JPS61236613A - チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオジムならびにこれらの製造法 - Google Patents

チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオジムならびにこれらの製造法

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JPS61236613A JP61040503A JP4050386A JPS61236613A JP S61236613 A JPS61236613 A JP S61236613A JP 61040503 A JP61040503 A JP 61040503A JP 4050386 A JP4050386 A JP 4050386A JP S61236613 A JPS61236613 A JP S61236613A
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    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明はチタン酸ネオジムまたはチタン酸バリウム争ネ
オジムの微細粉末の製造方法、このようにして得られた
チタン酸塩、およびそれらのコンデンサまたは抵抗線の
製造に使用されるセラミック組成物への利用に関する。
（従来技術） チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウム・ネオジムは
セラミック組成物の製造によく使用される材料である。
チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムψネオジムの
セラミックの製造方法に揮々の方法が知られている。例
えば、−Ｆ記チタン敵塩は酸化チタン粉末、酸化ネオジ
ムもしくは炭酸ネオジム粉末、および炭酸バリウムもし
くけチタン削バリウム粉末の混合により製造される。こ
の場合、焙焼反応ｔｉ１４００℃より＾一温度で行なわ
れる（Ｂａｒ、　Ｄｔ。
Ｋｅａｒａｍ　　Ｇｅｅ　　５５（１９８７）Ｎｏ。７
）。
このような方法にはいくつかの欠点がある。
まず、反応および焙焼を高温で行なう必要があるのでエ
ネルギー消費が大きい。
さらに、誘電体組成物の製造の場合、チタン酸ネオジム
またはチタン酸バリウム・ネオジム以外に、誘電体を形
成するチタン酸塩の異なる相の間の接触を確実にするの
に役立つ材料を使用することが知られている。焙焼反応
が高温で゛起きることを考慝するとこれらの条件に耐え
得る材料、従って高融点の材料を使用する必要が弗る。
そこで、例えばコンデンサの場合、金、銀、白金のよう
な貴金属が選ばれる。
（解決すべき問題点） 本発明の目的は低温で焙焼することかで１１従ってエネ
ルギーおよび原料を大きく節約することが可能なチタン
酸ネオジムまたはチタン酸バリウム・ネオジムを提供す
ることでおる。
本発明の別の目的は成分同志の間の反応性を良好にする
ことができ、かつ結晶学的に純粋な相の獲得に相当する
均一性にせよ粉末の各粒子もしくけ塊における構成イオ
ンの分布が良いことに相当する均一性にせよ均一性に優
れた粉末を得ることができる方法を提供することである
。
本発明のさらに別の目的は急速に焙焼されるすなわち１
５００℃で２時間加熱後に測定した密度が所望のチタン
酸塩の理論密度の９５チ以上であるチタン酸ネオジムま
たはチタン酸バリウム雫ネオジムを提供することである
。急速焙焼によりエネルギーの節約を達成できるととも
に生産性を良くすることができる。
さらに、本発明の目的はＮＰＯ処方に使用すると温度に
よる舖電率の変化が非常に少なりコンデンサが得られる
チタン酸バリウム・ネオジムを提供することにある。
（問題点を解決するための手段） 上記の目的は、本発明に従Ｉ／＞、粒径２００〜１０Ｇ
