JPH11189812A - 粒状銀粉の製造方法 - Google Patents
粒状銀粉の製造方法Info
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- JPH11189812A JPH11189812A JP35924897A JP35924897A JPH11189812A JP H11189812 A JPH11189812 A JP H11189812A JP 35924897 A JP35924897 A JP 35924897A JP 35924897 A JP35924897 A JP 35924897A JP H11189812 A JPH11189812 A JP H11189812A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】１次粒子の平均粒径が０．１〜１μｍであり、
低凝集でかつ粒度分布が狭い粒状銀粉の製造方法を提供
すること。 【解決手段】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーと、還元剤である亜硫酸カリ及び保護コロイドとし
てのアラビアゴムを含有する溶液とを混合して該銀塩の
アンミン錯体を還元し、生成した銀粒子を回収すること
からなる粒状銀粉の製造方法。
低凝集でかつ粒度分布が狭い粒状銀粉の製造方法を提供
すること。 【解決手段】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーと、還元剤である亜硫酸カリ及び保護コロイドとし
てのアラビアゴムを含有する溶液とを混合して該銀塩の
アンミン錯体を還元し、生成した銀粒子を回収すること
からなる粒状銀粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は粒状銀粉の製造方法
に関し、より詳しくは、電子材料用回路基板に用いられ
る銀ペーストの原材料として好適な粒状銀粉の製造方法
に関する。
に関し、より詳しくは、電子材料用回路基板に用いられ
る銀ペーストの原材料として好適な粒状銀粉の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子材料用回路基板に用いられる
銀ペーストの原材料銀粉として、単分散で凝集が少な
く、粒度分布が狭い粒状品が求められている。そのよう
な銀粉の製造方法としては、特開平８−１３４５１３号
公報や、特開平８−１７６６２０号公報等に開示されて
いるように、銀塩のアンミン錯体を適当な還元剤を用い
て還元する湿式法が知られている。しかし、これらの製
造方法においては、得られる銀粉の１次粒子の平均粒径
が０．１〜数μｍ程度の広範囲にわたり、多くの場合、
粒形は粒状となる。
銀ペーストの原材料銀粉として、単分散で凝集が少な
く、粒度分布が狭い粒状品が求められている。そのよう
な銀粉の製造方法としては、特開平８−１３４５１３号
公報や、特開平８−１７６６２０号公報等に開示されて
いるように、銀塩のアンミン錯体を適当な還元剤を用い
て還元する湿式法が知られている。しかし、これらの製
造方法においては、得られる銀粉の１次粒子の平均粒径
が０．１〜数μｍ程度の広範囲にわたり、多くの場合、
粒形は粒状となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の技
術においては、０．１〜１μｍ程度の平均粒径が小さく
粒度分布が狭い銀粉の製造が不可能であるか、若しくは
不可能でないにしても、より低凝集でかつ粒度分布が狭
い銀粉をという要求に対して満足のゆく銀粉が得られな
かった。本発明の目的は、１次粒子の平均粒径が０．１
〜１μｍであり、低凝集でかつ粒度分布が狭い粒状銀粉
の製造方法を提供することにある。
術においては、０．１〜１μｍ程度の平均粒径が小さく
粒度分布が狭い銀粉の製造が不可能であるか、若しくは
不可能でないにしても、より低凝集でかつ粒度分布が狭
い銀粉をという要求に対して満足のゆく銀粉が得られな
かった。本発明の目的は、１次粒子の平均粒径が０．１
〜１μｍであり、低凝集でかつ粒度分布が狭い粒状銀粉
の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】発明者らは湿式の中和還
元法において、１次粒子の平均粒径が０．１〜１μｍで
あり、低凝集でかつ粒度分布が狭い粒状銀粉を得るため
の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、還元反応の
際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を用
い、還元剤として亜硫酸カリを用い、更に保護コロイド
としてアラビアゴムを用いることにより、前記目的が達
成されることを見出し、本発明を完成した。
元法において、１次粒子の平均粒径が０．１〜１μｍで
あり、低凝集でかつ粒度分布が狭い粒状銀粉を得るため
の製造方法について鋭意研究を重ねた結果、還元反応の
際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を用
い、還元剤として亜硫酸カリを用い、更に保護コロイド
