JPH0329009B2 - - Google Patents
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/486—Fine ceramics
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、安定化されたジルコニア微粉末の製
造法、そのようにして得られるジルコニア並びに
これを良好な機械的、熱力学的及び電気的性質を
得るためセラミツク組成物に使用することに関す
る。
造法、そのようにして得られるジルコニア並びに
これを良好な機械的、熱力学的及び電気的性質を
得るためセラミツク組成物に使用することに関す
る。
安定化されたジルコニア、特にイツトリウム、
マグネシウム、カルシウム又はセリウムで安定化
されたジルコニアは、セラミツク組成物の製造に
非常によく用いられる材料である。
マグネシウム、カルシウム又はセリウムで安定化
されたジルコニアは、セラミツク組成物の製造に
非常によく用いられる材料である。
安定化されたジルコニアの各種の製造法が知ら
れている。特に、特願昭57−191234号によれば、
ジルコニウム塩と安定化用化合物の塩との溶液を
アンモニアにより沈澱させ、沈澱を分離し、次い
で有機溶媒を添加し、還流下に蒸留した後、所望
生成物を乾燥し、フリツト化することが知られて
いる。
れている。特に、特願昭57−191234号によれば、
ジルコニウム塩と安定化用化合物の塩との溶液を
アンモニアにより沈澱させ、沈澱を分離し、次い
で有機溶媒を添加し、還流下に蒸留した後、所望
生成物を乾燥し、フリツト化することが知られて
いる。
しかしこのような方法は多くの不都合を与え
る。
る。
特に、この方法は、工業的規模での実施を高価
なものにし且つ困難にするような溶媒の添加及び
蒸留工程の実施を必要とする。
なものにし且つ困難にするような溶媒の添加及び
蒸留工程の実施を必要とする。
したがつて、本発明は、溶媒の添加及びこれに
続く蒸留工程を必要とせず、したがつてこのよう
な工程に固有の不都合をなくす安定化されたジル
コニアの製造法を提供することを目的とする。
続く蒸留工程を必要とせず、したがつてこのよう
な工程に固有の不都合をなくす安定化されたジル
コニアの製造法を提供することを目的とする。
本発明の他の目的は、物質で且つ規則的な微細
構造を示し、そして1500℃以下の温度で４時間フ
リツト化した後に測定した密度が所望のジルコニ
アの理論密度の99％以上である安定化されたジル
コニアを提供することである。
構造を示し、そして1500℃以下の温度で４時間フ
リツト化した後に測定した密度が所望のジルコニ
アの理論密度の99％以上である安定化されたジル
コニアを提供することである。
本発明は、優れた再現性でもつて得られる安定
化されたジルコニアの非常に微細な粉末を得るの
を可能にする。この粉末は顕微鏡のレベルでみて
非常に均一であつて、特にセラミツク製品の製作
に適している。
化されたジルコニアの非常に微細な粉末を得るの
を可能にする。この粉末は顕微鏡のレベルでみて
非常に均一であつて、特にセラミツク製品の製作
に適している。
これらの目的は、
(a) 一方で100〜5000Åの寸法を持つサブミクロ
ン大の塊に凝集した10〜500Åの寸法の針状
ZrO2の一次微結晶よりなり且つ0.5〜５のPHを
示すジルコニア水分物のゾルと他方で安定化用
化合物の塩の溶液とを混合し、 (b) 次いで、得られた懸濁液を乾燥し、 (c) 乾燥生成物を700〜1300℃の温度で30分間〜
24時間にわたり仮焼し、 (d) 次いで要すれば得られた粉末を粉砕する 工程からなることを特徴とする本発明に従う安定
化されたジルコニア微粉末の製造法によつて達成
される。
ン大の塊に凝集した10〜500Åの寸法の針状
ZrO2の一次微結晶よりなり且つ0.5〜５のPHを
示すジルコニア水分物のゾルと他方で安定化用
