JP2003503300A - 高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト又はコバルト混合水酸化物の製造方法及びこの方法により製造される製造物 - Google Patents
高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト又はコバルト混合水酸化物の製造方法及びこの方法により製造される製造物Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト、又はコバルトと他の金属との合金水酸化物の調製方法であって、金属水酸化物を形成するために、錯化剤と水酸化物イオンが、水性コバルトブライン又はコバルトと他の金属との合金の水性のブラインにアルカリ条件下で添加される方法に関する。この方法において、前記錯化剤は、金属イオンとアンモニウム錯体を形成するように選択される。金属に対する錯体のモル比が約０．５乃至３であり、ｐＨが１０乃至１３の範囲に制御される。
Description
【０００１】
本発明は、高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト、又はコバルトと他の金属
の合金の水酸化物の製造方法に関する。本発明はまた、この方法により製造され
た製造物にも関する。
の合金の水酸化物の製造方法に関する。本発明はまた、この方法により製造され
た製造物にも関する。
【０００２】
水酸化コバルトは、多くの応用において用いられており、例えば、電子工学産
業において、充電可能なＮｉＭＨ及びＮｉＣｄ蓄電池における添加剤として用い
られている。さらに、ＬｉＣｏＯ2及びＬｉＣｏＭＯ2（Ｍは金属を表す）などの
酸化物製品の調製における前駆体としての使用に適している。水酸化コバルトは
、触媒として又は触媒製造における前駆体として用いられる。コバルトに加えて
、ニッケル、マンガン、マグネシウム、又はアルミニウムなどの他の金属を含む
水酸化物の製品は、上記目的のための使用にも適している。
業において、充電可能なＮｉＭＨ及びＮｉＣｄ蓄電池における添加剤として用い
られている。さらに、ＬｉＣｏＯ2及びＬｉＣｏＭＯ2（Ｍは金属を表す）などの
酸化物製品の調製における前駆体としての使用に適している。水酸化コバルトは
、触媒として又は触媒製造における前駆体として用いられる。コバルトに加えて
、ニッケル、マンガン、マグネシウム、又はアルミニウムなどの他の金属を含む
水酸化物の製品は、上記目的のための使用にも適している。
【０００３】
水酸化コバルトを調製するために、その分野で多くの方法が知られている。米
国特許第５，０５７，２９９号の方法は、コバルトイオンを錯化剤と配合し、そ
れにより水溶性コバルト錯体を製造することにより、水酸化コバルトを調製する
。水酸化物イオンをこれに添加し、混合物を加熱して、熱水条件に保ち、水酸化
コバルトを沈澱させる。この米国特許の方法では、粒径はより高温で増加する。
それにもかかわらず、特許の方法では、粒径は、温度によって、約０．０５乃至
０．５μｍの範囲内でしか、制御することができない。
国特許第５，０５７，２９９号の方法は、コバルトイオンを錯化剤と配合し、そ
れにより水溶性コバルト錯体を製造することにより、水酸化コバルトを調製する
。水酸化物イオンをこれに添加し、混合物を加熱して、熱水条件に保ち、水酸化
コバルトを沈澱させる。この米国特許の方法では、粒径はより高温で増加する。
それにもかかわらず、特許の方法では、粒径は、温度によって、約０．０５乃至
０．５μｍの範囲内でしか、制御することができない。
【０００４】
蓄電池産業の応用においては、ＮｉＣｄ及びＮＩＭＨ蓄電池は、良好な容量を
有することが要求される。容量は、蓄電池における添加剤として最大の密度を有
する水酸化コバルトを用いることにより、上げることができる。これに加えて、
酸化物製品の製造に用いられる水酸化コバルトが、小さな比表面積と高密度を有
することが重要である。本発明の目的は、大きな粒径を有する水酸化コバルト粒
子、又はコバルトと他の金属との合金の水酸化物粒子を調製する方法で、制御が
容易な方法を提供することである。目的は、粒径が１μｍを超える、好ましくは
３μｍを超える、水酸化コバルト粒子、又はコバルトと他の金属との合金の水酸
化物粒子を達成することである。これは、特許請求の範囲に記載された本発明に
より達成された。
有することが要求される。容量は、蓄電池における添加剤として最大の密度を有
する水酸化コバルトを用いることにより、上げることができる。これに加えて、
酸化物製品の製造に用いられる水酸化コバルトが、小さな比表面積と高密度を有
することが重要である。本発明の目的は、大きな粒径を有する水酸化コバルト粒
子、又はコバルトと他の金属との合金の水酸化物粒子を調製する方法で、制御が
容易な方法を提供することである。目的は、粒径が１μｍを超える、好ましくは
３μｍを超える、水酸化コバルト粒子、又はコバルトと他の金属との合金の水酸
化物粒子を達成することである。これは、特許請求の範囲に記載された本発明に
より達成された。
【０００５】
水酸化コバルトとは別に、本発明の方法は、コバルトと１以上の他の金属との
合金の水酸化物を調製するために用いることができる。用いられる他の金属は、
使用の目的に応じて、例えば、ニッケル、マンガン、マグネシウム、又はアルミ
ニウム、又はこれらの合金を含むことができる。
合金の水酸化物を調製するために用いることができる。用いられる他の金属は、
使用の目的に応じて、例えば、ニッケル、マンガン、マグネシウム、又はアルミ
ニウム、又はこれらの合金を含むことができる。
【０００６】
本発明の方法に用いられる出発原料は、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物の形態の、
コバルト又はコバルトと合金金属の水性ブラインである。溶液の濃度は、全金属
含量計算で１０乃至１２０ｇ／ｌの範囲で変化し得る。
コバルト又はコバルトと合金金属の水性ブラインである。溶液の濃度は、全金属
含量計算で１０乃至１２０ｇ／ｌの範囲で変化し得る。
【０００７】
金属イオンとアンモニウム錯体を形成する錯化剤を、この金属ブラインに添加
する。錯化剤は、硫酸アンモニウム、アンモニア水又は他のあらゆるアンモニウ
ム源でもよい。原則として、錯化剤は、金属と錯体を形成する他の物質、例えば
ＥＤＴＡでもよい。本発明において、アンモニウムイオンは、それでも、その経
済的な価格と、良好な錯化特性によって、良好な錯化剤であることが示された。
