CN103572063B - 一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法 - Google Patents

一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，该方法包括以下步骤：(1)钒渣与0～30％的附加剂进行混料，然后在400～1300℃进行氧化焙烧，得到焙烧熟料；(2)所述的焙烧熟料出炉直接进入一段浸出碱液中冷却并浸出，得到一段碱浸液和一次渣；(3)含钒溶液经过加钙分离而得到钒酸钙产品，也可以直接并入传统的酸性铵盐沉钒工艺中得到钒酸铵产品；(4)一次渣进入二段碱浸过程，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸盐晶体；(5)钒酸盐经过钙化转化得到钒酸钙产品。本方法采用无钠焙烧技术，避免了传统钠化焙烧过程中的回转窑结圈、环境污染及氨氮废水的问题，且具有过程高效、工艺流程短的特点，钒回收率高于95％。

Description

一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，尤其是一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法。
背景技术
以钒钛磁铁矿为原料生产铁、钒产品的企业目前都采用传统的钒渣钠化焙烧工艺从钒渣中提钒，如我国的攀钢、承钢，南非海威尔德、新西兰钢铁公司等。钠化焙烧的工艺基本原理是以Na2CO3为添加剂，通过高温钠化焙烧(750-850℃)将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含钒的浸取液，后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低，单次焙烧钒回收率为70％左右，经多次焙烧后钒的回收率也仅为85％；焙烧温度高(750-850℃)，且需多次焙烧，能耗偏高；在焙烧过程中会产生有害的HC1、C12等侵蚀性气体，污染环境。
中国专利CN1082617A提出了对吹炼得到的高温钒渣在900～1300℃直接吹氧进行处理，促使渣中的低价钒氧化成为五氧化二钒，渣冷却破碎后，在一定的温度、碱浓度、氧分压下浸出渣中的钒，该方法不必在钒渣降温后再次高温焙烧，能耗大为降低，并且避免了钠化焙烧造成的环境污染，但存在金属铁无法回收，且钒回收率低的问题。
中国专利CN101899582A提出来一种由钒渣提取五氧化二钒的方法，钒渣于800～1000℃焙烧，熟料经过20～50％碱浓度的碱液碱浸，后经过除硅、冷却结晶得到正钒酸钠晶体，后经过转溶、酸性铵盐沉钒得到钒酸铵。该方法存在杂质难以脱除、过滤困难的问题，同时避免不了酸性氨氮废水的问题，且其钒回收率低于90％。
中国专利CN101161831A提出了一种钒渣钙化焙烧的方法，与钠化焙烧工艺相比，钙化焙烧时无需经过低温到高温逐步升温的过程，而是直接高温焙烧，使焙烧炉的温度更容易控制，并且缩短了焙烧时间，设备的产能也有所提高。但钙化焙烧的焙烧温度仍然很高(600～950℃)，且钒的回收率很低，仍避免不了酸性废水的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种不烧结、钒回收过程清洁、回收率高的钒渣提钒的方法。
为解决上述技术问题，本发明采取下述工艺步骤：
一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，其特征在于，该方法包括下述工艺步骤：
(1)钒渣与0～30％的附加剂进行混料，然后在400～1300进行氧化焙烧，得到焙烧熟料；
(2)所述的焙烧熟料出炉直接进入一段浸出碱液中冷却并浸出，浸出温度为70～150℃，得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液经过加钙分离而得到钒酸钙产品，也可以直接并入传统的酸性铵盐沉钒工艺中得到钒酸铵产品；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，浸出温度为100～300℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸盐晶体；
(5)钒酸盐晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品。
本发明所述步骤(1)中的附加剂为铝制或(和)钙制添加剂，铝制添加剂包括氧化铝、铝酸钠、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝等的一种或几种组合，钙制添加剂包括氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、硫酸钙、氯化钙等的一种或几种组合，焙烧气氛为空气、氧气、臭氧、富氧空气等。
本发明所述步骤(2)中的一段浸出碱液为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3溶液中的至少一种，其浓度为0～15％。
本发明所述步骤(3)中的加钙分离所用的添加剂为氧化钙、氢氧化钙、石灰乳中的至少一种，用量为碱浸液中钒摩尔量的1～3倍。
本发明所述步骤(4)中的二段碱浸过程所用的碱液为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3溶液中的至少一种，碱液浓度为10～30％。
本发明所述步骤(5)中的钒酸钠晶体转溶所用碱溶液同浸出过程的，且碱浓度低于300g/L，所用钙量为转溶溶液中钒摩尔量的1～3倍，沉钒后液可用于一段浸出过程。
传统的钠化焙烧提钒过程因焙烧过程会有低熔点硅酸盐相的生成，存在烧结问题，所以钒渣在回转窑中要分段焙烧，焙烧过程要精确控制炉温，避免烧结现象，且后续分离钒的过程避免不了酸性氨氮废水的排放，造成环境压力；而采用专利CN101899582A由钒渣提取五氧化二钒的方法存在杂质难以脱除、过滤困难的问题，同时避免不了酸性氨氮废水的问题，且其钒回收率低于90％。
采用本发明技术方案所产生的有益效果在于：采用无钠焙烧方法可以避免烧结现象产生，原料可以在高温下进入焙烧设备，焙烧效率大大提高，且焙烧设备易于操作控制；由于附加剂Al、Ca的加入可以避免形成硅钒“裹络”，提高了钒的转浸率，同时此添加剂可以更好地结合Si、P等杂质，降低了含钒浸出液中的杂质，省去了除杂步骤；同时本发明采用钙盐沉钒的方法，避免了酸性铵盐沉钒过程的酸性氨氮废水问题；且本发明采用分段浸出的方法，低碱浸出提高了钙化沉钒效率，也可以并入传统的酸性铵盐沉钒工艺，可以与钒化工企业传统的提钒过程有更大的兼容性，方便企业的改造升级。
本发明相比传统的钠盐焙烧，焙烧过程易于控制，焙烧效率与钒转浸率大大提高，同时可降低杂质的溶出率，省去除杂工艺环节；也避免了废气、氨氮废水等的排放，浸出液可以循环使用；钒综合回收率可以达到95％以上。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：图1所示，本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
(1)1kg钒渣与100g的氧化铝进行球磨混料，后在600℃常压空气气氛中焙烧7h，得到焙烧熟料；
(2)焙烧熟料出炉后直接进入10g/L的NaOH溶液中浸出，浸出温度为熟料在碱液中的放热温度，过滤得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液中加入CaO沉钒，过滤得到钒酸钙产品和沉钒后液，沉钒后液用于下次一段浸出过程；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，NaOH液浓度为300g/L，浸出温度为180℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体；
(5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的回收率为95.1％。
实施例2：本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
(1)1kg钒渣与100g的氧化钙进行球磨混料，后在900℃常压空气气氛中焙烧20min，得到焙烧熟料；
(2)焙烧熟料出炉后直接进入100g/L的Na2CO3溶液中浸出，浸出温度为熟料在碱液中的放热温度，过滤得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液中加入石灰乳沉钒，过滤得到钒酸钙产品和NaOH溶液，NaOH溶液用于下次一段浸出过程；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，Na2CO3溶液浓度为200g/L，浸出温度为250℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体；
(5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的回收率为96.2％。
实施例3：本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
(1)1kg钒渣在1100℃常压空气气氛中焙烧10min，得到焙烧熟料；
(2)焙烧熟料出炉后直接进入100g/L的NaOH溶液中浸出，浸出温度为熟料在碱液中的放热温度，过滤得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液中加入Ca(OH)2沉钒，过滤得到钒酸钙产品和沉钒后液，沉钒后液用于下次一段浸出过程；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，Na2CO3溶液浓度为350g/L，浸出温度为100℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体；
(5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的回收率为96.0％。
实施例4：本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
(1)1kg钒渣与300g的氢氧化铝在500℃氧气气氛中焙烧10h，得到焙烧熟料；
(2)焙烧熟料出炉后直接进入50g/L的KOH溶液中浸出，浸出温度维持在150℃，浸出反应时间为3h，过滤得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液并入酸性铵盐沉钒工序，过滤得到多钒酸铵；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，NaOH溶液浓度为500g/L，浸出温度为150℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体；
(5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的回收率为95.2％。
实施例5：本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
(1)1kg钒渣与300g的碳酸钙在800℃富氧空气中焙烧3h，得到焙烧熟料；
(2)焙烧熟料出炉后直接进入350g/L的KOH溶液中浸出，浸出温度维持在150℃，浸出反应时间为3h，过滤得到碱浸液和尾渣；
(3)碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钾晶体；
(4)钒酸钾晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和KOH溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的回收率为98.2％。
实施例6：本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
(1)1kg钒渣与50g的硫酸铝在700℃空气中焙烧5h，得到焙烧熟料；
(2)焙烧熟料出炉后直接进入150g/L的NaOH溶液中浸出，浸出温度维持在150℃，浸出反应时间为0.5h，过滤得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液加入氧化钙进行钙化沉钒，过滤得到钒酸钙；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，K2CO3溶液浓度为200g/L，浸出温度为300℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钾晶体；
(5)钒酸钾晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和KOH溶液。
经检测、计算，本实施例中钒的回收率为95.2％。

