CN105861829B - 一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法 - Google Patents

一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，将钒铬溶液在pH值为8～14、温度为20～100℃的条件下加入还原剂，使五价钒和六价铬还原为四价钒和三价铬；三价铬原位形成氢氧化铬沉淀，过滤获得氢氧化铬滤饼和含钒滤液；利用氢氧化铬滤饼制备三氧化二铬；利用含钒滤液制备水合二氧化钒、硫酸氧钒或者五氧化二钒。本发明实现了钒铬的高效分离和回收，其钒回收率达96％以上、铬回收率达98％以上，钒铬产品纯度达98％以上。本发明具有工艺流程短、分离效率高、原辅料成本低、操作简便，可用于大规模工业生产等优点。

Description

一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法
技术领域
本发明涉及无机化学领域，更具体地，本发明涉及一种从钒铬溶液中分离和回收钒、铬的方法。
背景技术
钒和铬都是重要的战略元素，在冶金和化工领域均有广泛的用途。目前，钒、铬的提取分别是以钒渣或铬铁矿为原料，以钠盐(碳酸钠、氯化钠、硫酸钠等)为添加剂，通过焙烧-水浸获得钒、铬的钠盐溶液，分别进行铵盐沉钒和蒸发结晶得到多钒酸铵和重铬酸钠，随后进一步制成各种钒、铬产品。然而，由于钒、铬的性质非常相似，在矿物中往往以共生的方式赋存，无法通过物理手段进行分离。在焙烧-水浸提取钒(铬)的过程中将获得同时含有钒铬的溶液，其相似的化学性质导致钒铬分离成为了一个难题。迄今为止，尚未有经济、可行的方法从钒铬溶液中分离、回收钒铬。
中国专利CN101812588，CN102127654，CN102676808利用亚熔盐法提取钒铬，获得含氢氧化钠(或氢氧化钾)、钒酸钠(或钒酸钾)、铬酸钠(或铬酸钾)的溶液，采用分步结晶的方法依次获得钒酸钠(钒酸钾)和铬酸钠(或铬酸钾)产品。然而，上述专利存在钒铬分离回收率低、产品夹带严重等问题。
中国专利CN102676810利用弱碱和强碱阴离子交换树脂对六价铬和五价钒在水溶液中形成的阴离子交换势的差异，通过饱和吸附实现钒铬的分离，进一步制备钒铬产品。中国专利CN103352124通过二段酸浸、调质氧化、离子交换吸附、解吸脱钒、离子交换树脂转型、净化沉钒、净化沉铬、铬提纯等步骤实现了从钒铬废料中分离及回收钒、铬。上述方法虽可实现钒铬分离，但存在工艺过程复杂、成本高昂等问题。
中国专利CN101121962公开了一种伯仲复合胺萃取分离钒铬的工艺，利用伯仲复合胺萃取绝大多数的钒，使铬大部分留在水相，随后加还原剂还原六价铬，并调节pH值获得氢氧化铬沉淀；用碱液反萃，再经铵盐沉钒从反萃液中回收钒。该法具有钒铬分离、回收率高，可工业化应用等优点，但存在萃取过程控制困难、萃取剂成本高等缺点。中国专利CN103740934经过逆流萃取使钒进入富钒有机相，铬留在水溶液中从而实现钒铬分离，再反萃取获得富钒水溶液，加铵沉淀和煅烧可得五氧化二钒，含铬溶液加入亚硫酸钠和硫酸还原后再用氢氧化钠沉淀铬得到氢氧化铬，该方法同样存在萃取过程控制困难，成本高、效率低等缺点。
中国专利CN103773956，CN103276205分别公开了先使用还原剂将钒铬溶液中的钒铬进行还原，然后加碱沉淀。沉淀过滤后高温下煅烧滤饼，随后用一定浓度的酸液、碱液或水浸出煅烧产物，使绝大部分钒进入水相，铬以三氧化二铬形式留在固相中。固液分离，滤液水解或铵盐沉钒得到钒产品；固相经过加热干燥得到三氧化二铬产品。该法具有工序简单、成本低、废水可循环的优点，但所得的铬产品中杂质含量高，严重影响其后续应用。
中国专利CN103849765在酸性条件下利用铵盐沉钒，得到多钒酸铵和含铬滤液，对含铬滤液进一步二次沉钒，利用得到的四价钒酸盐制备五氧化二钒，将二次沉钒后的滤液在pH 1.5～5还原后再于pH 4.5～10沉淀得到氢氧化铬，氢氧化铬煅烧制得三氧化二铬。该方法先用铵盐沉钒，钒铬分离效果差，需将含铬滤液中的钒还原后调pH两次沉钒才能达到较好的分离效果，操作步骤复杂，生产效率低。
中国专利CN103602819将钒铬溶液在酸性条件下还原得到四价钒和三价铬，然后加碱调节pH至4.1～8.9，使钒铬沉淀得到含钒铬渣，然后加水搅拌含钒铬渣，再加碱调节pH至9～14浸取提钒，得到含钒滤液和含铬滤饼，含钒滤液制备二氧化钒，含铬滤饼煅烧得到三氧化二铬。虽然该方法能够实现钒、铬的有效分离，获得的二氧化钒和三氧化二铬纯度均不低于98％，但是该方法流程复杂，效率低，成本高，不利于工业应用。
为了钒铬溶液分离、回收钒铬的方法更适用于工业生产，需要开发一种生产效率高、钒铬分离度高、成本低的钒铬分离技术。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，以提高钒铬溶液分离、回收钒铬的生产效率、产品纯度，同时降低成本。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，该方法采用以下步骤：
(1)钒铬还原
将钒铬溶液在pH值为8～14、温度为20～100℃的条件下加入还原剂，使五价钒和六价铬还原为四价钒和三价铬；
(2)钒铬分离
步骤(1)还原生成的三价铬原位形成氢氧化铬沉淀，过滤获得氢氧化铬滤饼和含钒滤液；
(3)钒铬产品制备
利用氢氧化铬滤饼制备三氧化二铬；利用含钒滤液制备水合二氧化钒、硫酸氧钒或者五氧化二钒。
本发明直接在碱性条件下还原钒、铬，同时分离钒、铬。能够同时分离钒、铬是因为本发明还原环境为碱性环境，六价铬还原成三价铬后直接原位形成氢氧化铬沉淀，无需再像背景技术中涉及的技术那样先在酸性条件还原后再加碱沉淀铬，实现钒铬分离，也无需先采用萃取、反萃取等方式先实现钒、铬分离后在分别沉淀，也无需先同时沉淀钒铬后再溶解钒使钒铬分离，因此本发明的生产效率得到明显的提高，且碱性条件下还原钒、铬，同时分离钒、铬能够使钒铬充分分离，得到高纯度的钒和铬产品，钒和铬的回收率也很高，达到工业生产的需求，适合工业推广。为了获得碱性环境(pH值为8～14)，可通过氢氧化钠或者氢氧化钾调节钒铬溶液的酸碱度。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，步骤(1)所述钒铬溶液为含有钒铬的酸性或碱性的碱金属盐溶液。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，所述碱金属为钠或者钾。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，步骤(1)所述钒铬溶液中钒浓度为1～300g/L，铬浓度为1～400g/L，溶液pH值为1～14。