JPH0420851B2 - - Google Patents
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- JPH0420851B2 JPH0420851B2 JP57015263A JP1526382A JPH0420851B2 JP H0420851 B2 JPH0420851 B2 JP H0420851B2 JP 57015263 A JP57015263 A JP 57015263A JP 1526382 A JP1526382 A JP 1526382A JP H0420851 B2 JPH0420851 B2 JP H0420851B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
ジルコニア系固溶体の焼結多結晶体は耐火物の
みならず、最近は緻密なセラミツクスとして酵素
センサー、酸素ポンプ等の機能材料や高強度高靭
性構造材料として脚光を浴び著しい発展の途上に
ある。これらは何れも微細、均一な粒径の、緻密
な微構造の固溶体多結晶体であることを極めて重
要な要素とするものであるが、本発明はこれらの
緻密な微粒子ジルコニア系固溶体セラミツクスを
低温の焼成で容易に製造可能とする特殊なジルコ
ニア系固溶体微粉末の製造方法に関するものであ
る。 従来このジルコニア系固溶体セラミツクス用粉
末の最も一般的な製造方法は、塩化ジルコニウム
（ZrOCl2）などの水溶性ジルコニウム塩水溶性お
よび所望の金属塩、例えばYCl3、MgCl2、CaCl2
など、の水溶性の混合溶液からアンモニア等によ
り水酸化物を共沈させるものであるが、この共沈
２次凝集粒子は比較的粗大、不均一粒径となるた
め、これから得られる仮焼粉末も不均一粒径とな
り、緻密な焼結体を得るためには通常1500℃以上
の高温を必要としている。これは高エネルギー消
費となつて製品コストを高めるだけでなく、焼結
体の構成粒子を粗大化し、特に高強度材料として
正方晶系固溶体の構造と組成の制御に致命的な悪
影響を及ぼす原因となる。例えば、単なる常圧焼
結では正方晶系固溶体のみから成る緻密な微粒子
焼結体や、単斜晶系固溶体と正方晶系固溶体の混
合した緻密な微粒子焼結体などは、従来得ること
はできなかつたのである。 本発明は1300℃以下の低温焼成で簡単にこれら
の緻密焼結体を与え得る微粉末を提供するもので
ある。本発明者による詳細な基礎的研究によつ
て、ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によつ
て生成するコロイド状単斜ジルコニア微粒子が超
微細な50〜100Åの一次粒子の双晶的に集合した
２次凝集粒子であることが明らかになつたが、本
発明はこの２次粒子が著しく活性で易反応性、易
焼結性であることの発見に基づくものである。こ
の微粒子ゾルと所望の金属イオンを含む溶液に、
アンモニアなどを加えるとその反応生成物は、通
常の水酸化物共沈物の場合と著しく異なり、分散
しているゾルの単斜ジルコニア超微粒子の影響を
強く受け、２次凝集粒子上に優先的に析出し、こ
の沈澱は微細な均一粒径の、しかも均一な組成比
のものになるであろうと考えられる。 なお、一般にジルコニウム塩の水溶液、特に最
も一般的に使用される塩化ジルコニウム水溶液は
室温でも常に僅かに加水分解を起こして酸性とな
り、加水分解反応の進行によつて一層PHは低下す
る。さらに生成する単斜ジルコニア２次凝集微粒
子が充分に分散してゾルの状態を保つためには、
媒液となる水溶液が酸性であることが不可欠であ
る。一方ジルコニア固溶体セラミツクスの固溶成
分である２価または３価の金属イオン、例えば
Y3+、Ca2+、Mg2+などはいずれも塩基性の強い
酸化物であるため、酸性水溶液からはこれらの水
酸化物は全く析出せず、これらの塩化物や硝酸塩
も通常の濃度では沈澱となることはない。 即ち、ジルコニウム塩水溶液の加水分解反応の
前にこれらの金属イオンをジルコニウム塩水溶液
中に共存させても加水分解反応により生成するジ
ルコニア凝集粒子中には、これらのイオンは殆ん
ど含有されず、これらのイオンは水溶液中に残
る。即ち、これらの金属イオンを添加する時期は
ジルコニウム塩の加水分解の前であれ、後であ
れ、同一結果を与える。従つて、２価または３価
の金属イオンを含む水溶液中に単斜ジルコニア２
次凝集粒子が完全に分散した状態、すなわち異種
金属イオンの水溶液を媒液としたゾルの状態を出
発点とし、それにアンモニアなどを添加してPHを
高めることが不可欠である。 このような単斜ジルコニア２次凝集粒子のゾル
と２価または３価の金属イオンを含有する溶液に
アンモニアを添加すると、２価または３価の金属
イオンは水酸化物として析出し、互いに凝集して
沈澱を生じる。この際分散しているジルコニア２
