JPS6086023A - チタン酸アルカリ土金属、その製造法及びセラミツク組成物への使用 - Google Patents

チタン酸アルカリ土金属、その製造法及びセラミツク組成物への使用

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JPS6086023A JP59191891A JP19189184A JPS6086023A JP S6086023 A JPS6086023 A JP S6086023A JP 59191891 A JP59191891 A JP 59191891A JP 19189184 A JP19189184 A JP 19189184A JP S6086023 A JPS6086023 A JP S6086023A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、チタン酸アルカリ土金属の微粉末の製造法、
これより得られるチタン酸アルカリ出金ＰＩ４＠粉末並
びにコンデンサー又は抵抗器の製造に用いられるセラミ
ック組成物への使用に関する。
チタン酸アルカリ土金属、特にチタン酸バリウムは、セ
ラミック組成物の製造に大いに利用され石材料である。
従来の技術 チタン酸バリウムの各科の製造法が知られている。これ
は、特に、揮発性陰イオンを含有するバリウム塩、例え
ば炭酸バリウムと酸化チタンとの間でシャモットを形成
させることにより、て製造される（　Ｃｈｅｍｉｃａｌ
　Ａｂｓｔｒａｃｔｓ　２０．１ｆ６８７０，１ｉｔ）
。
この場合には、反応は１０００〜１４００℃の温度で行
われるが、これが誘電体処方物の製造中に１３５０℃よ
りも高い焼結終了時湿度をもたらす。
このような方法は多くの欠点を有する。
まず、反応と焼結を高温で行う必要があるためにかなり
のエネルギー消費を伴なう。
さらに、誘電体組成物の製造の除には、チタン酸バリウ
ム以外に、認知５体を形成するチタン酸バリウムの各層
の間を接触させるように働く側斜を使用することが知ら
れている。しかしながら、焼結反応が高温で行われるこ
とを考慮して、これらの条件に剛えることができ、した
がって高い融点を有する材料を使用することが必要であ
る。したかって、このために、コンデンサーの場合には
、例えは銀、白金及びバ２ジウムのよう々＊金金属選定
することになってしまう。
発明の目的 したがって、本発明の目的は、低温で焼結できる、即ち
、膨張試験（５℃／分で加熱）で測定して１６５０℃よ
りも低い焼結終了時温度を有し、したがってエネルギー
及び材料の点でかなり経済的庁らしめるチタン酸アルカ
リ土金属を提供することである。
本発明により期待される他の目的は、迅速に焼結する、
即ち、１３００℃で２時間加熱した後に測定される密装
が所望するチタン酸アルカリ土金属の理論密度の９５％
以上であるようなチタン酸アルカリ土金属を提供するこ
とである。迅速々焼結によりエネルギーの点で相当に経
済的となり、優れた生産性を得るのが可能となる。
また、不発明は、チタン酸アルカリ上金塊の非當に′Ｉ
ｋ細な粉末を優れた生産性でもって得るのをＴ５Ｊ能に
させる。この粉末は、微視的レベルでみて物性が一様で
あって、特に、固体状態で反応させることによって他の
化合物と結合させたセラミック製品の製造に適している
。
発明の開示 これらの目的は、本発明に従って、 ａ）　０．８〜２．５のｐＨを有し且つ１０〜１００人
の大きさのＴ　ｉ　Ｏ，の基本微結晶を２００〜１００
０大の大きさのミクロン以下の粒体に凝集させたものを
含むチタンゾルを硝酸アルカリ士金属の溶液と混合し、 ｂ）次いで得られた懸濁液の乾燥を行い、Ｃ）乾燥生成
物を７００℃〜１３００℃の温度で６０分間〜２４時間
の抽出１及び１から０に低下するＮＯｘ　の分圧１に焼
成し、 ｄ）得られた粉末の粉砕を要すれは行う工程よりなるこ
とを特徴とするチタン酸アルカリ土金属の微粉末の製造
法によって達成される。
０．８〜２．５、好ましくは１８〜２．２のｐ　ｉｉを
有し且つ１０〜１００人の大きさのＴ　ｉ　Ｏ，の基本
微結晶を２００〜１０００人の大きさを肩、するミクロ
