JPH0339028B2 - - Google Patents
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- JPH0339028B2 JPH0339028B2 JP58158382A JP15838283A JPH0339028B2 JP H0339028 B2 JPH0339028 B2 JP H0339028B2 JP 58158382 A JP58158382 A JP 58158382A JP 15838283 A JP15838283 A JP 15838283A JP H0339028 B2 JPH0339028 B2 JP H0339028B2
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- Japan
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- porcelain
- temperature
- firing
- main firing
- zirconate titanate
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造
法に関する。
法に関する。
＜従来技術＞
周知のようにチタン酸ジルコン酸鉛系磁器は優
れた圧電特性と、高い誘電率を有するため超音波
振動子を初めとする圧電応用製品やコンデンサ材
料に広く利用されている。
れた圧電特性と、高い誘電率を有するため超音波
振動子を初めとする圧電応用製品やコンデンサ材
料に広く利用されている。
このチタン酸ジルコン酸鉛系磁器は通常次のよ
うな方法で製造される。
うな方法で製造される。
出発原料として酸化鉛（PbO）、酸化チタン
（TiO2）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の各種金属
酸化物を用い、これらを所定の配合割合になる様
に秤取し、ボールミル等で良く混合する。この混
合物を800℃程度の温度で予備焼成した後に、粉
砕し、所定の寸法、形状にプレス成形する。そし
てこれを1250℃以上の高温で本焼成し、磁器化す
る。
（TiO2）、酸化ジルコニウム（ZrO2）の各種金属
酸化物を用い、これらを所定の配合割合になる様
に秤取し、ボールミル等で良く混合する。この混
合物を800℃程度の温度で予備焼成した後に、粉
砕し、所定の寸法、形状にプレス成形する。そし
てこれを1250℃以上の高温で本焼成し、磁器化す
る。
＜従来技術の課題＞
上記従来方法のように出発原料に各種金属酸化
物の固体反応により合成し粉砕した材料粉末を用
いたチタン酸ジルコン酸鉛系磁器は粒子径が10μ
以上と大きく、粒度分布もバラツキを生じている
ため、緻密で均質なものとは言えなかつた。
物の固体反応により合成し粉砕した材料粉末を用
いたチタン酸ジルコン酸鉛系磁器は粒子径が10μ
以上と大きく、粒度分布もバラツキを生じている
ため、緻密で均質なものとは言えなかつた。
ところで上記のチタン酸ジルコン酸鉛系磁器の
製造法にあつて、予備焼成温度を800℃程度とし、
本焼成温度を1250℃以上に設定した理由は、その
磁器生成過程が第１図中記号イで示したような膨
張収縮特性を呈するために、その膨張過程が終る
約800℃の温度で予備焼成すると、金属酸化物同
士の固体反応が充分行われ、次の本焼成で大きな
体積収縮を生じることなしに燒結できるからであ
り、予備焼成温度及び本焼成温度が所定温度より
低いと第２図Ａに示すように嵩密度が小さくなり
（図中各曲線の添え字は嵩密度を示す）、第３図Ａ
で示すように（図中各曲線の添え字は比誘電率を
示す）比誘電率が焼成温度の変動により大きなバ
ラツキを生じるからである。
製造法にあつて、予備焼成温度を800℃程度とし、
本焼成温度を1250℃以上に設定した理由は、その
磁器生成過程が第１図中記号イで示したような膨
張収縮特性を呈するために、その膨張過程が終る
約800℃の温度で予備焼成すると、金属酸化物同
士の固体反応が充分行われ、次の本焼成で大きな
体積収縮を生じることなしに燒結できるからであ
り、予備焼成温度及び本焼成温度が所定温度より
低いと第２図Ａに示すように嵩密度が小さくなり
（図中各曲線の添え字は嵩密度を示す）、第３図Ａ
で示すように（図中各曲線の添え字は比誘電率を
示す）比誘電率が焼成温度の変動により大きなバ
ラツキを生じるからである。
他方、Pbイオン、Tiイオン、Zrイオンを含む
各種の水溶液をアンモニア水等のアルカリ溶液中
で共沈させ、この共沈ゾルを順次水洗、乾燥、培
焼、粉砕して、これを出発原料として使用し、こ
れを上記方法に準じて800℃で予備焼成し、1250
