JPS61122121A - 酸化イットリウム粉体の製造方法 - Google Patents
酸化イットリウム粉体の製造方法Info
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- JPS61122121A JPS61122121A JP59244059A JP24405984A JPS61122121A JP S61122121 A JPS61122121 A JP S61122121A JP 59244059 A JP59244059 A JP 59244059A JP 24405984 A JP24405984 A JP 24405984A JP S61122121 A JPS61122121 A JP S61122121A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化希土粉体の製造方法に関し、更には、微
細で凝集なく、かつ均一な酸化希土粉体の製造方法に関
する。
細で凝集なく、かつ均一な酸化希土粉体の製造方法に関
する。
酸化粘土Ｏ粉体は、セラミックスの焼結助剤、螢光体原
料、エレクトロニクス素材等に使用されている。特に近
年のセラミックス分野の急速な発展に伴って、セラミッ
クス原料の反応性及び得られ九セラミックスの強度等の
観点から。
料、エレクトロニクス素材等に使用されている。特に近
年のセラミックス分野の急速な発展に伴って、セラミッ
クス原料の反応性及び得られ九セラミックスの強度等の
観点から。
セラミックス原料粉体は一次粒子径が小さく、凝集がな
く、かつ均一であることが要求されている。これに伴な
って、焼結助剤である酸化粘土も微細で凝集がなく、均
一な粉体が望まれてきた。
く、かつ均一であることが要求されている。これに伴な
って、焼結助剤である酸化粘土も微細で凝集がなく、均
一な粉体が望まれてきた。
希土類の酸化物は、通常、水溶液中の粘土イオンと蓚酸
イオンとの反応により沈殿として得られる粘土蓚酸塩、
又は粘土イオンと水酸化物イオンとの反応によ〕沈殿と
して得られる水酸化積土を焼成することによって得られ
る。
イオンとの反応により沈殿として得られる粘土蓚酸塩、
又は粘土イオンと水酸化物イオンとの反応によ〕沈殿と
して得られる水酸化積土を焼成することによって得られ
る。
しかしながら、粘土蓚酸塩の場合は、凝集の少ない微粒
状、例えば１μｍμｍ下の酸化粘土の生成は困難である
。
状、例えば１μｍμｍ下の酸化粘土の生成は困難である
。
また、水酸化積土からは、例えばａ、／ｆｉｍ径以下の
極めて微細な酸化粘土を得ることができるが、凝集塊が
多く、これを粉砕するために機械的操作を必要とする。
極めて微細な酸化粘土を得ることができるが、凝集塊が
多く、これを粉砕するために機械的操作を必要とする。
この凝集塊は、溶液中で沈殿した微粒子自体は微細であ
ったとしても焼成等その後の操作を受ける間に％微粒子
同士が結合、成長すること（よ）生成することが多く、
結果として微細で凝集の少ない酸化粘土粉体を容易に得
ることが極めて困難であった。
ったとしても焼成等その後の操作を受ける間に％微粒子
同士が結合、成長すること（よ）生成することが多く、
結果として微細で凝集の少ない酸化粘土粉体を容易に得
ることが極めて困難であった。
本発明者等は、従来は困難であった、水溶液から微細で
凝集のなら酸化粘土粉末を得るべく種々検討した結果、
水酸化積土を沈殿させる際に特定のアルカリを吊込、シ
かもその他に特定物質を存在させることくよって、上記
目的が容易に達成されることを知得して本発明に到達し
た。
凝集のなら酸化粘土粉末を得るべく種々検討した結果、
水酸化積土を沈殿させる際に特定のアルカリを吊込、シ
かもその他に特定物質を存在させることくよって、上記
目的が容易に達成されることを知得して本発明に到達し
た。
すなわち、本発明の要旨は、粘土壌水溶液にアルカリを
添加して水酸化積土を沈殿させ、得られた沈殿を焼成す
ること（よ〕酸酸化上土粉を製造する方法にお＾て、ア
ルカリとしてアンモニアを使用し、水酸化積土を炭素微
粒子の存在下に沈殿させることを特徴とする酸化粘土粉
体の製造方法に存する。
添加して水酸化積土を沈殿させ、得られた沈殿を焼成す
ること（よ〕酸酸化上土粉を製造する方法にお＾て、ア
ルカリとしてアンモニアを使用し、水酸化積土を炭素微
粒子の存在下に沈殿させることを特徴とする酸化粘土粉
体の製造方法に存する。
以下１本発明の詳細な説明するウ
ナシ１本発明におｈて粘土とはイツトリウム及び原子番
号！２〜２７のランタンイｂ” ２ ｈ ５ 。
号！２〜２７のランタンイｂ” ２ ｈ ５ 。
希土塩水溶液は、粘土塩化物、粘土硝酸塩。
あるいは粘土硫酸塩等の、水に可溶性であみ粘土鉱酸塩
、好ましくは粘土硝酸塩を水に溶解したものが用いられ
