CN102534233A - 低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺 - Google Patents

低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺 Download PDF

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张琦
龚波
袁见名
喻春亮
杨海波
宋龙江
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Abstract

本发明公开了一种低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺,包括a、低品位高钙含钒钢渣的预处理;b、低品位高钙含钒钢渣的氧化钙化焙烧;c、焙烧后含钒钢渣通过碳酸化浸出处理得到含钒的浸出液;d、含钒浸出液中加酸进行沉钒,过滤获取粗钒;e、粗钒进行行碱溶处理,过滤获得含有V5+的滤液;f、在含有V5+的滤液中加入NH4Cl反应生成NH4VO3,脱氨处理,最终得到V2O5。本发明提钒降低了对钙含量的要求,用低品位高钙含钒钢渣生产出高纯度的五氧化二钒,钒钛磁铁矿中的钒资源得到了有效地回收、利用。本发明为转炉单联法提钒提供条件,将含钒铁水直接炼钢让钒进入低品位高钙的钢渣内,无需另设转炉提钒,这样就避免了因提钒而新增的提钒转炉给炼钢带来的干扰和影响。

Description

低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种冶金化工技术领域,具体为一种低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺。
背景技术
[0002] 钒作为一种重要的金属,已在特殊钢、低合金、微合金钢中得到了广泛的应用,有着明显的技术和经济优势。同时,随着经济技术的飞速发展,钒在汽车、航空航天、铁路、电子技术、国防工业等领域也有着广泛的应用前景,因此钒的低成本生产技术成为很多科研机构的主要研究课题,目前钒主要来源于钒钛磁铁矿。
[0003] 钒钛磁铁矿在含钒资源中所占的比例很大,从钒钛磁铁矿回收钒的主要方法是将原矿冶炼为含钒生铁,再从含钒生铁中回收钒。例如,采用转炉提钒,以获低钙高品位含钒炉渣,然后再通过传统的钠盐焙烧-钠化法提钒。但这种提钒方法要占用两个转炉,即转炉双联法提钒,严重影响钢的产量和质量。同时,钠化法提钒技术,在生产过程中会造成了严重的三废污染,钒的回收率也不高,并且对钒渣成分要求苛刻,尤其是对钒渣中钙的含量。
发明内容
[0004] 有鉴于此,本发明提供一种低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺,解决了低品位高钙含钒钢渣中的钒不易提取的问题,使钒钛磁铁矿中的钒资源得到了有效地回收、利用。
[0005] 为解决以上技术问题,本发明的技术方案是,一种低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺,包括a、低品位高钙含钒钢渣的预处理;b、低品位高钙含钒钢渣的氧化钙化焙烧;C、焙烧后含钒钢渣通过碳酸化浸出处理,可得到含钒的浸出液;d、含钒浸出液中加酸进行沉钒, 并过滤获取粗钒;e、所得粗钒进行碱溶处理,过滤碱溶溶液获得含有V5+的滤液;f、在含有 V5+的滤液中加入NH4Cl反应生成NH4VO3,经过脱氨处理,最终得到V205。
[0006] 具体步骤如下:
[0007] (1)用含钒铁水直接炼钢,炼钢过程中使钒进入钢渣,得到低品位高钙含钒钢渣; 将低品位高钙含钒钢渣中加入含钙化和物并混磨至-200目士 10目,经过磁化除铁后得到钒渣;
[0008] (2)对钒渣进行氧化钙化焙烧,使钒渣中的钒氧化生成Ca (VO3) 2 ;