としてアラビアゴムを用いることにより、前記目的が達
成されることを見出し、本発明を完成した。
【０００５】即ち、本発明の製造方法は、銀塩のアンミ
ン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金属
塩のアンミン錯体を含むスラリーと、還元剤である亜硫
酸カリ及び保護コロイドとしてのアラビアゴムを含有す
る溶液とを混合して該銀塩のアンミン錯体を還元し、生
成した銀粒子を回収することを特徴とする粒状銀粉の製
造方法である。
ン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金属
塩のアンミン錯体を含むスラリーと、還元剤である亜硫
酸カリ及び保護コロイドとしてのアラビアゴムを含有す
る溶液とを混合して該銀塩のアンミン錯体を還元し、生
成した銀粒子を回収することを特徴とする粒状銀粉の製
造方法である。
【０００６】本発明の製造方法において、１次粒子の平
均粒径が０．１〜１μｍであり、低凝集でかつ粒度分布
が狭い粒状銀粉が製造できる理由、メカニズムについて
は現時点では究明されていない。しかしながら、本発明
者らは銀塩をアンミン錯体化する際の溶液の液性、還元
剤の種類、添加剤の種類、処理条件等を種々に変化させ
て数々の試験を重ねた結果、銀塩のアンミン錯体及び還
元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン
錯体を含むスラリーを用い、還元剤として亜硫酸カリを
使用し、保護コロイドとしてアラビアゴムを用い、この
スラリーと、亜硫酸カリ及びアラビアゴムを含有する溶
液とを一時に混合するか、又は一方を分割しながら他方
に混合するか、あるいは一方を徐々に他方に混合するこ
とにより生成する銀塩の１次粒子の平均粒径を０．１〜
１μｍの範囲内で調整して所望の値を持つ粒状銀粉が得
られることを見出したものである。
均粒径が０．１〜１μｍであり、低凝集でかつ粒度分布
が狭い粒状銀粉が製造できる理由、メカニズムについて
は現時点では究明されていない。しかしながら、本発明
者らは銀塩をアンミン錯体化する際の溶液の液性、還元
剤の種類、添加剤の種類、処理条件等を種々に変化させ
て数々の試験を重ねた結果、銀塩のアンミン錯体及び還
元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン
錯体を含むスラリーを用い、還元剤として亜硫酸カリを
使用し、保護コロイドとしてアラビアゴムを用い、この
スラリーと、亜硫酸カリ及びアラビアゴムを含有する溶
液とを一時に混合するか、又は一方を分割しながら他方
に混合するか、あるいは一方を徐々に他方に混合するこ
とにより生成する銀塩の１次粒子の平均粒径を０．１〜
１μｍの範囲内で調整して所望の値を持つ粒状銀粉が得
られることを見出したものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法においては、還
元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン
錯体を用いるが、この重金属塩のアンミン錯体は生成す
る銀粒子の結晶面の成長方向を限定し、特定の形状の銀
粒子を安定して晶出させる性質を有しているので、本発
明においてはこの重金属塩のアンミン錯体を「媒晶剤」
と表記している。
元反応の際に媒晶剤として機能する重金属塩のアンミン
錯体を用いるが、この重金属塩のアンミン錯体は生成す
る銀粒子の結晶面の成長方向を限定し、特定の形状の銀
粒子を安定して晶出させる性質を有しているので、本発
明においてはこの重金属塩のアンミン錯体を「媒晶剤」
と表記している。
【０００８】上記の重金属塩のアンミン錯体を構成する
重金属塩としては、そのアンミン錯体が還元反応の際に
媒晶剤として機能するいかなる重金属塩も使用できる
が、概して単価が高いものや、汎用的でないもの、毒性
の強いものもあるので、本発明の製造方法においては、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐｂ及びＰｄからなる群から選ばれ
た重金属の塩を用いることが好ましい。
重金属塩としては、そのアンミン錯体が還元反応の際に
媒晶剤として機能するいかなる重金属塩も使用できる
が、概して単価が高いものや、汎用的でないもの、毒性
の強いものもあるので、本発明の製造方法においては、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐｂ及びＰｄからなる群から選ばれ
た重金属の塩を用いることが好ましい。
【０００９】本発明の製造方法においては、銀塩のアン
ミン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金
属塩のアンミン錯体を含むスラリーを用いるのである
が、このスラリーとして、例えば、該銀塩及び該重金属
塩を含む溶液とアンモニア水とを混合し、反応させて得
られたものを用いてもよく、又は、本発明の製造方法で
生成する銀粒子を濾過により回収した後に濾液として重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液が残るので、この濾液