る。この場合、希土塩水溶液中に含まれる粘土原子は１
種であっても一種以上であってもよＩＡ、これら水溶液
の粘土濃度は飽和濃度までの任意の濃度でよいが、通常
０．０／〜０−ｊｍｏＶＬ程度がよい。
、好ましくは粘土硝酸塩を水に溶解したものが用いられ
る。この場合、希土塩水溶液中に含まれる粘土原子は１
種であっても一種以上であってもよＩＡ、これら水溶液
の粘土濃度は飽和濃度までの任意の濃度でよいが、通常
０．０／〜０−ｊｍｏＶＬ程度がよい。
炭素微粒子は、存在させる炭素微粒子とほぼ同一粒径の
酸化粘土が得られるので、通常は平均粒子径が０．０
／ 〜０．／ Ａｍ 、更には０．０／〜００２μｍ程
度のものがよい。また、使用量は水溶液中の希土（酸化
物換算）に対して０．７〜−２１！量倍、特にＯ０！〜
／Ｊ重景倍がよｈ０使用量は少なすぎると得られた酸化
金±に凝集が増加し、多すぎると水酸化積土を焼成する
際に焼去する炭素微粒子の量が増加して焼成に長時間を
要するっ 使用する炭素微粒子は、特に限定されないが、具体的に
はカーボンブラック、微粒化した活性炭々どが挙げられ
、特にカーボンブラックが好オしｈｏ カーボンブラックは、一般に疎水的であるが。
酸化粘土が得られるので、通常は平均粒子径が０．０
／ 〜０．／ Ａｍ 、更には０．０／〜００２μｍ程
度のものがよい。また、使用量は水溶液中の希土（酸化
物換算）に対して０．７〜−２１！量倍、特にＯ０！〜
／Ｊ重景倍がよｈ０使用量は少なすぎると得られた酸化
金±に凝集が増加し、多すぎると水酸化積土を焼成する
際に焼去する炭素微粒子の量が増加して焼成に長時間を
要するっ 使用する炭素微粒子は、特に限定されないが、具体的に
はカーボンブラック、微粒化した活性炭々どが挙げられ
、特にカーボンブラックが好オしｈｏ カーボンブラックは、一般に疎水的であるが。
表面にカルボキシル基等の親水性官能基を有する親水性
の向上したものの方が水への分散性が良い。
の向上したものの方が水への分散性が良い。
本発明の大きな特徴は、水酸化積土の沈殿時く炭素微粒
子を存在させるととにある。
子を存在させるととにある。
炭素微粒子の希土塩水溶液への添加は、通常該水溶液の
攪拌下に行なうが、得られる酸化粘土の凝集を減少させ
る九めには炭素微粒子がよく分散することが好ましいの
で、攪拌と共に超音波等を付加することも有効である。
攪拌下に行なうが、得られる酸化粘土の凝集を減少させ
る九めには炭素微粒子がよく分散することが好ましいの
で、攪拌と共に超音波等を付加することも有効である。
また、炭素微粒子が疎水的なものである場合は、あらか
じめ炭素微粒子をメタノール、エタノール、アセトン等
の水溶性有機溶媒中に分散させ念後、希土塩水溶液へ添
加することも可能である。
じめ炭素微粒子をメタノール、エタノール、アセトン等
の水溶性有機溶媒中に分散させ念後、希土塩水溶液へ添
加することも可能である。
炭素微粒子を分散させた希土塩水溶液にアンモニアを添
加することによって、水酸化積土を沈殿させる。通常は
、水ｆｓ液を攪拌しながら、アンモニア水を添加、又は
アンモニアガスを吹込み、ｐＨを６以上、好ましくは１
）Ｂ ｒ〜１０とすることによって行なう。水酸化希土
の沈殿は、アンモニア以外のアルカリ添加によっても得
られるが、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム等の金
属イオンを有するアルカリの使用は、酸化希土中に金属
不純物を含有させるので、本発明ではアンそニアを使用
する。
加することによって、水酸化積土を沈殿させる。通常は
、水ｆｓ液を攪拌しながら、アンモニア水を添加、又は
アンモニアガスを吹込み、ｐＨを６以上、好ましくは１
）Ｂ ｒ〜１０とすることによって行なう。水酸化希土
の沈殿は、アンモニア以外のアルカリ添加によっても得
られるが、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウム等の金
属イオンを有するアルカリの使用は、酸化希土中に金属
不純物を含有させるので、本発明ではアンそニアを使用
する。
なお、水酸化希土沈殿時に炭素微粒子が存在する限りは
、希土塩水溶液と炭素微粒子の混合順序は上記方法に限
定されず、例えば、炭素微粒子を分散させた水に、アン
モニアを混合し。
、希土塩水溶液と炭素微粒子の混合順序は上記方法に限
定されず、例えば、炭素微粒子を分散させた水に、アン
モニアを混合し。
これを希土塩水溶液に添加することも可能である。
沈殿した水酸化希土は炭素微粒子と共に、濾過、遠心分
離等により、Ｆ液から水酸化着出ケーキとして分離し、
通常の方法により乾燥、焼成して目的とする酸化粘土粉
体を得る。
離等により、Ｆ液から水酸化着出ケーキとして分離し、
通常の方法により乾燥、焼成して目的とする酸化粘土粉
体を得る。
本発明では、炭素微粒子とアルカリとして、アンモニア
