CN116425197B - 一种制备五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备五氧化二钒的方法，所述的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液；向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；向第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵；对偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。本发明所述的制备五氧化二钒的方法，能够对Cr离子有效除杂，且制备方法成本低、工艺简单、制备的五氧化二钒纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备五氧化二钒的方法，尤其是一种以高铬粗钒为原料制备五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒作为一种重要的化工原料，被广泛应用于钢铁、化工、航空航天、新能源等领域。
粗钒中杂质含量较高，P、Si、Cr、Fe、Mn等杂质元素以PO4 3-、SiO3 2-、CrO4 2-、Fe3+、Mn2+等形态存在。其中，CrO4 2-性质与钒氧阴离子性质相似，在五氧化二钒生产过程中难以除去，需对Cr进行针对性除杂沉淀。
中国专利文献CN101456587A公开了一种高纯五氧化二钒的生产方法，以工业级偏钒酸铵为原料，将其溶解于80-90℃的稀氨水中，加NaOH和Na2CO3混合物除杂，除杂后液加KClO3氧化，加H2SO4调pH为2-3，析出的产品经干燥、煅烧获得V2O5。该方法对工业级偏钒酸铵有一定的提纯作用，但对Cr、Si等离子除杂效果不佳，且酸耗量大，废水产生的废盐多。
中国专利文献CN114477283A公开了一种锌离子协同去除钒溶液中硅和铬以制备高纯五氧化二钒的方法。该方法包括：提供含钒溶液，向含钒溶液中加酸，调节pH值至6-9，加入还原剂进行还原反应；向还原后的钒溶液中加碱，调节pH值至10.5-12，加入Zn2+源进行反应，过滤；向得到的无色钒溶液中加入铵盐进行反应，然后进行过滤、洗涤、干燥，得到白色固体；将干燥后的白色固体焙烧。该方法同样存在Cr离子除杂效果不佳的问题，且酸碱消耗量大，废水产生的废盐多，工艺流程较长。
鉴于此，目前亟待提出一种低成本、短流程、高效除铬的制备高纯五氧化二钒的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备五氧化二钒的方法，解决现有技术中的制备五氧化二钒的方法酸碱消耗量大、废水产生的废盐多、Cr离子除杂效果不佳的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：
(1)将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液；
(2)向步骤(1)得到的第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；
(3)向步骤(2)得到的第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵；
(4)对步骤(3)得到的偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
优选地，步骤(4)中制备得到的所述五氧化二钒适用于全钒液流电池。
优选地，步骤(1)中，所述粗钒原料为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒中的一种或多种的粗品；
优选地，所述粗品的杂质含量低于20％。
任选地，所述第一除杂剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸镁、氯化镁、氯化钙、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种；
任选地，所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(2-6)：1。
优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为(0.4-1)：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为(3-10)：1。
优选地，步骤(1)中，加入所述第一除杂剂后，通过氢氧化钠将溶液的pH值调节至9-11；
任选地，步骤(1)中，所述搅拌为在温度为50-90℃下，搅拌1-3h。
任选地，步骤(1)中，将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，采用如下方式：将氢氧化钠溶液加热至50-90℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解。
优选地，步骤(2)中，所述第二除杂剂为含硫还原剂、有机还原剂中的一种或多种；
任选地，所述含硫还原剂为二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、连二亚硫酸钠中的一种或多种；
任选地，所述有机还原剂为维生素C、草酸、甲酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或多种；
任选地，所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(0.5-3)：1；
任选地，所述第二除杂剂为固体的水溶液；水溶液的浓度为10-50wt％。
优选地，步骤(2)中，所述第三除杂剂为磷酸盐；
任选地，所述第三除杂剂为磷酸二氢钠、磷酸氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸钾中的一种或多种；
任选地，所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为(2-10)：1。
优选地，步骤(2)中，加入所述第二除杂剂、第三除杂剂前，先采用酸将所述第一滤液的pH值调节至6-9；
任选地，所述酸为质量分数为35％的盐酸、质量分数为98％的硫酸中的一种或多种；
任选地，步骤(2)中，所述搅拌为在温度为50-90℃下，搅拌1-3h。
