CN114715937A - 一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球及其制备方法。所述制备方法包括：配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200℃～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球。本发明的三维层状一水合氢氧化铬纳米球不仅具有独特的微观结构、可控的尺寸、较强的耐酸耐碱能力，而且具有大的比表面积、丰富的表面羟基，以及具有分散性好、稳定性高、过滤性能好等优点，应用前景广阔，同时其制备工艺简单易实施，成本低，可控性好，能很好的满足工业化生产的需求。

Description

一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铬制品，具体涉及一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球及其制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
由于三价铬具有独特的电子结构，使得众多三价铬化合物都表现出无毒等特性，并往往还具有其它一些特殊性能，故而经常被作为特殊功能材料广泛应用于催化、生物医药等领域。
以氢氧化铬为例，其作为一种两性氢氧化物，目前主要用于制取铬颜料及铬盐等。但若赋予氢氧化铬特殊的微观结构，可能会使之呈现一些独特性质，进而应会对三价铬化合物在材料化学域的应用做出重要贡献。
然而，迄今为止，对于具有特殊形貌和功能的新型氢氧化铬材料的研究仍鲜有报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的制备方法，其包括：配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200℃～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
在一些实施方式中，所述反应液中所含六价铬化合物的浓度在所述六价铬化合物的饱和浓度以下。
在一些实施方式中，所述反应液的pH值在12以上。
在一些实施方式中，所述的后处理包括：在所述的水热反应结束后，从所获反应混合物中分离出固相产物，之后将固相产物以水充分清洗，其后进行干燥处理。
本发明实施例提供了由前述的任意一种方法制备的三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
进一步的，所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球具有纳米片、纳米线及纳米棒组合形成的球形或类球形结构。
较之现有技术，本发明实施例所提供技术方案的优点至少在于：
(1)提供了一种主要纳米片、纳米线、纳米棒组合形成的三维层状一水合氢氧化铬纳米球，其不仅具有独特的微观结构、可控的尺寸、较强的耐酸耐碱能力，而且具有大的比表面积、丰富的表面羟基，具有分散性好、稳定性高、过滤性能好等优点，在生物、化学、材料科学等多个领域均具备良好的应用前景，例如可以用于制备颜料、催化剂、吸附剂或其它产品；
(2)提供的一种制备所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球的工艺简单易实施，成本低，可控性好，能很好的满足工业化生产的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球产品的SEM照片，放大倍数为1万倍；
图2为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球产品的SEM照片，放大倍数为1.5万倍；
图3为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球产品的SEM照片，放大倍数为5万倍；
图4为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球产品的SEM照片，放大倍数为10万倍；
图5为实施例1得到的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球产品的XRD图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本说明书使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明实施例的一个方面提供的一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的制备方法包括：配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200℃～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
进一步的，所述反应液中所含六价铬化合物的浓度在所述六价铬化合物的饱和浓度以下。优选的，所述反应液中所含六价铬化合物的浓度为1～2mol/L。
进一步的，所述反应液中六价铬化合物与还原剂的摩尔比为1∶1～1.5。
进一步的，所述六价铬化合物包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐等化合物中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
进一步的，所述还原剂包括碳单质、葡萄糖、淀粉、甲醇、乙醇、醋酸、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些实施方式中，所述的制备方法包括：采用碱性试剂将包含六价铬化合物及还原剂的水溶液调节至呈中性或碱性，从而获得所述反应液。
其中，所述碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、尿素中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
进一步的，所述反应液的pH值在12以上，优选为12～14。
进一步的，所述水热反应的反应时间优选为12～24h。
在一些实施方式中，所述的后处理包括：在所述的水热反应结束后，从所获反应混合物中分离出固相产物，之后将固相产物以水充分清洗，其后进行干燥处理。
其中，所述的干燥处理可以采用真空干燥、冷冻干燥等方式，但不限于此。
进一步的，所述水热反应可以在高压反应釜，例如具有四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行。
在本发明的一个典型实施例中，一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的制备方法具体包括下述步骤：
S1、将六价铬化合物、碱性试剂、还原剂等混合配制成中性或碱性水溶液作为反应液，优选的，所述反应液的pH值在12以上；
S2、将配制好的反应液移入高压反应釜，在温度为200℃～280℃的条件下进行水热反应，反应12～24h；
S3、水热反应完成后，将所得料浆过滤分离，将滤饼用水充分洗涤，至洗出液的pH值为中性，然后进行干燥处理，从而获得分散性良好的三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述任一种方法制备的三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
进一步的，所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球具有纳米片、纳米线及纳米棒组合形成的球形或类球形结构。