化合物の塩の溶液とを混合し、 (b) 次いで、得られた懸濁液を乾燥し、 (c) 乾燥生成物を700〜1300℃の温度で30分間〜
24時間にわたり仮焼し、 (d) 次いで要すれば得られた粉末を粉砕する 工程からなることを特徴とする本発明に従う安定
化されたジルコニア微粉末の製造法によつて達成
される。
0.5〜５のPHを示し且つ100〜5000Åの寸法を有
するサブミクロン大の塊に凝集した10〜500Åの
寸法を持つ針状ZrO2（単斜晶系ZrO2）の一次微結
晶からなるジルコニア水和物のゾルは、適当な方
法のいずれによつても、特に塩化又は硝酸ジルコ
ニルの溶液を140〜300℃好ましくは150〜200℃の
温度で、該塩化又は硝酸ジルコニル溶液の濃度を
ZrO2で表わして好ましくは0.1〜２モル／であ
るようにして、加熱加水分解することにより得る
ことができる。
するサブミクロン大の塊に凝集した10〜500Åの
寸法を持つ針状ZrO2（単斜晶系ZrO2）の一次微結
晶からなるジルコニア水和物のゾルは、適当な方
法のいずれによつても、特に塩化又は硝酸ジルコ
ニルの溶液を140〜300℃好ましくは150〜200℃の
温度で、該塩化又は硝酸ジルコニル溶液の濃度を
ZrO2で表わして好ましくは0.1〜２モル／であ
るようにして、加熱加水分解することにより得る
ことができる。
一実施態様（これに限らないが）によれば、ジ
ルコニア水和物の懸濁液は、硝酸媒体又は塩酸媒
体中でジルコニウムの硫酸溶液を80〜150℃、好
ましくは90℃付近の温度で、該ジルコニウムの硫
酸溶液中のSO3／ZrO2モル比を好ましくは0.34〜
１であるようにし且つその濃度をZrO2で表わし
て好ましくは0.1〜２モル／であるようにして、
加熱加水分解することによつても製造することも
できる。
ルコニア水和物の懸濁液は、硝酸媒体又は塩酸媒
体中でジルコニウムの硫酸溶液を80〜150℃、好
ましくは90℃付近の温度で、該ジルコニウムの硫
酸溶液中のSO3／ZrO2モル比を好ましくは0.34〜
１であるようにし且つその濃度をZrO2で表わし
て好ましくは0.1〜２モル／であるようにして、
加熱加水分解することによつても製造することも
できる。
得られた塩基性硫酸ジルコニウムは、次いで塩
基、好ましくはアンモニアにより約８のPHが得ら
れるまで中和され、次いで洗浄され、得られたゲ
ルは硝酸溶液を加えて分散され、その分散体の媒
体のPHは好ましくは0.5〜５とされる。
基、好ましくはアンモニアにより約８のPHが得ら
れるまで中和され、次いで洗浄され、得られたゲ
ルは硝酸溶液を加えて分散され、その分散体の媒
体のPHは好ましくは0.5〜５とされる。
本発明の方法によれば、ジルコニウム水和物の
ゾルは安定化用化合物の塩の溶液と混合される。
好ましくは、安定化用化合物の硝酸塩の溶液が用
いられる。安定化用化合物は、好ましくは、イツ
トリウム、カルシウム、マグネシウム及びセリウ
ムよりなる群から選ばれる。
ゾルは安定化用化合物の塩の溶液と混合される。
好ましくは、安定化用化合物の硝酸塩の溶液が用
いられる。安定化用化合物は、好ましくは、イツ
トリウム、カルシウム、マグネシウム及びセリウ
ムよりなる群から選ばれる。
ジルコニウム水和物のゾルと安定化用化合物の
塩の溶液との混合は、安定化されたジルコニア中
の安定化用化合物の含有量が0.001〜30モル％、
好ましくは２〜10モル％、そして特に安定化用化
合物がイツトリウムのときは２〜３モル％である
ようにして行われる。
塩の溶液との混合は、安定化されたジルコニア中
の安定化用化合物の含有量が0.001〜30モル％、
好ましくは２〜10モル％、そして特に安定化用化
合物がイツトリウムのときは２〜３モル％である
ようにして行われる。
安定化用化合物の塩の溶液の導入工程が終了し
た後、安定化用化合物の塩の溶液中にジルコニウ
ム水和物が完全に均質化されている懸濁液が得ら
れる。
た後、安定化用化合物の塩の溶液中にジルコニウ
