CN103572063B - 一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法 - Google Patents

一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法,该方法包括以下步骤:(1)钒渣与0~30%的附加剂进行混料,然后在400~1300℃进行氧化焙烧,得到焙烧熟料;(2)所述的焙烧熟料出炉直接进入一段浸出碱液中冷却并浸出,得到一段碱浸液和一次渣;(3)含钒溶液经过加钙分离而得到钒酸钙产品,也可以直接并入传统的酸性铵盐沉钒工艺中得到钒酸铵产品;(4)一次渣进入二段碱浸过程,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸盐晶体;(5)钒酸盐经过钙化转化得到钒酸钙产品。本方法采用无钠焙烧技术,避免了传统钠化焙烧过程中的回转窑结圈、环境污染及氨氮废水的问题,且具有过程高效、工艺流程短的特点,钒回收率高于95%。

Description

一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法
技术领域
[0001] 本发明属于钒化工冶金技术领域,尤其是一种钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法。
背景技术
[0002] 以钒钛磁铁矿为原料生产铁、钒产品的企业目前都采用传统的钒渣钠化焙烧工艺从钒渣中提钒,如我国的攀钢、承钢,南非海威尔德、新西兰钢铁公司等。钠化焙烧的工艺基本原理是以Na2CO3S添加剂,通过高温钠化焙烧(750-850°C )将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,再对钠化焙烧产物直接水浸,得到含钒的浸取液,后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀,经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低,单次焙烧钒回收率为70%左右,经多次焙烧后钒的回收率也仅为85%;焙烧温度高(750-850°C ),且需多次焙烧,能耗偏高;在焙烧过程中会产生有害的HCUCl2等侵蚀性气体,污染环境。
[0003] 中国专利CN1082617A提出了对吹炼得到的高温钒渣在900〜1300°C直接吹氧进行处理,促使渣中的低价钒氧化成为五氧化二钒,渣冷却破碎后,在一定的温度、碱浓度、氧分压下浸出渣中的钒,该方法不必在钒渣降温后再次高温焙烧,能耗大为降低,并且避免了钠化焙烧造成的环境污染,但存在金属铁无法回收,且钒回收率低的问题。
[0004] 中国专利CN101899582A提出来一种由钒渣提取五氧化二钒的方法,钒渣于800〜1000°C焙烧,熟料经过20〜50%碱浓度的碱液碱浸,后经过除硅、冷却结晶得到正钒酸钠晶体,后经过转溶、酸性铵盐沉钒得到钒酸铵。该方法存在杂质难以脱除、过滤困难的问题,同时避免不了酸性氨氮废水的问题,且其钒回收率低于90%。
[0005] 中国专利CNlOl 161831A提出了一种钒渣钙化焙烧的方法,与钠化焙烧工艺相比,钙化焙烧时无需经过低温到高温逐步升温的过程,而是直接高温焙烧,使焙烧炉的温度更容易控制,并且缩短了焙烧时间,设备的产能也有所提高。但钙化焙烧的焙烧温度仍然很高(600〜950°C ),且钒的回收率很低,仍避免不了酸性废水的问题。
发明内容
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种不烧结、钒回收过程清洁、回收率高的钒渣提钒的方法。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采取下述工艺步骤:
[0008] 一种I凡澄无钠焙烧清洁高效回收I凡的方法,其特征在于,该方法包括下述工艺步骤:
[0009] (I)钒渣与O〜30%的附加剂进行混料,然后在400〜1300进行氧化焙烧,得到焙烧熟料;
[0010] (2)所述的焙烧熟料出炉直接进入一段浸出碱液中冷却并浸出,浸出温度为70〜150°C,得到一段碱浸液和一次渣;
[0011] (3) 一段碱浸液经过加钙分离而得到钒酸钙产品,也可以直接并入传统的酸性铵盐沉钒工艺中得到钒酸铵产品;
[0012] (4) 一次渣进入二段碱浸过程,浸出温度为100〜300°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸盐晶体;
[0013] (5)钒酸盐晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品。
[0014] 本发明所述步骤⑴中的附加剂为铝制或(和)钙制添加剂,铝制添加剂包括氧化铝、铝酸钠、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝等的一种或几种组合,钙制添加剂包括氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙、硫酸钙、氯化钙等的一种或几种组合,焙烧气氛为空气、氧气、臭氧、富氧空气等。
[0015] 本发明所述步骤⑵中的一段浸出碱液为NaOH、Na2CO3, KOH、K2CO3溶液中的至少一种,其浓度为O〜15%。
[0016] 本发明所述步骤(3)中的加钙分离所用的添加剂为氧化钙、氢氧化钙、石灰乳中的至少一种,用量为碱浸液中钒摩尔量的I〜3倍。
[0017] 本发明所述步骤(4)中的二段碱浸过程所用的碱液为NaOH、Na2CO3, KOH、K2CO3S液中的至少一种,碱液浓度为10〜30%。
[0018] 本发明所述步骤(5)中的钒酸钠晶体转溶所用碱溶液同浸出过程的,且碱浓度低于300g/L,所用钙量为转溶溶液中钒摩尔量的I〜3倍,沉钒后液可用于一段浸出过程。
[0019] 传统的钠化焙烧提钒过程因焙烧过程会有低熔点硅酸盐相的生成,存在烧结问题,所以钒渣在回转窑中要分段焙烧,焙烧过程要精确控制炉温,避免烧结现象,且后续分离钒的过程避免不了酸性氨氮废水的排放,造成环境压力;而采用专利CN101899582A由钒渣提取五氧化二钒的方法存在杂质难以脱除、过滤困难的问题,同时避免不了酸性氨氮废水的问题,且其银回收率低于90%。
[0020] 采用本发明技术方案所产生的有益效果在于:采用无钠焙烧方法可以避免烧结现象产生,原料可以在高温下进入焙烧设备,焙烧效率大大提高,且焙烧设备易于操作控制;由于附加剂Al、Ca的加入可以避免形成硅钒“裹络”,提高了钒的转浸率,同时此添加剂可以更好地结合S1、P等杂质,降低了含钒浸出液中的杂质,省去了除杂步骤;同时本发明采用钙盐沉钒的方法,避免了酸性铵盐沉钒过程的酸性氨氮废水问题;且本发明采用分段浸出的方法,低碱浸出提高了钙化沉钒效率,也可以并入传统的酸性铵盐沉钒工艺,可以与钒化工企业传统的提钒过程有更大的兼容性,方便企业的改造升级。