℃以上の温度で本焼成したとき、粒子径が２〜
8μと小さく、粒度分布も一様に揃うために緻密
かつ均質なチタン酸ジルコン酸鉛系磁器を得るこ
とができ、上述の手段の欠点を除去することが知
られている。
各種の水溶液をアンモニア水等のアルカリ溶液中
で共沈させ、この共沈ゾルを順次水洗、乾燥、培
焼、粉砕して、これを出発原料として使用し、こ
れを上記方法に準じて800℃で予備焼成し、1250
℃以上の温度で本焼成したとき、粒子径が２〜
8μと小さく、粒度分布も一様に揃うために緻密
かつ均質なチタン酸ジルコン酸鉛系磁器を得るこ
とができ、上述の手段の欠点を除去することが知
られている。
この出発原料に共沈法により合成し、粉砕した
材料粉末を用いて、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器
を製造する場合、予備焼成及び本焼成温度が嵩密
度や比誘電率等の諸特性にどのような影響を及ぼ
すかこれまで全く明らかにされていず、従つて、
この共沈材料を用いたときの予備焼成及び本焼成
温度は、前記金属酸化物を用いたチタン酸ジルコ
ン酸鉛系磁器の予備焼成及び本焼成温度に準じて
決定していた。即ち上述の様に800℃で予備焼成
し、1250℃以上の温度で本焼成していたのであ
る。
材料粉末を用いて、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器
を製造する場合、予備焼成及び本焼成温度が嵩密
度や比誘電率等の諸特性にどのような影響を及ぼ
すかこれまで全く明らかにされていず、従つて、
この共沈材料を用いたときの予備焼成及び本焼成
温度は、前記金属酸化物を用いたチタン酸ジルコ
ン酸鉛系磁器の予備焼成及び本焼成温度に準じて
決定していた。即ち上述の様に800℃で予備焼成
し、1250℃以上の温度で本焼成していたのであ
る。
本発明は、共沈法を用いたものにおいて、安定
した特性を有するチタン酸ジルコン酸鉛系磁器を
容易に製造し得る製造方法の提供を目的とするも
のである。
した特性を有するチタン酸ジルコン酸鉛系磁器を
容易に製造し得る製造方法の提供を目的とするも
のである。
＜課題を解決するための手段＞
本発明者らは共沈材料を用いたときの磁器生成
過程を明らかにして、その成果から予備焼成温度
をある領域に限定付けることにより予備焼成温度
は勿論のこと、本焼成温度をも従来の焼成温度よ
りかなり低くすることができ、かつ従来よりも安
定した特性を有する製造方法を見出した。
過程を明らかにして、その成果から予備焼成温度
をある領域に限定付けることにより予備焼成温度
は勿論のこと、本焼成温度をも従来の焼成温度よ
りかなり低くすることができ、かつ従来よりも安
定した特性を有する製造方法を見出した。
すなわちチタン化合物とジルコン化合物を、所
定のモル比で混合した水溶液に、沈澱形成液を加
えて共沈させ、この共沈ゾルを乾燥、培焼してチ
タン酸ジルコニウム粉末を作り、この粉末に酸化
鉛を所定のモル比で混合して、磁器生成過程にお
ける収縮反応開始温度である600〜700℃で予備焼
成し、これを粉砕して得た粉末を所定形状に成形
し、1100〜1200℃で本焼成した。
定のモル比で混合した水溶液に、沈澱形成液を加
えて共沈させ、この共沈ゾルを乾燥、培焼してチ
タン酸ジルコニウム粉末を作り、この粉末に酸化
鉛を所定のモル比で混合して、磁器生成過程にお
ける収縮反応開始温度である600〜700℃で予備焼
成し、これを粉砕して得た粉末を所定形状に成形
し、1100〜1200℃で本焼成した。
この製造工程にあつて、まず共沈容易な、チタ
ン化合物と、ジルコン化合物とで共沈物を作つて
から、さらにその余の酸化鉛を混合して焼成粉砕
したものであり、共沈させるための条件の設定の
困難性を払拭でき、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器
粉末を容易に製造できる。
ン化合物と、ジルコン化合物とで共沈物を作つて
から、さらにその余の酸化鉛を混合して焼成粉砕
したものであり、共沈させるための条件の設定の
困難性を払拭でき、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器
粉末を容易に製造できる。
この製造方法によつて製造された磁器は、第１
図記号ロで示すような膨張収縮特性を呈すること
を見出した。
図記号ロで示すような膨張収縮特性を呈すること
を見出した。
この特性によれば金属酸化物を用いた磁器のよ
うな膨張過程がみられず、600℃付近から直接収
縮過程に入り、700℃にて急激な収縮反応を起こ
す。この現象は金属酸化物を用いたものは金属酸
化物同士の一体反応を利用して合成を行うため、
反応過程中に異常膨張の原因とみられるPbTiO3