ム水和物が完全に均質化されている懸濁液が得ら
れる。
このようにして得られた懸濁液は、約１〜25％
の乾燥固形物を含有する。次いで、これは乾燥せ
しめられる。
の乾燥固形物を含有する。次いで、これは乾燥せ
しめられる。
この乾燥は、あらゆる知られた手段によつて、
特に噴霧することによつて、即ち、加熱雰囲気中
に噴霧することによつて行うことができる。
特に噴霧することによつて、即ち、加熱雰囲気中
に噴霧することによつて行うことができる。
好ましくは、この乾燥は、例えば、本出願人に
より開発され且つフランス国特許第2257326号、
同2419754号及び同2431321号に記載された型の
「フラツシユ」反応器で実施される。この場合に
おいては、ガスにはら旋状の運動が与えられ、渦
巻タンクに流入される。懸濁液はガスのら旋状軌
道の対称軸線と交わる軌道に沿つて注入され、こ
れによつてガスの運動量をこの懸濁液の粒子に完
全に伝達することができる。さらに、反応器内の
粒子の滞留時間はごく短かくし、1/10秒以下であ
り、これによりガスとの長すぎる接触による加熱
の恐れが除かれる。
より開発され且つフランス国特許第2257326号、
同2419754号及び同2431321号に記載された型の
「フラツシユ」反応器で実施される。この場合に
おいては、ガスにはら旋状の運動が与えられ、渦
巻タンクに流入される。懸濁液はガスのら旋状軌
道の対称軸線と交わる軌道に沿つて注入され、こ
れによつてガスの運動量をこの懸濁液の粒子に完
全に伝達することができる。さらに、反応器内の
粒子の滞留時間はごく短かくし、1/10秒以下であ
り、これによりガスとの長すぎる接触による加熱
の恐れが除かれる。
ガス及び懸濁液のそれぞれの流量によるが、ガ
スの流入温度は400〜900℃であり、乾燥固形物の
温度は100〜500℃、好ましくは120〜200℃であ
る。
スの流入温度は400〜900℃であり、乾燥固形物の
温度は100〜500℃、好ましくは120〜200℃であ
る。
これにより、数ミクロンの程度の粒度、例えば
１〜10μの粒度を有する乾燥生成物が得られる。
１〜10μの粒度を有する乾燥生成物が得られる。
この乾燥生成物は次いで仮焼される。
仮焼は、700〜1300℃、好ましくは800〜1050℃
の温度で行われる。仮焼時間は30分間から24時間
の間であつてよく、例えば好ましくは２〜８時間
である。
の温度で行われる。仮焼時間は30分間から24時間
の間であつてよく、例えば好ましくは２〜８時間
である。
この仮焼の後、約１〜10μの顕微鏡粒度を有
し、平均粒度の中心が2μ付近にあり、その１〜
10μの粒子が約100〜3000Åの寸法を持つ一次微
結晶即ちサブミクロン大の塊よりなる安定化され
たジルコニア粉末が得られる。
し、平均粒度の中心が2μ付近にあり、その１〜
10μの粒子が約100〜3000Åの寸法を持つ一次微
結晶即ちサブミクロン大の塊よりなる安定化され
たジルコニア粉末が得られる。
得られた生成物は、必要ならば、好ましくは湿
つた媒体中で粉砕して乾燥後に100〜3000Å、好
ましくは200〜1000Åの寸法の素微結晶からなる
粉末とすることができる。この粉末の粒度分布
は、その平均直径が約0.10〜2μの間にあるような
ものである。
つた媒体中で粉砕して乾燥後に100〜3000Å、好
ましくは200〜1000Åの寸法の素微結晶からなる
粉末とすることができる。この粉末の粒度分布
は、その平均直径が約0.10〜2μの間にあるような
ものである。
粒子寸法と相関関係のある温度及び仮焼時間の
増加から次のような傾向が得られる。即ち、仮焼
温度が低いほど仮焼時間を長くする必要がある。
また、仮焼温度が高いほど焼成時間を短縮するこ
とができる。
増加から次のような傾向が得られる。即ち、仮焼
温度が低いほど仮焼時間を長くする必要がある。
また、仮焼温度が高いほど焼成時間を短縮するこ
とができる。