である該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液に銀塩を溶
解させ、次いでアンモニア水と混合し、反応させて得ら
れたものを用いてもよく、あるいはこの濾液である該重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液と該銀塩のアンミン錯
体を含むスラリーとを混合して得られたものを用いても
よい。
ミン錯体及び還元反応の際に媒晶剤として機能する重金
属塩のアンミン錯体を含むスラリーを用いるのである
が、このスラリーとして、例えば、該銀塩及び該重金属
塩を含む溶液とアンモニア水とを混合し、反応させて得
られたものを用いてもよく、又は、本発明の製造方法で
生成する銀粒子を濾過により回収した後に濾液として重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液が残るので、この濾液
である該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液に銀塩を溶
解させ、次いでアンモニア水と混合し、反応させて得ら
れたものを用いてもよく、あるいはこの濾液である該重
金属塩のアンミン錯体を含む溶液と該銀塩のアンミン錯
体を含むスラリーとを混合して得られたものを用いても
よい。
【００１０】湿式の中和還元法による金属粉末の製造に
おいては、一般的にはヒドラジン、ハイドロサルファイ
ト、チオ硫酸ソーダ、亜硝酸ソーダ、ホルマリン等の還
元剤を用いることが多いが、これらの還元剤を使用する
と、本発明の製造方法における液性との相性が悪かった
り、還元力が不適合であったりするため、得られる銀粉
が著しく凝集したり、還元が進まなかったりという結果
しか得られない。
おいては、一般的にはヒドラジン、ハイドロサルファイ
ト、チオ硫酸ソーダ、亜硝酸ソーダ、ホルマリン等の還
元剤を用いることが多いが、これらの還元剤を使用する
と、本発明の製造方法における液性との相性が悪かった
り、還元力が不適合であったりするため、得られる銀粉
が著しく凝集したり、還元が進まなかったりという結果
しか得られない。
【００１１】しかしながら、本発明の製造方法において
還元剤として亜硫酸カリを用いることにより銀塩のアン
ミン錯体のみが還元されて粒状銀粉が得られ、しかも凝
集したり、粒度分布にバラツキが生じたりすることはな
い。この還元処理においては重金属塩のアンミン錯体は
還元されず、溶解したままであり、従って、生成銀粒子
を濾過により回収した後に濾液として重金属塩のアンミ
ン錯体を含む溶液が残る。この濾液は、前記したように
して、銀塩のアンミン錯体及び重金属塩のアンミン錯体
を含むスラリーを調製するのに再利用することができ
る。
還元剤として亜硫酸カリを用いることにより銀塩のアン
ミン錯体のみが還元されて粒状銀粉が得られ、しかも凝
集したり、粒度分布にバラツキが生じたりすることはな
い。この還元処理においては重金属塩のアンミン錯体は
還元されず、溶解したままであり、従って、生成銀粒子
を濾過により回収した後に濾液として重金属塩のアンミ
ン錯体を含む溶液が残る。この濾液は、前記したように
して、銀塩のアンミン錯体及び重金属塩のアンミン錯体
を含むスラリーを調製するのに再利用することができ
る。
【００１２】本発明の製造方法においては、銀塩のアン
ミン錯体を還元する際に保護コロイドとしてアラビアゴ
ムを添加することが重要である。一般的には、保護コロ
イドとして、反応液中の疎水コロイドの安定度を保つ親
水性コロイドが使われることが多い。このような保護コ
ロイドを使用しない場合には、得られる銀粉が著しく凝
集したり、粒度分布にバラツキが生じたりし、また、ア
ラビアゴム以外の保護コロイドを用いた場合には、粒状
銀粉を得ることは極めて困難である。
ミン錯体を還元する際に保護コロイドとしてアラビアゴ
ムを添加することが重要である。一般的には、保護コロ
イドとして、反応液中の疎水コロイドの安定度を保つ親
水性コロイドが使われることが多い。このような保護コ
ロイドを使用しない場合には、得られる銀粉が著しく凝
集したり、粒度分布にバラツキが生じたりし、また、ア
ラビアゴム以外の保護コロイドを用いた場合には、粒状
銀粉を得ることは極めて困難である。
【００１３】本発明の製造方法においては、銀塩のアン
ミン錯体を還元するために、銀塩のアンミン錯体及び重
金属塩のアンミン錯体を含むスラリーと、亜硫酸カリ及
びアラビアゴムを含有する溶液とを一時に混合するか、
又は一方を分割しながら他方に混合するか、あるいは一
方を徐々に他方に混合することにより生成する銀塩の１
次粒子の平均粒径を調整することができる。例えば、一
方を他方に１時間にわたって連続的かつ均一に投入すれ
ば生成する銀塩の１次粒子径が１μｍ程度の粒状銀粉が
得られ、一括で投入すれば生成する銀塩の１次粒子径が
０．１μｍ程度の粒状銀粉が得られる。この０．１μｍ
と１μｍとの間の１次粒子径を得ようとする場合には、
添加時間を適宜調整すればよいことは言うまでもない。
ミン錯体を還元するために、銀塩のアンミン錯体及び重