が生成されず膨張を生じないからであると考えら
れる。
うな膨張過程がみられず、600℃付近から直接収
縮過程に入り、700℃にて急激な収縮反応を起こ
す。この現象は金属酸化物を用いたものは金属酸
化物同士の一体反応を利用して合成を行うため、
反応過程中に異常膨張の原因とみられるPbTiO3
が生成されず膨張を生じないからであると考えら
れる。
次にこの成果から予備焼成を前記収縮開始温度
の600〜700℃の温度で行つたところ、1100〜1200
℃という低い温度での燒結（本焼成）が可能とな
つた。またこのように本発明に特定した温度領域
で予備焼成すると、本焼成温度の低下効果だけで
なく第２図Ｂ及び第３図Ｂに示したごとく金属酸
化物系に比し焼成温度の変動による嵩密度、比誘
電率のバラツキを小さくし、特に比誘電率は予備
焼成温度に大きく依存し、本焼成温度が変化して
も大きな変動は無く、その値は酸化物系に比し全
体に高くなるという、顕著な現象が見出された。
例えば予備焼成温度が700℃の時、本焼成温度範
囲1100℃から1200℃のどの温度に対しても一定で
あり、かつ最高値を示す。
の600〜700℃の温度で行つたところ、1100〜1200
℃という低い温度での燒結（本焼成）が可能とな
つた。またこのように本発明に特定した温度領域
で予備焼成すると、本焼成温度の低下効果だけで
なく第２図Ｂ及び第３図Ｂに示したごとく金属酸
化物系に比し焼成温度の変動による嵩密度、比誘
電率のバラツキを小さくし、特に比誘電率は予備
焼成温度に大きく依存し、本焼成温度が変化して
も大きな変動は無く、その値は酸化物系に比し全
体に高くなるという、顕著な現象が見出された。
例えば予備焼成温度が700℃の時、本焼成温度範
囲1100℃から1200℃のどの温度に対しても一定で
あり、かつ最高値を示す。
しかも第２図Ｂ、第３図Ｂの共沈法において、
従来の予備焼成温度を800℃程度とし、本焼成温
度を1250℃以上に設定した場合には、夫々の曲線
が入り組んで温度に対する特性のバラツキが大き
いことが解るが、予備焼成温度が600〜700℃の
時、本焼成温度範囲1100℃〜1200℃では曲線の入
り組みがなく温度にバラツキがないことが解る。
このように、同じ条件の共沈法により製造した場
合にあつても、上記の温度条件を付与することに
より安定した特性を有する磁器を得ることができ
る。
従来の予備焼成温度を800℃程度とし、本焼成温
度を1250℃以上に設定した場合には、夫々の曲線
が入り組んで温度に対する特性のバラツキが大き
いことが解るが、予備焼成温度が600〜700℃の
時、本焼成温度範囲1100℃〜1200℃では曲線の入
り組みがなく温度にバラツキがないことが解る。
このように、同じ条件の共沈法により製造した場
合にあつても、上記の温度条件を付与することに
より安定した特性を有する磁器を得ることができ
る。
＜効果＞
以上の通り本発明は共沈法に基づいて、所定の
工程により合成し、粉砕した材料粉末を出発原料
に用いてチタン酸ジルコン酸鉛系磁器を製造する
に当り、予備焼成温度を磁器生成過程における収
縮反応開始温度の600〜700℃に、本焼成温度を
1100〜1200℃に設定して製造するものであるか
ら、 (a) 予備焼成温度において従来のそれより100℃
から200℃低くでき、また本焼成温度において
従来のそれより50〜100℃低くし得るため、焼
成中における鉛の蒸発量が少なく、焼成炉や匣
鉢の寿命を高め、さらには焼成に伴なう熱エネ
ルギーの消費量を低減化して製造コストを大幅
に引き下げる。
工程により合成し、粉砕した材料粉末を出発原料
に用いてチタン酸ジルコン酸鉛系磁器を製造する
に当り、予備焼成温度を磁器生成過程における収
縮反応開始温度の600〜700℃に、本焼成温度を
1100〜1200℃に設定して製造するものであるか
ら、 (a) 予備焼成温度において従来のそれより100℃
から200℃低くでき、また本焼成温度において
従来のそれより50〜100℃低くし得るため、焼
成中における鉛の蒸発量が少なく、焼成炉や匣
鉢の寿命を高め、さらには焼成に伴なう熱エネ
ルギーの消費量を低減化して製造コストを大幅
に引き下げる。
(b) この共沈工程にあつて、まず共沈容易な、チ
タン化合物と、ジルコン化合物とで共沈物を作
つてから、さらにその余の酸化鉛を混合して焼
成粉砕したものであり、共沈させるための条件
の設定の困難性を払拭でき、チタン酸ジルコン
酸鉛系磁器粉末を容易に製造できる。
タン化合物と、ジルコン化合物とで共沈物を作
つてから、さらにその余の酸化鉛を混合して焼
成粉砕したものであり、共沈させるための条件
の設定の困難性を払拭でき、チタン酸ジルコン
酸鉛系磁器粉末を容易に製造できる。
