CN109913660A - 一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,包括以下步骤:(1)将含钒钢渣粉碎后用氯化铵溶液浸出,过滤分离获得一次浸出渣;(2)一次浸出渣水洗,用有机酸溶液二次浸出,过滤分离获得二次浸出液;(3)二次浸出液与双氧水混合,调节pH值后进行一次水解;过滤分离获得一次水解液;(4)一次水解液调节pH值后二次水解;过滤分离获得二次水解液;(5)二次水解液调节pH值后进行沉钒,过滤后的固相烘干;或二次水解液加热蒸发结晶。本发明的方法流程短,取得了节约环保的良好效果;产品附加值高,经济效益大,钒总回收率有大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及钒化工冶金技术领域,具体涉及一种用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法。
背景技术
目前世界上钒组分生产技术主要有两种工艺,一种是将钒钛磁铁矿在高炉或电炉中炼成含钒铁水,然后在转炉中氧化吹炼得到钒渣和半钢,钒渣经钠化提钒用来生产五氧化二钒,半钢在转炉中氧化吹炼得到钢和含钒钢渣;该工艺流程冗长,钒回收率低,经计算该工艺只能从含钒铁水中回收56%的钒,且钠化提钒不仅会消耗大量的钠盐,还会产生Cl2、HCl、SO2等有害气体,严重污染环境,同时造成钒渣中的P、Cr、Mn等有害元素进入钒浸出液中,为后续的净化除杂带来困难,甚至导致钒产品的不合格;另一种工艺为碱性炼钢法,是将未经吹炼钒渣的铁水直接炼钢得到钢和含钒钢渣;然而,无论采用哪种工艺,都会产生含2~10%V2O5的含钒钢渣;含钒钢渣的特点如下:(1)CaO和铁含量高,结晶完善,质地密实,解离度差;(2)成分复杂,且波动较大;(3)钒含量较低,钒弥散分布于多种矿相中,赋存状态复杂,难以直接选冶分离;(4)属于二次资源,量大价低。基于上述特点如何对含钒钢渣进行有效提钒仍然是冶金领域的一个难题。
我国每年排放的含钒钢渣近百万吨,不仅污染环境,且造成有价元素钒的损失;目前从含钒钢渣中提钒主要有两种方案,一是对含钒钢渣进行火法冶炼,炼出高钒渣,再进一步提钒,二是将含钒钢渣作为原料直接提钒,这一般需要经过湿法冶金的过程;火法冶炼包括钢渣返回烧结法和钢渣矿热炉还原冶炼法;钢渣返回烧结法将含钒钢渣添加在烧结矿中作为熔剂进入高炉冶炼,钒在铁水中富集,使铁水含钒2~3%,再吹炼得到高品位(V2O5 30~40%)的钒渣,以此制取V2O5或钒铁合金;此方法能利用现有设备回收钒,同时也能回收铁、锰等,降低铁钢比和能耗;但该法易产生磷在铁水中的循环富集,加重炼钢脱磷任务,此外,钢渣杂质多,有效氧化钙含量相对较低,会降低烧结矿品位,增加炼铁过程能耗,所以不宜大量配入;钢渣矿热炉还原冶炼法采用矿热炉对钢渣进行锻烧,通过控制炉内的还原气氛将钢渣中的钒还原富集到铁水中,得到高钒生铁,接着在感应炉内,通过控制炉内的氧化气氛将高钒生铁中的钒氧化入渣,便可得到高钒渣;但钢渣中V2O5被还原的同时,钢渣中的P2O5也要被还原而进入生铁中,从而造成生铁中的P含量较高,采用此高磷含量的含钒生铁进行提钒,钒渣和半钢中的P也较高;含钒钢渣直接提钒的方法包括钠化焙烧、空白焙烧、钙化焙烧、降钙焙烧和直接酸浸等工艺;钠化焙烧以食盐或苏打为添加剂,通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,再对钠化焙烧产物直接水浸,可得到含钒浸取液,后加入铵盐制得偏钒酸铵沉淀,经焙烧得到粗V2O5,再经碱溶、除杂并用铵盐二次沉钒得偏钒酸铵,焙烧后可得到纯度大于98%的V2O5,此工艺存钠盐耗量大,不适合处理含V2O5低、CaO高的转炉含钒钢渣;空白焙烧是不加任何添加剂,靠空气中的氧在高温下将低价钒直接转化为酸可溶的V2O5,然后用硫酸将焙砂中的钒浸出;该法焙烧转化率、热利用效率低,其次该法酸耗较高,酸浸液中杂质较多,沉钒时铵盐消耗也较高,所以此方法并不适合大规模生产;钙化焙烧是将石灰等熔剂添加到含钒钢渣中焙烧,由于钙化焙烧使钒转化成难溶于水的钒酸钙,有利于钒的弱酸浸出;此方法对物料有一定的选择性,对一般钢渣存在转化率偏低、成本偏高等问题,因此不适合大规模生产;降钙焙烧是将含钒钢渣与Na3PO4,Na2CO3混合焙烧,Na3PO4与CaO结合形成Ca3(PO4)2,钒与钠生成水溶性的Na3VO4,然后水浸即可溶出钒;但该法磷酸盐的配比大,成本高,目前还没有工业化推广,只停留在实验室研究阶段;直接酸浸是指未经焙烧工序,完全湿法提钒,但由于钢渣中CaO含量高,酸耗较大,成本较高;酸浸过程需在强酸溶液中进行,得到的浸出液杂质较多,难以进行后续分离。