金属塩のアンミン錯体を含むスラリーと、亜硫酸カリ及
びアラビアゴムを含有する溶液とを一時に混合するか、
又は一方を分割しながら他方に混合するか、あるいは一
方を徐々に他方に混合することにより生成する銀塩の１
次粒子の平均粒径を調整することができる。例えば、一
方を他方に１時間にわたって連続的かつ均一に投入すれ
ば生成する銀塩の１次粒子径が１μｍ程度の粒状銀粉が
得られ、一括で投入すれば生成する銀塩の１次粒子径が
０．１μｍ程度の粒状銀粉が得られる。この０．１μｍ
と１μｍとの間の１次粒子径を得ようとする場合には、
添加時間を適宜調整すればよいことは言うまでもない。
【００１４】本発明の製造方法においては、上記した諸
工程によって生成した銀粒子からなる銀粉を洗浄、濾
過、乾燥等の常法に従って回収する。以上の諸工程によ
り、従来の製造方法では得られなかった、電子材料用回
路基板に用いられる銀ペーストの原材料用として好適な
粒状銀粉を得ることができる。
工程によって生成した銀粒子からなる銀粉を洗浄、濾
過、乾燥等の常法に従って回収する。以上の諸工程によ
り、従来の製造方法では得られなかった、電子材料用回
路基板に用いられる銀ペーストの原材料用として好適な
粒状銀粉を得ることができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例及び比較例によって本発明を具
体的に説明するが、本発明はかかる事例に限定されるも
のではない。 実施例１ Ａｇ：Ｐｄの重量比が７：３となり、ＡｇとＰｄとの合
計重量が３００ｇとなるような硝酸銀と硝酸パラジウム
との混合溶液３００ｍｌを用意し、これにアンモニア水
（ＮＨ3 濃度２５重量％）３００ｍｌを加えて硝酸銀の
アンミン錯体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を形成
させ、これらのアンミン錯体を含むスラリーを得た。
体的に説明するが、本発明はかかる事例に限定されるも
のではない。 実施例１ Ａｇ：Ｐｄの重量比が７：３となり、ＡｇとＰｄとの合
計重量が３００ｇとなるような硝酸銀と硝酸パラジウム
との混合溶液３００ｍｌを用意し、これにアンモニア水
（ＮＨ3 濃度２５重量％）３００ｍｌを加えて硝酸銀の
アンミン錯体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を形成
させ、これらのアンミン錯体を含むスラリーを得た。
【００１６】一方、純水２．５リットルにアラビアゴム
１００ｇを溶解させたものに亜硫酸カリ１５０ｇを加
え、充分に溶解させた後、濾紙で濾過した。該アラビア
ゴム含有亜硫酸カリ溶液に上記の硝酸銀のアンミン錯体
及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を含むスラリーを１
時間にわたって均等に投入し、温度を６０℃に保持しな
がら還元反応を行った。生成した銀粉を常法の濾過・洗
浄処理・乾燥によって回収した。上記のようにして回収
した粒状銀粉の電子顕微鏡写真（倍率：１００００倍）
を図１に示す。図１から明らかなように、当該銀粉の形
状は均整な形状を呈しており、その１次粒子の平均粒径
は約１μｍであり、粒度分布の狭い銀粉であることが分
かる。
１００ｇを溶解させたものに亜硫酸カリ１５０ｇを加
え、充分に溶解させた後、濾紙で濾過した。該アラビア
ゴム含有亜硫酸カリ溶液に上記の硝酸銀のアンミン錯体
及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を含むスラリーを１
時間にわたって均等に投入し、温度を６０℃に保持しな
がら還元反応を行った。生成した銀粉を常法の濾過・洗
浄処理・乾燥によって回収した。上記のようにして回収
した粒状銀粉の電子顕微鏡写真（倍率：１００００倍）
を図１に示す。図１から明らかなように、当該銀粉の形
状は均整な形状を呈しており、その１次粒子の平均粒径
は約１μｍであり、粒度分布の狭い銀粉であることが分
かる。
【００１７】実施例２ アラビアゴム含有亜硫酸カリ溶液に硝酸銀のアンミン錯
体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を含むスラリーを
３０分間にわたって均等に投入した以外は、実施例１と
同様の方法によって銀粉を回収した。得られた粒状銀粉
は均整な形状を呈しており、その１次粒子の平均粒径は
約０．５μｍであり、粒度分布の狭い銀粉であった。
体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を含むスラリーを
３０分間にわたって均等に投入した以外は、実施例１と
同様の方法によって銀粉を回収した。得られた粒状銀粉
は均整な形状を呈しており、その１次粒子の平均粒径は
約０．５μｍであり、粒度分布の狭い銀粉であった。
【００１８】実施例３ アラビアゴム含有亜硫酸カリ溶液に硝酸銀のアンミン錯
体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を含むスラリーを
一括投入した以外は、実施例１と同様の方法によって銀
粉を回収した。得られた粒状銀粉は均整な形状を呈して
おり、その１次粒子の平均粒径は約０．２μｍであり、