(c) 従来構成及び共沈法による他の温度領域で予
備焼成、本焼成を行つたものと異なり、再現性
のよい安定した特性を有する磁器を供し得るこ
とができる。
備焼成、本焼成を行つたものと異なり、再現性
のよい安定した特性を有する磁器を供し得るこ
とができる。
この結果、緻密かつ均質で諸特性の安定したチ
タン酸ジルコン酸鉛系磁器を安価に供し得ること
となる優れた効果がある。
タン酸ジルコン酸鉛系磁器を安価に供し得ること
となる優れた効果がある。
＜試料＞
上記第１図に示す磁器生成過程を調査するため
の試料及び第２，３図に示す嵩密度、比誘電率に
対する予備焼成、本焼成温度との関係を測定する
ための試料は以下の方法によつて得た。
の試料及び第２，３図に示す嵩密度、比誘電率に
対する予備焼成、本焼成温度との関係を測定する
ための試料は以下の方法によつて得た。
●磁器生成過程用調査試料
第１図中記号イの試料は純度99.5％以上の
PbO、ZrO2、TiO2の各金属酸化物を出発原料と
して用い、これをPb（Ti0.45・Zr0.55）O3の組成と
なるように配合した後混合し、500Kg／cm2の圧力
で直径30mm、厚さ３mmに加圧成形し、アルミナル
ツボ中で400〜1200℃で２時間焼成したものであ
る。また第１図中記号ロの試料はTiOClとZrOCl
とをモル比で45：55の割合で混合した水溶液をア
ンモニア水中に加えて共沈させ、この共沈ゾルを
塩素イオンが完全に脱離するまで蒸留水でよく水
洗し、120℃で乾燥した後、850℃で培焼しボール
ミルで粉砕したものである。
PbO、ZrO2、TiO2の各金属酸化物を出発原料と
して用い、これをPb（Ti0.45・Zr0.55）O3の組成と
なるように配合した後混合し、500Kg／cm2の圧力
で直径30mm、厚さ３mmに加圧成形し、アルミナル
ツボ中で400〜1200℃で２時間焼成したものであ
る。また第１図中記号ロの試料はTiOClとZrOCl
とをモル比で45：55の割合で混合した水溶液をア
ンモニア水中に加えて共沈させ、この共沈ゾルを
塩素イオンが完全に脱離するまで蒸留水でよく水
洗し、120℃で乾燥した後、850℃で培焼しボール
ミルで粉砕したものである。
●嵩密度、比誘電率測定用試料
第２図Ａ及び第３図Ａの測定に用いた試料は、
上記した各種の金属酸化物を出発原料として用い
て、Pb（Ti0.45・Zr0.55）O3の組成になるよう配合
した後、混合し、600〜900℃で２時間予備焼成
し、これをボールミル中で1100〜1250℃で２時間
焼成し、焼成した磁器を両面研磨して厚さ0.8mm
に仕上げたものである。また第２図Ｂ、第３図Ｂ
の試料は上記した共沈物とPbOを出発原料とし
て、Pb（Ti0.48・Zr0.52）O3組成となるよう配合し
た以外は上記と同一条件で製造したものである。
上記した各種の金属酸化物を出発原料として用い
て、Pb（Ti0.45・Zr0.55）O3の組成になるよう配合
した後、混合し、600〜900℃で２時間予備焼成
し、これをボールミル中で1100〜1250℃で２時間
焼成し、焼成した磁器を両面研磨して厚さ0.8mm
に仕上げたものである。また第２図Ｂ、第３図Ｂ
の試料は上記した共沈物とPbOを出発原料とし
て、Pb（Ti0.48・Zr0.52）O3組成となるよう配合し
た以外は上記と同一条件で製造したものである。
第１図はチタン酸ジルコン酸鉛系磁器の生成過
程における膨張収縮曲線図を示し、記号イは金属
酸化物を用いた場合、記号ロは共沈物を用いた場
合である。第２図は嵩密度（各曲線に添え字で示
す）と予処焼成、本焼成温度との関係を示し、第
３図は比誘導率（各曲線に添え字で示す）と予備
焼成、本焼成温度との関係を示したものであつ
て、Ａ図は金属酸化物を用いた場合、Ｂ図は共沈
物を用いた場合である。
程における膨張収縮曲線図を示し、記号イは金属
酸化物を用いた場合、記号ロは共沈物を用いた場
合である。第２図は嵩密度（各曲線に添え字で示
す）と予処焼成、本焼成温度との関係を示し、第
３図は比誘導率（各曲線に添え字で示す）と予備
焼成、本焼成温度との関係を示したものであつ
て、Ａ図は金属酸化物を用いた場合、Ｂ図は共沈
物を用いた場合である。
Claims (1)
- １ チタン化合物とジルコン化合物を、所定のモ
ル比で混合した水溶液に、沈澱形成液を加えて共
沈させ、この共沈ゾルを乾燥、培焼してチタン酸
ジルコニウム粉末を作り、この粉末に酸化鉛を所
定のモル比で混合して、磁器生成過程における収
縮反応開始温度である600〜700℃で予備焼成し、
これを粉砕して得た粉末を所定形状に成形し、
1100〜1200℃で本焼成したことを特徴とするチタ