[0009] (3)将Ca (VO3) 2与碳酸盐水溶液进行混合,使得Ca (VO3) 2中的钒浸出,得到含有钒的浸出液;
[0010] (4)向浸出液中加入硫酸至PH彡2,在100°C 士5°C条件下水解沉钒2h±0. 5h,通过过滤得到粗钒;
[0011] (5)将粗钒加入碱溶液中进行行碱溶,碱溶完成后过滤可得到含有V5+的滤液;
[0012] (6)向含有V5+的滤液中按照NH4Cl : V2O5 = 1. 8〜2. 2 : 1的质量比加入NH4Cl 进行反应,沉淀大约1»! 士 0.证,最终将反应得到的NH4VO3在550°C 士 50°C的条件下脱氨, 得到V2O50[0013] 所述低品位高钙含钒钢渣先通过鄂式破碎,再与石灰石混磨。
[0014] 所述含钙化合物可以是石灰,其中,石灰所含有的CaO与所述低品位高钙含钒钢渣的质量比为7% 士 1%。
[0015] 所述钒渣可制粒,粒度为IOmm士 1mm,以便后续加工。
[0016] 所述除铁后钒渣中的铁含量< 5%,防止后续焙烧过程中铁放热使炉料粘结。
[0017] 所述氧化钙化焙烧的温度在950°C 士50°C,时长为2-池。
[0018] 所述碳酸盐水溶液为浓度5%〜10%的碳酸氢铵水溶液,按照液固比1.8〜 2.2 : 1的比例与Ca(VO3)2混合。
[0019] 所述碱溶液为NaOH。
[0020] 所述对粗钒碱溶过滤后会得到的残渣,该残渣可送再次返回进行氧化钙化焙烧。
[0021] 与现有技术相比,本发明在提钒的原料上降低了对钙含量的要求,可利用低品位高钙含钒钢渣生产出高纯度的五氧化二钒,使钒钛磁铁矿中的钒资源得到了有效地回收、 利用。同时,本发明为转炉单联法提钒提供条件,将含钒铁水直接炼钢让钒进入低品位高钙的钢渣内,无需另设转炉提钒,这样就避免了因提钒而新增的提钒转炉给炼钢带来的干扰和影响。
附图说明
[0022] 图1是本发明的工艺流程示意图。 具体实施方式
[0023] 本发明工艺的整体思路如下:首先将低品位高钙含钒钢渣通过鄂式破碎,加入石灰石、石灰或其他含钙化合物与钢渣进行混合、造粒。将粒料进行氧化钙化焙烧,焙烧后的熟料在碳酸盐水溶液中进行碳酸化浸出。所得浸出液中加酸水解沉钒,通过过滤得到粗钒, 将粗钒进行碱溶处理,从碱溶溶液中过滤得到含有V5+的滤液,在该滤液中加入NH4Cl可反应生成NH4VO3, NH4VO3在高温下经过脱氨,最终得到高品位的粉状V205。
[0024] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0025] 参见图1,对各工艺进行说明。
[0026] 实施例一:
[0027] S1-1、钢渣的取得:用含钒铁水直接炼钢,炼钢过程中钒会进入钢渣,得到低品位高钙含钒钢渣。将低品位高钙含钒钢渣先通过鄂式破碎,按照与其质量比为7% 士的 CaO添加石灰,将混合物料进行混磨至-200目士 10目。经过磁选除铁后得到钒渣,该钒渣中含的金属铁< 5 %,主要是为了防止在后续焙烧过程中铁放热使炉料粘结。最后将钒渣进行制粒,粒度为IOmm士 1mm。
[0028] S1-2、对Sl-I中粒状的钒渣进行氧化钙化焙烧,回转窑中焙烧的温度在 9500C 士50°C,时长为2-汕。通过焙烧,钒渣中的钒氧化生成Ca (VO3) 2。
[0029] S1-3、碳酸化浸出是指将S1-2中焙烧好的熟料,即氧化生成的Ca (VO3)2,与浓度在 5%〜10%的碳酸氢铵水溶液按照液固比1.8〜2. 2 : 1的比例进行混合,使得Ca (VO3)2中的钒浸出,得到含有钒的浸出液。[0030] S1-4、向S1-3中的浸出液加入浓硫酸至浸出液PH彡2,在100°C 士5°C条件下水解沉钒池士 ο.证,通过过滤得到粗钒;
[0031] S1-5、将S1-4中的粗钒中加入NaOH溶液进行碱溶,碱溶完成后过滤,可得到残渣和含有V5+的滤液。残渣可再次进行氧化钙化焙烧。