を使用するので、いずれも焼成によって除去され、得ら
れた酸化粘土に不純物を増加させることはない。
を使用するので、いずれも焼成によって除去され、得ら
れた酸化粘土に不純物を増加させることはない。
また、炭素微粒子の作用は必ずしも明確ではなｈが、本
発明方法においては炭素微粒子が水酸化希土沈殿の微粒
子を隔離した状態で、焼成できるものと考えられるー 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明方法によれば粉砕等の機械
的手段を用いず、簡皿な操作で、微細（例えば−次粒子
径が０．Ｏｔ −ｔ）、Ｏｊ μｒｎ ）で凝集なく、
かつ均一な暇化粘土粉体が得られるので、工業的価値は
極めて大きい。
発明方法においては炭素微粒子が水酸化希土沈殿の微粒
子を隔離した状態で、焼成できるものと考えられるー 〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明方法によれば粉砕等の機械
的手段を用いず、簡皿な操作で、微細（例えば−次粒子
径が０．Ｏｔ −ｔ）、Ｏｊ μｒｎ ）で凝集なく、
かつ均一な暇化粘土粉体が得られるので、工業的価値は
極めて大きい。
（実７１１ＮＦｌ）
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
実施−ノ
ｏ、ｚ ｍｏｖｔの硝酸イツトリウム溶液コＬを攪拌し
ながら、平均粒子径０．０２−μｍで親水性基を有する
カーボンブラック（三菱カーボンブラックＭＡ／σＯＲ
，三菱化成工業摺装）／２１７７を除々に添加し、添加
後１０分間分散させた。
ながら、平均粒子径０．０２−μｍで親水性基を有する
カーボンブラック（三菱カーボンブラックＭＡ／σＯＲ
，三菱化成工業摺装）／２１７７を除々に添加し、添加
後１０分間分散させた。
次いで一２Ｎのアンモニア水ノ、りｔをゆっくす添加し
てｐＨｌとして、水酸化イツトリウムを沈殿させ、更に
グ時間攪拌を続けた。
てｐＨｌとして、水酸化イツトリウムを沈殿させ、更に
グ時間攪拌を続けた。
カーボンブラックと水酸化イツトリウムから成る沈殿ｆ
ｔＦ別し、得られたケーキを７７０℃で乾燥し、空気存
在下、ｒｏｏ℃でコ時間焼成し、酸化イツトリウム微粉
体／／、２ＪＦを得た。
ｔＦ別し、得られたケーキを７７０℃で乾燥し、空気存
在下、ｒｏｏ℃でコ時間焼成し、酸化イツトリウム微粉
体／／、２ＪＦを得た。
得られた粉体の性状及び粉体を圧力成形して錠剤とし％
該錠剤ＯＩｍ孔分布の測定結果を第１表に示す。なお、
−次粒子径は１子顕微鏡によって測定したものである。
該錠剤ＯＩｍ孔分布の測定結果を第１表に示す。なお、
−次粒子径は１子顕微鏡によって測定したものである。
また、相対半値巾は、細孔分布のシャープさを示す値で
あって、メディアン細孔直径よりも小さい細孔側の細孔
分布と均等にコ分する刊孔直径の値と、メディアン細孔
直径よりも大きい細孔側の細孔分布を均等に２分する細
孔直径の値との差と、メディアン細孔直径で除した値で
ある。凝集又は大きい粒子が存在するとその粒子間は他
の粒子間より広くなり、細孔分布はブロードになるので
、この相対半値巾が大きいほどに集散は多す、また、成
型に伴って凝集が破壊されると、大きな細孔が減少して
一次粒子の細密充填に近づいて分布がシャープになるの
で。
あって、メディアン細孔直径よりも小さい細孔側の細孔
分布と均等にコ分する刊孔直径の値と、メディアン細孔
直径よりも大きい細孔側の細孔分布を均等に２分する細
孔直径の値との差と、メディアン細孔直径で除した値で
ある。凝集又は大きい粒子が存在するとその粒子間は他
の粒子間より広くなり、細孔分布はブロードになるので
、この相対半値巾が大きいほどに集散は多す、また、成
型に伴って凝集が破壊されると、大きな細孔が減少して
一次粒子の細密充填に近づいて分布がシャープになるの
で。
成型圧力の増加に従″つて細孔分布がブロードからシャ
ープに変化する時、即ち、相対半値巾の価が減少する酸
部圧力によって、凝集の強さがわかる。
ープに変化する時、即ち、相対半値巾の価が減少する酸
部圧力によって、凝集の強さがわかる。
比較９′ＩＪ／
θ、ｊｍｏｖｔの硝酸イツトリウム溶液！、６Ｌを攪拌
しながら、λＮのアンモニア水ｇ、９ Ａを徐々に添加
してｐＨｌとし、このＰＲを保持しながらイツトリウム
イオンのれ７倍モルの蓚Ｓを加えた。生成した蓚酸イツ
トリウム沈殿を炉別し、７１０℃で焼成して酸化イツト
リウム粉体３１よｊ！を得た。
しながら、λＮのアンモニア水ｇ、９ Ａを徐々に添加
してｐＨｌとし、このＰＲを保持しながらイツトリウム
イオンのれ７倍モルの蓚Ｓを加えた。生成した蓚酸イツ
トリウム沈殿を炉別し、７１０℃で焼成して酸化イツト
リウム粉体３１よｊ！を得た。
得られた粉体の測定結果を第１表に示す。
上記表から、実施例１の万が、−次粒子径は蓬かく少さ