Claims (5)

1.一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，其特征在于，该方法包括下述工艺步骤：
(1)钒渣与0～30％的附加剂进行混料，不包括零点，然后在400～1300℃进行氧化焙烧，得到焙烧熟料，所述附加剂为铝制添加剂，包括氧化铝、铝酸钠、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝的一种或几种组合；
(2)所述的焙烧熟料出炉直接进入一段浸出碱液中冷却并浸出，浸出温度为70～150℃，得到一段碱浸液和一次渣；
(3)一段碱浸液经过加钙分离而得到钒酸钙产品，也可以直接并入传统的酸性铵盐沉钒工艺中得到钒酸铵产品，加钙分离所用的添加剂为氧化钙、氢氧化钙、石灰乳中的至少一种，用量为碱浸液中钒摩尔量的1～3倍；
(4)一次渣进入二段碱浸过程，浸出温度为100～300℃，得到二段碱浸液和二次渣，二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸盐晶体；
(5)钒酸盐晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化焙烧气氛为空气、氧气、臭氧或富氧空气。
3.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的一段浸出碱液为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3溶液中的至少一种，其浓度为0～15％，不包括零点。
4.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的二段碱浸过程所用的碱液为NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3溶液中的至少一种，浓度为10～30％。
5.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的钒酸盐晶体转溶所用溶液的碱浓度低于300g/L，所用钙量为转溶溶液中钒摩尔量的1～3倍，沉钒后液可用于一段浸出过程。
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