JPH09183620A - オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 - Google Patents
オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法Info
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- JPH09183620A JPH09183620A JP35264795A JP35264795A JPH09183620A JP H09183620 A JPH09183620 A JP H09183620A JP 35264795 A JP35264795 A JP 35264795A JP 35264795 A JP35264795 A JP 35264795A JP H09183620 A JPH09183620 A JP H09183620A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分散性に優れた微細なオキシ炭酸ビスマス粉
末およびその製造方法を提供する。 【構成】 濃度２５％のアンモニア水８０mlに濃度（Ｂ
ｉとして）１４０g/l の硝酸ビスマス水溶液１６０mlを
攪拌しながら添加し、沈殿を生成させた。反応後の溶液
のｐＨは９．５程度となる。次いで炭酸水素アンモニウ
ム５ｇを５０mlの水に溶解した水溶液を加えて約１５分
間攪拌したのち濾過、水洗し、得られた沈殿物を１２０
℃で２０時間乾燥したのち解砕し、オキシ炭酸ビスマス
粉を得た。その粒度分布をレーザー散乱回折法粒度測定
機によって測定した結果、得られたオキシ炭酸ビスマス
粉の５０％累積粒径（Ｄ50）は１．０４μｍであった。
さらに、このオキシ炭酸ビスマス粉を４００℃、空気中
で５時間焼成し、５０％累積粒径（Ｄ50）１．５９μｍ
の酸化ビスマス粉末を得ることができた。本発明によっ
て、市販品よりはるかに微細な、分散性に優れたオキシ
炭酸ビスマス粉の製造が可能になり、さらに焼結防止剤
を加えずにこれを焼結して微細な酸化ビスマスを製造で
きるようになった。
末およびその製造方法を提供する。 【構成】 濃度２５％のアンモニア水８０mlに濃度（Ｂ
ｉとして）１４０g/l の硝酸ビスマス水溶液１６０mlを
攪拌しながら添加し、沈殿を生成させた。反応後の溶液
のｐＨは９．５程度となる。次いで炭酸水素アンモニウ
ム５ｇを５０mlの水に溶解した水溶液を加えて約１５分
間攪拌したのち濾過、水洗し、得られた沈殿物を１２０
℃で２０時間乾燥したのち解砕し、オキシ炭酸ビスマス
粉を得た。その粒度分布をレーザー散乱回折法粒度測定
機によって測定した結果、得られたオキシ炭酸ビスマス
粉の５０％累積粒径（Ｄ50）は１．０４μｍであった。
さらに、このオキシ炭酸ビスマス粉を４００℃、空気中
で５時間焼成し、５０％累積粒径（Ｄ50）１．５９μｍ
の酸化ビスマス粉末を得ることができた。本発明によっ
て、市販品よりはるかに微細な、分散性に優れたオキシ
炭酸ビスマス粉の製造が可能になり、さらに焼結防止剤
を加えずにこれを焼結して微細な酸化ビスマスを製造で
きるようになった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、オキシ炭酸ビスマス粉
末の製造方法に関する。さらに詳しくは、エレクトロ・
セラミックス材料、光学材料等に用いられ、分散性の優
れた微細なオキシ炭酸ビスマス粉末の製造方法に関す
る。
末の製造方法に関する。さらに詳しくは、エレクトロ・
セラミックス材料、光学材料等に用いられ、分散性の優
れた微細なオキシ炭酸ビスマス粉末の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】オキシ炭酸ビスマスの製法としては、硝
酸ビスマス（III ）溶液を炭酸ナトリウム溶液または炭
酸水素ナトリウム溶液に加え、得られた沈殿を乾燥する
方法が知られている。しかしこのような従来の技術に
は、得られるオキシ炭酸ビスマスが凝集の激しいものと
なっていたため、次のような欠点があった。
酸ビスマス（III ）溶液を炭酸ナトリウム溶液または炭
