CN102560086A - 一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，将CaO/V2O5的摩尔比为2～3的钒渣在700℃～900℃下钙化焙烧，钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出，过滤得到含钒浸出液，含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。碳酸铵溶液浸出时，碳酸铵溶液浓度为200～800g/L，碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5～30，浸出温度60℃～98℃，浸出时间30min～120min。本方法浸出操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；此外，浸出剂的成本低，且可循环使用，从而降低生产成本。本方法能得到较好的钒浸出率，可使钒的浸出率达到90%以上，同时减少杂质元素特别是磷进入浸出液，磷的浸出率低于10%。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，属于钒的湿法冶金技术领域。
背景技术
钒渣是指含钒的铁水经过转炉吹炼等方法氧化成为富含钒氧化物以及铁氧化物的一种炉渣，是提钒的主要原料之一。传统的钠化焙烧、水浸提钒工艺在焙烧过程中添加钠盐（苏打、食盐），产生侵蚀性气体（HCl、Cl2、SO2、SO3等）对环境造成的污染较大。并且该工艺不适用于含钙较高的钒渣，钙在焙烧过程中易与五氧化二钒生成不溶于水的钒酸钙或含钙的钒青铜，水浸时这部分钒留在渣中造成钒损失。
近年来环境友好型的钙化焙烧、酸浸工艺越来越受到重视。钒渣和作为钙源添加剂的石灰质原料一起焙烧，使钒转化成可溶于酸的钒酸钙，再用酸液（一般为硫酸）浸出。酸浸工艺得到的钒浸出率较高，但是其他杂质元素如铁、锰及磷等也大量进入浸出液中，若不净化去除它们，就会影响产品质量。特别是溶液中的磷会与钒形成一种复杂而稳定的络合物H7[P(V2O5)6]，对酸性铵盐沉钒影响极大。酸性铵盐沉钒是基于在酸性钒溶液中，多钒酸盐和铵盐作用生成六聚钒酸铵沉淀，而酸性钒溶液中V2O5/P摩尔比小于178时，沉钒时会偏向于生成可溶的十二钒酸盐而非六聚钒酸铵沉淀，造成钒的损失。因此，酸浸后需要在沉钒之前净化溶液，无论是沉淀净化、萃取净化，还是离子交换净化等净化方式，都会增加工艺流程和生产成本。另外，钙化焙烧、碳酸钠浸出工艺有人做过探索研究，钒的浸出率可达90%以上，但是浸出液中还是存在Si和P等杂质元素。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，本方法使钒渣中的钒能够较完全的进入浸出液中，同时减少杂质元素（特别是磷）进入溶液，利于制取高纯度的钒成品。
本发明的技术方案为：一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，将CaO/V2O5的摩尔比为2～3的钒渣在700℃～900℃下钙化焙烧，钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出，过滤得到含钒浸出液，含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。
进一步地，碳酸铵溶液浸出时，碳酸铵溶液浓度为200～800g/L，碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5～30，浸出温度60℃～98℃，浸出时间30min～120min。
钒渣熟料磨细筛分后粒径为0.0374mm～0.1060mm。
浸出结束后不待冷却立即进行过滤得到含钒浸出液，过滤后的钒渣再用60℃～98℃的20～100g/L碳酸铵溶液洗涤1～5次，洗涤液加入含钒浸出液中。
本发明的有益效果是：本方法浸出操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；此外，浸出剂的成本低，且可循环使用，从而降低生产成本。本方法能得到较好的钒浸出率，可使钒的浸出率达到90%以上，同时减少杂质元素特别是磷进入浸出液，磷的浸出率低于10%。浸出后含钒液酸碱度及成分适宜，可简化净化过程，利于下步沉钒及制取高纯度钒制品。
具体实施方式
研究适合的浸出剂和浸出工艺，在保证钒的浸出率较高的基础上控制浸出液中杂质元素特别是磷的含量是本发明的目的所在。
本发明的浸出剂为碳酸铵溶液。通过碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的具体实现工艺为：将CaO/V2O5的摩尔比为2～3的钒渣在700℃～900℃中进行钙化焙烧。上述钒渣可以是提钒过程中铁水吹炼得到的满足CaO/V2O5的摩尔比为2～3的高钙钒渣，也可是在普通钒渣的基础上添加石灰或石灰石等石灰质原料使其CaO/V2O5的摩尔比为2～3。将经过钙化焙烧的钒渣熟料磨细筛分，取200目筛下物，使钒渣熟料的粒径小于0.0750mm。也可根据需要用400目、300目或140目筛下物，使粒径为0.0374mm～0.1060mm。
然后按照液固比为5～30将200～800g/L的碳酸铵溶液与钒渣熟料混合，在恒温加热磁力搅拌水浴锅中浸出，浸出温度为60℃～98℃，浸出时间为30min～120min。