发明内容
针对现有含钒钢渣在回收提钒技术上存在的上述不足,本发明提供一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,先利用氯化铵溶液浸出分离出钙,再用有机酸浸出分离出钒和铁以外的成分,然后经两次水解除铁,最后沉淀出富钒富铁料,获得冶金原料的同时,提高钒的回收率且减少环境污染。
本发明的方法包括以下步骤:
1、将含钒钢渣粉碎制成粉料,然后用氯化铵溶液在搅拌条件下进行一次浸出,浸出温度55~95℃,浸出时间0.5~4h;将一次浸出后的物料过滤分离,获得一次浸出渣和一次浸出液;
2、将一次浸出渣水洗至洗液为中性,用有机酸溶液在搅拌条件下进行二次浸出,所述的有机酸为草酸、乙酸或柠檬酸,有机酸溶液的pH值为2.0~3.5,浸出温度45~85℃,时间10~90min;将二次浸出后的物料过滤分离,获得二次浸出渣和二次浸出液;
3、将二次浸出液与双氧水混合,制成一次混合液;将一次混合液用氢氧化钠调节pH值为>3.5且≤4.0,然后在搅拌条件下加热至55~95℃,保温20~60min进行一次水解;将一次水解后的物料过滤分离,获得一次水解渣和一次水解液;
4、将一次水解液用氢氧化钠调节pH值为4.5~5.0,然后在搅拌条件和温度25~65℃条件下,保温5~25min进行二次水解;将二次水解后的物料过滤分离,获得二次水解渣和二次水解液;
5、将二次水解液用氢氧化钠调节pH值>5.0且≤5.5,然后加热至55~95℃,保温5~25min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料。
上述的含钒钢渣为吹炼钒渣后的半钢在炼钢过程中形成的含钒钢渣,或者为未经吹炼钒渣的铁水进行炼钢过程中形成的含钒钢渣,或者为上述两种含钒钢渣的混合物。
上述的含钒钢渣按质量百分比含P2O5 1~3%,FeO15~25%,V2O52~10%,CaO 30~50%。
上述的步骤1中,粉料的粒径为48~150μm。
上述的步骤1中,氯化铵溶液的质量浓度为24~32%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为1~6L/kg。
上述的步骤2中,二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为1~6L/kg。
上述的步骤3~5中,用氢氧化钠调节pH值是采用质量浓度20~40%的氢氧化钠溶液。
上述的步骤1~4中,搅拌条件的搅拌速度为200~600rpm。
上述的步骤3中,二次浸出液与双氧水的混合时,预先测得二次浸出液中Fe2+和V4+的浓度,双氧水的用量以将Fe2+全部氧化为Fe3+,且将V4+全部氧化为V5+为准。
上述的富钒富铁料按质量百分比含V2O5 60~65%,余量为铁氧化物和不可避免杂质,其中P2O5﹤0.1%,CaO﹤0.1%。
上述的一次水解渣和二次水解渣的主要成分为氢氧化铁。
上述方法中,钒的回收率≥75%。
上述的一次浸出液用氨水调节pH值>7,然后通入二氧化碳气体进行碳酸化浸出,使其中的钙生成碳酸钙沉淀;然后过滤分离出滤饼和滤液;滤饼烘干去除水分,获得碳酸钙粉末;滤液加热至去除氨气,形成的氯化铵溶液返回步骤1循环使用。
本发明的原理在于:含钒钢渣经氯化铵溶液浸出后,分离出钙;然后用有机酸溶液浸出,分离出钒和铁以外的成分,钒和铁溶于有机酸溶液中,磷成分及其他杂质成分被分离出去;一次水解时,先用双氧水将铁和钒全部氧化为Fe3+和V5+,然后过滤出部分铁成分;二次水解时进一步过滤出部分铁成分,水解后剩余部分铁和钒保留在二次水解液中,通过沉淀或结晶的方式,使剩余的铁和钒共同形成富钒富铁料;一次浸出液中的钙用喷吹二氧化碳的方式生成碳酸钙,并能使氯化铵循环使用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)相对于传统的吹炼钒渣-钠化提钒工艺,工艺流程比较短,省去了转炉吹炼钒渣过程,同时避免了后续钠化提钒带来的环境污染问题;