优选地，步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠、次氯酸钠、氯酸钠、高氯酸钠、过硫酸钾、次氯酸钾、氯酸钾、高氯酸钾中的一种或多种；
任选地，所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为(2-5)：1；任选地，所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵中的一种或多种；
任选地，所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为(0.8-1.5)：1；
任选地，所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为2wt％-5wt％。
优选地，步骤(3)中，先加入所述氧化剂，搅拌1-3h，调节得到的溶液的pH值至7.5-9，再加入所述铵盐，搅拌1-3h；
任选地，步骤(3)中，调节得到的溶液的pH值至7.5-9采用的酸为质量分数为35％的盐酸、质量分数为98％的硫酸中的一种或多种，采用的碱为氢氧化钠。
任选地，步骤(3)还包括将过滤得到的沉淀物进行洗涤、干燥，得到偏钒酸铵；所述干燥的温度为60-100℃。
优选地，步骤(4)中，所述加热的温度为500-550℃，时间为2-4h。
本发明的上述方案至少包括以下有益效果：
(1)本发明的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液；向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；向第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵；对偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。本发明所述的制备五氧化二钒的方法，通过第一除杂剂使Si、P沉淀，生成硅酸盐、磷酸盐沉淀；通过第二除杂剂将高价Cr还原成低价态，然后水解生产Cr(OH)3沉淀。通过所述氧化剂将所述第一滤液中还原的四价钒氧化成五价钒。本发明所述的制备五氧化二钒的方法，能够对Cr离子有效除杂，且制备方法成本低、工艺简单、制备的五氧化二钒纯度高。
(2)本发明的制备五氧化二钒的方法，所述第三除杂剂为磷酸盐，磷酸盐的加入，可以和溶液中的Mg、Ca、Al等离子形成沉淀，以此同时，可以有利于Cr(OH)3吸附沉淀，而磷酸根的存在，对全钒液流电池无副作用。
(3)本发明的制备五氧化二钒的方法，步骤(1)中，将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，采用如下方式：将氢氧化钠溶液加热至50-90℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解。加热溶解所述粗钒原料可以脱出溶液中氨，此后加入所述第一除杂剂，可提高Si的除去效果，缩短工艺流程。另外，步骤(1)中，加入所述第一除杂剂后，通过氢氧化钠将溶液的pH值调节至8-10。在加热和调低pH值的条件下，可以提高所述第二除杂剂的还原强度和铬酸根的氧化强度，有利于铬的还原水解。
具体实施方式
本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。
实施例1
本实施例的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：
(1)将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，通过氢氧化钠将溶液的pH值保持在10，在温度70℃下，搅拌1h，过滤，得到第一滤液；
其中，所述粗钒原料为偏钒酸铵的粗品；所述粗品中的杂质含量为2％。所述第一除杂剂为硫酸铝；所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为2：1。所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为0.7：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为4：1。
(2)先采用酸将步骤(1)得到的所述第一滤液的pH值调节至7，再向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，在温度50℃下，搅拌3h，过滤，得到第二滤液；
其中，所述第二除杂剂为含硫还原剂；所述含硫还原剂为亚硫酸；所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为0.5：1；所述第二除杂剂为亚硫酸的水溶液；水溶液的浓度为10wt％。所述第三除杂剂为磷酸二氢钠；所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为6：1。所述酸为质量分数为35％的盐酸。
(3)向步骤(2)得到的第二滤液中先加入所述氧化剂，搅拌3h，加入氢氧化钠调pH值至7.5，再加入所述铵盐，搅拌2h，过滤，将过滤得到的沉淀物进行洗涤、在60℃下干燥，得到偏钒酸铵；
其中，所述氧化剂为双氧水；所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为4：1；所述铵盐为氯化铵；所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为1.1：1；所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为2wt％。
(4)将步骤(3)得到的偏钒酸铵在520℃下加热2h，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
实施例2
本实施例的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液加热至50℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解，向其中加入第一除杂剂，通过氢氧化钠将溶液的pH值保持在10，在温度90℃下，搅拌2h，过滤，得到第一滤液；
其中，所述粗钒原料为多钒酸铵的粗品；所述粗品中的杂质含量为3％。所述第一除杂剂为氯化镁；所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为6：1。所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为1：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为6：1。