粒度分布の狭い銀粉であった。
体及び硝酸パラジウムのアンミン錯体を含むスラリーを
一括投入した以外は、実施例１と同様の方法によって銀
粉を回収した。得られた粒状銀粉は均整な形状を呈して
おり、その１次粒子の平均粒径は約０．２μｍであり、
粒度分布の狭い銀粉であった。
【００１９】比較例１ アンミン錯体を作成する過程で硝酸パラジウムを加えな
かった以外は、実施例１と同様の方法によって銀粉を回
収した。このようにして回収した銀粉は実施例１〜３で
回収した粒状銀粉に較べて凝集が著しく、銀ペーストの
原材料として不適なものであった。
かった以外は、実施例１と同様の方法によって銀粉を回
収した。このようにして回収した銀粉は実施例１〜３で
回収した粒状銀粉に較べて凝集が著しく、銀ペーストの
原材料として不適なものであった。
【００２０】比較例２ 還元剤として亜硫酸カリの代わりに、ヒドラジン（１０
０％抱水品）４７ｇを用いた以外は、実施例１と同様の
方法によって銀粉を回収した。このようにして回収した
銀粉は実施例１〜３で回収した粒状銀粉に較べて凝集が
著しく、銀ペーストの原材料として不適なものであっ
た。
０％抱水品）４７ｇを用いた以外は、実施例１と同様の
方法によって銀粉を回収した。このようにして回収した
銀粉は実施例１〜３で回収した粒状銀粉に較べて凝集が
著しく、銀ペーストの原材料として不適なものであっ
た。
【００２１】比較例３ 保護コロイドとしてアラビアゴムの代わりに、ポリビニ
ールアルコールを用いた以外は、実施例１と同様の方法
によって銀粉を回収した。このようにして回収した銀粉
は実施例１〜３で回収した粒状銀粉に較べて凝集が著し
く、銀ペーストの原材料として不適なものであった。
ールアルコールを用いた以外は、実施例１と同様の方法
によって銀粉を回収した。このようにして回収した銀粉
は実施例１〜３で回収した粒状銀粉に較べて凝集が著し
く、銀ペーストの原材料として不適なものであった。
【００２２】
【発明の効果】本発明の製造方法によって得られる銀粉
は、従来の製法では得られなかった１次粒子の平均粒径
が０．１〜１μｍであり、低凝集でかつ粒度分布が狭
く、電子材料用回路基板に用いられる銀ペーストの原材
料銀粉として好適である。
は、従来の製法では得られなかった１次粒子の平均粒径
が０．１〜１μｍであり、低凝集でかつ粒度分布が狭
く、電子材料用回路基板に用いられる銀ペーストの原材
料銀粉として好適である。
【図１】 実施例１で得た銀粉の電子顕微鏡写真であ
る。
る。
Claims (6)
- 【請求項１】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーと、還元剤である亜硫酸カリ及び保護コロイドとし
てのアラビアゴムを含有する溶液とを混合して該銀塩の
アンミン錯体を還元し、生成した銀粒子を回収すること
を特徴とする粒状銀粉の製造方法。 - 【請求項２】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーが、該銀塩及び該重金属塩を含む溶液とアンモニア
水とを混合し、反応させて得られたものであることを特
徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーが、該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液に銀塩を
溶解させ、次いでアンモニア水と混合し、反応させて得
られたものであることを特徴とする請求項１記載の製造
方法。 - 【請求項４】銀塩のアンミン錯体及び還元反応の際に媒
晶剤として機能する重金属塩のアンミン錯体を含むスラ
リーが、該重金属塩のアンミン錯体を含む溶液と該銀塩
のアンミン錯体を含むスラリーとを混合して得られたも
のであることを特徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項５】銀塩のアンミン錯体及び重金属塩のアンミ
ン錯体を含むスラリーと、亜硫酸カリ及びアラビアゴム
を含有する溶液とを一時に混合するか、又は一方を分割
しながら他方に混合するか、あるいは一方を徐々に他方
に混合することにより生成する銀塩の１次粒子の平均粒
径を調整することを特徴とする請求項１記載の製造方
法。 - 【請求項６】重金属塩がＦｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｐｂ及びＰ
ｄからなる群から選ばれた重金属の塩である請求項１、
２、３、４又は５記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35924897A JP3820018B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | 粒状銀粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35924897A JP3820018B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | 粒状銀粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11189812A true JPH11189812A (ja) | 1999-07-13 |