(2)用氯化铵浸出去除钢渣中的部分氧化钙,所制得的纯度较高的碳酸钙也有广泛的用途,且浸出剂可循环使用,取得了节约环保的良好效果;
(3)采用对钒选择性能较好的新型浸出剂有机酸溶液进行浸出,降低了溶液中有害杂质P、Cr等元素的含量,减轻了后续浸出液的净化工作,同时也能够降低浸出剂的消耗;
(4)产品碳酸钙与富钒富铁物料附加值高,经济效益大;
(5)相对于传统的吹炼钒渣-钠化提钒工艺(钒的总回收率仅有56%),钒总回收率有大幅提高。
附图说明
图1为本发明实施例1中的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中通入二氧化碳时,按每kg一次浸出液通入二氧化碳的流速为0.2~2L/min,喷吹时间20min以上,喷吹时进行搅拌,搅拌速度为200~600rpm。
本发明实施例中采用的氯化铵、有机酸、双氧水和氢氧化钠为市购工业级产品。
本发明实施例中获得的碳酸钙粉末的纯度≥99%。
本发明实施例中钙的回收率≥55%。
本发明实施例中滤饼烘干温度为100±3℃。
本发明实施例中,一次水解渣和二次水解渣风干后获得氢氧化铁。
本发明实施例中,含钒钢渣按质量百分比含P2O5 1~3%,FeO15~25%,V2O52~10%,CaO30~50%。
本发明实施例中,富钒富铁料按质量百分比含V2O5 60~65%,余量为铁氧化物和不可避免杂质,其中P2O5﹤0.1%,CaO﹤0.1%。
本发明实施例中,搅拌条件的搅拌速度为200~600rpm。
本发明实施例中,用氢氧化钠调节pH值是采用质量浓度20~40%的氢氧化钠溶液。
本发明实施例中,含钒钢渣为吹炼钒渣后的半钢在炼钢过程中形成的含钒钢渣,或者为未经吹炼钒渣的铁水进行炼钢过程中形成的含钒钢渣,或者为上述两种含钒钢渣的混合物。
本发明各实施例用于更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,以下为本发明优选实施例。
实施例1
将含钒钢渣粉碎制成粉料,粉料的粒径为48~70μm,然后用氯化铵溶液在搅拌条件下进行一次浸出,浸出温度55℃,浸出时间4h;将一次浸出后的物料过滤分离,获得一次浸出渣和一次浸出液;氯化铵溶液的质量浓度为32%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为6L/kg;
将一次浸出渣水洗至洗液为中性,用有机酸溶液在搅拌条件下进行二次浸出,所述的有机酸为草酸,有机酸溶液的pH值2.0,浸出温度45℃,时间90min;将二次浸出后的物料过滤分离,获得二次浸出渣和二次浸出液;二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为1L/kg;
将二次浸出液与双氧水混合,制成一次混合液;将一次混合液用氢氧化钠调节pH值3.6,然后在搅拌条件下加热至55℃,保温60min进行一次水解;将一次水解后的物料过滤分离,获得一次水解渣和一次水解液;二次浸出液与双氧水的混合时,预先测得二次浸出液中Fe2+和V4+的浓度,双氧水的用量以将Fe2+全部氧化为Fe3+,且将V4+全部氧化为V5+为准;
将一次水解液用氢氧化钠调节pH值为4.5,然后在搅拌条件和温度25℃条件下,保温25min进行二次水解;将二次水解后的物料过滤分离,获得二次水解渣和二次水解液;
将二次水解液用氢氧化钠调节pH值5.1,然后加热至55℃,保温25min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料;钒的回收率75.45%;流程如图1所示。
实施例2
方法同实施例1,不同点在于:
(1)粉料的粒径为60~100μm,一次浸出的温度65℃,时间3h;氯化铵溶液的质量浓度30%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为2L/kg;
