производства ОАО "Чусовской металлургический завод", содержащего % (по массе): 50,2 V(IV и V); 1,4 Fе2O3; 2,4 MnO2; 0,26 SiO2 и примеси TiO2; Сr2O3; Аl2O3; MgO; CuO и др. , - обрабатывали при (80±5)oС раствором гидроксида натрия (100 г/дм3) при Ж: Т= 10:1 в течение 1 ч. Нерастворимый остаток (оксиды Fe, Ti, Si, Cr, Mn, Ca, Mg и др.) отделяли от раствора, промывали, высушивали и прокаливали.
В полученный после отделения нерастворимого остатка раствор метаванадата натрия (NаVO3) вводили 2,2 кг NH4Cl, выдерживали 3 ч и фильтровали. Выделяющуюся при этом твердую фазу - осадок метаванадата аммония (NН4VO3) промывали на фильтре сначала раствором (10 г/дм3) NH4Cl, затем водой. Промытый осадок высушивали при 100(±5)oС и прокаливали при (550±10)o до постоянной массы (5±1 ч).
В указанных условиях получены следующие результаты:
- извлечение ванадия из исходного технического V2О5 в раствор-фильтрат после отделения нерастворимого остатка и его промывки - 74%;
- сквозное извлечение ванадия в товарную продукцию - 72,0%;
- содержание V2O5 в товарной продукции - 97,0-98,8%, что соответствует требованиям ТУ на V2O5 квалификации ВНО-1 и ВНО-2;
- потери ванадия со вторичными отходами производства - нерастворимым остатком - 26%;
- "выход" влажного (60%) нерастворимого остатка, подлежащего захоронению в шламохранилище, - 600 г/кг (кг/т) исходных ванадийсодержащих промпродуктов - технического V2О5;
- содержание ванадия в нерастворимом остатке - 34,4% (61,2%V2O5) - в пересчете на сухой прокаленный продукт.
- извлечение ванадия из исходного технического V2О5 в раствор-фильтрат после отделения нерастворимого остатка и его промывки - 74%;
- сквозное извлечение ванадия в товарную продукцию - 72,0%;
- содержание V2O5 в товарной продукции - 97,0-98,8%, что соответствует требованиям ТУ на V2O5 квалификации ВНО-1 и ВНО-2;
- потери ванадия со вторичными отходами производства - нерастворимым остатком - 26%;
- "выход" влажного (60%) нерастворимого остатка, подлежащего захоронению в шламохранилище, - 600 г/кг (кг/т) исходных ванадийсодержащих промпродуктов - технического V2О5;
- содержание ванадия в нерастворимом остатке - 34,4% (61,2%V2O5) - в пересчете на сухой прокаленный продукт.
Таким образом, известный способ-прототип позволяет получать - при сравнительно высоких технологических показателях - из ванадиевых полупродуктов (технического пентаоксида ванадия) товарный V2О5, по всем нормируемым примесям соответствующую требованиям действующих ТУ.
Вместе с тем, при переработке исходного технического V2О5 по известному способу-прототипу образуется значительное количество вторичных отходов производства - неутилизируемого ванадийсодержащего нерастворимого остатка. В частности, на 1 т исходного технического V2О5 (≈90% V2O5) образуется до 500 кг таких отходов. Извлечение ванадия из этих отходов известными, описанными в литературе способами и методами представляется весьма проблематичным, в связи с чем эти отходы подлежат захоронению на шламовых полях, что неизбежно влечет за собой вторичное загрязнение окружающей среды - в связи с пылеуносом, частичным размывом дождевыми и грунтовыми водами и т.п.
Пример 2 (по предлагаемому способу).
Для проведения опытов использовали технический V2О5, состав которого приведен в примере 1 (по известному способу-прототипу).