反応器に導入された金属に対するアンモニウム錯化剤のモル比は、好ましくは約
０．５乃至３、最も好ましくは約１．５乃至２．０である。反応は、アルカリ条
件で行なわれ、好ましくはｐＨ制御にＮａＯＨが用いられる。好ましいｐＨは１
０乃至１３の範囲であり、最も好ましくはｐＨは１１．２乃至１２．０である。
反応は約４０ないし９０℃の温度で行なわれ、好ましくは約７０℃で行なわれる
。本発明の方法は、約０．５乃至２．２ｇ／ｃｍ3の密度、約１μｍを超える、
典型的には約１乃至２０μｍの粒径、及び約０．５乃至２０ｍ2／ｇの比表面積
を有する、水酸化コバルトを得る。
する。錯化剤は、硫酸アンモニウム、アンモニア水又は他のあらゆるアンモニウ
ム源でもよい。原則として、錯化剤は、金属と錯体を形成する他の物質、例えば
ＥＤＴＡでもよい。本発明において、アンモニウムイオンは、それでも、その経
済的な価格と、良好な錯化特性によって、良好な錯化剤であることが示された。
反応器に導入された金属に対するアンモニウム錯化剤のモル比は、好ましくは約
０．５乃至３、最も好ましくは約１．５乃至２．０である。反応は、アルカリ条
件で行なわれ、好ましくはｐＨ制御にＮａＯＨが用いられる。好ましいｐＨは１
０乃至１３の範囲であり、最も好ましくはｐＨは１１．２乃至１２．０である。
反応は約４０ないし９０℃の温度で行なわれ、好ましくは約７０℃で行なわれる
。本発明の方法は、約０．５乃至２．２ｇ／ｃｍ3の密度、約１μｍを超える、
典型的には約１乃至２０μｍの粒径、及び約０．５乃至２０ｍ2／ｇの比表面積
を有する、水酸化コバルトを得る。
【０００８】
本発明の方法で得られる粒子は、六角形の形状の、プレート様の水酸化コバル
ト粒子である。他の反応条件を変えないとき、塩化物の溶液では、硫酸ベースの
溶液より、より厚い粒子を得ることが、本発明の関連で見出される。より厚い粒
子は、例えばリチウムコバルトオキシドの調製により適していると考えられる。
ト粒子である。他の反応条件を変えないとき、塩化物の溶液では、硫酸ベースの
溶液より、より厚い粒子を得ることが、本発明の関連で見出される。より厚い粒
子は、例えばリチウムコバルトオキシドの調製により適していると考えられる。
【０００９】
本発明の方法において、水酸化コバルトの粒径は、コバルトイオンに対するア
ンモニウムイオンのモル比と用いられるｐＨにより、制御することができる。図
１は、ｐＨと種々のＮＨ3イオン／Ｃｏ比の関数として、粒径変化を示す。図は
、ｐＨ増加が粒径を減少させること、及びより高いＮＨ3イオン／Ｃｏ比が、粒
径に対するｐＨの効果をより高めることを示す。
ンモニウムイオンのモル比と用いられるｐＨにより、制御することができる。図
１は、ｐＨと種々のＮＨ3イオン／Ｃｏ比の関数として、粒径変化を示す。図は
、ｐＨ増加が粒径を減少させること、及びより高いＮＨ3イオン／Ｃｏ比が、粒
径に対するｐＨの効果をより高めることを示す。
【００１０】
本発明を、以下の実施例により示す。例１乃至３において、その方法は、アン
モニウムイオンでの錯化なしの比較として、行なわれた。実施例４乃至６は、コ
バルトとのアンモニウム錯体が形成される本発明の方法を示す。実施例７は、コ
バルトに加えてニッケルが用いられた、本発明の方法を例示する。実施例の反応
温度は７０℃であった。
モニウムイオンでの錯化なしの比較として、行なわれた。実施例４乃至６は、コ
バルトとのアンモニウム錯体が形成される本発明の方法を示す。実施例７は、コ
バルトに加えてニッケルが用いられた、本発明の方法を例示する。実施例の反応
温度は７０℃であった。
【００１１】
比較例１
ＣｏＣｌ2（３０ｇ／ｌのＣｏ）の水溶液を、連続的に第１の反応器内に導入
した。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．８乃至１２
．０の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応器
に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第２
の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（ＯＨ
）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、０
．９μｍであった。密度は、０．５ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、３０ｍ2／ｇで
あった。
した。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．８乃至１２
．０の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応器
に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第２
の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（ＯＨ
）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、０
．９μｍであった。密度は、０．５ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、３０ｍ2／ｇで
あった。
【００１２】
比較例２
ＣｏＣｌ2（３０ｇ／ｌのＣｏ）の水溶液を、連続的に第１の反応器内に導入
した。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．６乃至１１
．８の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応器
に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第２
の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（ＯＨ
）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、１
．１μｍであった。密度は、０．７ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、２９ｍ2／ｇで
あった。
した。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．６乃至１１