(2)有机酸溶液的有机酸为乙酸,pH值2.2,二次浸出温度55℃,时间80min;二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为2L/kg;
(3)一次混合液用氢氧化钠调节pH值3.7,然后在搅拌条件下加热至65℃,保温55min进行一次水解;
(4)一次水解液用氢氧化钠调节pH值4.6,然后在搅拌条件和温度35℃条件下,保温20min进行二次水解;
(5)将二次水解液用氢氧化钠调节pH值5.2,然后加热至65℃,保温20min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料;钒的回收率76.18%。
实施例3
方法同实施例1,不同点在于:
(1)粉料的粒径为48~150μm,一次浸出的温度75℃,时间2h;氯化铵溶液的质量浓度28%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为3L/kg;
(2)有机酸溶液的有机酸为柠檬酸,pH值2.4,二次浸出温度65℃,时间60min;二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为3L/kg;
(3)一次混合液用氢氧化钠调节pH值3.8,然后在搅拌条件下加热至75℃,保温50min进行一次水解;
(4)一次水解液用氢氧化钠调节pH值4.7,然后在搅拌条件和温度45℃条件下,保温15min进行二次水解;
(5)将二次水解液用氢氧化钠调节pH值5.3,然后加热至75℃,保温15min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料;钒的回收率78.13%。
实施例4
方法同实施例1,不同点在于:
(1)粉料的粒径为70~120μm,一次浸出的温度85℃,时间1.5h;氯化铵溶液的质量浓度26%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为4L/kg;
(2)有机酸溶液的pH值2.5,二次浸出温度75℃,时间30min;二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为4L/kg;
(3)一次混合液用氢氧化钠调节pH值3.9,然后在搅拌条件下加热至85℃,保温40min进行一次水解;
(4)一次水解液用氢氧化钠调节pH值4.8,然后在搅拌条件和温度55℃条件下,保温10min进行二次水解;
(5)将二次水解液用氢氧化钠调节pH值5.4,然后加热至85℃,保温10min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料;钒的回收率77.69%。
实施例5
方法同实施例1,不同点在于:
(1)粉料的粒径为90~150μm,一次浸出的温度90℃,时间1h;氯化铵溶液的质量浓度25%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为5L/kg;
(2)有机酸溶液的有机酸为乙酸,pH值3.0,二次浸出温度80℃,时间20min;二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为5L/kg;
(3)一次混合液用氢氧化钠调节pH值4.0,然后在搅拌条件下加热至90℃,保温30min进行一次水解;
(4)一次水解液用氢氧化钠调节pH值4.9,然后在搅拌条件和温度60℃条件下,保温5min进行二次水解;
(5)将二次水解液用氢氧化钠调节pH值5.5,然后加热至90℃,保温5min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料;钒的回收率78.22%。
实施例6
方法同实施例1,不同点在于:
(1)粉料的粒径为100~150μm,一次浸出的温度95℃,时间0.5h;氯化铵溶液的质量浓度24%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为6L/kg;
(2)有机酸溶液的有机酸为柠檬酸,pH值3.5,二次浸出温度85℃,时间10min;二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为6L/kg;