| JP3820018B2 JP3820018B2 (ja) | 2006-09-13 |
Family
ID=18463527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35924897A Expired - Fee Related JP3820018B2 (ja) | 1997-12-26 | 1997-12-26 | 粒状銀粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3820018B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100473777B1 (ko) * | 2001-12-13 | 2005-03-08 | 주식회사 트리코유니온 | 나노 크기의 은 입자를 함유한 수지 조성물 및 그 제조 방법 |
| JP2006118010A (ja) * | 2004-10-22 | 2006-05-11 | Toda Kogyo Corp | Ａｇナノ粒子及びその製造方法、Ａｇナノ粒子の分散溶液 |
| CN100396408C (zh) * | 2005-07-29 | 2008-06-25 | 云南铜业股份有限公司 | 高纯度粒状白银的生产工艺 |
| JP2009197323A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-09-03 | Mitsubishi Materials Corp | 金属ナノ粒子分散液及びその製造方法 |
| CN102161102A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-08-24 | 明基材料有限公司 | 纳米银线及其制造方法 |
| CN103317147A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-09-25 | 苏州大学 | 一种纳米银胶体溶液、制备方法及其应用 |
| US10022799B2 (en) | 2012-02-24 | 2018-07-17 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Silver powder and method for producing same |
| CN113594483A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 宁波中科科创新能源科技有限公司 | PtCo金属间化合物催化剂的制备方法以及燃料电池 |
-
1997
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100473777B1 (ko) * | 2001-12-13 | 2005-03-08 | 주식회사 트리코유니온 | 나노 크기의 은 입자를 함유한 수지 조성물 및 그 제조 방법 |
| JP2006118010A (ja) * | 2004-10-22 | 2006-05-11 | Toda Kogyo Corp | Ａｇナノ粒子及びその製造方法、Ａｇナノ粒子の分散溶液 |
| CN100396408C (zh) * | 2005-07-29 | 2008-06-25 | 云南铜业股份有限公司 | 高纯度粒状白银的生产工艺 |
| JP2009197323A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-09-03 | Mitsubishi Materials Corp | 金属ナノ粒子分散液及びその製造方法 |
| CN102161102A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-08-24 | 明基材料有限公司 | 纳米银线及其制造方法 |
| US10022799B2 (en) | 2012-02-24 | 2018-07-17 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Silver powder and method for producing same |
| CN103317147A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-09-25 | 苏州大学 | 一种纳米银胶体溶液、制备方法及其应用 |
| CN103317147B (zh) * | 2013-07-11 | 2015-04-22 | 苏州大学 | 一种纳米银胶体溶液、制备方法及其应用 |
| CN113594483A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 宁波中科科创新能源科技有限公司 | PtCo金属间化合物催化剂的制备方法以及燃料电池 |
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