．８の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応器
に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第２
の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（ＯＨ
）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、１
．１μｍであった。密度は、０．７ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、２９ｍ2／ｇで
あった。
【００１３】
比較例３
ＣｏＣｌ2（３０ｇ／ｌのＣｏ）の水溶液を、連続的に第１の反応器内に導入
した。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．２乃至１１
．４の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応器
に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第２
の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（ＯＨ
）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、１
．９μｍであった。密度は、０．６ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、３５ｍ2／ｇで
あった。
した。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．２乃至１１
．４の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応器
に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第２
の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（ＯＨ
）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、１
．９μｍであった。密度は、０．６ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、３５ｍ2／ｇで
あった。
【００１４】
実施例４
ＣｏＣｌ2（３０ｇ／ｌのＣｏ）の水溶液を、連続的に第１の反応器内に導入
した。第１の反応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア
水溶液が含まれていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、
１１．８乃至１２．０の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフロー
を、第２の反応器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３
．５とした。第２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗
浄したＣｏ（ＯＨ）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、１
．８μｍであった。密度は、０．７ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、５．８ｍ2／ｇ
であった。
した。第１の反応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア
水溶液が含まれていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、
１１．８乃至１２．０の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフロー
を、第２の反応器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３
．５とした。第２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗
浄したＣｏ（ＯＨ）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、１
．８μｍであった。密度は、０．７ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、５．８ｍ2／ｇ
であった。
【００１５】
実施例５
ＣｏＣｌ2（３０ｇ／ｌのＣｏ）の水溶液を、連続的に第１の反応器内に導入
した。第１の反応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア
水溶液が含まれていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、
１１．６乃至１１．８の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフロー
を、第２の反応器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３
．５とした。第２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗
浄したＣｏ（ＯＨ）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、３
．９μｍであった。密度は、１．２ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、２．６ｍ2／ｇ
であった。
した。第１の反応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア
水溶液が含まれていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、
１１．６乃至１１．８の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフロー
を、第２の反応器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３