(3)一次混合液用氢氧化钠调节pH值4.0,然后在搅拌条件下加热至5℃,保温20min进行一次水解;
(4)一次水解液用氢氧化钠调节pH值5.0,然后在搅拌条件和温度65℃条件下,保温5min进行二次水解;
(5)将二次水解液用氢氧化钠调节pH值5.5,然后加热至95℃,保温5min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料;钒的回收率78.94%。
Claims (10)
1.一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将含钒钢渣粉碎制成粉料,然后用氯化铵溶液在搅拌条件下进行一次浸出,浸出温度55~95℃,浸出时间0.5~4h;将一次浸出后的物料过滤分离,获得一次浸出渣和一次浸出液;
(2)将一次浸出渣水洗至洗液为中性,用有机酸溶液在搅拌条件下进行二次浸出,所述的有机酸为草酸、乙酸或柠檬酸,有机酸溶液的pH值为2.0~3.5,浸出温度45~85℃,时间10~90min;将二次浸出后的物料过滤分离,获得二次浸出渣和二次浸出液;
(3)将二次浸出液与双氧水混合,制成一次混合液;将一次混合液用氢氧化钠调节pH值为>3.5且≤4.0,然后在搅拌条件下加热至55~95℃,保温20~60min进行一次水解;将一次水解后的物料过滤分离,获得一次水解渣和一次水解液;
(4)将一次水解液用氢氧化钠调节pH值为4.5~5.0,然后在搅拌条件和温度25~65℃条件下,保温5~25min进行二次水解;将二次水解后的物料过滤分离,获得二次水解渣和二次水解液;
(5)将二次水解液用氢氧化钠调节pH值>5.0且≤5.5,然后加热至55~95℃,保温5~25min进行沉钒,将保温后的物料过滤,过滤后的固相烘干去除水分,获得富钒富铁料;或者将二次水解液加热进行蒸发结晶,获得的结晶物料为富钒富铁料。
2.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于所述的含钒钢渣为吹炼钒渣后的半钢在炼钢过程中形成的含钒钢渣,或者为未经吹炼钒渣的铁水进行炼钢过程中形成的含钒钢渣,或者为上述两种含钒钢渣的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于所述的含钒钢渣按质量百分比含P2O5 1~3%,FeO 15~25%,V2O52~10%,CaO 30~50%。
4.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于所述的粉料的粒径为48~150μm。
5.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于步骤(1)中,氯化铵溶液的质量浓度为24~32%,一次浸出时氯化铵溶液与粉料的液固比为1~6L/kg。
6.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于步骤(2)中,二次浸出时有机酸溶液与水洗后的一次浸出渣的液固比为1~6L/kg。
7.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于步骤(3)中,二次浸出液与双氧水的混合时,预先测得二次浸出液中Fe2+和V4+的浓度,双氧水的用量以将Fe2+全部氧化为Fe3+,且将V4+全部氧化为V5+为准。
8.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于所述的富钒富铁料按质量百分比含V2O5 60~65%,余量为铁氧化物和不可避免杂质,其中P2O5﹤0.1%,CaO﹤0.1%。
9.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于所述的一次水解渣和二次水解渣的主要成分为氢氧化铁。
10.根据权利要求1所述的一种利用含钒钢渣制备富钒富铁料的方法,其特征在于钒的回收率≥75%。
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