次凝集粒子も共沈の形で一緒に凝集沈降する。 ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によつて
生成する単斜ジルコニア２次凝集粒子は一般に50
Å〜100Åの超微粒子からなる凝集粒子であるが、
その凝集粒子の大きさは0.3μｍ程度以下であり、
充分に孤立し、高分散状態のゾルとなつている。
従つて極めて高い比表面積並びに極めて高い混合
均一性を持つ。 アンモニア添加によつて生成する水酸化物など
の沈澱析出は、不均一核形成によつて容易に過飽
和が破られ、優先的に微粒子表面上に析出するも
のと考えられ、生成物の均一性は、水酸化ジルコ
ニウムと他の金属の水酸化物と共沈水酸化物に匹
敵する均一状態となる。この沈澱はそのまま脱水
乾燥すると局部的な緻密化を起こすので、通常の
水酸化物共沈法と同様にアルコールやアセトン等
で置換若しくは洗滌後乾燥させると、粒子相互の
付着、連結、凝集の非常に弱い、均一粒径の微粒
子粉末となる。この微粒子粉末は粒子内でのジル
コニアと添加金属化合物との接触が緊密であり、
600℃程度の仮焼で容易に均一な固溶体の微粉末
となる。この仮焼の過程では、これらの金属の水
酸化物意は分解して酸化物になるが、一般にジル
コニアは、高温過程において、これらの塩基性の
強い２価または３価の金属酸化物の方に拡散せ
ず、これらの金属酸化物がジルコニア側に拡散し
て固溶体を形成する。このため、仮焼の結果は、
通常の共沈水酸化物の場合と大きく異なり、生成
するジルコニア固溶体微粒子の形状と大きさが、
ジルコニアゾルに於ける0.3μｍ程度以下のジルコ
ニア２次凝集微粒子の形状と大きさの影響を大き
く受ける。従つて、仮焼により強固な大凝集塊を
形成し難く、摩砕によつて容易にほぐれて均一な
固溶体微粉末を与えるのである。これらの粉末は
極めて易焼結性でその加圧成形物は例えば1300℃
の常圧下での焼結でほとんど理論密度の、しかも
極めて微細な粒子から成る微構造のジルコニア系
固溶体焼結晶多結晶体を与える。以下さらに具体
的な実施例を示す。 実施例 １ 特級試薬塩化ジルコニル（ZrOCl2・8H2O）97
ｇにY2O3として3mol％の割合で塩化イツトリウ
ムを加え、これを蒸溜水約300mlに溶解して約
1.0mol／の溶液とし、これに過酸化水素水
（31％）を90ml加えて撹拌し、さらにアンモニア
水（28％）30mlを徐々に加え、この溶液を還流冷
却器付フラスコ中で50時間約100℃に加熱してジ
ルコニアゾルとイツトリウムイオンを含む溶液を
得た。この溶液のPHは約１以下であつた。この溶
液を撹拌しつつアンモニア水を加えて沈澱を作
り、沈澱した固相部分をデカンテーシヨンし、水
をアセトンで置換し、過、乾燥させ、さらに
800℃で仮焼した。生成粉末は極めて微粒子から
成り、Ｘ線回析によれば正方型ジルコニア固溶体
であつた。この粉末は金型中1t／cm2の圧力で直径
約16mm圧さ約１mmに成形し、1300℃で３時間焼結
したところ緻密な半透明性の焼結体を与えた。こ
の嵩密度は5.9で理論密度に近く、破断面の電子
顕微鏡観察およびＸ線回析によれば構成粒子は約
0.3μｍの均一な粒径の正方型固溶体のみから成つ
ていた。 実施例 ２ ZrO2に対しY2O31mol％、6mol％および10mol
％の場合について、実施例１と同様の実験を行つ
たところジルコニア固溶体微粉末が得られ、この
成形物の1300℃焼成はやはりほぼ類似の微構造を
持つそれぞれ単斜型と正方型の混合および立方型
ジルコニア微粒子の焼結体を与えた。 これらの結果は表１にまとめて示す。 【表】
みならず、最近は緻密なセラミツクスとして酵素
センサー、酸素ポンプ等の機能材料や高強度高靭
性構造材料として脚光を浴び著しい発展の途上に
ある。これらは何れも微細、均一な粒径の、緻密
な微構造の固溶体多結晶体であることを極めて重
要な要素とするものであるが、本発明はこれらの
緻密な微粒子ジルコニア系固溶体セラミツクスを
低温の焼成で容易に製造可能とする特殊なジルコ
ニア系固溶体微粉末の製造方法に関するものであ
る。 従来このジルコニア系固溶体セラミツクス用粉
末の最も一般的な製造方法は、塩化ジルコニウム
（ZrOCl2）などの水溶性ジルコニウム塩水溶性お
よび所望の金属塩、例えばYCl3、MgCl2、CaCl2
など、の水溶性の混合溶液からアンモニア等によ
り水酸化物を共沈させるものであるが、この共沈
２次凝集粒子は比較的粗大、不均一粒径となるた
め、これから得られる仮焼粉末も不均一粒径とな
り、緻密な焼結体を得るためには通常1500℃以上
の高温を必要としている。これは高エネルギー消
費となつて製品コストを高めるだけでなく、焼結
体の構成粒子を粗大化し、特に高強度材料として
正方晶系固溶体の構造と組成の制御に致命的な悪
影響を及ぼす原因となる。例えば、単なる常圧焼
結では正方晶系固溶体のみから成る緻密な微粒子
焼結体や、単斜晶系固溶体と正方晶系固溶体の混
合した緻密な微粒子焼結体などは、従来得ること