ン以下の粒体に凝集させたものを含むチタンゾルは、任
意の過当な技術によって、特に、所望のゾルと同じ大き
さの基本微結晶を有するが１ミクロンのオーダーの巨視
的柱体が混入されている二酸化チタンゲルを解凝させる
ことによって得ることができる。
本発明の好ましい実施態様によれば、基本微結晶の大き
さが５０人のオーダーであって、？”（１１４００人の
ミクロン以下の粒体に凝集され、そして１ミクロンのオ
ーダーの巨視的粒体を含有してもよい二酸化チタンゲル
が好ましくは解凝せしめられる。このゲルは、好ましく
は、イルメナイトを硫酸（その恢敵イオン含肩貴は６〜
１５チ、好ましくは６〜８％であり、その酸性度は水性
懸濁液（’Ｉ’ｉ０．とじて表わして５ｏｏｆＩ／ｌ）
のｐＨが１〜３であるようなものである）で浸蝕させる
ことからなる周知の二酸化チタン製造法中に得られる。
水とＴ　ｉ　Ｏ，から本質上なる解凝したゲルは、あま
りに低いＴ　ｉ　−Ｏｘ　ｍ度を有してはならない。な
ぜならば、水分があまりにも多いと拳法の後続工程で得
られるゾルの乾燥が一層内雛となり且つ長くなるからで
ある。他方、あまりにも高いＴ　ｉ　Ｏ，含有量は拳法
の満足外進行を妨害し得ることが認められた。拳法を開
始させるには５〜ｓｓｉ［％のＴｉｅ２含有量を有する
解凝ゲルが好ましくは用いられ、そして本発明の特別の
一具体例によれば１５％のＴ　ｉ　Ｏ，含有量を鳴する
解絣ゲルが用いられる。
本発明の方法によれは、次いで、硝配アルカリ士金属の
水溶液がゲルの解凝によって得られるゾル又は懸濁液と
混合される。アルカリ土金属は、好ましくはバリウム、
ストロンチウム又はカルシウムであって、コンデンサー
又は抵抗器用の誘電体組成物における基本アルカリ土金
地元素として使用されるものである。
硝酸アルカリ土金属を添加する際の１要なパラメータは
、Ｍ　／　Ｔ　ｉ原子比（Ｍはアルカリ土金属を表わす
）である。事実、本発明の方法によって得られるチタン
酸アルカリ土金属の焼結適性は特にこの比に左右される
ことが認められた。
０．９６よりも小さく及び１．０５よりも大きいＭ／Ｔ
ｉ！子比の値ではチタン酔アルカリ土金属粉末の満足で
きる密度上昇は得られないことが認められた。これと反
対に、０９６〜１．０５の間のＭ／Ｔｉ比の値では、チ
タン酸アルカリ土金属粉末を１３００℃で２時間加熱し
た後に測定される密度は理論値の９５％より十分に高く
又はこれに等しいことがわかった。それでも、この範囲
内では、できるだけ低い焼結終了時温度（膨張試験によ
り測定。５℃／分で加熱）を得るように０．９６〜１０
間のＭ　／　Ｔ　ｉ比で作業するのが好ましい。事実、
１〜１．０５の比では、チタン酸アルカリ土金属の焼結
終了時温度は、膨張試験（５℃／分で加熱）により測定
して１３５０℃に等しいか、又はこの値を僅かに越え得
るものである。
硝酸アルカリ出金縞溶液の導入工程の終了時では、アル
カリ土金属溶液中チタンの完全に均質な懸濁液が得られ
る。
このようＫして得られた懸濁液は、＃１は５〜１５チの
乾燥物を含有する。しだがって、この溶液は乾燥されね
ばならない。
この乾燥は、任意の知られた手段で、特に噴霧化、即ち
溶液を熱い雰囲気中に吹付けることによって行うことが
できる。
この乾燥は、好ましくは、例えば本出源−人により完成
され、そして特に仏国特許第２．２５７．５２６号、同
２．４１９．７５４号及び２．４５１．３２１号に記載
の型のフラッシュ反応器で行われる。この場合には、ガ
スから旋状運動によって発射され、渦状の溜めに流され
る。懸濁液はガスのら旋状軌道の対称軸線と合致する軌
道上に注入され、これによりガスの運動量がこの懸濁液
の粒子の方に完全に伝達せしめられる。さらに、反応器
内の粒子の保持時間は極めて短く、１／１０秒以内であ
って、これはガスとの過度に長い接触による過熱の危険
を除去させる。
ガス及び懸濁液のそれぞれの流諏に応じて、ガスの流入
温度は４００〜７００℃であり、そして乾燥固形物の温
度は１２０〜１６０°Ｃである。
これにより、数ミクロンのオーダー、例えば１〜１０ミ
クロンの粒匿を有する乾燥生成物が得られる。
次いで、この乾燥生成物は焼成される。