く、また成型圧７．０トン／ｃＩＩの＠に相対半価中が
減少し、即ち、細孔分布がシャープになっているので、
強い凝集塊がなく壊砕性に優れた超微粒子から成る粉体
であることがわかる。
く、また成型圧７．０トン／ｃＩＩの＠に相対半価中が
減少し、即ち、細孔分布がシャープになっているので、
強い凝集塊がなく壊砕性に優れた超微粒子から成る粉体
であることがわかる。
実施例コ
ｏ、ｚ ｍｏｖｔの硝酸イツトリウム溶液１３！−を攪
拌と共に超音波洗浄器を使用しながら、実施例１と同電
のカーボンプラックダ、ＪＩｋ徐々に添加し、３０分間
分散させた。次いで八／Ｍのアンそニア水／／２−をゆ
つ〈シ添加してｐＨｌとした後、１時間攪拌と超音波を
かけて混合した。
拌と共に超音波洗浄器を使用しながら、実施例１と同電
のカーボンプラックダ、ＪＩｋ徐々に添加し、３０分間
分散させた。次いで八／Ｍのアンそニア水／／２−をゆ
つ〈シ添加してｐＨｌとした後、１時間攪拌と超音波を
かけて混合した。
生成した沈殿を戸別し、これを空気存在下−７００℃で
１時間焼成した。
１時間焼成した。
得られた酸化イツトリウム粉体の一次粒子径は０．ＯＫ
μｍで、凝集の少ない極めて微細な粉体であった。
μｍで、凝集の少ない極めて微細な粉体であった。
実施例Ｊ
カーボンブラックとして、平均粒子径０．０／ｒμｍで
疎水性のもの（三菱カーボンブラックＭＡ４００、三菱
化成工業Ｍａｌ ） １．ｇ ＃をエタノ九。
疎水性のもの（三菱カーボンブラックＭＡ４００、三菱
化成工業Ｍａｌ ） １．ｇ ＃をエタノ九。
得られた粉体の一次粒子径は０．０！μｍであった。
比較例コ
Ｏｍｌ ｍｏＶｔの硝酸イツトリウム溶液に２Ｎのアン
モニア水をゆつく）添加し、ｐＨ１ＯＤＡ上とし％７時
間攪拌を行なった％濾過と水洗を１）Ｈ／になるまで行
なった。
モニア水をゆつく）添加し、ｐＨ１ＯＤＡ上とし％７時
間攪拌を行なった％濾過と水洗を１）Ｈ／になるまで行
なった。
濾過ケーキを乾燥した後、乳鉢で粉砕を行ない、７ｊＯ
”Ｃ，で１時間焼成し、酸化イツトリウムを得た。
”Ｃ，で１時間焼成し、酸化イツトリウムを得た。
上記乳鉢での粉砕は非常に困難で、かな〕の力が必要で
あった。また、得られた酸化イツトリウムの一次粒子径
は０．０−μｍであったが、各粒子は非晶質で互いに融
着しておシ、再び乳鉢で粉砕するのは非常に困難であっ
た。
あった。また、得られた酸化イツトリウムの一次粒子径
は０．０−μｍであったが、各粒子は非晶質で互いに融
着しておシ、再び乳鉢で粉砕するのは非常に困難であっ
た。
Claims (5)
- （１）希土塩水溶液にアルカリを添加して水酸化希土を
沈殿させ、得られた沈殿を焼成することにより酸化希土
粉体を製造する方法において、アルカリとしてアンモニ
アを使用し、水酸化希土を炭素微粒子の存在下に沈殿さ
せることを特徴とする酸化希土粉体の製造方法。 - （２）上記炭素微粒子が、０．０１〜０．１μｍの平均
粒子径を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の酸化希土粉体の製造方法。 - （３）上記炭素微粒子を、希土塩水溶液中の希土（酸化
物換算）に対して０．１〜２重量倍存在させることを特
徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の酸化希
土粉体の製造方法。 - （４）上記炭素微粒子が、カーボンブラックであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項
記載の酸化希土粉体の製造方法。 - （５）上記希土塩水溶液が、イットリウム塩の水溶液で
あり、得られた酸化希土が酸化イットリウムであること
を特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４項のいず
れか１つに記載の酸化希土粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59244059A JPS61122121A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 酸化イットリウム粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59244059A JPS61122121A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 酸化イットリウム粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122121A true JPS61122121A (ja) | 1986-06-10 |
| JPH0529606B2 JPH0529606B2 (ja) | 1993-05-06 |