．５とした。第２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗
浄したＣｏ（ＯＨ）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、３
．９μｍであった。密度は、１．２ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、２．６ｍ2／ｇ
であった。
【００１６】
実施例６
ＣｏＣｌ2（３０ｇ／ｌのＣｏ）の水溶液を、連続的に第１の反応器内に導入
した。第１の反応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア
水溶液が含まれていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、
１１．２乃至１１．４の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフロー
を、第２の反応器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３
．５とした。第２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗
浄したＣｏ（ＯＨ）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、７
．４μｍであった。密度は、１．７ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、１．８ｍ2／ｇ
であった。
した。第１の反応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア
水溶液が含まれていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、
１１．２乃至１１．４の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフロー
を、第２の反応器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３
．５とした。第２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗
浄したＣｏ（ＯＨ）2ケーキを乾燥させた。 Malvern Mastersizer粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレー
ザー回折で行なった）で測定した、乾燥Ｃｏ（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、７
．４μｍであった。密度は、１．７ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）で
あった。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、１．８ｍ2／ｇ
であった。
【００１７】
実施例７
ＣｏＣｌ2とＮｉＣｌ2の溶液（３０ｇ／ｌのＣｏと８ｇ／ｌのＮｉ）を含む合
金ブラインを調製した。溶液は、連続的に第１の反応器内に導入した。第１の反
応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア水溶液が含まれ
ていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．２乃至１
１．４の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応
器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第
２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（Ｏ
Ｈ）2ケーキを乾燥させた。 化学的分析により、合金の水酸化物の沈澱が示された。Malvern Mastersizer
粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレーザー回折で行なった）
で測定した、乾燥Ｃｏ０．８Ｎｉ０．２（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、６．９
μｍであった。密度は、１．６ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）であっ
た。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、３．２ｍ2／ｇであ
った。
金ブラインを調製した。溶液は、連続的に第１の反応器内に導入した。第１の反
応器には、金属／アンモニアのモル比が２となる量のアンモニア水溶液が含まれ
ていた。水酸化ナトリウム溶液を添加することにより、ｐＨを、１１．２乃至１
１．４の範囲で一定に保持した。第１の反応器のオーバーフローを、第２の反応
器に導き、そこで水酸化ナトリウムをフローに添加し、ｐＨ１３．５とした。第
２の反応器からのオーバーフローは、ろ過し、水で洗浄した。洗浄したＣｏ（Ｏ
Ｈ）2ケーキを乾燥させた。 化学的分析により、合金の水酸化物の沈澱が示された。Malvern Mastersizer
粒径分析器（測定は水性Ｃｏ（ＯＨ）2スラリー上のレーザー回折で行なった）
で測定した、乾燥Ｃｏ０．８Ｎｉ０．２（ＯＨ）2の平均粒径Ｄ５０は、６．９
μｍであった。密度は、１．６ｇ／ｃｍ3（ＡＳＴＭ Ｂ５２７−９３）であっ
た。比表面積（ＢＥＴ ＡＳＴＭ Ｄ４５６７−８６）は、３．２ｍ2／ｇであ
った。
【００１８】
比較を容易にするために、下表は、上記例示の製造物の物理的特性を示す。こ
の表はまた、Ｘ線回折計で測定した、製造物の結晶サイズも示す。
の表はまた、Ｘ線回折計で測定した、製造物の結晶サイズも示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
表は、錯化剤を用いない場合よりも、錯化剤としてアンモニウムイオンを用い
た場合に、製造物はより大きな粒径とより高い密度を有していたことを示す。こ
の例外として、実施例４の製造物は比較例とほぼ同じ粒径と密度を有していた。
実際には、この製造物の比表面積と結晶サイズは、実施例５乃至７の製造物の値
と同じであった。
た場合に、製造物はより大きな粒径とより高い密度を有していたことを示す。こ
の例外として、実施例４の製造物は比較例とほぼ同じ粒径と密度を有していた。