1 кг Технического V2О5 обрабатывали при 80oС в течение 1 ч (Ж:Т=10) щелочным раствором (100 г/дм3 NaOH), полученный при этом раствор NаVО3 отделяли от нерастворимого остатка, который дополнительно обрабатывали при (95±5)oС раствором NaClO (50±5) г/дм3 при Ж:Т=3:1, то есть из расчета 3 дм3 на 1 кг нерастворимого остатка. Обработку вели в течение 3 ч, в образующуюся пульпу вводили NaHS (в виде раствора с концентрацией 100 г/дм3) в количестве - из расчета 10 г NaHS на 1 дм3 раствора NаVО3, остаток на фильтре промывали водой; этот промытый нерастворимый остаток (отходы производства) взвешивали, высушивали (100oC±5oС) и прокаливали при (550±1)oС (до постоянного веса), взвешивали и анализировали на ванадий и металлы-примеси. Фильтраты - растворы метаванадата натрия (NaVO3) объединяли, затем вводили NH4Cl, выдерживали 3 ч, выделяющуюся при этом твердую фазу - осадок NH4VO3 отделяли от маточного раствора фильтрованием на лабораторном нутч-фильтре и промывали сначала разбавленным раствором NH4Cl (10 г/дм3), затем водой, промытый осадок NH4VO3 высушивали (≈100oC±5oС), прокаливали при (550±10)oС в течение 5 ч (до постоянного веса), взвешивали и анализировали на ванадий и все регламентируемые (по ТУ) примеси.
В указанных условиях были получены следующие результаты - при осуществлении указанного способа в оптимальных условиях:
- степень извлечения ванадия из исходного технического V2O5 в раствор после отделения и промывки нерастворимого остатка - 95% (в известном способе-прототипе - 74% - пример 1);
- потери ванадия с вторичными отходами производства - нерастворимым остатком - 5% (в известном способе-прототипе - 26% - пример 1);
- сквозная степень извлечения ванадия из технического V2О5 в товарную продукцию - 95% (по известному способу-прототипу - 72% - пример 1);
- содержание V2O5 в товарной продукции составляло (для различных опытов) 98,0-99,0%, что соответствует требованиям ТУ на V2О5 квалификации ВНО-1 и ВНО-2; содержание регламентируемых примесей (Fe, Si, Mn, Cr, S, P, As, ΣNa, К), ППП и НКО также соответствует требованиям ТУ.
- степень извлечения ванадия из исходного технического V2O5 в раствор после отделения и промывки нерастворимого остатка - 95% (в известном способе-прототипе - 74% - пример 1);
- потери ванадия с вторичными отходами производства - нерастворимым остатком - 5% (в известном способе-прототипе - 26% - пример 1);
- сквозная степень извлечения ванадия из технического V2О5 в товарную продукцию - 95% (по известному способу-прототипу - 72% - пример 1);
- содержание V2O5 в товарной продукции составляло (для различных опытов) 98,0-99,0%, что соответствует требованиям ТУ на V2О5 квалификации ВНО-1 и ВНО-2; содержание регламентируемых примесей (Fe, Si, Mn, Cr, S, P, As, ΣNa, К), ППП и НКО также соответствует требованиям ТУ.
Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным - прототипом позволяет повысить степень извлечения ванадия из исходного технического V2О5 в товарный V2О5; соответственно уменьшить безвозвратные потери ванадия, сократить количество вторичных ванадийсодержащих отходов производства и за счет этого существенно улучшить экологическую обстановку.
Пример 3 (по предлагаемому способу).
Для поиска и обоснования оптимальных режимов и параметров процесса проведено несколько серий опытов, в которых изменяли условия выщелачивания ванадия из нерастворимого осадка. Изменяли, в частности, соотношение Ж:Т, температуру и время выщелачивания, концентрацию растворов NaOH и NaClO, количество NaOH, гипохлорита натрия и их исходное соотношение.
Для опытов был использован образец технического V2О5, состав которого приведен в примере 1 и использован в опыте, описанном в примере 2.
Операции по обработке полученных растворов метаванадата натрия аммонийсодержащим неорганическим соединением - NH4Cl и NH4CO3, кристаллизации NН4VО3, его промывку, сушку и прокалку вели аналогично тому, как это было описано в примере 2.
Результаты опытов показали, что в оптимальных условиях обработки нерастворимого остатка (н.о.): температура 90-100oС и концентрация NaClO 30-90 г/дм3, объем раствора NaClO 2-4 дм3 на 1 кг н.о. обеспечивается, при прочих равных условиях повышение степени извлечения ванадия из технического V2О5 в раствор NaVO3 и затем в товарный V2O5; соответственно уменьшаются количество отходов производства - нерастворимого остатка, сократить потери ванадия при одновременном увеличении единичной производительности оборудования в технологическом цикле.
Оптимальными условиями выщелачивания - обработка нерастворимого остатка при Ж:Т=(2-4):1, температуре 90-100oС и концентрации NaClO.
При других условиях - температуре менее 90-100 oС и более низкой концентрации NaClO уменьшение количества нерастворимого остатка и соответственно увеличение в растворе NaVO3 не происходит.