ＯＡ　　のサブミクロンの塊に凝集し九粒径１０〜１０
０ＡのＴｉｅｔの一次結晶子から成りｐＨ［１１１〜２
．５のチタンゾルを硝酸ネオジム水浴液または硝酸バリ
ウムと硝酸ネオジムの溶液と混合し、次いで得られた懸
濁液を乾燥し、この乾燥生成物を８００〜１６０ロＣの
温度で３０分〜２４時間焙焼し、場合によって得られた
生成物を粉細することを特徴とするチタン酸ネオジムま
たはチタン酸バリウム・ネオジムの微細粉末の製造方法
によって達成される。
ｆｉ径２００〜１０００Ａのサブミクロンの塊に凝集し
た粒径１０〜１００λのＴｉＯ□の一次結晶子から成り
ｐＨｃＬ８〜２．５Ｉ好ましくはｐＨ１，８〜２．２ノ
テタンゾルは任意の適当な慣用技術により得られる。
例えば、所望のゾルと同じ一次結晶子粒径をもつがミク
ロンのオーダーの巨視的塊から成る二酸化チタンゲルの
消化により得られる。
本発明の好適な実施態様に従えば、−次結晶子粒径が５
０　Ａ程度のものが凝集して約４００Ａのサブミクロン
の塊を形成し、場合によってミクロンのオーダーの巨視
的塊を含有する二酸化チタンゲルを消化（解涙園）する
。このゲルは１ルメナ１トをｄＭで分解することによっ
て二酸化チタンを調製する従来法により得られ、その硫
酸イオン含ｔは３〜１５％、好ましくは６〜Ｂ係であり
、その酸性度は水性懸濁液（ＴｉＯ２に換算して６００
ｙ／ｌ）のｐＨが１〜３となる範囲でおる。とのゲルは
また’ｒ　ｉ　ｃ　ｔ４　　由来のオキシ塩化チタンの
硫酸溶液の熱加水分解により調製することもできる。
消化されたゲルは本質的に水とＴｉＯ□から成るが、Ｔ
ｉｅ、の濃度を非常に低くする必要はな−。
というのは、水の含量が非常に大きいと最終的に得られ
るゾルの乾燥が困難かつ長時間になるからでめる。これ
に対して、Ｔｉ０１含有量が高過ぎると本工程の良好な
通過が妨げられる。ＴｉｅＲ含量が５〜３５重黛−の消
化ゲルを出発材料とするのが好適であり、特に好ましく
はＴｉＯオ含量が１５電蓋チの消化ゲルが使用される。
本発明方法に＄？１では、次いでゲルの消化により得ら
れたゾルまたは懸濁液に硝酸ネオジム浴液または硝酸バ
リウムと硝酸ネオジムの溶液を混合する。これらの浴液
のａ度は、Ｂａ（ＮＯＩ）Ｂ　Ｋ換算された硝酸バリウ
ムの濃度が２〜２０重ＭＺかつＮｄ（Ｎｏｔ）ｓ・６Ｈ
６０に換算された硝酸ネオジムの濃度が５〜６０重量％
となるように調整される。
硝酸ネオジム浴液または硝酸バリウムと硝酸ネオジムの
溶液の導入が終った時に他の元素の浴液中に分散した完
全に均一なチタンｌｌｅ液が得られる。
本発明によればバリウム、チタンおよびネオジムの相対
比は重要ではない。これらの割合は公知文献に基づいて
最適のセラミック特性をもつ最終組成を示す当業者の知
識に従って適宜選ばれる。
このようにして得られた懸濁液は約５〜６５チの乾燥分
を含有する。このＭＡ液は次いで乾燥する必要がある。
この乾燥は任意の公知手段９例えば噴霧、すなわち加熱
全気中での溶液の噴霧により行なうことができる。
「フラックス」反応器、例えば本出願人による仏Ｈ％＊
ｔ４２，１５７．１２ｂ号公報、同２．４１９．７５４
号公報および同第２，４５１，３２１号公報に記載され
た型のものを乾燥を行なうのに使用するのが好適である
。この場合、ガスは螺旋状運動により駆動され旋回杭内
に排出される。懸濁液は、懸濁液の粒子にガスの運動量
を完全に移すことができるガスの螺旋状軌道の対象軸に
合流する軌道に従ってａｍ液を射出する。さらに反応器
内の粒子の乾燥時間は極端に短かく鵠秒未満でおる。こ
れによりガスとの接触が長過ぎることによる過熱の危険
が防止される。
ガスおよび懸濁液の各流量に従ってガスの入口温度は４
００〜７００℃、乾燥固体の温度は１５０〜３５０℃で
ある。本発明の好適な実施態様に従えば、乾燥固体の温
度は約２３０℃である。
得られた乾燥生成物の粒径は数ミクロン、例えば１〜１
０ミクロンである。
