KR920000783B1 - 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 제조방법 - Google Patents

네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 제조방법
본 발명은 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트를 미세한 분말로 제조하는 방법에 관한 것이다.
네오디뮴 티타네이트와 바륨 네오디뮴 티타네이트는 세라믹 조성물을 제조하는데 광범위하게 사용되고 있다.
이들에 대한 다양한 제조 방법이 공지되어 있다. 특별히, 바륨 네오디뮴 티타네이트의 세라믹은 티타늄산화물, 네이디뮴 산화물 또는 카보네이트 및 바륨 카보네이트 또는 바륨 티타네이트를 혼합하여 1400℃ 이상에서 소결시켜 제조한다(Ber. Dt.Keram.Ges.5%(1978) No.7). 이 방법에는 많는 단점들이 있다. 먼저, 반응시키고 고온에서 소결시키는데 실질적으로 에너지의 소비가 많다. 더욱이, 유전 조성물의 제조에 있어서, 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트 외에 유전성을 형성하는 다층의 티타네이트 사이에 접촉물을 사용해야 하는 단점이 있다. 그러나 소결 반응은 고온에서 수행되기 때문에, 이러한 조건에서 견디면서 융점이 높은 물질을 사용해야 한다. 예를들어 콘덴서의 경우에는 은, 백금 및 팔라듐과 같은 귀금속을 사용하여야 한다.
본 발명은 저온에서 소결시킬 수 있고 이로 인하여 에너지와 원료를 아낄 수 있는 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 각 성분들 간의 반응성을 양호하게 하며 탁월한 균일성을 갖는 분말을 얻을 수 있도록 한다. 이 균일성은 결정학적으로 순수한 상태 또는 분말의 입자 또는 덩어리나 분말을 이루는 이온들이 잘 분포되어 있다는 것을 의미한다.
본 발명에 따라 제조된 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트는 신속히 소결되어 1300℃에서 2시간동안 가열한 후 측정된 밀도는 원하는 티타네이트의 이론적 밀도의 95% 이상이다. 급속 소결은 실질적으로 에너지를 절약하게 해주고 생산성을 탁월하게 한다.
본 발명에 따라 생산된 바륨 네오디뮴 티타네이트는 NPO 제제에 사용되는 온도에 따라 유전 상수의 변화가 매우 감소된 콘덴서를 얻는다.
본 발명의 방법은 탁월한 재생산성을 갖는 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 매우 미세한 분말을 제공한다. 미소 영역에서 일정한 화학양론적 조성을 갖는 상기 분말은 특별히 고체 상태 반응에 의해 기타 화합물과 결합하여 세라믹 생성물을 제조하는데 적절하다.
본 발명의 방법은 : (1) 200∼1,000Å 크기의 초-미소 덩어리로 뭉친 10∼100Å 크기의 TiO2원소 결정을 함유한, pH 0.8∼2.5의 티타니아졸과 (2) 질산 네오디뮴 또는 질산 바륨 및 질산 네오디뮴 용액의 혼합물을 제조하고; 혼합물을 건조시키고; 그리고 건조된 생성물을 800∼1,300℃의 온도에서 30분∼24시간동안 소성시킴을 특징으로 한다.
200∼1,000Å 크기의 초-미소 덩어리로 뭉친 10∼100Å 크기의 원소 결정을 함유한 pH 0.8∼2.5, 바람직하게는 1.8∼2.2의 티타니아졸은 적당한 기술 특히 원하는 졸과 같은 크기의 원소 결정을 갖지만 1미크론 차수 크기의 미소 덩어리를 함유한 티타늄 디옥사이드를 해교시킴으로써 수득할 수 있다. 해교된 티타늄 디옥사이드 겔은 바람직하게는 약 400Å 크기의 초-미소 덩어리로 뭉친 50Å 크기의 원소 결정을 함유하고, 선택적으로 1미크론 차수 크기의 미세 덩어리를 함유한다. 이런 겔은 일메나이트의 황산 분해에 의한 공지의 티타늄 디옥사옥드 제조 방법으로 수득할 수 있다. 겔의 황 이온의 함량은 3∼15%, 바람직하게는 6∼8%이고, 그의 산도는 수용성 현탁액(300g/l의 TiO2함유)의 pH로 1과 3사이이다. 이런겔은 TiCl4로부터 제조된 티타늄 옥시클로라이드의 황산용액을 열 가수분해하여서도 제조할 수 있다.