安定化されたジルコニア粉末の特性は次のよう
に決定される。
に決定される。
安定化されたジルコニア粉末を３重量％の割合
のバインダー（このバインダーは当業者に周知の
バインダーから選ばれ、例えばRhodoviol ４／
20（登録商標）が用いられる）と混合する。
のバインダー（このバインダーは当業者に周知の
バインダーから選ばれ、例えばRhodoviol ４／
20（登録商標）が用いられる）と混合する。
この混合物を4t／cm2の加圧下でベレツトにす
る。これをフリツト化する。温度上昇速度は５
℃／分である。フリツト化温度（これは1500℃以
下であり、一般に1300〜1500℃である）に達した
ときに、この温度で４時間放置し、次いで冷却
し、これにより密度が問題の安定化されたジルコ
ニアの理論密度の少なくとも99％になる安定化ジ
ルコニアのセラミツクスを得る。
る。これをフリツト化する。温度上昇速度は５
℃／分である。フリツト化温度（これは1500℃以
下であり、一般に1300〜1500℃である）に達した
ときに、この温度で４時間放置し、次いで冷却
し、これにより密度が問題の安定化されたジルコ
ニアの理論密度の少なくとも99％になる安定化ジ
ルコニアのセラミツクスを得る。
本発明により安定化されたジルコニア粉末は、
特に、高温度で且つ酸素雰囲気で用いられる支持
体及び床の製作、エンジンや各工程で用いられ
る工具の摩耗及び断熱用部品の製作、そしてこれ
らの領域での周知の処方物の製作にあたつてセラ
ミツクの良好な機械的、熱力学的又は電気的特性
を得るために用いることができる。
特に、高温度で且つ酸素雰囲気で用いられる支持
体及び床の製作、エンジンや各工程で用いられ
る工具の摩耗及び断熱用部品の製作、そしてこれ
らの領域での周知の処方物の製作にあたつてセラ
ミツクの良好な機械的、熱力学的又は電気的特性
を得るために用いることができる。
本発明の利点及び他の利点は以下の記載から明
らかとなる。
らかとなる。
例 １
3.7重量％のZrO2の濃度の硝酸ジルコニル溶液
3333ｇより出発する。
3333ｇより出発する。
この溶液を150℃に24時間加熱する。
これにより500〜1000Åの寸法の粒子からなる
生成物が得られた。これらの粒子は、ZrO2の単
斜晶系の長さ200Å幅30Åの針状の一次微結晶よ
りなる凝集体である。
生成物が得られた。これらの粒子は、ZrO2の単
斜晶系の長さ200Å幅30Åの針状の一次微結晶よ
りなる凝集体である。
懸濁液を遠心分離し、ジルコニウム水和物を水
に再循環させた。その際に粒子は媒体中によく分
散し、デカンテーシヨンしなかつた。ゾルのPHは
1.5であつた。
に再循環させた。その際に粒子は媒体中によく分
散し、デカンテーシヨンしなかつた。ゾルのPHは
1.5であつた。
次いでこのジルコニアゾルを硝酸イツトリウム
溶液（11％のY2O3）100ｇと混合した。イツトリ
ウムの量は３モル％のY2O3を含有するジルコニ
ア粉末を得るように計量した。
溶液（11％のY2O3）100ｇと混合した。イツトリ
ウムの量は３モル％のY2O3を含有するジルコニ
ア粉末を得るように計量した。
次いでこの混合物をフランス国特許第2257326
号、同2419754号及び同2431321号に記載の「フラ
ツシユ」反応器で乾燥した。ガスの流入温度は
550℃であり、乾燥固形物の温度は150℃であつ
た。
号、同2419754号及び同2431321号に記載の「フラ
ツシユ」反応器で乾燥した。ガスの流入温度は
550℃であり、乾燥固形物の温度は150℃であつ
た。
これにより163.5ｇの乾燥生成物を得た。これ
は１〜10μの粒度の球状凝集体からなる。
は１〜10μの粒度の球状凝集体からなる。
次いでこの生成物を800℃に３時間仮焼した。
温度上昇速度は10℃／分である。
これにより、３モル％のY2O3で安定化された
ZrO2122.6ｇが得られた。
ZrO2122.6ｇが得られた。