ン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58158382A JPS6051664A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58158382A JPS6051664A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60073975A Division JPS60246222A (ja) | 1985-04-08 | 1985-04-08 | チタン酸ジルコン酸系ペロブスカイト型磁器粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6051664A JPS6051664A (ja) | 1985-03-23 |
| JPH0339028B2 true JPH0339028B2 (ja) | 1991-06-12 |
Family
ID=15670489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58158382A Granted JPS6051664A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6051664A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103036052A (zh) * | 2011-09-30 | 2013-04-10 | 深圳光启高等理工研究院 | 一种介质基板的制备方法及超材料 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0818867B2 (ja) * | 1986-12-17 | 1996-02-28 | 日本電装株式会社 | ジルコニウムを含むペロブスカイトセラミツクスの製造方法 |
| JP2598786B2 (ja) * | 1986-12-17 | 1997-04-09 | 日本電装株式会社 | ペロブストカイト系機能性セラミツクの製造方法 |
| JPS63288960A (ja) * | 1987-05-21 | 1988-11-25 | Nippon Denso Co Ltd | （Ｐｂ，Ｂｉ）（Ｚｒ，Ｔｉ）０↓３の製造方法 |
| JPS63288962A (ja) * | 1987-05-21 | 1988-11-25 | Nippon Denso Co Ltd | （Ｐｂ，Ｓｒ）（Ｚｒ，Ｔｉ）０↓３の製造方法 |
| JPS63288963A (ja) * | 1987-05-21 | 1988-11-25 | Nippon Denso Co Ltd | （Ｐｂ，Ｂａ）（Ｚｒ，Ｔｉ）０↓３の製造方法 |
| JPS63288961A (ja) * | 1987-05-21 | 1988-11-25 | Nippon Denso Co Ltd | （Ｐｂ，Ｌａ）（Ｈｆ，Ｔｉ）０↓３の製造方法 |
| JP2660301B2 (ja) * | 1989-03-15 | 1997-10-08 | 堺化学工業株式会社 | 焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5228699A (en) * | 1975-08-29 | 1977-03-03 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production method of high density, high dielectri ceramic |
| FR2325908A1 (fr) * | 1975-09-29 | 1977-04-22 | Sejournet Jerome | Jauge a essence, notamment pour motocycle |
-
1983
- 1983-08-30 JP JP58158382A patent/JPS6051664A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103036052A (zh) * | 2011-09-30 | 2013-04-10 | 深圳光启高等理工研究院 | 一种介质基板的制备方法及超材料 |
| CN103036052B (zh) * | 2011-09-30 | 2016-06-29 | 深圳光启高等理工研究院 | 一种介质基板的制备方法及超材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6051664A (ja) | 1985-03-23 |
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