주로 물 및 TiO2로 구성된 해교된 겔은 너무 낮은 농도의 TiO2를 갖으면 과량의 물 때문에 그 다음 단계인 졸의 건조가 더 어렵고 길어진다. 한편, TiO2함량이 너무 높으면 반응의 적당한 진행을 방해한다. 바람직한 출발물질은 5∼35중량%의 TiO2함량을 갖는 해교된 겔이다. 본 발명의 특별한 배합에 따라 15%의 TiO2함량을 갖는 해교된 겔을 사용한다.
질산 네오디뮴 또는 질산 바륨 및 질산 네오디뮴 용액과 겔을 해교화하여 수득한 졸 또는 현탁액을 혼합한다. 이 용액의 농도는 질산 바륨(사용된 경우)은 2∼20중량%의 Ba(NO3)2이고, 질산 네오디뮴은 5∼60중량%의 Nd(NO3)3·6H2O이다.
질산 네오디뮴 또는 질산 바륨 및 질산 네오디뮴의 용액을 가한 경우, 다른 원소의 용액내에 완전히 균일화된 티타니아 현탁액이 수득된다.
바륨, 티타늄 및 네오디뮴의 상대적 비율이 결정적이지는 않다. 그것은 이 분야의 기술자에게 공지된 것 및 최종 사용 목적에 가장 적절한 특성을 갖는 원하는 세라믹의 최종 조성에 관한 문헌에서 선택할 수 있다.
약 3∼35%의 고체를 함유한 수득된 현탁액은 계속해서 건조되어야 한다. 건조는 공지의 수단, 특히 뜨거운 대기중에 용액을 분무시켜서 수행할 수 있다.
바람직하게는 건조를 예를들면 출원인에 의해서 개발되고, 특히 프랑스공화국 특허 제 2,257,326, 2,419,754 및 2,431,321호에 기재된 “플래시”반응기에서 수행한다. 이런 경우, 기체는 나선 운동하고 맴돌이 튜브로 들어간다. 현탁액을 기체의 나선 경로 대칭축과 일치하는 경로에 따라 뜨거운 기류에 투입하여 기체의 운동을 현탁액 입자에 전달한다. 반응기내의 입자의 머무름 시간은 극히 짧아서(1/10초 이하) 기체와의 너무 오랜 접촉으로 생기는 과열의 위험이 없다.
기체 및 현탁액 각각의 투입율에 따라 기체의 투입 온도는 400∼700℃이고 건조된 고체의 온도는 150∼350℃이다. 바람직한 건조된 고체의 온도는 약 230℃이다. 이와같이 하여 수미크론, 예를들면 1∼10미크론의 입자 크기를 갖는 건조된 생성물을 수득한다.
그후, 건조된 생성물을 소성한다. 소성온도는 800∼1,300℃, 바람직하게는 1,000∼1,150℃이다. 소성 지속 기간은 예를들면 30분∼24시간, 바람직하게는 6∼15시간이다.
소성 후, 약 1∼10미크론의 미소한 크기의 입자, 약 500∼8,000Å 크기의 초-미소 덩어리 또는 원소 결정으로 구성된 과립인 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 티타네이트 및 네오디뮴 티타네이트의 분말을 수득한다.
수득된 생성물은 일반적으로 분쇄하여 500∼8,000Å, 바람직하게는 1,000∼5,000Å 크기의 원소 결정으로 구성된 사용 가능한 분말로 만든다. 이때 분말의 입자 크기 분포는 0.5∼3미크론이다.