[0021] 本发明相比传统的钠盐焙烧,焙烧过程易于控制,焙烧效率与钒转浸率大大提高,同时可降低杂质的溶出率,省去除杂工艺环节;也避免了废气、氨氮废水等的排放,浸出液可以循环使用;钒综合回收率可以达到95%以上。
附图说明
[0022] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0023] 图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0024] 实施例1:图1所示,本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
[0025] (I) Ikg钒渣与10g的氧化铝进行球磨混料,后在600°C常压空气气氛中焙烧7h,得到焙烧熟料;
[0026] (2)焙烧熟料出炉后直接进入10g/L的NaOH溶液中浸出,浸出温度为熟料在碱液中的放热温度,过滤得到一段碱浸液和一次渣;
[0027] (3) 一段碱浸液中加入CaO沉银,过滤得到钒酸钙产品和沉钒后液,沉钒后液用于下次一段浸出过程;
[0028] (4) 一次渣进入二段碱浸过程,NaOH液浓度为300g/L,浸出温度为180°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体;
[0029] (5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
[0030] 经检测、计算,本实施例中钒的回收率为95.1%。
[0031] 实施例2:本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
[0032] (I) Ikg钒渣与10g的氧化钙进行球磨混料,后在900°C常压空气气氛中焙烧20min,得到焙烧熟料;
[0033] (2)焙烧熟料出炉后直接进入100g/L的Na2CO^液中浸出,浸出温度为熟料在碱液中的放热温度,过滤得到一段碱浸液和一次渣;
[0034] (3) 一段碱浸液中加入石灰乳沉钒,过滤得到钒酸钙产品和NaOH溶液,NaOH溶液用于下次一段浸出过程;
[0035] (4) 一次渣进入二段碱浸过程,Na2CO3溶液浓度为200g/L,浸出温度为250°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体;
[0036] (5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
[0037] 经检测、计算,本实施例中钒的回收率为96.2%。
[0038] 实施例3:本钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法工艺步骤如下所述。
[0039] (I) Ikg钒渣在1100°C常压空气气氛中焙烧lOmin,得到焙烧熟料;
[0040] (2)焙烧熟料出炉后直接进入100g/L的NaOH溶液中浸出,浸出温度为熟料在碱液中的放热温度,过滤得到一段碱浸液和一次渣;
[0041] (3) 一段碱浸液中加入Ca(OH)2沉钒,过滤得到钒酸钙产品和沉钒后液,沉钒后液用于下次一段浸出过程;
[0042] (4) 一次渣进入二段碱浸过程,Na2CO3溶液浓度为350g/L,浸出温度为100°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体;
[0043] (5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
[0044] 经检测、计算,本实施例中钒的回收率为96.0%。
[0045] 实施例4:本I凡澄无钠焙烧清洁高效回收I凡的方法工艺步骤如下所述。
[0046] (I) Ikg钒渣与300g的氢氧化铝在500°C氧气气氛中焙烧10h,得到焙烧熟料;
[0047] (2)焙烧熟料出炉后直接进入50g/L的KOH溶液中浸出,浸出温度维持在150°C,浸出反应时间为3h,过滤得到一段碱浸液和一次渣;
[0048] (3) 一段碱浸液并入酸性铵盐沉钒工序,过滤得到多钒酸铵;
[0049] (4) 一次渣进入二段碱浸过程,NaOH溶液浓度为500g/L,浸出温度为150°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钠晶体;
[0050] (5)钒酸钠晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和NaOH溶液。
[0051] 经检测、计算,本实施例中钒的回收率为95.2%。
[0052] 实施例5:本I凡澄无钠焙烧清洁高效回收I凡的方法工艺步骤如下所述。
[0053] (I) Ikg钒渣与300g的碳酸钙在800°C富氧空气中焙烧3h,得到焙烧熟料;
[0054] (2)焙烧熟料出炉后直接进入350g/L的KOH溶液中浸出,浸出温度维持在150°C,浸出反应时间为3h,过滤得到碱浸液和尾渣;
[0055] (3)碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钾晶体;
[0056] (4)钒酸钾晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和KOH溶液。
[0057] 经检测、计算,本实施例中钒的回收率为98.2%。
[0058] 实施例6:本I凡澄无钠焙烧清洁高效回收I凡的方法工艺步骤如下所述。
[0059] (I) Ikg钒渣与50g的硫酸铝在700°C空气中焙烧5h,得到焙烧熟料;
[0060] (2)焙烧熟料出炉后直接进入150g/L的NaOH溶液中浸出,浸出温度维持在150°C,浸出反应时间为0.5h,过滤得到一段碱浸液和一次渣;
[0061] (3) 一段碱浸液加入氧化钙进行钙化沉钒,过滤得到钒酸钙;
[0062] (4) 一次渣进入二段碱浸过程,K2CO3溶液浓度为200g/L,浸出温度为300°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸钾晶体;
[0063] (5)钒酸钾晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品和KOH溶液。
[0064] 经检测、计算,本实施例中钒的回收率为95.2%。