Family
ID=17113113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59244059A Granted JPS61122121A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 酸化イットリウム粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61122121A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5466428A (en) * | 1987-06-26 | 1995-11-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Morphologically improved ceric oxide particulates |
| JP2002255515A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-09-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
| JP2007055880A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-03-08 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子粉末の製造方法 |
| CN104386732A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-04 | 赣州有色冶金研究所 | 一种采用吸附隔离剂制备纳米氧化铈的方法与系统 |
| US20150344991A1 (en) * | 2012-12-26 | 2015-12-03 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for recovering rare earth element |
-
1984
- 1984-11-19 JP JP59244059A patent/JPS61122121A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5466428A (en) * | 1987-06-26 | 1995-11-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Morphologically improved ceric oxide particulates |
| JP2002255515A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-09-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
| US6780393B2 (en) * | 2000-12-27 | 2004-08-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method of producing fine particles of metal oxide |
| JP2007055880A (ja) * | 2005-07-28 | 2007-03-08 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属酸化物微粒子粉末の製造方法 |
| US20150344991A1 (en) * | 2012-12-26 | 2015-12-03 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for recovering rare earth element |
| US10081040B2 (en) * | 2012-12-26 | 2018-09-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for recovering rare earth element |
| CN104386732A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-04 | 赣州有色冶金研究所 | 一种采用吸附隔离剂制备纳米氧化铈的方法与系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0529606B2 (ja) | 1993-05-06 |
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