JPS58135131A - ジルコニア系微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア系微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS58135131A JPS58135131A JP57015263A JP1526382A JPS58135131A JP S58135131 A JPS58135131 A JP S58135131A JP 57015263 A JP57015263 A JP 57015263A JP 1526382 A JP1526382 A JP 1526382A JP S58135131 A JPS58135131 A JP S58135131A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zirconia
- particles
- fine
- secondary particles
- sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ジルコニア系固溶体の焼結多結晶体は耐火物のみならず
、最近は緻密なセラミックスとして酸素センサー、酸素
ポンプ等の機能材料や高強度高靭性構造材料として脚光
を浴び著しい発展め途上にある。これらは何れも微細、
均一な粒径の、緻密な微構造の固溶体多結晶体であるこ
とを極めて重要な要素とするものであるが９本発明はこ
れらの緻密な微粒子ジルコニア系固溶体セラミックスを
低温の焼成で容易に製造可能とする特殊なジルコニア系
固溶体微粉末の製造方法に関するものである。
、最近は緻密なセラミックスとして酸素センサー、酸素
ポンプ等の機能材料や高強度高靭性構造材料として脚光
を浴び著しい発展め途上にある。これらは何れも微細、
均一な粒径の、緻密な微構造の固溶体多結晶体であるこ
とを極めて重要な要素とするものであるが９本発明はこ
れらの緻密な微粒子ジルコニア系固溶体セラミックスを
低温の焼成で容易に製造可能とする特殊なジルコニア系
固溶体微粉末の製造方法に関するものである。
従来このジルコニア系固溶体セラミックス用粉末の最も
一般的な製造方法は、塩化ジルコニム（Ｚｒ０Ｃ１２）
などの水溶性ジルコニウム塩水溶液および所望の金属塩
９例えばＭＣ１，、ＭｇＣｌ２． ＣａＣｌ２など、
の水溶液の混合溶液からアンモニア等により水酸化物を
共沈させるものであるが、この共沈２次凝集粒子は比較
的粗大、不均一粒径となるため、これから得られる仮焼
粉末も不均一粒径となり、緻密な焼結体を得るためには
通常１５０σＣ以上の高温を必要としている。これは高
エネルギー消費となって製品コストを高めるだけでなく
、焼結体の構成粒子を粗大化し、特に高強度材料として
正方晶系固溶体の構造と組成の制御に致命的な悪影響を
及ぼす原因となる。例えば２単なる常圧焼結では正方晶
系固溶体のみから成る緻密な微粒子焼結体や、単斜晶系
固溶体と正方晶系固溶体の混合した緻密な微粒子焼結体
などは、従来得る゛ことはできなかったのである。
一般的な製造方法は、塩化ジルコニム（Ｚｒ０Ｃ１２）
などの水溶性ジルコニウム塩水溶液および所望の金属塩
９例えばＭＣ１，、ＭｇＣｌ２． ＣａＣｌ２など、
の水溶液の混合溶液からアンモニア等により水酸化物を
共沈させるものであるが、この共沈２次凝集粒子は比較
的粗大、不均一粒径となるため、これから得られる仮焼
粉末も不均一粒径となり、緻密な焼結体を得るためには
通常１５０σＣ以上の高温を必要としている。これは高
エネルギー消費となって製品コストを高めるだけでなく
、焼結体の構成粒子を粗大化し、特に高強度材料として
正方晶系固溶体の構造と組成の制御に致命的な悪影響を
及ぼす原因となる。例えば２単なる常圧焼結では正方晶
系固溶体のみから成る緻密な微粒子焼結体や、単斜晶系
固溶体と正方晶系固溶体の混合した緻密な微粒子焼結体
などは、従来得る゛ことはできなかったのである。
本発明は１３００°Ｃ以下の低温焼成で簡単にこれらの
緻密焼結体を与え得る微粉末を提供するものである・本
発明者による詳細な基礎的研究によって。
緻密焼結体を与え得る微粉末を提供するものである・本
発明者による詳細な基礎的研究によって。
ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によって生成する
コロイド状単斜ジルコニア微粒子が超微細な５０〜１０
０人の一次粒子の双晶的に集合した２次粒子であること
が明らかになったが２本発明はこの２次粒子が著しく活
性で易反応性、易焼結性であることの発見に基づくもの
である。この微粒子ゾルと所望の金属イオンを含む水溶
液の混合溶液に、アンモニアなどを加えるとその反応生
成物は。
コロイド状単斜ジルコニア微粒子が超微細な５０〜１０
０人の一次粒子の双晶的に集合した２次粒子であること
が明らかになったが２本発明はこの２次粒子が著しく活
性で易反応性、易焼結性であることの発見に基づくもの
である。この微粒子ゾルと所望の金属イオンを含む水溶
液の混合溶液に、アンモニアなどを加えるとその反応生
成物は。
通常の水酸化物共沈物の場合と著しく異なり２分散して
いるゾルの単斜ジルコニア超微粒子の影響を強く受け、
２次粒子上に優先的に析出し、この沈澱は微細な均一粒
径の、しかも均一な組成比のものとなる。この沈澱はそ
のまま脱水乾燥すると局部的な緻密化を起こすので１通
常の水酸化物共沈法と同様にアルコールやアセトン等で
置換若しくは洗滌後乾燥させると２粒子相互の付着、連
結。
いるゾルの単斜ジルコニア超微粒子の影響を強く受け、
２次粒子上に優先的に析出し、この沈澱は微細な均一粒
径の、しかも均一な組成比のものとなる。この沈澱はそ
のまま脱水乾燥すると局部的な緻密化を起こすので１通
常の水酸化物共沈法と同様にアルコールやアセトン等で
置換若しくは洗滌後乾燥させると２粒子相互の付着、連
結。
凝集の非常に弱い、均一粒径の微粒子粉末となる。
この微粒子粉末は粒子内でのジルコニアと添加金属化合
物との接触が緊密であり、６００°Ｃ程度の仮焼で容易
に均一な固溶体の微粉末となる。これらの粉末は極めて
易焼結性でその加圧成形物は例えば１３０σＣの常圧下