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，步骤(1)所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、二氧化硫、硫粉、水合肼、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、葡萄糖、蔗糖、淀粉中的任意一种；按钒铬溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.1～2倍加入还原剂。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，步骤(3)所述利用氢氧化铬滤饼制备三氧化二铬的具体方法是：将氢氧化铬滤饼在800～1200℃下煅烧，得到三氧化二铬。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，步骤(3)所述利用含钒滤液制备水合二氧化钒或者硫酸氧钒的具体方法是：向含钒滤液中加酸液调节pH值至1～10，在20～95℃下搅拌1～12h，过滤得到水合二氧化钒或者结晶得到硫酸氧钒。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，制备所述水合二氧化钒使用的酸液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、硝酸水溶液或者碳酸水溶液中的任意一种；制备所述硫酸氧钒使用的酸液为硫酸水溶液。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，步骤(3)所述利用含钒滤液制备五氧化二钒的具体方法是：向含钒滤液中加入一定量的氧化剂，然后加入铵盐并调节pH值至1～10，在20～100℃下反应1～12h，获得钒酸的铵盐，在300～600℃煅烧1～4h得到五氧化二钒。
上述钒铬溶液分离、回收钒铬的方法中，所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化钠、双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧乙酸、次氯酸钠、次氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸钾、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾中的任意一种；所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、硝酸铵中的任意一种；所述钒酸的铵盐为偏钒酸铵、正钒酸铵、多钒酸铵中的至少一种；按含钒滤液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.1～1.3倍加入氧化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明采用碱性条件下将五价钒和六价铬还原为四价钒和三价铬，并原位形成氢氧化铬沉淀而四价钒以离子形式存在于溶液中；固液分离得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液，可实现钒铬的简捷、高效分离。同时，含钒滤液可直接加酸获得水合二氧化钒产品或硫酸氧钒产品，也可添加氧化剂后铵盐沉钒、煅烧获得五氧化二钒产品。钒铬产品的回收简便、高效、多样。因此，该法具有流程短、成本低、分离回收率高、适用于大规模工业生产等优点。本发明对于钒铬浓度高和钒铬浓度低的钒铬溶液均适用，都具有较好的分离和纯化效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取1L含1.2g/L V、7.6g/L Cr，pH值为2.3的钒铬溶液，先加入氢氧化钠溶液调节pH值至9，再于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.2倍加入亚硫酸氢钠，25℃下反应2h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于850℃下煅烧2.5h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.1％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.1倍加入双氧水，40℃下搅拌1h，然后加入硫酸溶液调节pH值至2.3，再以NH4 +与V摩尔比为1:2.5加入碳酸铵，随后在95℃下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、520℃煅烧1h后得到纯度为98.5％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为96.8％，铬的总回收率为98.3％。
实施例2
取1L含21.6g/L V、2.6g/L Cr，pH值为1.8的钒铬溶液，先加入氢氧化钠溶液调节pH值至11，再于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.2倍加入硫化钠，20℃下反应1h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于800℃下煅烧3h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.6％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中加入硫酸溶液调节pH值至5，60℃下搅拌1h得到水合二氧化钒沉淀，经过滤、120℃干燥3h后得到纯度为98.3％的二氧化钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.8％，铬的总回收率为98.5％。
实施例3
量取1L含20.6g/L V、40.5g/L Cr，pH值为11.6的钒铬溶液，搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.4倍加入硫粉，95℃下反应5h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1100℃下煅烧1h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.5％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.1倍加入过氧化钠，30℃下搅拌0.5h，然后加入硫酸溶液调节pH值至10.1，再以NH4 +与V摩尔比为1.5:1加入硫酸铵，随后在20℃下搅拌反应8h得到偏钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、500℃煅烧1h后得到纯度为99.1％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为96.5％，铬的总回收率为98.1％。