酸水素ナトリウム溶液に加え、得られた沈殿を乾燥する
方法が知られている。しかしこのような従来の技術に
は、得られるオキシ炭酸ビスマスが凝集の激しいものと
なっていたため、次のような欠点があった。
【０００３】すなわち、エレクトロ・セラミックス材
料、光学材料等の製造に用いる場合、製品中のＢｉ分布
のばらつきが大きくなるため、特性の再現性が乏しい、
製品の収率が低いなどの問題があった。
料、光学材料等の製造に用いる場合、製品中のＢｉ分布
のばらつきが大きくなるため、特性の再現性が乏しい、
製品の収率が低いなどの問題があった。
【０００４】また、一般的には酸化ビスマスをこれら用
途に用いるが、同様の問題があった。
途に用いるが、同様の問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決し、分散性に優れた微細なオキシ炭酸ビスマス
粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
点を解決し、分散性に優れた微細なオキシ炭酸ビスマス
粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は斯かる課題
を解決するため鋭意研究したところ、分散性の良いオキ
シ炭酸ビスマスの製造方法を見出し、本発明を提出する
ことができた。
を解決するため鋭意研究したところ、分散性の良いオキ
シ炭酸ビスマスの製造方法を見出し、本発明を提出する
ことができた。
【０００７】すなわち本発明は、ビスマス塩の水溶液を
アルカリにて中和し、ｐＨ９以上、液温２５〜４０℃の
条件下で水酸化ビスマスを含む沈殿物を生成したのち、
この沈殿物を含む溶液に炭酸塩を加えて所定時間攪拌
し、得られた沈殿物を濾過、乾燥することからなるオキ
シ炭酸ビスマス粉末の製造方法およびその製品であるオ
キシ炭酸ビスマス粉末に関するものである。
アルカリにて中和し、ｐＨ９以上、液温２５〜４０℃の
条件下で水酸化ビスマスを含む沈殿物を生成したのち、
この沈殿物を含む溶液に炭酸塩を加えて所定時間攪拌
し、得られた沈殿物を濾過、乾燥することからなるオキ
シ炭酸ビスマス粉末の製造方法およびその製品であるオ
キシ炭酸ビスマス粉末に関するものである。
【０００８】
【作用】まず、ビスマス塩の水溶液をアンモニア水に添
加して、水酸化ビスマスの沈殿を生成させる。この際の
水溶液の温度は２５℃〜４０℃、好ましくは２５℃〜３
０℃に制御される。液温４０℃以上では、このあと添加
する炭酸塩が分解し、反応寄与分が減少してしまい、２
５℃以下では冷却の必要が生じ操作上好ましくない。
加して、水酸化ビスマスの沈殿を生成させる。この際の
水溶液の温度は２５℃〜４０℃、好ましくは２５℃〜３
０℃に制御される。液温４０℃以上では、このあと添加
する炭酸塩が分解し、反応寄与分が減少してしまい、２
５℃以下では冷却の必要が生じ操作上好ましくない。
【０００９】アンモニア水とビスマス塩水溶液の濃度に
は特に制限はなく、例えばアンモニア濃度２０〜２５％
のアンモニア水およびビスマス濃度（Ｂｉとして）１０
０〜２００g/l のビスマス塩水溶液が用いられる。
は特に制限はなく、例えばアンモニア濃度２０〜２５％
のアンモニア水およびビスマス濃度（Ｂｉとして）１０
０〜２００g/l のビスマス塩水溶液が用いられる。
【００１０】アンモニア水の量はビスマス塩添加後のｐ
Ｈが９以上になるように添加することが好ましい。
Ｈが９以上になるように添加することが好ましい。
【００１１】ビスマス塩としては水に可溶なビスマス塩
であればよく、特に制限はない。具体的には硝酸ビスマ
ス、硫酸ビスマス、塩化ビスマス等を用いることができ
る。
であればよく、特に制限はない。具体的には硝酸ビスマ
ス、硫酸ビスマス、塩化ビスマス等を用いることができ
る。
【００１２】反応系は反応前後を通じて攪拌される。
【００１３】次に生成した水酸化ビスマスの沈殿を含む
反応液に炭酸塩を添加する。炭酸塩としては、炭酸アン
モニウム、炭酸水素アンモニウムが好適に用いられる。
炭酸塩の添加量はビスマスに対して当量である。炭酸塩
添加後のｐＨは９以上となる。
反応液に炭酸塩を添加する。炭酸塩としては、炭酸アン