での焼結でほとんど理論密度の。
物との接触が緊密であり、６００°Ｃ程度の仮焼で容易
に均一な固溶体の微粉末となる。これらの粉末は極めて
易焼結性でその加圧成形物は例えば１３０σＣの常圧下
での焼結でほとんど理論密度の。
しかも極めて微細な粒子から成る微構造のジ、ルコニア
系固溶体焼結多結晶体を与える。以下さらに具体的な実
施例を示す。
系固溶体焼結多結晶体を与える。以下さらに具体的な実
施例を示す。
実施例１゜
特級試薬塩化ジルコニル（ＺｒＯＣｌｇ ・８Ｈ２０）
９７ｆにＹ、０．とじて３ｍ０１％の割合で塩化イツ
トリウムを加え、これを蒸留水的３００ｍ１に溶解して
約ｊ、Ｑｍｏｌ／ｌの溶液とし、これに過酸化水素水（
３１％）を９０ｍ１加えて攪拌：Ｌ、さらにアンモニア
水（２８％）３０ｍｌを徐々に加え、この溶液を還流冷
却器付フラスコ中で５０時間約１００℃に加熱して乳濁
状のゾルを得た。このゾルを攪拌しつつアンモニア水を
加えて沈澱を作り、これをデカンテーシジンし、水をア
セトンで置換し、濾過、乾燥させ、さらに８０σＣで仮
焼した。生成粉末は極めて微粉子から成り。
９７ｆにＹ、０．とじて３ｍ０１％の割合で塩化イツ
トリウムを加え、これを蒸留水的３００ｍ１に溶解して
約ｊ、Ｑｍｏｌ／ｌの溶液とし、これに過酸化水素水（
３１％）を９０ｍ１加えて攪拌：Ｌ、さらにアンモニア
水（２８％）３０ｍｌを徐々に加え、この溶液を還流冷
却器付フラスコ中で５０時間約１００℃に加熱して乳濁
状のゾルを得た。このゾルを攪拌しつつアンモニア水を
加えて沈澱を作り、これをデカンテーシジンし、水をア
セトンで置換し、濾過、乾燥させ、さらに８０σＣで仮
焼した。生成粉末は極めて微粉子から成り。
Ｘ線回析によれば正方型ジルコニア固溶体であった。こ
の粉末は金型中１ｔ／ｃｉの圧力で直径約１６闘厚さ約
１朋に成形し、 １３００″Ｃで３時間焼結したとこ
ろ緻密な半透明性の焼結体を与えた。この嵩密度は５．
９で理論密度に近く、破断面の電子顕微鏡観察およびＸ
線回折によれば構成粒子は約０．３μｍの均一な粒径の
正方型固溶体のみから成っていた。
の粉末は金型中１ｔ／ｃｉの圧力で直径約１６闘厚さ約
１朋に成形し、 １３００″Ｃで３時間焼結したとこ
ろ緻密な半透明性の焼結体を与えた。この嵩密度は５．
９で理論密度に近く、破断面の電子顕微鏡観察およびＸ
線回折によれば構成粒子は約０．３μｍの均一な粒径の
正方型固溶体のみから成っていた。
実施例２゜
ＺｒＯ，に対しＹ２０ｓ １ ｍｏ １％、５ｍｏ１％
およびｌＱｍｏ１％の場合について、実施例１と同様の
実験を行ったところジルコニア固溶体微粉末が得られ、
この成形物の１３００°Ｃ焼成はやはりほぼ類似の微構
造を持つそれぞれ単斜型と正方型の混合および立方型ジ
ルコニア微粒子の焼結体を与えた。 −これらの
結果は表１にまとめて示す。
およびｌＱｍｏ１％の場合について、実施例１と同様の
実験を行ったところジルコニア固溶体微粉末が得られ、
この成形物の１３００°Ｃ焼成はやはりほぼ類似の微構
造を持つそれぞれ単斜型と正方型の混合および立方型ジ
ルコニア微粒子の焼結体を与えた。 −これらの
結果は表１にまとめて示す。
表１
し
［−
「
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ジルコニウム塩水溶液の加熱加水分解によって生成する
単斜ジルコニア２次粒子のゾルを用い。 所望の金属イオンを水溶液からジルコニア２次粒子上に
水酸・化物、蓚酸塩などの形で析出させ、この同相部分
を分離、乾燥、仮焼することを特徴とするジルコニア系
微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57015263A JPS58135131A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | ジルコニア系微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57015263A JPS58135131A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | ジルコニア系微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58135131A true JPS58135131A (ja) | 1983-08-11 |
| JPH0420851B2 JPH0420851B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=11883962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57015263A Granted JPS58135131A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | ジルコニア系微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58135131A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4605631A (en) * | 1984-03-19 | 1986-08-12 | Norton Company | Advanced preparation of ceramic powders |
| JPS61205621A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-11 | ローヌ‐プーラン・スペシアリテ．シミーク | 安定化されたジルコニアの製造法 |
| JPS63185821A (ja) * | 1986-09-27 | 1988-08-01 | Nissan Chem Ind Ltd | 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 |