焼成は、７００〜１３００℃、好ましくは１０００〜１
１５０℃の温度で行われる。焼成期間は、６０分間〜２
４時間、例えは好ましくは６〜１５１ｆｆ間の間であっ
てよい。
本発明によれば、焼成は輩素酸化物Ｎ０ｘ（１＜ｘく２
）の雰囲気中でＮＯｘ　の分圧が焼成中に１から０まて
低下するような条件で行われる。特に好ましい使用態様
によれば、焼成は、所望の焼成温度に達したときにはを
１１０〜３０分間にわたり空気で徐々にバージすること
によってＮＯｘ　の分圧が焼成中に１から０まで低下す
るようなＮＯｘと空気との雰囲気中で達成される。
この焼成の後に、はは１〜１０ミクロンの巨視的粒度を
壱するチタン酸アルカリ士金租粉末が得られる。この１
〜１０ミクロンの粒子は随は５００人〜８０００にの大
きさの基本微結晶、即ちぐりロン以下の粒体からなる。
はぼ１０５０℃より低い焼成温度で得られた生成物は、
ト電体処方物の製造に儀接使用することができる。これ
に対して、ｔよ？’ｆ１ｏｓｏ℃以上の焼成温度で得ら
れた生成物は、２０００〜８０００人、好ましくは２０
００〜６０００人の間の基本微結晶よりなる有用な粉末
を祷・るように一般に粉砕しなければならない。この場
合に粉末の粒度分布はほぼ０５〜３ミクロンの間にある
。
温度及び焼成時間（後者は粒子の大きさと相関している
）の変更により下記の傾向が明らかにされる。即ち、焼
成温度が低いほど焼成時間を延長させねばならす、また
焼成温度が高いほど焼成時間を短縮することができる。
チタン酸アルカリ土金属粉末の特性は、次のように決定
される。
チタン酸アルカリ出金ね粉末を２重量％の割合の結合剤
と混合する。この結合剤は当該技術分野で周知の結合剤
のうちから選ばれ、例えはロドビオール４　／　２０　
（Ｒｈｏｄｏｖｉｏｌ　４　／　２０　、登録開襟）で
ある。
この混合物を２　ｔ／ｃｍ、”の圧力下でペレット化す
る。次いで焼結を行う。焼結は一般に約８００℃で始ま
る。膨張計による測定を行い、記録されたいわゆる「焼
結終了時」の温度が機械的収縮終了時で測定される温度
である。
本発明によって得られるチタン酸アルカリ土金属粉末は
、特に有用な性質を持っている。事実、その焼結終了照
温Ｕ、（膨張引で測定、５℃／分で加熱）が１３５０℃
よりも低く、したがって低温で焼結するが、寿お非常に
迅速に焼結する。なぜならば、１６００℃で２時間加熱
した後に測定された密度が問題のチタン酸アルカリ上金
属の理論ｖＩ′？鹿の９５チ以上であるからである。
不発明によって得られるチタン酸アルカリ土金属粉末は
、当該技術分野で知られた方法及び処方に従ってコンデ
ンサー及び抵抗器を製造するのに用いることができる。
実施例 本発明の他の利点及び特色は下記の実施例を見れば明ら
かとなろう。
例１ １５亜量チのＴｉＯ２を含有する１０６６１のチタンゾ
ルが出発物質である。この紛ミ濁液のｐ　Ｈは２である
。得られた懸濁液は、はぼ５０人の基本微結晶から形成
された１１は４００人のミクロン以下の粒体よりガる。
次いでこのチタンゾルを８型開−チのＢ　ａ　（ＮＯｘ
　）ｚを含有する６５５４／ｌのＢａ（ＮＯｓ）を溶液
と混合する（Ｂａ／Ｔｉ比＝１）。
１５分間かきまぜることにより陶装化した後、この混合
物を―拗乾燥する。
乾燥は、仏画特許第２．２　ｓ　７．３２６号、同２、
４１９．７５４号及び同２．４５１．３２１号に記載の
ようなフラッシュ反応器で行う。カスの流入温度は５５
０℃であり、乾燥温肌は１５０℃である。
これにより７１８ｇの乾燥生成物が得られた。
これは、１〜１０μｍの粒度を琢状凝集体よりなる。
次いて、乾燥生成物を１１５０℃で焼成する。
温度上昇速度は９℃／分である。温度が横ばい状７２Ｊ
［達したならばＮＯｘ　焼成雰囲気を空気でパージする
ことによって徐々に除去する（ＮＯＸ　の除去時間：２
０分間）。
これにより４６６ｇのＢａＴｉＯ３が得られた。
得られたこのチタン酸バリウムを粉砕する。
この粒度分布（Ｃｏｕｌｔｅｒ法）は０．５〜３μｒｎ
１７）間である。
基本微結晶の大きさは２０００〜５０００人である。
チタン酸バリウムを２　ｔ／σ２の圧力下に乾式ペレッ