結晶学的分析から均質固溶体Zr0.942、Y0.058、
O1.97の存在が示され、そしてこの生成物は300〜
900Åの寸法の微結晶の凝結体を含有する凝集体
よりなつていた。
O1.97の存在が示され、そしてこの生成物は300〜
900Åの寸法の微結晶の凝結体を含有する凝集体
よりなつていた。
結晶の凝集の広がりの大きさは約130Åである。
ペレツトした後に、イツトリウム添加ジルコニ
ア粉末のフリツト化を4t／cm2の加圧下で行つた。
ア粉末のフリツト化を4t／cm2の加圧下で行つた。
1300℃で４時間（温度上昇速度５℃／分）フリ
ツト化した後の密度は理論密度の99％以上であつ
た。
ツト化した後の密度は理論密度の99％以上であつ
た。
例 ２
ジルコニアゾルの製造、硝酸イツトリウムとの
混合、ZrO2に対するイツトリウムの含有量及び
乾燥の条件は例１の条件と同じである。
混合、ZrO2に対するイツトリウムの含有量及び
乾燥の条件は例１の条件と同じである。
生成物を900℃で３時間仮焼した（温度上昇速
度＝10℃／分）。
度＝10℃／分）。
これにより300〜900Åの大きさの微結晶の凝結
体を含有し且つ化学的均質性の面からみて例１の
粉末と同等の品質を有するイツトリウム添加ジル
コニア粉末が得られた。
体を含有し且つ化学的均質性の面からみて例１の
粉末と同等の品質を有するイツトリウム添加ジル
コニア粉末が得られた。
結晶の凝集の広がりの大きさは約180Åである。
次いでこの生成物を粉砕した。この実質上サブ
ミクロン大の粉末の粒度分布は0.1μ付近に中心が
ある。
ミクロン大の粉末の粒度分布は0.1μ付近に中心が
ある。
この粉末を4t／cm2で加圧し、1300℃で４時間フ
リツト化した後のセラミツクスの密度は理論密度
の99％以上であつた。
リツト化した後のセラミツクスの密度は理論密度
の99％以上であつた。
例 ３
ジルコニアゾルの製造、硝酸イツトリウムとの
混合、ZrO2に対するイツトリウムの含有量及び
乾燥の条件は例１の条件と同じである。
混合、ZrO2に対するイツトリウムの含有量及び
乾燥の条件は例１の条件と同じである。
生成物を1000℃で３時間仮焼す（温度上昇速度
＝５℃／分）。
＝５℃／分）。
これにより約400Å〜900Åの寸法の微結晶の凝
結体を含有する凝集体からなり且つ化学的均質性
の面からみて例１の粉末と同じ品質を有するイツ
トリウム添加ジルコニア粉末が得られた。
結体を含有する凝集体からなり且つ化学的均質性
の面からみて例１の粉末と同じ品質を有するイツ
トリウム添加ジルコニア粉末が得られた。
結晶の広がりの大きさは約250Åである。
次いでこの生成物を粉砕した。完全にサブミク
ロン大の粉末の粘度は0.15μに中心を持つ。
ロン大の粉末の粘度は0.15μに中心を持つ。
この粉末を4t／cm2で加圧し、1300℃で３時間フ
リツト化した後のセラミツクスの密度は理論密度
の99％以上であつた。
リツト化した後のセラミツクスの密度は理論密度
の99％以上であつた。
例 ４
3.7％のZrO2濃度の塩化ジロコニル溶液3333ｇ
より出発する。この溶液を150℃で24時間加熱し
た。これにより600〜1200Åの寸法の粒子からな
る生成物が得られた。これらの粒子は長さ約180
Å幅30ÅでZrO2の単斜晶系の針状の一次微結晶
の凝集体である。
より出発する。この溶液を150℃で24時間加熱し
た。これにより600〜1200Åの寸法の粒子からな
る生成物が得られた。これらの粒子は長さ約180
Å幅30ÅでZrO2の単斜晶系の針状の一次微結晶
の凝集体である。
懸濁液をアンモニアによりPH８となるまで中和
し、次いで過により洗浄した。次いで過ケー
クを水に再分散させ、次いでHNO3によりPH２の
ゾルが得られるまで解凝した。
し、次いで過により洗浄した。次いで過ケー
クを水に再分散させ、次いでHNO3によりPH２の
ゾルが得られるまで解凝した。
次いでこのジルコニアゾルを硝酸イツトリウム