| JPWO2006006277A1 (ja) * | 2004-07-09 | 2008-04-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | シクロオレフィン製造用触媒及び製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56145118A (en) * | 1980-04-11 | 1981-11-11 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of finely divided particles of zirconium oxide |
-
1982
- 1982-02-02 JP JP57015263A patent/JPS58135131A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56145118A (en) * | 1980-04-11 | 1981-11-11 | Agency Of Ind Science & Technol | Preparation of finely divided particles of zirconium oxide |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4605631A (en) * | 1984-03-19 | 1986-08-12 | Norton Company | Advanced preparation of ceramic powders |
| JPS61205621A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-11 | ローヌ‐プーラン・スペシアリテ．シミーク | 安定化されたジルコニアの製造法 |
| US4788045A (en) * | 1985-03-01 | 1988-11-29 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Stabilized zirconia a process for its preparation and its application in ceramic compositions |
| JPH0329009B2 (ja) * | 1985-03-01 | 1991-04-22 | Roonu Puuran Supeshiarite Shimiiku | |
| JPS63185821A (ja) * | 1986-09-27 | 1988-08-01 | Nissan Chem Ind Ltd | 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 |
| JPWO2006006277A1 (ja) * | 2004-07-09 | 2008-04-24 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | シクロオレフィン製造用触媒及び製造方法 |
| JP4777891B2 (ja) * | 2004-07-09 | 2011-09-21 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | シクロオレフィン製造用触媒及び製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0420851B2 (ja) | 1992-04-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3957500A (en) | Stabilised zirconia and a process for the preparation thereof | |
| JPH0733257B2 (ja) | 低温焼成に特に適した亜クロム酸ランタン | |
| US4880757A (en) | Chemical preparation of zirconium-aluminum-magnesium oxide composites | |
| EP0670819B1 (en) | Air-sinterable lanthanum chromite and process for its preparation | |
| JP2005519020A (ja) | ナノサイズの安定化ジルコニアを製造する方法 | |
| JPH0472774B2 (ja) | ||
| JPS58135131A (ja) | ジルコニア系微粉末の製造方法 | |
| JPH0346407B2 (ja) | ||
| JPS62132708A (ja) | セラミツクス超微粒子の製造法 | |
| JPH0472772B2 (ja) | ||
| KR102200841B1 (ko) | 열차폐 코팅용 란타늄 지르코네이트계 분말의 제조방법 | |
| KR102442201B1 (ko) | 세라믹스 분말 재료, 세라믹스 분말 재료의 제조 방법, 성형체, 소결체 및 전지 | |
| JPH10139436A (ja) | 固体電解質用ジルコニア微粉末及びその製造方法 | |
| JP3190060B2 (ja) | セリア固溶正方晶ジルコニア微粉末の製造方法 | |
| JP2593883B2 (ja) | アルミナ−ジルコニア複合粉体とその焼結体の製造方法 | |
| JP3355655B2 (ja) | 水和ジルコニアゲルおよびジルコニア粉末の製造方法 | |
| KR101143951B1 (ko) | 지르코니아 분말의 신규 제조 방법 및 장치 | |
| KR100481057B1 (ko) | 알루미나-지르코니아 복합체의 제조방법 | |
| JPH0529606B2 (ja) | ||
| JP2607517B2 (ja) | ジルコニアセラミックスの製造方法 | |
| JP2616772B2 (ja) | プロトン導電性セラミックスの製造方法 | |
| JPH06510738A (ja) | 耐熱性セラミック | |
| JP2952349B2 (ja) | 単斜晶ジルコニア緻密焼結体とその製造方法 | |
| JPS6221750A (ja) | セラミツク焼結体の製造方法 | |
| JPS63129017A (ja) | ジルコニア微粉末の製造方法 |