次いで、この生成物を焙焼する。
焙焼Ｆ１８００〜１３００℃、好ましくは１ｏＯｏ〜１
１５０℃の温度で行なう。焙焼時間け３０分〜２４時間
であり、例えば６〜１５時間が好ましい。
この焙焼工程の結果、巨視的粒径が約１〜１０ミクロン
であるチタン酸ネオジムまたｌチタン酸バリウム・ネオ
ジムの粉末が得られる。上記１〜１０ミクロンの粒子は
一次結晶子または粒径約５０口〜８０００Ａ　　のサブ
ミクロンの塊から成る。
得られた生成物は５００〜８０００Ａ、好ましくは１０
００〜５０００Ａの寸法の一次結晶子から成る使用可能
な粉末を得るだめに一般に粉砕する必要がある。粉末の
粒径分布はその場合約α５〜３ミクロンで套る。′ 粒子の大きさに相関させて焙焼の温度および時間を増加
きせると次の傾向から解放される。すなわち、（１）焙
ｔｌｔ、ｉｉが低い程・焙焼時間を増やす必要がおり、
（２）焙焼温度が高い程后焼時間を減らすことができる
。
チタン酸ネオジムまたはチタン酸バリウム・ネオジムの
粉末の特性は以下のように測定される。
まず、チタン酸塩の粉末を当栗界では周知の結合剤から
選ばれた結合剤、例えばｐトビオール４／２０（ｆｔｈ
ｏｄｏｖｉｏｌ　　４／２０．登ｍｍ標）２電蓋饅と混
合する。
この１昆合物を２　Ｔ／ｃｍ”の圧力下で打ち誓き培焼
する。
本発明により得られたチタン酸ネオジムまたはチタン酸
バリウム譬ネオジムの粉末は％に重賛な性質を有する。
実除、該粉末は低温で浴融する。
なんとなれば、１３００Ｃで２時間加熱後に測定された
密度がチタン酸塩の理論密度の９５％以上である。
本発明のチタン酸ネオジムまたはチタン酸パリ＋７Ａ・
ネオジムは酵電半の小ざいＮＰＯコンデンサおよび抵抗
線を公知の方法および処方に従って製造するのに使用で
きる。
（効果） 本発明によれば、非常に微細なチタン酸ネオジムまたは
チタン酸バリウム・ネオジムの粉末が再机性よ〈得られ
る。この粉末は顧微碗レベルで化学童論的に均一でおる
が、固体状態での反応により他の化合物と組み合わせて
セラミック製品を製造するのＫ特に適している。
（実施例） 本発明の他の特長は以下の実施例から明らかでめろう。
実施例　１ Ｔ１０．含１ｉ１５重ｉｔ％のチタンゾル１０６６１を
使用する。このＭ濁液のｐＨは１，７である。懸濁次微
塊から成る。
次いで、チタンゾルを１１５６？　　のＮｄ　ＣＮＯｓ
　）ｍ浴液（Ｎｄ、Ｏ，に換算して２９．１重量％（Ｎ
ｄ／Ｔｉ　−１））に混合する。
１５分間攪拌して均一化した後、混合物を噴繕により乾
燥する。
乾゛ｉ栗は仏国特計第２，２５７，５２６号公報。
第２，４１９，７５４号公報および同第２，４３１，３
２１号公報に記載の「フラッシュ」反応器内で行なった
。ガスの人口温度は６５０℃であり、乾様渦度は２６０
℃である。
こうして６６０？の乾燥生成物が得られる。このものは
粒径１〜１０ミクロンの球状塊から成る。
乾燥生成物を１０ｊＯ’Ｃで６時間焙焼する。昇温速度
は？　Ｃ／分でおる。
こうして４９６ｖのＴ　ｉ、　Ｎｄ、　０．を得る。
結晶学的検査により結晶化されたＴ　３１　Ｎｄｔ　Ｏ
ｔ相のみが存在するだけであり本発明により得らハだ生
成物の化学的均一性が確認された。
チタン酸ネオジムを粉砕する。
粒度分布はα５〜３ミクロンでおる。
−炭粒子の粒径にｉ［１１〜（１６ミクロンである。
チタン酸ネオジムの浴融は２Ｔ／α３の圧力下で乾燥打
ち貫きした後に行なわれる。浴融け１６００℃で２時間
（昇温運度：５Ｃ／分）行なわれる。
浴融後の密度は理論密度の９５ｔｓに等しい。
叉１艶−１ ＴｌＯよ含量１５重量−のチタンゾル１０６６１を使用
する。懸濁液のｐＨは１．７である漏られた懸濁液は約
５ＯＡの結晶子から形成された約４００人の次微塊から
成る。
次Ｖｚで、ｆ１７ゾルを５７８２の５ｄ（Ｎｏｓ）ｍ浴
液（Ｗａ、Ｏ，に換算して２９．１重量％）と４０ａｎ
ｙのＢａ（ＮＯａ）＊　＃液（ＢａＯＫ換算して４６３
重量％）に混合する。