モニウム、炭酸水素アンモニウムが好適に用いられる。
炭酸塩の添加量はビスマスに対して当量である。炭酸塩
添加後のｐＨは９以上となる。
【００１４】次いで濾過、脱水、水洗、乾燥、解砕を行
う。これらの工程には従来の方法を適用できる。乾燥温
度は１００〜１５０℃であり、好ましくはオキシ炭酸ビ
スマスの分解温度を考慮すると１２０℃前後が好まし
い。
う。これらの工程には従来の方法を適用できる。乾燥温
度は１００〜１５０℃であり、好ましくはオキシ炭酸ビ
スマスの分解温度を考慮すると１２０℃前後が好まし
い。
【００１５】
【実施例１】アンモニア濃度２５％のアンモニア水８０
mlにビスマス濃度（Ｂｉとして）１４０g/l の硝酸ビス
マス１６０mlを攪拌しながら添加し、沈殿を生成させ
た。反応後の溶液のｐＨは９．５程度となる。次いで炭
酸水素アンモニウム５ｇを５０mlの水に溶解した水溶液
を加えて約１５分間攪拌したのち濾過、水洗した。沈殿
物を１２０℃で２０時間乾燥したのち解砕し、オキシ炭
酸ビスマス粉を得た。
mlにビスマス濃度（Ｂｉとして）１４０g/l の硝酸ビス
マス１６０mlを攪拌しながら添加し、沈殿を生成させ
た。反応後の溶液のｐＨは９．５程度となる。次いで炭
酸水素アンモニウム５ｇを５０mlの水に溶解した水溶液
を加えて約１５分間攪拌したのち濾過、水洗した。沈殿
物を１２０℃で２０時間乾燥したのち解砕し、オキシ炭
酸ビスマス粉を得た。
【００１６】得られたオキシ炭酸ビスマス粉の粒度分布
をレーザー回折・散乱法で測定した。測定には島津製作
所製ＳＡＬＤ−１０００を使用し、試料を０．２％ヘキ
サメタリン酸ソーダ水溶液中に超音波分散（３０秒間）
させて測定を行い、その結果を図１に示した。５０％累
積粒径（Ｄ50）は１．０４μｍであり、９０％累積粒径
（Ｄ90）は２．４９μｍであった。比表面積（ＢＥＴ
１点法）は１３．７m2/gであった。粒子構造を示すＳＥ
Ｍ写真は図５に示す通りであった。
をレーザー回折・散乱法で測定した。測定には島津製作
所製ＳＡＬＤ−１０００を使用し、試料を０．２％ヘキ
サメタリン酸ソーダ水溶液中に超音波分散（３０秒間）
させて測定を行い、その結果を図１に示した。５０％累
積粒径（Ｄ50）は１．０４μｍであり、９０％累積粒径
（Ｄ90）は２．４９μｍであった。比表面積（ＢＥＴ
１点法）は１３．７m2/gであった。粒子構造を示すＳＥ
Ｍ写真は図５に示す通りであった。
【００１７】
【実施例２】アンモニア濃度２５％のアンモニア水２０
０mlにビスマス濃度（Ｂｉとして）１４０g/l の硝酸ビ
スマス水溶液２００mlを攪拌しながら添加し、沈殿を生
成させた。反応後の溶液のｐＨは１０程度となる。次い
で炭酸水素アンモニウム５ｇを５０mlの水に溶解した水
溶液を加えて約１５分間攪拌したのち濾過、水洗した。
沈殿物を１２０℃で２０時間乾燥したのち解砕し、オキ
シ炭酸ビスマス粉を得た。
０mlにビスマス濃度（Ｂｉとして）１４０g/l の硝酸ビ
スマス水溶液２００mlを攪拌しながら添加し、沈殿を生
成させた。反応後の溶液のｐＨは１０程度となる。次い
で炭酸水素アンモニウム５ｇを５０mlの水に溶解した水
溶液を加えて約１５分間攪拌したのち濾過、水洗した。
沈殿物を１２０℃で２０時間乾燥したのち解砕し、オキ
シ炭酸ビスマス粉を得た。
【００１８】得られたオキシ炭酸ビスマス粉の粒度分布
を実施例１と同じ方法で測定したところ、その結果は図
１とほぼ同じであって、５０％累積粒径（Ｄ50）は１．
３５μｍであり、９０％累積粒径（Ｄ90）は３．１５μ
ｍであった。ＳＥＭ写真も実施例１に示したものと実質
的に同じであった。比表面積（ＢＥＴ １点法）は１
２．９m2/gであった。
を実施例１と同じ方法で測定したところ、その結果は図
１とほぼ同じであって、５０％累積粒径（Ｄ50）は１．
３５μｍであり、９０％累積粒径（Ｄ90）は３．１５μ
ｍであった。ＳＥＭ写真も実施例１に示したものと実質
的に同じであった。比表面積（ＢＥＴ １点法）は１
２．９m2/gであった。
【００１９】
【実施例３】実施例１で得られたオキシ炭酸ビスマス粉
を電気炉にて４００℃、空気中で５時間焼成し、酸化ビ
スマスを得た。得られた酸化ビスマスの粒度分布を実施