実際には、この製造物の比表面積と結晶サイズは、実施例５乃至７の製造物の値
と同じであった。
【００２１】
本発明の多くの適用が、上記において示された。本発明は、当然に、上記実施
例により制限されるものではなく、特許請求の範囲の保護の範囲内でその原理は
変化し得るものである。
例により制限されるものではなく、特許請求の範囲の保護の範囲内でその原理は
変化し得るものである。
【図１】 図１は、ｐＨと種々のＮＨ3イオン／Ｃｏ比の関数として、粒径
変化を示す。
変化を示す。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年８月７日（２００１．８．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ
，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，
ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，
ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ
Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ
，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，
ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ
Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ
，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，
ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ
Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ
，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，
ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
Claims (13)
- 【請求項１】 高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト、又はコバルトと
他の金属との合金水酸化物の調製方法であって、金属水酸化物を形成するために
、錯化剤と水酸化物イオンが、水性コバルトブライン又はコバルトと他の金属と
の合金の水性のブラインにアルカリ条件下で添加される方法において、前記錯化
剤は、金属イオンとアンモニウム錯体を形成するように選択され、金属に対する
錯体のモル比が約０．５乃至３であり、ｐＨが１０乃至１３の範囲に制御される
ことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記ｐＨが１１．２乃至１２．０の範囲に制御されること
を特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記コバルトのブライン、又は前記コバルトと他の金属と
の合金のブラインが、硫酸塩、硝酸塩又は塩化物の形態であることを特徴とする
請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記ブラインの濃度が、全金属含量計算で１０乃至１２０
ｇ／ｌの範囲であることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記錯化剤が、硫酸アンモニウム又はアンモニア水である
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 金属に対する錯化剤のモル比が、約１．５乃至２であるこ
とを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 ＮａＯＨがｐＨ制御のために用いられることを特徴とする
請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記反応が、約４０乃至９０℃の温度で行なわれることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記反応が、約７０℃の温度で行なわれることを特徴とす
る請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 用いられる他の金属が、ニッケル、マンガン、マグネシ
ウム、又はアルミニウム、又はこれらの合金であることを特徴とする請求項１記
載の方法。 - 【請求項１１】 約０．５乃至２．２ｇ／ｃｍ3の密度、約１μｍを超える
、典型的には約１乃至２０μｍの粒径、及び約０．５乃至２０ｍ2／ｇの比表面
積を有することを特徴とする、水酸化コバルト又はコバルトと他の金属から形成
される合金の水酸化物。 - 【請求項１２】 前記他の金属が、ニッケル、マンガン、マグネシウム、
又はアルミニウム、又はこれらの合金であることを特徴とする、水酸化コバルト
又はコバルトと他の金属から形成される合金の水酸化物。 - 【請求項１３】 請求項１乃至１０のいずれか１項記載の方法で調製され
ることを特徴とする、請求項１１又は１２記載の水酸化コバルト又はコバルトと
他の金属から形成される合金の水酸化物。
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|---|---|---|---|
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| PCT/FI2000/000581 WO2001000532A1 (en) | 1999-06-29 | 2000-06-28 | Process for making high density and large particle size cobalt hydroxide or cobalt mixed hydroxides and a product made by this process |
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|---|---|---|---|
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