Claims (5)

1.一种银澄无钠焙烧清洁高效回收银的方法,其特征在于,该方法包括下述工艺步骤: (1)钒渣与O〜30%的附加剂进行混料,不包括零点,然后在400〜1300°C进行氧化焙烧,得到焙烧熟料,所述附加剂为铝制添加剂,包括氧化铝、铝酸钠、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝的一种或几种组合; (2)所述的焙烧熟料出炉直接进入一段浸出碱液中冷却并浸出,浸出温度为70〜150°C,得到一段碱浸液和一次渣; (3) 一段碱浸液经过加钙分离而得到钒酸钙产品,也可以直接并入传统的酸性铵盐沉钒工艺中得到钒酸铵产品,加钙分离所用的添加剂为氧化钙、氢氧化钙、石灰乳中的至少一种,用量为碱浸液中I凡摩尔量的I〜3倍; (4) 一次渣进入二段碱浸过程,浸出温度为100〜300°C,得到二段碱浸液和二次渣,二段碱浸液经过冷却结晶得到钒酸盐晶体; (5)钒酸盐晶体经过钙化转化得到钒酸钙产品。
2.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法,其特征在于:所述步骤(I)中的氧化焙烧气氛为空气、氧气、臭氧或富氧空气。
3.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法,其特征在于:所述步骤⑵中的一段浸出碱液为恥0!1、似20)3、1(0!1、1(20)3溶液中的至少一种,其浓度为O〜15%,不包括零点。
4.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法,其特征在于:所述步骤⑷中的二段碱浸过程所用的碱液为Na0H、Na2C03、K0H、K2C03溶液中的至少一种,浓度为10 〜30%。
5.根据权利要求1所述的钒渣无钠焙烧清洁高效回收钒的方法,其特征在于:所述步骤(5)中的钒酸盐晶体转溶所用溶液的碱浓度低于300g/L,所用钙量为转溶溶液中钒摩尔量的I〜3倍,沉钒后液可用于一段浸出过程。
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