浸出结束后，不待冷却直接过滤，过滤得到含钒浸出液，过滤后再用60℃～98℃的20～100g/L碳酸铵溶液洗涤钒渣1～5次，洗涤液加入含钒浸出液中，此时含钒浸出液pH值为9.2～10，适合用偏钒酸铵沉淀法并接近沉钒所需的pH值，溶液中的主要阳离子为NH4 +，并且NH4 +足够多，不需要像酸浸工艺那样在沉钒时需要专门添加NH4 +。含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。剩下的残液加热可分解出二氧化碳和氨气，二氧化碳和氨气回收后经反应可得到碳酸铵再用于浸出，实现了浸出剂的循环利用，降低生产成本。
实例1
将某钢铁企业生产的高钙钒渣（含V2O5 8.55wt.%，CaO 5.57 wt.%，P2O5 0.67 wt.%，）磨细筛分，取200目筛下物放入马弗炉中在800℃下钙化氧化焙烧2小时。在焙烧过程中保持马弗炉的炉门是半开状态，保证整个焙烧过程处于氧化性氛围中。在焙烧过程中隔一段时间搅拌一次减少结块。焙烧结束后取出空冷至室温。将经过焙烧的钒渣熟料磨细筛分，取300目筛下物，钒渣熟料的粒径小于0.0500mm。
向三口烧瓶中装入25ml的600g/L碳酸铵溶液，瓶口放上橡胶塞而不塞紧，放入98℃的恒温加热磁力搅拌水浴锅中。向烧瓶中加入5g钒渣熟料并开始计时，浸出120min。
浸出结束后立即用过滤装置进行过滤，并且过滤前不冷却溶液。过滤后浸出滤液装入500ml容量瓶，滤渣在过滤装置上用90℃的100g/L碳酸铵溶液洗涤3次，洗涤滤液也装入容量瓶。最后向容量瓶中加入蒸馏水标定到刻度线，得到含钒溶液，检测含钒溶液中的钒、磷含量。钒的转浸率为94.62%，磷的转浸率为7.4%。
实例2
将某钢铁企业生产的高钙钒渣（含V2O5 8.55 wt.%，CaO 5.57 wt.%，P2O5 0.67 wt.%）磨细筛分，取200目筛下物放入马弗炉中在850℃下钙化氧化焙烧2小时。在焙烧过程中保持马弗炉的炉门是半开状态，保证整个焙烧过程处于氧化性氛围中。在焙烧过程中隔一段时间搅拌一次减少结块。焙烧结束后取出空冷至室温。将经过焙烧的钒渣熟料磨细筛分，取300目筛下物，钒渣熟料的粒径小于0.0500mm。
向三口烧瓶中装入50ml的600g/L碳酸铵溶液，瓶口放上橡胶塞而不塞紧，放入98℃的恒温加热磁力搅拌水浴锅中。再向烧瓶中加入5g钒渣熟料并开始计时，浸出30min。
浸出结束后立即用过滤装置进行过滤，并且过滤前不冷却溶液。过滤后浸出滤液装入500ml容量瓶，滤渣在过滤装置上用80℃的100g/L碳酸铵溶液洗涤5次，洗涤滤液也装入容量瓶。最后向容量瓶中加入蒸馏水标定到刻度线，得到含钒溶液，检测含钒溶液中的钒、磷含量。钒的转浸率为92.75%，磷的转浸率为6.61%。
实例3
将某钢铁企业生产的钒渣（含V2O5 15.79 wt.%，CaO 2.4 wt.%）磨细筛分，取200目筛下物10g与0.702g氧化钙（分析纯）混匀后放入马弗炉中，在850℃下钙化氧化焙烧2小时。在焙烧过程中保持马弗炉的炉门是半开状态，保证整个焙烧过程处于氧化性氛围中。在焙烧过程中隔一段时间搅拌一次减少结块。焙烧结束后取出空冷至室温。将经过焙烧的钒渣熟料磨细筛分，取200目筛下物，钒渣熟料的粒径小于0.0745mm。
向三口烧瓶中装入200ml的400g/L碳酸铵溶液，瓶口放上橡胶塞而不塞紧，放入90℃的恒温加热磁力搅拌水浴锅中。再向烧瓶中装入20g钒渣熟料并开始计时，浸出60min。
浸出结束后立即用过滤装置进行过滤，并且过滤前不冷却溶液。过滤后浸出滤液装入500ml容量瓶，滤渣在过滤装置上用90℃的50g/L碳酸铵溶液洗涤2次，洗涤滤液也装入容量瓶用硫酸调节溶液的pH值为8.5，得到的沉淀在560℃焙烧，制得粉状五氧化二钒。浸出残渣洗涤5次后烘干、称重并分析其中的钒含量。钒的转浸率为90.75%。
Claims (4)
1.一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，其特征在于：将CaO/V2O5的摩尔比为2～3的钒渣在700℃～900℃下钙化焙烧，钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出，过滤得到含钒浸出液，含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。
2.根据权利要求1所述的碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，其特征在于：碳酸铵溶液浸出时，碳酸铵溶液浓度为200～800g/L，碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5～30，浸出温度60℃～98℃，浸出时间30min～120min。
3.根据权利要求1所述的碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，其特征在于：钒渣熟料磨细筛分后粒径为0.0374mm～0.1060mm。
4.根据权利要求1所述的碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，其特征在于：浸出结束后不待冷却立即进行过滤得到含钒浸出液，过滤后的钒渣再用60℃～98℃的20～100g/L碳酸铵溶液洗涤1～5次，洗涤液加入含钒浸出液中。
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