进一步的，所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球的粒径为500nm～1500nm，且在该直径范围内可调，同时其具有丰富的表面羟基、耐酸耐碱能力较强、分散性好、稳定性高、过滤性能好。
如下将结合若干实施例及附图对本发明的技术方案进行更为详细的说明。需要指出的是，若非特别说明，则如下实施例中采用的各原材料、化学试剂及设备等均可以通过市场购买等途径获取，而其中的表征方法等均可以依据本领域已知的方式实施。
实施例1：将25g铬酸钠、5g碳酸钠、3g氢氧化钠加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入2g柠檬酸，此时溶液的pH值为14左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至280℃，并反应12h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球，其形貌如图1-图4所示，XRD表征结果如图5所示，表明所得产品由一水合氢氧化铬组成。
实施例2：将25g铬酸钾、10g碳酸钾加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入2g醋酸，此时溶液的pH值为12左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至260℃，反应15h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
实施例3：将15g重铬酸钠、5g碳酸钠、3g氢氧化钠加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入3g抗坏血酸，此时溶液的pH值为14左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至240℃，反应18h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
实施例4：将25g重铬酸钾、10g碳酸钾、加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入5g葡萄糖，此时溶液的pH值为12左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至220℃，反应21h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
实施例5：将15g铬酸铵、5g碳酸钠、3g氢氧化钠加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入5g乙醇，此时溶液的pH值为14左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至200℃，反应24h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
实施例6：将15g重铬酸铵、5g氨水、3g氢氧化钠加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入5g甲醇，此时溶液的pH值为14左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至220℃，反应21h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经真空干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
实施例7：将15g铬酸酐、5g尿素、8g氢氧化钠加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入2g淀粉，此时溶液的pH值为14左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至240℃，反应18h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
实施例8：将15g铬酸钠、5g碳酸钠、3g氢氧化钠加入一定量的水配置成100ml水溶液，然后加入2g碳粉，此时溶液的pH值为14左右；将配置好的溶液转移至150ml不锈钢高压反应釜，加热至280℃，反应12h。然后将所获浆料自然冷却至室温，经抽滤后，以水充分洗涤至中性，经冷冻干燥获得产品，即三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
应当理解，以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种三维层状一水合氢氧化铬纳米球的制备方法，其特征在于包括：配制包含六价铬化合物及还原剂的中性或碱性水溶液作为反应液，并使所述反应液于200℃～280℃的温度条件下进行水热反应，再经后处理获得三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应液中所含六价铬化合物的浓度为1～2mol/L；和/或，所述反应液中六价铬化合物与还原剂的摩尔比为1∶1～1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述六价铬化合物包括铬酸钠、重铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钾、铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐中的任意一种或多种的组合；和/或，所述还原剂包括碳单质、葡萄糖、淀粉、甲醇、乙醇、醋酸、柠檬酸、抗坏血酸中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：采用碱性试剂将包含六价铬化合物及还原剂的水溶液调节至呈中性或碱性，从而获得所述反应液；其中，所述碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、尿素中的任意一种或多种的组合。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于：所述反应液的pH值在12以上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述反应液的pH值为12～14。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水热反应的反应时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的后处理包括：在所述的水热反应结束后，从所获反应混合物中分离出固相产物，之后将固相产物以水充分清洗，并再次分散在水中，其后进行干燥处理。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的三维层状一水合氢氧化铬纳米球。
10.根据权利要求9所述的三维层状一水合氢氧化铬纳米球，其特征在于：所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球具有纳米片、纳米线及纳米棒组合形成的球形或类球形结构；和/或，所述三维层状一水合氢氧化铬纳米球的粒径为500nm～1500nm。
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