[0032] S1-6、向S1-7中含有V5+的滤液按照NH4Cl : V2O5 = 1. 8〜2. 2 : 1的质量比加入 NH4Cl,在室温下沉淀大约12h士0. 5h生成NH4VO3,最终将反应得到的NH4VO3在550°〇士50°C 的条件下脱氨,得到粉状V2O5,该V2O5的纯度可达到99%。
[0033] 实施例二 :
[0034] S2-1、用含钒铁水直接炼钢,炼钢过程中钒会进入钢渣,得到低品位高钙含钒钢渣,实现钢渣的预处理。将低品位高钙含钒钢渣先通过鄂式破碎,按照与其质量比为7%的 CaO添加石灰,将混合物料进行混磨至-200目。经过磁选除铁后得到钒渣,该钒渣中含的金属铁< 5%,主要是为了防止在后续焙烧过程中铁放热使炉料粘结。最后将钒渣进行制粒, 粒度为IOmm0
[0035] S2-2、对S2-1中粒状的钒渣进行氧化钙化焙烧,回转窑中焙烧的温度在950°C,时长为2.釙。通过焙烧,钒渣中的钒氧化生成Ca (VO3) 2。
[0036] S2-3、碳酸化浸出是指将S2-2中焙烧好的熟料,即氧化生成的Ca(VO3)2,与浓度在 7. 5%的碳酸氢铵水溶液按照液固比2 : 1的比例进行混合,使得Ca (VO3)2中的钒浸出,得到含有钒的浸出液。
[0037] S2-4、向S2-3中的浸出液加入浓硫酸至浸出液PH = 2,在100°C条件下水解沉钒池,通过过滤得到粗钒;
[0038] S2-5、将S2-4中的粗钒中加入NaOH溶液进行碱溶,碱溶完成后过滤,可得到残渣和含有V5+的滤液。残渣可再次进行氧化钙化焙烧。
[0039] S2-6、向S2-5中含有V5+的滤液按照NH4Cl : V2O5 = 2:1的质量比加入NH4Cl, 在室温下沉淀12h生成NH4VO3,最终将反应得到的NH4VO3在550°C的条件下脱氨,得到高纯度的粉状V2O50
[0040] 实施例三:
[0041] 本实施例与实施例一的工艺步骤相同,不同点在于个步骤所需参数,具体如下:
[0042] S3-1、按照石灰与低品位高钙含钒钢渣质量比为6%添加石灰,将混合物料混磨至-210目;所得钒渣制粒,粒度为9mm ;
[0043] S3-2、钒渣进行氧化钙化焙烧的温度在900°C,时长为池;
[0044] S3_3、Ca (VO3) 2与浓度在5 %的碳酸氢铵水溶液按照液固比1. 8 : 1的比例进行混合;
[0045] S3-4、在95 °C条件下水解沉钒1. 5h ;
[0046] S3-5、与 S1-5 相同;
[0047] S3-6,NH4Cl : V2O5 =1.8 : 1,室温下沉淀 11. 5h ;所得 NH4 VO3 在 500°C 的条件下脱氨。
[0048] 实施例四:
[0049] 本实施例与实施例一的工艺步骤相同,不同点在于个步骤所需参数,具体如下:
[0050] S4-1、按照石灰与低品位高钙含钒钢渣质量比为8%添加石灰,将混合物料混磨
5至-190目;所得钒渣制粒,粒度为Ilmm;
[0051] S4-2、钒渣进行氧化钙化焙烧的温度在1000°C,时长为池;
[0052] S4-3、Ca(VO3)2与浓度在10%的碳酸氢铵水溶液按照液固比2. 2 : 1的比例进行混合;
[0053] S4-4、在105°C条件下水解沉钒2. 5h ;
[0054] S4-5、与 S1-5 相同;
[0055] S4-6、NH4Cl : V2O5 = 2. 2 : 1,室温下沉淀 12. 5h ;所得 NH4VO3 在 600 °C 的条件下脱氨。
[0056] 本发明列举的实施例中所用的参数,均能够满足发明效果,达到发明目的。
[0057] 本发明工艺中的工作原理是:将低品位高钙含钒钢渣中的钒首先通过钙化焙烧生成Ca(VO3)2再通过碳酸盐浸出、加酸水解以及铵盐沉钒得到高品位的V2O5,其纯度可达到 99%。
[0058] 上述加工过程中所涉及的化学反应式分别是:
[0059] 1、钙化焙烧:将石灰、石灰石或其它钙化合物按一定比例添加到钒矿中混料,再进行氧化钙化焙烧,使矿中的钒氧化并生成Ca (VO3) 2