１５分間攪拌して均一化した後、混合物を噴精して乾燥
する。乾燥条件は実施例１と同じである。
こうして６６８Ｆの乾燥生成物を得る。このものは粒径
１〜１０ミクロンの球状塊から成る。
乾燥生成物を実施例１と同じ条件で焙焼する。
これにより計算された実験式Ｂ　ａ６．５Ｎｄ６１　Ｔ
　ｉ　Ｏ＞１Ｂに相当する酸化物４８１ｖ得る。
得られたチタン酸バリウム・ネオジムを粉砕する。
粒度分布は［１５〜３ミクロンである。　　　　”−次
結晶子の粒径はａ１〜ａ５ミクロンである。
１３００℃で６時間浴融（実施例１と同じ条件）した後
、密度は理論密度の９４％に等しｉ０実施例　５ チタンゾルの特性は実施例１のものと同じである。
次ｉで、チタンゾルｊＱ６６ｆをｘａ　（ＮＯ，）ｌ漬
液（Ｎｄａ　Ｏｓ　Ｋ換算して２２１重１に％　）ｙｂ
ａｙｔとＢ　ａ　（ＮＯｓ　）＊　浴液（Ｂ１０に換再
して五８６重量％）２６４０ｆｔｌｃ混合する。
１５分間攪拌して均一化した後、混合物を実施例１と同
じ条件で噴霧して乾燥する。
このようにして１粒径１〜１０ミクロンの球状塊から成
る乾燥生成物７６５ｖを得る。
乾燥生成物を実施例１と同じ条件で焙焼する。
このようにして、ＢａＮｄ１　Ｔ１．　Ｏ，。相に相当
する酸化物４８ｔ５Ｆを得る。
結晶学的検査によりこの相のみが存在することおよび粉
末の化学的均一性が優れていることが確められた。
チタン酸バリウム・ネオジムを粉砕する。
粒度分布は［１５〜３ミクロンである。
−次結晶子の粒径はＣＬ２〜１６ミクロンである。
１３００Ｃで６時間ｍ融（実施例１と同じ条件）した後
、密度は理論密度の９７９６に等しかった。
−−７′：１−

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）粒径２００〜１０００Åのサブミクロンの塊に凝
    集した粒径１０〜１００ÅのＴｉＯ＿２の一次結晶子か
    ら成りｐＨ０．８〜２．５のチタンゾルを硝酸ネオジム
    水浴液または硝酸バリウムと硝酸ネオジムの溶液と混合
    し、次いで得られた懸濁液を乾燥し、この乾燥生成物を
    ８００℃〜１３００℃の温度で３０分〜２４時間焙焼し
    、場合によつて得られた生成物を粉砕することを特徴と
    するチタン酸ネオジムまたはチタン酸バリウム・ネオジ
    ムの微細粉末の製造方法。
  2. （２）硝酸バリウムの濃度がＢａ（Ｎｏ＿３）＿２に換
    算して２〜２０重量％であり、硝酸ネオジムの濃度がＮ
    ｄ（ＮＯ＿３）＿３・６Ｈ＿２Ｏに換算して５〜６０重
    量％であることを特徴とする、特許請求の範囲第（１）
    項に記載の方法。
  3. （３）懸濁液の粒子にガスの運動量を完全に移すことが
    できるガスの螺旋状軌道の対象軸に合流する軌道に従つ
    て懸濁液を射出し、反応器内の粒子の乾燥時間を極端に
    短かく１／１０秒未満とし、ガス入口温度を４００〜７
    ００℃、乾燥固体の温度が１５０〜３５０℃となるよう
    に操作して懸濁液の乾燥を行なうことを特徴とする、特
    許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  4. （４）焙焼を８００〜１３００℃の温度で行なうことを
    特徴とする、特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  5. （５）焙焼温度が１０００〜１１５０℃であることを特
    徴とする、特許請求の範囲第（４）項に記載の方法。
  6. （６）焙焼時間が３０分〜２４時間であることを特徴と
    する、特許請求の範囲第（４）または（５）項に記載の
    方法。
  7. （７）焙焼時間が６〜１５時間であることを特徴とする
    、特許請求の範囲第（６）項に記載の方法。
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