(2)先采用酸将步骤(1)得到的所述第一滤液的pH值调节至6，再向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，在温度90℃下，搅拌2h，过滤，得到第二滤液；
其中，所述第二除杂剂为有机还原剂；所述有机还原剂为维生素C；所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为3：1；所述第二除杂剂为维生素C的水溶液；水溶液的浓度为50wt％。所述第三除杂剂为磷酸二氢钾；所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为10：1。所述酸为质量分数为98％的硫酸。
(3)向步骤(2)得到的第二滤液中先加入所述氧化剂，搅拌2h，加入氢氧化钠调pH值至8，再加入所述铵盐，搅拌3h，过滤，将过滤得到的沉淀物进行洗涤、在80℃下干燥，得到偏钒酸铵；
其中，所述氧化剂为过硫酸钠；所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为5：1；所述铵盐为硫酸铵；所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为1.5：1；所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为5wt％。
(4)将步骤(3)得到的偏钒酸铵在550℃下加热4h，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
实施例3
本实施例的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液加热至90℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解，向其中加入第一除杂剂，通过氢氧化钠将溶液的pH值保持在11，在温度50℃下，搅拌3h，过滤，得到第一滤液；
其中，所述粗钒原料为五氧化二钒的粗品；所述粗品中的杂质含量为3％。所述第一除杂剂为氯化铝、硫酸镁按照1:1的质量比混合而成；所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为4：1。所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为0.4：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为7：1。
(2)先采用酸将步骤(1)得到的所述第一滤液的pH值调节至7，再向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，在温度70℃下，搅拌1h，过滤，得到第二滤液；
其中，所述第二除杂剂为含硫还原剂；所述含硫还原剂为亚硫酸钠；所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为1.8：1；所述第二除杂剂为亚硫酸钠的水溶液；水溶液的浓度为30wt％。所述第三除杂剂为磷酸氢钠、磷酸钠按照1:3的重量比混合而成；所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为2：1。所述酸为质量分数为35％的盐酸。
(3)向步骤(2)得到的第二滤液中先加入所述氧化剂，搅拌1h，加入氢氧化钠调pH值至7.5，再加入所述铵盐，搅拌1h，过滤，将过滤得到的沉淀物进行洗涤、在100℃下干燥，得到偏钒酸铵；
其中，所述氧化剂为次氯酸钠；所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为2：1；所述铵盐为碳酸氢铵、氯化铵按照1:3的质量比混合而成；所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为0.8：1；所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为3.5wt％。
(4)将步骤(3)得到的偏钒酸铵在500℃下加热3h，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
实施例4
本实施例的制备五氧化二钒的方法，包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液加热至80℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解，向其中加入第一除杂剂，通过氢氧化钠将溶液的pH值保持在9，在温度80℃下，搅拌1.5h，过滤，得到第一滤液；
其中，所述粗钒原料为偏钒酸铵，所述粗品中的杂质含量为3％。所述第一除杂剂为氯化镁；所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为4：1。所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为0.5：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为5：1。
(2)先采用酸将步骤(1)得到的所述第一滤液的pH值调节至7.5，再向第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，在温度80℃下，搅拌2h，过滤，得到第二滤液；
其中，所述第二除杂剂为硫代硫酸钠；所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为1.5：1；所述第三除杂剂为磷酸二氢钠；所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为6：1。所述酸为质量分数为35％的盐酸。
(3)向步骤(2)得到的第二滤液中先加入所述氧化剂，搅拌2h，加入氢氧化钠调pH值至7.5，再加入所述铵盐，搅拌2h，过滤，将过滤得到的沉淀物进行洗涤、在80℃下干燥，得到偏钒酸铵；
其中，所述氧化剂为双氧水；所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为3：1；所述铵盐为氯化铵；所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为1.2：1；所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为2wt％。