소성 온도 및 소성 시간의 변화와 입자 크기의 상호 관계를 통해서 소성 온도가 낮아질수록 더 긴 소성시간이 필요하고, 소성 온도가 높아질수록 더 시간이 단축된다는 것을 알았다.
네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트 분말의 특성을 하기와 같이 결정한다.
티타네이트 분말을 종래 기술에서 공지된 것, 예를들면 로도비율 4/20R과 같은 결합제와 2중량%의 비율로 혼합한다. 혼합물은 2t/㎠의 압력으로 입자화한 후, 소결한다.
본 발명에 따라 수득한 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 분말은 특별히 흥미있는 특성이 있다. 사실, 낮은 온도에서 소결하고, 1,300℃에서 2시간동안 가열한 후 측정한 밀도는 티타네이트의 이론적 밀도의 95% 이상이다.
본 발명에 따른 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 분말은 낮은 유전상수 및 내성을 갖는 NPO 콘덴서 제조에 이 분야의 공지된 제제 방법에 따라 사용할 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 설명한다.
[실시예 1]
출발물질은 15중량%의 TiO2를 함유하는 1,066g의 티타니아졸이다.
현탁액의 pH는 1.7이다. 현탁액은 약 50Å의 원소 결정으로 형성된 약 400Å의 초-미소 입자로 구성되어 있다. 이 티타니아졸에 1.156g의 Nd(NO3)3용액[29.1중 량%의 Nd2O3(Nd/Ti비=1]을 혼합한다. 15분간 교반하여 균일화한 후, 혼합물을 분무 건조시킨다. 건조는 프랑스공화국 특허 제 2,257,326, 2,419,754 및 2,431,321호에 기재된 “래시”반응기내에서 수행시킨다. 기체 투입 온도는 650℃이고 건조온도는 230℃이다. 이와같이 하여 건조된 생성물 860g을 얻는다. 이것은 입자 크기가 1 내지 10μ인 구형 덩어리로 구성되어 있다.
건조된 생성물을 1,050℃에서 6시간동안 소성한다. 온도 상승률은 매분당 9℃이다. 이와같이 하여 Ti2Nd2O7496g을 얻는다. 결정학적으로 검토하여 단지 하나의 상인 결정 Ti2Nd2O7의 존재를 확인하였고, 이와같이 본 발명에 의해 얻은 생성물은 탁월한 화학적 균일성을 갖는다는 것을 확인하였다.
다음으로, 네오디뮴 티타네이트를 분쇄한다. 이와같이 얻은 생성물의 입자 크기 분포는 0.5 내지 3μ이다. 기본적인 미소 결정의 크기는 0.1∼0.6μ이다.
네오디뮴 티타네이트의 소결은 2t/㎠ 압력하에서 건조 입자화한 후에 수행한다. 소결은 1300℃에서 2시간동안 수행한다(온도 상승률 5℃/분). 소결 후의 밀도는 이론 밀도의 95%이다.
[실시예 2]
출발물질은 15중량%의 TiO2를 함유하는 1,066g의 티타니아졸이다. 현탁액의 pH는 1.7이다. 현탁액은 약 50Å의 원소 결정으로 형성된 약 400Å의 초-미소 입자이다. 이 티타니아졸에 578g의 Nd(NO3)3용액(29.1중량%의 Nd2O3) 및 4,000g의 Ba(NO3)2용액 (3.83중량%의 BaO)를 혼합한다. 15분간 교반하여 균일화한 후, 혼합물을 분무 건조시킨다. 건조 조건은 실시예 1과 동일하다. 이는 크기 1 내지 10μ의 구형덩어리로 되어 있다.
건조된 생성물을 실시예 1의 조건과 동일한 조건하에서 소성하여 실험식 Ba0.5Nd0.5TiO3.25의 산화물을 얻는다.
얻어진 바륨 네오디뮴 티타네이트를 분쇄한다. 생성물의 입자 크기 분포는 0.5∼3μ이다. 원소 결정의 크기는 0.1∼0.5μ이다. 실시예 1과 동일한 조건하에서 6기간동안 1,300℃에서 소결한 후의 밀도는 이론적 밀도의 96%이다.