はできなかつたのである。 本発明は1300℃以下の低温焼成で簡単にこれら
の緻密焼結体を与え得る微粉末を提供するもので
ある。本発明者による詳細な基礎的研究によつ
て、ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によつ
て生成するコロイド状単斜ジルコニア微粒子が超
微細な50〜100Åの一次粒子の双晶的に集合した
２次凝集粒子であることが明らかになつたが、本
発明はこの２次粒子が著しく活性で易反応性、易
焼結性であることの発見に基づくものである。こ
の微粒子ゾルと所望の金属イオンを含む溶液に、
アンモニアなどを加えるとその反応生成物は、通
常の水酸化物共沈物の場合と著しく異なり、分散
しているゾルの単斜ジルコニア超微粒子の影響を
強く受け、２次凝集粒子上に優先的に析出し、こ
の沈澱は微細な均一粒径の、しかも均一な組成比
のものになるであろうと考えられる。 なお、一般にジルコニウム塩の水溶液、特に最
も一般的に使用される塩化ジルコニウム水溶液は
室温でも常に僅かに加水分解を起こして酸性とな
り、加水分解反応の進行によつて一層PHは低下す
る。さらに生成する単斜ジルコニア２次凝集微粒
子が充分に分散してゾルの状態を保つためには、
媒液となる水溶液が酸性であることが不可欠であ
る。一方ジルコニア固溶体セラミツクスの固溶成
分である２価または３価の金属イオン、例えば
Y3+、Ca2+、Mg2+などはいずれも塩基性の強い
酸化物であるため、酸性水溶液からはこれらの水
酸化物は全く析出せず、これらの塩化物や硝酸塩
も通常の濃度では沈澱となることはない。 即ち、ジルコニウム塩水溶液の加水分解反応の
前にこれらの金属イオンをジルコニウム塩水溶液
中に共存させても加水分解反応により生成するジ
ルコニア凝集粒子中には、これらのイオンは殆ん
ど含有されず、これらのイオンは水溶液中に残
る。即ち、これらの金属イオンを添加する時期は
ジルコニウム塩の加水分解の前であれ、後であ
れ、同一結果を与える。従つて、２価または３価
の金属イオンを含む水溶液中に単斜ジルコニア２
次凝集粒子が完全に分散した状態、すなわち異種
金属イオンの水溶液を媒液としたゾルの状態を出
発点とし、それにアンモニアなどを添加してPHを
高めることが不可欠である。 このような単斜ジルコニア２次凝集粒子のゾル
と２価または３価の金属イオンを含有する溶液に
アンモニアを添加すると、２価または３価の金属
イオンは水酸化物として析出し、互いに凝集して
沈澱を生じる。この際分散しているジルコニア２
次凝集粒子も共沈の形で一緒に凝集沈降する。 ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によつて
生成する単斜ジルコニア２次凝集粒子は一般に50
Å〜100Åの超微粒子からなる凝集粒子であるが、
その凝集粒子の大きさは0.3μｍ程度以下であり、
充分に孤立し、高分散状態のゾルとなつている。
従つて極めて高い比表面積並びに極めて高い混合
均一性を持つ。 アンモニア添加によつて生成する水酸化物など
の沈澱析出は、不均一核形成によつて容易に過飽
和が破られ、優先的に微粒子表面上に析出するも
のと考えられ、生成物の均一性は、水酸化ジルコ
ニウムと他の金属の水酸化物と共沈水酸化物に匹
敵する均一状態となる。この沈澱はそのまま脱水
乾燥すると局部的な緻密化を起こすので、通常の
水酸化物共沈法と同様にアルコールやアセトン等
で置換若しくは洗滌後乾燥させると、粒子相互の
付着、連結、凝集の非常に弱い、均一粒径の微粒
子粉末となる。この微粒子粉末は粒子内でのジル
コニアと添加金属化合物との接触が緊密であり、
600℃程度の仮焼で容易に均一な固溶体の微粉末
となる。この仮焼の過程では、これらの金属の水
酸化物意は分解して酸化物になるが、一般にジル
コニアは、高温過程において、これらの塩基性の
強い２価または３価の金属酸化物の方に拡散せ
ず、これらの金属酸化物がジルコニア側に拡散し
て固溶体を形成する。このため、仮焼の結果は、
通常の共沈水酸化物の場合と大きく異なり、生成
するジルコニア固溶体微粒子の形状と大きさが、
ジルコニアゾルに於ける0.3μｍ程度以下のジルコ
ニア２次凝集微粒子の形状と大きさの影響を大き
く受ける。従つて、仮焼により強固な大凝集塊を
形成し難く、摩砕によつて容易にほぐれて均一な
固溶体微粉末を与えるのである。これらの粉末は
極めて易焼結性でその加圧成形物は例えば1300℃
の常圧下での焼結でほとんど理論密度の、しかも
極めて微細な粒子から成る微構造のジルコニア系
固溶体焼結晶多結晶体を与える。以下さらに具体
的な実施例を示す。 実施例 １ 特級試薬塩化ジルコニル（ZrOCl2・8H2O）97
ｇにY2O3として3mol％の割合で塩化イツトリウ
ムを加え、これを蒸溜水約300mlに溶解して約
1.0mol／の溶液とし、これに過酸化水素水