(4)将步骤(3)得到的偏钒酸铵在550℃下加热2h，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
对比例1
本对比例与实施例4的制备五氧化二钒的方法的原料相同，且采用相同的方法进行制备，区别仅在于：步骤(1)中，不加入第一除杂剂。
对比例2
本对比例与实施例4的制备五氧化二钒的方法的原料相同，且采用相同的方法进行制备，区别仅在于：步骤(1)中，加入第一除杂剂后，不进行pH值调节；测得加入第一除杂剂后，溶液的pH值为8.2。
对比例3
本对比例与实施例4的制备五氧化二钒的方法的原料相同，且采用相同的方法进行制备，区别仅在于：步骤(2)中，不采用酸对所述第一滤液的pH值进行调节，测得所述第一滤液的pH值为9。
对比例4
本对比例与实施例4的制备五氧化二钒的方法的原料相同，且采用相同的方法进行制备，区别仅在于：步骤(2)中，不加入第二除杂剂。
对比例5
本对比例与实施例4的制备五氧化二钒的方法的原料相同，且采用相同的方法进行制备，区别仅在于：步骤(2)中，不加入第三除杂剂。
对比例6
本对比例的五氧化二钒为实施例4中的所述粗钒原料。
效果对比例
为验证本发明所述的制备五氧化二钒的方法的技术效果，进行以下试验：
取实施例1-4、对比例1-6制备得五氧化二钒，对比例8中的粗钒原料，采用ICP检测材料的各元素含量(单位：ppm)，并计算五氧化二钒的纯度。
经实验，结果如下：
由上述结果可以看出，本发明所述的制备五氧化二钒的方法，对Cr、Si等离子的除杂效果优异，得到的五氧化二钒纯度高。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (14)
1.一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，并向其中加入第一除杂剂，搅拌、过滤，得到第一滤液，所述粗钒原料为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒中的一种或多种的粗品，所述第一除杂剂为硫酸铝、氯化铝、硫酸镁、氯化镁、氯化钙、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种，所述第一除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(2-6)：1；
步骤(1)中，加入所述第一除杂剂后，通过氢氧化钠将溶液的pH值调节至9-11；
(2)向步骤(1)得到的第一滤液中加入第二除杂剂、第三除杂剂，搅拌、过滤，得到第二滤液；
步骤(2)中，加入所述第二除杂剂、第三除杂剂前，先采用酸将所述第一滤液的pH值调节至6-7.5；所述第三除杂剂为磷酸盐，所述第三除杂剂的摩尔量与所述第一滤液中的Mg、Al、Ca元素的总摩尔量的比例为(2-10)：1；
所述第二除杂剂为含硫还原剂、有机还原剂中的一种或多种；
所述含硫还原剂为二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵、连二亚硫酸钠中的一种或多种；
所述有机还原剂为维生素C、草酸、甲酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或多种；
所述第二除杂剂与所述粗钒原料的杂质质量比为(0.5-3)：1；
所述第二除杂剂为固体的水溶液；水溶液的浓度为10-50wt％；
(3)向步骤(2)得到的第二滤液中加入氧化剂、铵盐，搅拌、过滤，得到偏钒酸铵，所述氧化剂的摩尔量与所述第二滤液中的四价钒离子的摩尔量的比例为(2-5)：1；
(4)对步骤(3)得到的偏钒酸铵进行加热，使所述偏钒酸铵热解，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与所述粗钒原料的质量比为(0.4-1)：1；所述氢氧化钠溶液中的水与所述粗钒原料的质量比为(3-10)：1。
3.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌为在温度为50-90℃下，搅拌1-3h。
4.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中，将粗钒原料溶于氢氧化钠溶液中，采用如下方式：
将氢氧化钠溶液加热至50-90℃，加入所述粗钒原料，并搅拌使所述粗钒原料溶解。
5.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述第三除杂剂为磷酸二氢钠、磷酸氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述酸为质量分数为35％的盐酸、质量分数为98％的硫酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌为在温度为50-90℃下，搅拌1-3h。
8.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸钠、次氯酸钠、氯酸钠、高氯酸钠、过硫酸钾、次氯酸钾、氯酸钾、高氯酸钾中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述铵盐与所述粗钒原料的质量比为(0.8-1.5)：1。
11.根据权利要求9所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述铵盐为铵盐溶液，所述铵盐溶液的浓度为2wt％-5wt％。
12.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(3)中，先加入所述氧化剂，搅拌1-3h，再加入所述铵盐，搅拌1-3h。
13.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(3)还包括将过滤得到的沉淀物进行洗涤、干燥，得到偏钒酸铵；所述干燥的温度为60-100℃。
14.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述加热的温度为500-550℃，时间为2-4h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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