例１と同じ方法で測定し、得られた粒度分布図を図２
に、粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図６に示した。
５０％累積粒径（Ｄ50）は１．５９μｍであり、９０％
累積粒径（Ｄ90）は７．０４μｍであった。比表面積
（ＢＥＴ １点法）は４．１０m2/gであった。
を電気炉にて４００℃、空気中で５時間焼成し、酸化ビ
スマスを得た。得られた酸化ビスマスの粒度分布を実施
例１と同じ方法で測定し、得られた粒度分布図を図２
に、粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図６に示した。
５０％累積粒径（Ｄ50）は１．５９μｍであり、９０％
累積粒径（Ｄ90）は７．０４μｍであった。比表面積
（ＢＥＴ １点法）は４．１０m2/gであった。
【００２０】
【比較例１】オキシ炭酸ビスマスの市販品として、和光
純薬工業製炭酸酸化ビスマス（ロット番号 ＴＷＦ３４
２８）について、実施例１と同じ方法で粒度分布を測定
しその結果を図３に示した。５０％累積粒径（Ｄ50）は
７．８６μｍであり、９０％累積粒径（Ｄ90）は１９．
２８μｍであった。比表面積（ＢＥＴ １点法）は５．
３７m2/gであった。粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真を
図７に示す。
純薬工業製炭酸酸化ビスマス（ロット番号 ＴＷＦ３４
２８）について、実施例１と同じ方法で粒度分布を測定
しその結果を図３に示した。５０％累積粒径（Ｄ50）は
７．８６μｍであり、９０％累積粒径（Ｄ90）は１９．
２８μｍであった。比表面積（ＢＥＴ １点法）は５．
３７m2/gであった。粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真を
図７に示す。
【００２１】
【比較例２】硝酸ビスマス溶液を炭酸ナトリウム溶液に
加える従来法により得たオキシ炭酸ビスマスを乾燥、解
砕した場合の粒度分布およびＳＥＭ写真は比較例１の場
合と同様であった。平均粒径（Ｄ50）は１２．９５μ
ｍ、（Ｄ90）は３１．１５μｍであった。この粒径は、
ＳＥＭ粒径に比べて極端に大きな粒径であり、これは、
得られたオキシ炭酸ビスマスが著しく凝集していること
を示している。比表面積は１０．２m2/gであった。
加える従来法により得たオキシ炭酸ビスマスを乾燥、解
砕した場合の粒度分布およびＳＥＭ写真は比較例１の場
合と同様であった。平均粒径（Ｄ50）は１２．９５μ
ｍ、（Ｄ90）は３１．１５μｍであった。この粒径は、
ＳＥＭ粒径に比べて極端に大きな粒径であり、これは、
得られたオキシ炭酸ビスマスが著しく凝集していること
を示している。比表面積は１０．２m2/gであった。
【００２２】
【比較例３】比較例１のオキシ炭酸ビスマスを電気炉に
て４００℃、空気中で５時間焼成し、酸化ビスマスを得
た。実施例と同じ方法で粒度分布を測定した結果は図４
に示す通りであって、５０％累積粒径（Ｄ50）は７．０
１μｍであり、９０％累積粒径（Ｄ90）は１８．１８μ
ｍであった。比表面積（ＢＥＴ １点法）は４．３４m2
/gであった。粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図８に
示す。
て４００℃、空気中で５時間焼成し、酸化ビスマスを得
た。実施例と同じ方法で粒度分布を測定した結果は図４
に示す通りであって、５０％累積粒径（Ｄ50）は７．０
１μｍであり、９０％累積粒径（Ｄ90）は１８．１８μ
ｍであった。比表面積（ＢＥＴ １点法）は４．３４m2
/gであった。粉末の粒子構造を示すＳＥＭ写真を図８に
示す。
【００２３】上記実施例１〜３および比較例１〜３の結
果をまとめて対比すると表１の通りである。
果をまとめて対比すると表１の通りである。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】従来法では得られたオキシ炭酸ビスマス
は凝集の激しいものであったが、本発明により、市販品
粉末に比べてはるかに微細な、分散性に優れたオキシ炭
酸ビスマスの粉末を得ることができた。