[0060] V203+02 = V2O5 ;V205+CaC03 = Ca (VO3) 2+C02 个。
[0061] 2、碳酸盐浸出:对于难溶的Ca(VO3)2采用碳酸盐溶液浸出,使钙化焙烧后生成的难溶Ca(VO3)2较容易地转化为溶解度小的CaCO3,使钒发再溶解而游离出来:
[0062] Ca (VO3) 2+C0: = CaCO3 I +2V02-
[0063] 3、铵盐沉钒:得到的粗钒经碱溶后,在加入氯化铵溶液在室温下得到偏钒酸铵:
[0064] NaV03+NH4Cl = NH4VO3 I +NaCl
[0065] 以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种低品位高钙含钒钢渣的提钒工艺,其特征在于,包括:a、低品位高钙含钒钢渣的预处理;b、低品位高钙含钒钢渣的氧化钙化焙烧;C、焙烧后含钒钢渣通过碳酸化浸出处理,可得到含钒的浸出液;d、含钒浸出液中加酸进行沉钒,并过滤获取粗钒;e、所得粗钒进行碱溶处理,过滤碱溶溶液获得含有V5+的滤液;f、在含有V5+的滤液中加入NH4Cl反应生成 NH4VO3,经过脱氨处理,最终得到V205。
2.如权利要求1所述的工艺方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)用含钒铁水直接炼钢,炼钢过程中使钒进入钢渣,得到低品位高钙含钒钢渣;将低品位高钙含钒钢渣中加入含钙化和物并混磨至-200目士 10目,经过磁化除铁后得到钒渣;(2)对钒渣进行氧化钙化焙烧,使钒渣中的钒氧化生成Ca(VO3)2 ;(3)将Ca (VO3) 2与碳酸盐水溶液进行混合,使得Ca (VO3) 2中的钒浸出,得到含有钒的浸出液;(4)向浸出液中加入硫酸至PH彡2,在100°C 士5°C条件下水解沉钒池士0.证,通过过滤得到粗钒;(5)将粗钒加入碱溶液中进行碱溶,碱溶完成后过滤可得到含有V5+的滤液;(6)向含有V5+的滤液中按照NH4Cl : V2O5 = 1. 8〜2. 2 : 1的质量比加入NH4Cl进行反应,沉淀大约1»!士0. 5h,最终将反应得到的NH4VO3在550°C 士50°C的条件下脱氨,得到V2O5。
3.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述低品位高钙含钒钢渣先通过鄂式破碎,再与石灰石混磨。
4.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述含钙化合物可以是石灰,其中,石灰所含有的CaO与所述低品位高钙含钒钢渣的质量比为7% 士 1%。
5.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述钒渣可制粒,粒度为IOmm士 1mm,以便后续加工。
6.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述除铁后钒渣中的铁含量< 5%,防止后续焙烧过程中铁放热使炉料粘结。
7.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述氧化钙化焙烧的温度在 9500C 士50°C,时长为 2-3h。
8.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述碳酸盐水溶液为浓度5%〜10%的碳酸氢铵水溶液,按照液固比1. 8〜2. 2 : 1的比例与Ca (VO3) 2混合。
9.如权利要求2所述的工艺方法,其特征在于,所述碱溶液为NaOH。
10.如权利要求2-9中任意一项所述的工艺方法,其特征在于,对粗钒碱溶过滤后会得到的残渣,该残渣可送再次返回进行氧化钙化焙烧。
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