溶液（11％のY2O3）100ｇと混合した。イツトリ
ウムの量は３モル％のY2O3を含有するジルコニ
ア粉末を得るように計量した。
溶液（11％のY2O3）100ｇと混合した。イツトリ
ウムの量は３モル％のY2O3を含有するジルコニ
ア粉末を得るように計量した。
乾燥及び仮焼の条件は例１の条件と同じであつ
た。
た。
これにより化学的均質性の面からみて例１の粉
末と同じ品質を有するイツトリウム添加ジルコニ
ア粉末が得られた。4t／cm2で加圧し、1300℃で３
時間（温度上昇速度＝５℃／分）でフリツト化し
た後の粉末は理論密度の99％以上の密度を有し
た。
末と同じ品質を有するイツトリウム添加ジルコニ
ア粉末が得られた。4t／cm2で加圧し、1300℃で３
時間（温度上昇速度＝５℃／分）でフリツト化し
た後の粉末は理論密度の99％以上の密度を有し
た。
例 ５
ゾルの製造、硝酸イツトリウムとの混合、
ZrO2に対するイツトリウムの含有量及び乾燥の
条件は例４の条件と同じである。
ZrO2に対するイツトリウムの含有量及び乾燥の
条件は例４の条件と同じである。
乾燥粉末を900℃で３時間仮焼した（温度上昇
速度＝５℃／分）。
速度＝５℃／分）。
粉砕した後、分布の中心が0.1μにある完全にサ
ブミクロン大の粉末が得られた。微結晶の大きさ
は500〜1000Åであり、そして200Å程度の結晶凝
集の広がり及び化学的均質性の面からみて例１の
粉末と同じ品質を持つていた。
ブミクロン大の粉末が得られた。微結晶の大きさ
は500〜1000Åであり、そして200Å程度の結晶凝
集の広がり及び化学的均質性の面からみて例１の
粉末と同じ品質を持つていた。
4t／分で加圧し、1300℃で３時間（温度上昇速
度＝５℃／分）フリツト化した後の粉末は理論密
度の99％以上の密度を持つ。
度＝５℃／分）フリツト化した後の粉末は理論密
度の99％以上の密度を持つ。
例 ６
ZrO2（NO3）2・2H2Oを1NのH2SO4溶液に溶解
することによつて得た硝酸ジルコニルの硫酸溶液
（SO3／ZrO2＝0.5）5000ｇから出発する。
することによつて得た硝酸ジルコニルの硫酸溶液
（SO3／ZrO2＝0.5）5000ｇから出発する。
次いで、この溶液を90℃に３時間加熱した。こ
れにより無定形のサブミクロン大の塊の凝集体か
らなる塩基性硫酸ジルコニウム（SO3／ZrO2＝
0.5）の沈澱が得られた。
れにより無定形のサブミクロン大の塊の凝集体か
らなる塩基性硫酸ジルコニウム（SO3／ZrO2＝
0.5）の沈澱が得られた。
次いでこのゲルをアンモニア溶液によりPH８ま
で中和した。中和生成物を洗浄した後、２％の硫
黄を含有するジルコニウム水和物が得られた。
で中和した。中和生成物を洗浄した後、２％の硫
黄を含有するジルコニウム水和物が得られた。
次いでこの水和物を水に再び懸濁させ、次いで
硝酸を加えてPH1.5に戻した。
硝酸を加えてPH1.5に戻した。
次いで分散された生成物を３モル％のY2O3を
含有するジルコニア粉末を得るように硝酸イツト
リウム溶液（11％のY2O3）100ｇと混合した。
含有するジルコニア粉末を得るように硝酸イツト
リウム溶液（11％のY2O3）100ｇと混合した。
乾燥及び仮焼の条件は例１の条件と同じであつ
た。
た。
これにより良好な化学的均質性を有し且つ200
〜400Åの寸法の微結晶からなるイツトリウム添
加ジルコニア粉末が得られた。
〜400Åの寸法の微結晶からなるイツトリウム添
加ジルコニア粉末が得られた。
4t／cm2で加圧し、1500℃で３時間フリツト化し
た後の粉末は理論密度の99％以上の密度を有し
た。
た後の粉末は理論密度の99％以上の密度を有し
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 100〜5000Åの寸法を持つサブミクロン
大の塊りに凝集した10〜500Åの寸法の針状
ZrO2の一次微結晶からなる0.5〜５のPHを示す