[실시예 3]
티타니아졸의 특성을 실시예 1의 것과 동일하다. 1,066g의 티타니아졸을 768.7g의 Nd(NO3)3용액(29.1중량%의 Nd2O3)과 2,640g의 Ba(NO3)2) 용액 (3.83중량%의 BaO)을 혼합한다. 15분간 교반하여 균일화한 후, 혼합물을 실시예 1과 동일한 조건 하에서 분무 건조시킨다. 이와같이 하여 원형 덩어리의 크기가 1∼10μ인 건조 생성물 765g을 얻는다.
건조된 생성물을 실시예 1과 동일한 조건하에서 소성한다. 이와같이 하여 BaNd2Ti3O10상과 동일한 산화물 481.5g을 얻는다.
결정학적으로 검토하여 단지 하나의 상임을 확인하였고, 이로 인하여 분물의 탁월한 화학적 균일성을 확인하였다.
바륨 네오디뮴 티타네이트 분말을 분쇄한다. 생성물의 입자 크기 분포는 0.3 내지 3μ이다. 기본 결정의 크기는 0.2 내지 0.6μ이다. 실시예 1과 동일한 조건하에서 1300℃에서 6시간 동안 소결한 후의 밀도는 이론 밀도의 97%이다.

Claims (12)

  1. (1) 200∼1,000Å 크기의 초-미소 덩어리로 뭉친 10∼100Å 크기의 TiO2원소 결정을 함유한 pH 0.8∼2.5의 티타니아졸과 (2) 질산 네오디뮴의 용액의 혼합물을 제고하고; 혼합물을 건조하고; 그리고 건조된 생성물을 800∼1,300℃의 온도에서 30분∼24시간동안 소성시킴을 특징으로 하는 네오디뮴 티타네이트 미세분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, Nd(NO3)3). 6H2O로 5∼60중량%의 농도를 갖는 질산 네오디뮴 용액을 사용하는 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 혼합물을 400∼700℃의 뜨거운 나선 기류내에 기체의 나선 경로 대칭축과 일치하는 경로에 따라 투입 건조하여 기체의 운동을 혼합물 입자에 전달하며, 뜨거운 기체내의 입자의 머무름 시간이 1/10초 이하 및 건조입자의 온도가 150∼350℃인 방법.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 소성 온도가 1,000∼1,150℃인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 소성시간이 6∼15시간인 방법.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 소성된 생성물을 분쇄하는 방법.
  7. (1) 200∼1,000Å 크기의 초-미소 덩어리로 뭉친 10∼100Å 크기의 TiO2원소 결정을 함유한 pH 0.8∼2.5의 티타니아졸과 (2) 질산 바륨과 질산 네오디뮴의 용액의 혼합물을 제조하고; 혼합물을 건조하고; 그리고 건조된 생성물을 800∼1,300℃의 온도에서 30분∼24시간동안 소성시킴을 특징으로 하는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 미세분말의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, Ba(NO3)2로 2∼20중량%의 농도 및 Nd(NO3)3·6H2O로 5∼60중량%의 농도를 갖는 질산 네오디뮴 용액을 사용하는 방법.
  9. 제7항 또는 8항에 있어서, 혼합물을 400∼700℃의 뜨거운 나선 기류내에 기체의 나선 경로 대칭축과 일치하는 경로에 따라 투입 건조하여 기체의 운동을 혼합물 입자에 전달하며, 뜨거운 기체 내의 입자의 머무름 시간이 1/10초 이하 및 건조입자의 온도가 150∼350℃인 방법.
  10. 제7항 또는 8항에 있어서, 소성 온도가 1,000∼1,150℃인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 소성시간이 6∼15시간인 방법.
  12. 제7항 또는 8항에 있어서, 소성된 생성물을 분쇄하는 방법.
KR1019860001439A 1985-03-01 1986-02-28 네오디뮴 티타네이트 또는 바륨 네오디뮴 티타네이트의 제조방법 KR920000783B1 (ko)

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