С другой стороны, повышение концентрации гипохлорита натрия в системе и увеличение его количества технологически неоправданно, т.к. это не повышает степень извлечения ванадия, но приводит к ряду негативных последствий на последующих стадиях переработки растворов NaVO3, в частности при введении в раствор NaVO3, содержащий избыток - непрореагировавшая часть NaClO - гипохлорита натрия, взаимодействует с аммонийсодержащим неорганическим соединением - NH4Cl(NH4NO3) с выделением в газовую фазу Сl2 и СlO2 и образованием взрывоопасных смесей.
При меньшей (чем оптимальная) концентрации и количестве NaClO эффект степении извлечения ванадия из твердой фазы в раствор, как уже указывалось, резко падает.
Следует отметить также, что использование вместо гипохлорита натрия гипохлоритов других металлов, например гипохлорита кальция (т.е. гипохлоритной пульпы, образующейся при очистке отходящих газов от хлора известковым молоком), приводит к уменьшению по сравнению с известными способами степени извлечения ванадия, увеличению его потерь и повышению количества высокотоксичных ванадийсодержащих вторичных отходов производства.
Дополнительная обработка растворов натриевой серусодержащей солью, выбранной из ряда Na2S, NaHS, Na2SO3, Na2S2O3, позволяет обезвредить непрореагировавшую часть гипохлорита натрия в стоках производства пентаоксида ванадия. При ее введении в количестве 5-20 г на 1 дм3 раствора.
Таким образом, разработанный способ обеспечивает повышение степени извлечения ванадия в товарную продукцию - в товарный V2О5, уменьшение количества вторичных отходов производства и сокращение потерь ванадия при избирательном извлечении ванадия из технического V2О5, содержащих помимо ванадия примеси оксидов других элементов. При этом целевой продукт - пентаоксид ванадия - по своему качеству удовлетворяет всем существующим требованиям технических условий, а степень извлечения ванадия из исходного сырья в товарную продукцию существенно выше, чем в ранее известных способах.
Claims (3)
1. Способ переработки технического пентаоксида ванадия, включающий его обработку раствором гидроксида натрия, отделение нерастворимого остатка оксигидратов металлов-примесей от раствора метаванадата натрия (NаVО3), введение в раствор аммонийсодержащих неорганических соединений, осаждение и кристаллизацию NH4VО3, фильтрование суспензии, отделение маточного раствора от осадка NH4VO3, промывку осадка, его сушку и прокалку с получением товарного пентаоксида ванадия, отличающийся тем, что обработку раствором гидроксида натрия ведут с концентрацией 40-120 г/дм3 NaOH, нерастворимый остаток после отделения от раствора метаванадата натрия обрабатывают при 90-100oС раствором гипохлорита натрия с концентрацией 30-90 г/дм3, взятым в количестве 2-4 дм3 на 1 кг нерастворимого остатка, в течение 3-4 ч при перемешивании, после чего в пульпу вводят натриевую серусодержащую соль, выбранную из ряда: Na2S, NaHS, Na2SO3, Na2S2O3, остаток отделяют от раствора, который объединяют с раствором NаVО3, образующимся на стадии обработки технического пентаоксида ванадия раствором гидроксида натрия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку технического пентаоксида ванадия раствором гидроксида натрия ведут при Ж:Т=4÷8 в течение 0,5-2 ч при 60-90oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что натриевую серусодержащую соль вводят в количестве 5-20 г/дм3 в виде раствора с концентрацией 50-150 г/дм3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127026A RU2207392C1 (ru) | 2001-10-04 | 2001-10-04 | Способ переработки технического пентаоксида ванадия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127026A RU2207392C1 (ru) | 2001-10-04 | 2001-10-04 | Способ переработки технического пентаоксида ванадия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2207392C1 true RU2207392C1 (ru) | 2003-06-27 |
Family
ID=29210548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001127026A RU2207392C1 (ru) | 2001-10-04 | 2001-10-04 | Способ переработки технического пентаоксида ванадия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2207392C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101691244B (zh) * | 2008-03-07 | 2011-05-04 | 昆明理工大学 | 一种微波煅烧多钒酸铵制取五氧化二钒的方法 |