は凝集の激しいものであったが、本発明により、市販品
粉末に比べてはるかに微細な、分散性に優れたオキシ炭
酸ビスマスの粉末を得ることができた。
【００２６】また、焼成によって酸化ビスマスを製造す
る際、通常焼結防止剤の添加が必要であるが、本発明の
オキシ炭酸ビスマスを原料として用いることによって、
焼結防止剤を使用せずに分散性に優れた微細な酸化ビス
マス粉をつくることができる。
る際、通常焼結防止剤の添加が必要であるが、本発明の
オキシ炭酸ビスマスを原料として用いることによって、
焼結防止剤を使用せずに分散性に優れた微細な酸化ビス
マス粉をつくることができる。
【図１】実施例１で得られたオキシ炭酸ビスマスの粒度
分布図である。
分布図である。
【図２】実施例３で得られた酸化ビスマスの粒度分布図
である。
である。
【図３】比較例１で得られたオキシ炭酸ビスマスの粒度
分布図である。
分布図である。
【図４】比較例３で得られた酸化ビスマスの粒度分布図
である。
である。
【図５】実施例１で得られたオキシ炭酸ビスマスの粒子
構造を示すＳＥＭ写真である。
構造を示すＳＥＭ写真である。
【図６】実施例３で得られた酸化ビスマスの粒子構造を
示すＳＥＭ写真である。
示すＳＥＭ写真である。
【図７】市販品オキシ炭酸ビスマス（和光純薬工業製炭
酸酸化ビスマス）の粒子構造を示すＳＥＭ写真である。
酸酸化ビスマス）の粒子構造を示すＳＥＭ写真である。
【図８】市販品オキシ炭酸ビスマス（和光純薬工業製炭
酸酸化ビスマス）を焼成して得られた酸化ビスマスの粒
子構造を示すＳＥＭ写真である。
酸酸化ビスマス）を焼成して得られた酸化ビスマスの粒
子構造を示すＳＥＭ写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 一成 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和ケミカル株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 粒度分布の５０％累積粒径が０．１〜
３．０μｍの範囲内にあり、９０％累積粒径が１０．０
μｍ以下であることを特徴とするオキシ炭酸ビスマス粉
末。 - 【請求項２】 比表面積が１０m2/g以上であることを特
徴とする請求項１記載のオキシ炭酸ビスマス粉末。 - 【請求項３】 ビスマス塩の水溶液をアルカリにて中和
し、ｐＨ９以上、液温２５〜４０℃の条件下で水酸化ビ
スマスを含む沈殿物を生成したのち、この沈殿物を含む
溶液に炭酸塩を加えて所定時間攪拌し、得られた沈殿物
を濾過、乾燥することからなるオキシ炭酸ビスマス粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35264795A JP3646818B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35264795A JP3646818B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09183620A true JPH09183620A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3646818B2 JP3646818B2 (ja) | 2005-05-11 |
Family
ID=18425481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35264795A Expired - Lifetime JP3646818B2 (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3646818B2 (ja) |
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1995
- 1995-12-27 JP JP35264795A patent/JP3646818B2/ja not_active Expired - Lifetime
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