（31％）を90ml加えて撹拌し、さらにアンモニア
水（28％）30mlを徐々に加え、この溶液を還流冷
却器付フラスコ中で50時間約100℃に加熱してジ
ルコニアゾルとイツトリウムイオンを含む溶液を
得た。この溶液のPHは約１以下であつた。この溶
液を撹拌しつつアンモニア水を加えて沈澱を作
り、沈澱した固相部分をデカンテーシヨンし、水
をアセトンで置換し、過、乾燥させ、さらに
800℃で仮焼した。生成粉末は極めて微粒子から
成り、Ｘ線回析によれば正方型ジルコニア固溶体
であつた。この粉末は金型中1t／cm2の圧力で直径
約16mm圧さ約１mmに成形し、1300℃で３時間焼結
したところ緻密な半透明性の焼結体を与えた。こ
の嵩密度は5.9で理論密度に近く、破断面の電子
顕微鏡観察およびＸ線回析によれば構成粒子は約
0.3μｍの均一な粒径の正方型固溶体のみから成つ
ていた。 実施例 ２ ZrO2に対しY2O31mol％、6mol％および10mol
％の場合について、実施例１と同様の実験を行つ
たところジルコニア固溶体微粉末が得られ、この
成形物の1300℃焼成はやはりほぼ類似の微構造を
持つそれぞれ単斜型と正方型の混合および立方型
ジルコニア微粒子の焼結体を与えた。 これらの結果は表１にまとめて示す。 【表】
Claims (1)
- １ ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によつ
て生成する単斜ジルコニア２次凝集粒子のゾルと
２価または３価の金属イオンを含む溶液に、アン
モニアを添加して生成した固相部分を分離、乾
燥、仮焼することを特徴とするジルコニア系微粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57015263A JPS58135131A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | ジルコニア系微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57015263A JPS58135131A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | ジルコニア系微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58135131A JPS58135131A (ja) | 1983-08-11 |
| JPH0420851B2 true JPH0420851B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=11883962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57015263A Granted JPS58135131A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | ジルコニア系微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58135131A (ja) |
Families Citing this family (4)
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| FR2578241B1 (fr) * | 1985-03-01 | 1990-03-30 | Rhone Poulenc Spec Chim | Zircone stabilisee, son procede de preparation et son application dans des compositions ceramiques |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1982
- 1982-02-02 JP JP57015263A patent/JPS58135131A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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| JPS56145118A (en) * | 1980-04-11 | 1981-11-11 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of finely divided particles of zirconium oxide |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58135131A (ja) | 1983-08-11 |
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