实施例4
取1L含30.5g/L V、2.6g/L Cr，pH值为10.2的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的2倍加入水合肼，60℃下反应3h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1200℃下煅烧2h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为99.1％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中加入硫酸溶液调节pH值至2.5，95℃下搅拌8h结晶得到硫酸氧钒晶体，经过滤、100℃干燥6h后得到纯度为98.2％的硫酸氧钒产品。全工艺过程钒的总回收率为96.2％，铬的总回收率为98.7％。
实施例5
量取1L含9.6g/L V、200.8g/L Cr，pH值为10.5的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.1倍加入亚硫酸钠，35℃下反应2h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1200℃下煅烧1h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.3％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.1倍加入过碳酸钠，20℃下搅拌2h，然后加入硫酸溶液调节pH值至2.2，再以NH4 +与V摩尔比为1:2.8加入硝酸铵，随后在95℃下搅拌反应1h得到多钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、510℃煅烧1h后得到纯度为98.6％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.8％，铬的总回收率为98.7％。
实施例6
取1L含100.5g/L V、6.6g/L Cr，pH值为12.2的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的2倍加入二氧化硫，20℃下反应0.5h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于800℃下煅烧2.5h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.1％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中加入硫酸溶液调节pH值至1.5，90℃下搅拌12h结晶得到硫酸氧钒晶体，经过滤、100℃干燥5h后得到纯度为98.6％的硫酸氧钒产品。全工艺过程钒的总回收率为96.7％，铬的总回收率为98.9％。
实施例7
量取1L含5.6g/L V、400.8g/L Cr，pH值为13的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.3倍加入硫代硫酸钠，25℃下反应1h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1200℃下煅烧1h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.7％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.2倍加入过硫酸铵，20℃下搅拌1h，然后加入硫酸溶液调节pH值至2.3，随后在95℃下搅拌反应1.5h得到多钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、450℃煅烧2h后得到纯度为99.2％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.5％，铬的总回收率为98.4％。
实施例8
取1L含300.5g/L V、8.6g/L Cr，pH值为12.2的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的2倍加入蔗糖，60℃下反应2.5h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1100℃下煅烧2.5h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.9％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中加入硫酸溶液调节pH值至7，40℃下搅拌1h得到水合二氧化钒沉淀，经过滤、100℃干燥6h后得到纯度为98.6％的二氧化钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.7％，铬的总回收率为98.9％。
实施例9
量取1L含5.6g/L V、400.8g/L Cr，pH值为13的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.2倍加入乙醛，55℃下反应2h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1200℃下煅烧3h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.7％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.1倍加入次氯酸钠，40℃下搅拌1h，然后加入硫酸溶液调节pH值至2.3，再以NH4 +与V摩尔比为1.2:1加入氯化铵，随后在25℃下搅拌反应6h得到偏钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、350℃煅烧3h后得到纯度为99.4％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.1％，铬的总回收率为98.6％。
实施例10