ジルコニア水和物ゾルと安定化用化合物の塩の
溶液とを混合し、 (b) 次いで、得られた懸濁液を乾燥し、 (c) 乾燥生成物を700〜1300℃の温度で30分間〜
24時間にわたり仮焼し、 (d) 次いで要すれば得られた粉末を粉砕する工程
からなることを特徴とする安定化されたジルコ
ニア微粉末の製造法。 ２ 安定化用化合物がイツトリウム、カルシウ
ム、マグネシウム及びセリウムよりなる群から選
ばれることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の製造法。 ３ 安定化されたジルコニア中の安定化用化合物
の含有量が0.001〜30モル％であることを特徴と
する特許請求の範囲第１又は２項記載の製造法。 ４ 安定化用化合物の含有量が２〜10モル％であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の
製造法。 ５ 安定化されたジルコニア中のイツトリウムの
含有量が２〜３モル％であることを特徴とする特
許請求の範囲第２項記載の製造法。 ６ 懸濁液の乾燥を (a) ら旋状軌道に沿つて流れるガス流れを用意
し、このガスのら旋状軌道の対称軸線と交わる
軌道に沿つて懸濁液を注入し、これによつてガ
スの運動量を懸濁液の粒子に伝達することがで
きるようにし、 (b) 反応器内の粒子の滞留時間をごく短かくし
（1/10秒以下とし）、 (c) ガスの流入温度を400〜900℃とし、そして乾
燥固形物の温度を100〜500℃とする ような態様で実施することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の製造法。 ７ 仮焼を700〜1300℃、好ましくは800〜1050℃
の温度で行い、そして仮焼時間を30分間〜24時間
とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR85.03023 | 1985-03-01 | ||
| FR8503023A FR2578241B1 (fr) | 1985-03-01 | 1985-03-01 | Zircone stabilisee, son procede de preparation et son application dans des compositions ceramiques |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205621A JPS61205621A (ja) | 1986-09-11 |
| JPH0329009B2 true JPH0329009B2 (ja) | 1991-04-22 |
Family
ID=9316768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61042072A Granted JPS61205621A (ja) | 1985-03-01 | 1986-02-28 | 安定化されたジルコニアの製造法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4788045A (ja) |
| EP (1) | EP0194191B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61205621A (ja) |
| KR (1) | KR860007156A (ja) |
| AT (1) | ATE44522T1 (ja) |
| AU (1) | AU576667B2 (ja) |
| CA (1) | CA1259079A (ja) |
| DE (1) | DE3664316D1 (ja) |
| FR (1) | FR2578241B1 (ja) |
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