| CN108975402A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-11 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法 |
| CN111748702A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-10-09 | 攀钢集团研究院有限公司 | 钒溶液制备氧化钒及钠、铵循环的方法 |
| RU2830481C1 (ru) * | 2024-05-16 | 2024-11-19 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Малотоннажный Синтез" | Способ получения оксида ванадия высокой степени чистоты |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3472612A (en) * | 1967-09-11 | 1969-10-14 | Nat Lead Co | Process for recovering vanadium from an alkali metal vanadate solution |
| US3712942A (en) * | 1968-05-29 | 1973-01-23 | Vyzk Ustav Kovu | Method of producing vanadium compounds by alkaline leaching |
| SU1678073A1 (ru) * | 1989-06-05 | 1996-08-27 | Березниковский титано-магниевый комбинат | Способ получения пятиокиси ванадия |
-
2001
- 2001-10-04 RU RU2001127026A patent/RU2207392C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3472612A (en) * | 1967-09-11 | 1969-10-14 | Nat Lead Co | Process for recovering vanadium from an alkali metal vanadate solution |
| US3712942A (en) * | 1968-05-29 | 1973-01-23 | Vyzk Ustav Kovu | Method of producing vanadium compounds by alkaline leaching |
| SU1678073A1 (ru) * | 1989-06-05 | 1996-08-27 | Березниковский титано-магниевый комбинат | Способ получения пятиокиси ванадия |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Цветная металлургия. - 1995, № 7-8, с.33-37. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101691244B (zh) * | 2008-03-07 | 2011-05-04 | 昆明理工大学 | 一种微波煅烧多钒酸铵制取五氧化二钒的方法 |
| CN108975402A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-11 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种制备大颗粒高纯五氧化二钒的方法 |
| CN111748702A (zh) * | 2020-07-06 | 2020-10-09 | 攀钢集团研究院有限公司 | 钒溶液制备氧化钒及钠、铵循环的方法 |
| RU2830481C1 (ru) * | 2024-05-16 | 2024-11-19 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Малотоннажный Синтез" | Способ получения оксида ванадия высокой степени чистоты |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2562989C1 (ru) | Способ приготовления оксида ванадия | |
| CN108298581B (zh) | 一种从含钒铬硅的浸出液中提钒并制备五氧化二钒的系统及其处理方法 | |
| CN115427592A (zh) | 从炉渣材料中回收钒 | |
| US6733564B1 (en) | Process for recovery of nickel from spent catalyst | |
| US6447738B1 (en) | Coproducing alumina, iron oxide, and titanium-dioxide from aluminum ore bodies and feedstocks | |
| WO2021056110A1 (en) | Process for the recovery of vanadium oxides from various materials | |
| CN111485105B (zh) | 一种还原酸浸含钒废弃催化剂过程中酸液回收及分离钒的方法 | |
| JPH05132304A (ja) | 金属硫酸塩含有の廃硫酸から硫酸を回収する方法 | |
| CN114058848A (zh) | 电镀污泥或其他多金属混合物回收铜、镍、锌、铬、铁的系统及工艺 | |
| US5837635A (en) | Process for producing mixed oxide powders from deactivated denox catalysts | |
| JPH04119919A (ja) | 二酸化チタンの製造方法 | |
| RU2194782C1 (ru) | Способ комплексной переработки и обезвреживания полиметаллических отходов производства | |
| RU2176676C1 (ru) | Способ переработки ванадийсодержащих промпродуктов производства | |
| RU2207392C1 (ru) | Способ переработки технического пентаоксида ванадия | |
| RU2571244C1 (ru) | Способ получения чистой вольфрамовой кислоты | |
| JP2001329321A (ja) | タンタル／ニオブ含有原料の処理方法、およびそれを用いたタンタル／ニオブ製品の製造方法 | |
| RU2353585C2 (ru) | Способ обработки насыщенной железом отработанной серной кислоты | |
| RU2175681C1 (ru) | Способ получения пентаоксида ванадия из техногенного сырья | |
| WO2005068358A1 (en) | Production of 'useful material(s)' from waste acid issued from the production of titanium dioxyde | |
| RU2070596C1 (ru) | Способ получения скандиевых концентратов | |
| RU2017845C1 (ru) | Способ переработки молибденитовых концентратов | |
| CN114164348A (zh) | 一种废贫钒催化剂还原硫酸浸取液中钒的提取方法 | |
| RU2178468C1 (ru) | Способ получения пятиокиси ванадия | |
| CN103011286B (zh) | 一种用粗氧化铋生产次碳酸铋的工艺 | |
| JP2002166244A (ja) | 石油系燃焼灰の処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20031005 |