取1L含300.5g/L V、8.6g/L Cr，pH值为12.2的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的2倍加入甲醇，60℃下反应2.5h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1100℃下煅烧2.5h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.9％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中加入硫酸溶液调节pH值至6，30℃下搅拌2h得到水合二氧化钒沉淀，经过滤、100℃干燥6h后得到纯度为98.6％的二氧化钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.7％，铬的总回收率为98.9％。
实施例11
量取1L含25.6g/L V、4.6g/L Cr，pH值为10.4的钒铬溶液，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.5倍加入淀粉，65℃下反应3h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1200℃下煅烧2h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.4％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.2倍加入高氯酸钠，30℃下搅拌1h，然后加入硫酸溶液调节pH值至2.2，再以NH4+与V比为1:2.5加入硝酸铵，随后在95℃下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、500℃煅烧2h后得到纯度为98.5％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为98.1％，铬的总回收率为98.6％。
实施例12
量取1L含15.8g/L V、20.6g/L Cr，pH值为8.9的钒铬溶液，先加氢氧化钠溶液调节pH值至11，于搅拌下按溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.2倍加入乙醇，85℃下反应5h。过滤，得到氢氧化铬滤饼和含钒滤液。氢氧化铬滤饼经干燥后于1100℃下煅烧3h，再经打浆洗涤、干燥后得到纯度为98.2％的三氧化二铬产品。向含钒滤液中按溶液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.3倍加入过硼酸钠，60℃下搅拌1h，然后加入硫酸溶液调节pH值至2.1，再以NH4 +与V摩尔比为1:2加入碳酸氢铵，随后在90℃下搅拌反应2h得到多钒酸铵沉淀，经过滤、干燥、500℃煅烧1h后得到纯度为98.4％的五氧化二钒产品。全工艺过程钒的总回收率为97.4％，铬的总回收率为98.8％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于该方法采用以下步骤：
(1)钒铬还原
将钒浓度为1～300g/L、铬浓度为1～400g/L、溶液pH值为1～14的钒铬溶液在pH值为8～14、温度为20～100℃的条件下加入还原剂，使五价钒和六价铬还原为四价钒和三价铬；
(2)钒铬分离
步骤(1)还原生成的三价铬原位形成氢氧化铬沉淀，过滤获得氢氧化铬滤饼和含钒滤液；
(3)钒铬产品制备
利用氢氧化铬滤饼制备三氧化二铬；利用含钒滤液制备水合二氧化钒、硫酸氧钒或者五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于步骤(1)所述钒铬溶液为含有钒铬的酸性或碱性的碱金属盐溶液。
3.根据权利要求2所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于所述碱金属为钠或者钾。
4.根据权利要求1所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于步骤(1)所述还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、二氧化硫、硫粉、水合肼、甲醇、乙醇、甲醛、乙醛、葡萄糖、蔗糖、淀粉中的任意一种；按钒铬溶液中五价钒和六价铬分别还原成四价钒和三价铬的理论量总数的1.1～2倍加入还原剂。
5.根据权利要求1所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于步骤(3)所述利用氢氧化铬滤饼制备三氧化二铬的具体方法是：将氢氧化铬滤饼在800～1200℃下煅烧，得到三氧化二铬。
6.根据权利要求1所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于步骤(3)所述利用含钒滤液制备水合二氧化钒或者硫酸氧钒的具体方法是：向含钒滤液中加酸液调节pH值至1～10，在20～95℃下搅拌1～12h，过滤得到水合二氧化钒或者结晶得到硫酸氧钒。
7.根据权利要求6所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于制备所述水合二氧化钒使用的酸液为硫酸水溶液、盐酸水溶液、硝酸水溶液或者碳酸水溶液中的任意一种；制备所述硫酸氧钒使用的酸液为硫酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于步骤(3)所述利用含钒滤液制备五氧化二钒的具体方法是：向含钒滤液中加入一定量的氧化剂，然后加入铵盐并调节pH值至1～10，在20～100℃下反应1～12h，获得钒酸的铵盐，在300～600℃煅烧1～4h得到五氧化二钒。
9.根据权利要求8所述的钒铬溶液分离、回收钒铬的方法，其特征在于所述氧化剂为高锰酸钾、过氧化钠、双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧乙酸、次氯酸钠、次氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸钾、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾中的任意一种；所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、硝酸铵中的任意一种；所述钒酸的铵盐为偏钒酸铵、正钒酸铵、多钒酸铵中的至少一种；按含钒滤液中四价钒氧化为五价钒的理论量的1.1～1.3倍加入氧化剂。
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