ト化した後にその焼結を行う。焼結は７００℃の領域で
始まり、１２７０℃で約７する（温度上昇：５℃／分）
。１３００℃で２時間焼結した後の密度は理論密度の９
６チに等しい。
例２ 第二の試験は、例１に記載の乾燥生成物を１０５０℃で
６時間焼成することからなる。温度上昇速度及び反応雰
囲気は同じである。
焼成生成物を同じ条件下で粉砕し、ペレット化する。焼
結は７００℃の領域で始め、１２４０℃で終了する。１
３００℃で２時間焼結させた後の密度は理論密度の９６
％に等しい。
例３ 乾燥生成物の製造条件は、硝酸バリウム溶液の倉を除い
て例１の条件と同じである。
しかして、８％のＢａ（ＮＯｘ）２を含有する６　２７
２、６　ｆｌのＢａ（ＮＯｘ）を溶液をチタンゾル（例
１と同じ量）と混合する（Ｂａ／Ｔｉ比＝０．９６）。
焼成、粉砕及び焼結条件は例２の条件と同じである。
焼結は８００℃の領域で始め、１２４０℃で終了する。
１３００℃で２時間焼結させた後の密度は理論密度の９
５チに等しい。
例４ 乾燥生成物の製造条件は、硝酸バリウム１’ｆ’＋液の
鉦を除いて、ｔｌ」１の条件と同じである。
しかして、８％のＢａ（ＮＯｘ）ｔを官有する６　６６
４、６８９のＢ　ａ　（ＮＯｓ　）ｚ溶液をチタンゾル
（例１と同じ量）と混合する（Ｂａ／Ｔｉ比−ｔ　０２
　）。
焼成、粉砕及び焼結条件は例２のΦ件と同じである。
焼結は７００℃の領域で始め、１５５０℃で終了する。
１３００℃で２時間焼結させた後の密度は理論密度の９
７チに等しい。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ａ）０．８〜２．５のｐＨを有し且つ１０〜１０
    ０Åの大きさのＴｉＯ２の基本微結晶を２００〜１００
    ０人の大きさのミクロン以下の粒体に凝年させたものを
    含むチタンゾルを硝酸アルカリ土金局の溶液と混合し、 ｂ）次いで得られた懸濁液の乾燥を行い、Ｃ）乾燥生成
    物を７ｏｏ℃〜１３０ｏ℃の温度で６０分間〜２４時間
    の期間及び１から０に減少するＮＯｘ　の分圧下に焼成
    し、 ｄ）得られた粉末の粉砕を要すれば行う工程からなるこ
    とを特徴とするチタン酸アルカリ土骸属の微粉末の製造
    法。
  2. （２）第一工程の混合中に用いられるＭ／ＴｉＪｊ３（
    子比（Ｍはアルカリ土金属を表わす）が０．９６〜ｔＯ
    Ｓ、好ましくは０．９６〜１であることを特徴とする請
    求
  3. （３）焼成中におけるＮＯｘ　の分圧の低下が空気で徐
    々にパージすることにより達せられることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の製造法。 （、４１　１　３５　０℃よりも低い焼結終了時温度を
    有し、そして１６００℃で２時間加熱した後に測定され
    る鴨度が問題のチタン酸アルカリ土金属粉末の理論缶凝
    の９５一以上であることを特徴とするチタン酸アルカリ
    土金属の微粉末。
JP59191891A 1983-09-14 1984-09-14 チタン酸アルカリ土金属、その製造法及びセラミツク組成物への使用 Granted JPS6086023A (ja)

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JPS6086023A true JPS6086023A (ja) 1985-05-15
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US (1) US4748016A (ja)
EP (1) EP0141696B1 (ja)
JP (1) JPS6086023A (ja)
AT (1) ATE38654T1 (ja)
AU (1) AU568875B2 (ja)
CA (1) CA1261117A (ja)
DE (1) DE3475181D1 (ja)
FR (1) FR2551743B1 (ja)
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