JPH09221359A - 圧電磁器組成物 - Google Patents
圧電磁器組成物Info
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- JPH09221359A JPH09221359A JP8026389A JP2638996A JPH09221359A JP H09221359 A JPH09221359 A JP H09221359A JP 8026389 A JP8026389 A JP 8026389A JP 2638996 A JP2638996 A JP 2638996A JP H09221359 A JPH09221359 A JP H09221359A
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- Japan
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- piezoelectric ceramic
- cuo
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼成温度が低く、特性組成ばらつきが小さ
く、熱衝撃印加後の共振周波数ドリフトの小さい圧電磁
器組成物を提供することを目的とする。 【解決手段】 【化１】 （但し１．０＜α≦１．０５、１．００＜β≦１．３
０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ≦０．７
５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）で
表される主成分に０．０５〜０．４０重量％のＣｒ2Ｏ3
と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有させてなる
ことを特徴とする圧電磁器組成物は、電気機械結合係数
が大きくかつそのばらつきが小さく、共振周波数の経時
変化が小さく、耐熱性に優れている。
く、熱衝撃印加後の共振周波数ドリフトの小さい圧電磁
器組成物を提供することを目的とする。 【解決手段】 【化１】 （但し１．０＜α≦１．０５、１．００＜β≦１．３
０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ≦０．７
５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）で
表される主成分に０．０５〜０．４０重量％のＣｒ2Ｏ3
と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有させてなる
ことを特徴とする圧電磁器組成物は、電気機械結合係数
が大きくかつそのばらつきが小さく、共振周波数の経時
変化が小さく、耐熱性に優れている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は圧電磁器組成物に関
するものであり、特に発振子、フィルタ等の圧電共振子
等に適した電気機械結合係数が大きく、共振周波数の経
時変化が小さく、かつ耐熱性に優れた圧電磁器組成物に
関するものである。
するものであり、特に発振子、フィルタ等の圧電共振子
等に適した電気機械結合係数が大きく、共振周波数の経
時変化が小さく、かつ耐熱性に優れた圧電磁器組成物に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】亜鉛ニオブ酸チタン酸ジルコン酸鉛組成
系の圧電磁器組成物は電気機械結合係数が大きくかつ共
振周波数の温度変化率が小さいことから、発振子、フィ
ルタ等の圧電共振子等に広く利用されてきた。しかしな
がら従来の製造方法では焼成温度が１２００℃以上と高
く、焼成時に酸化鉛の蒸発が著しく、組成ばらつきによ
り磁器の圧電特性ばらつきが大きかったり、キューリー
温度以下の温度で熱衝撃を加えたときの共振周波数ドリ
フトが大きい等の問題を有していた。
系の圧電磁器組成物は電気機械結合係数が大きくかつ共
振周波数の温度変化率が小さいことから、発振子、フィ
ルタ等の圧電共振子等に広く利用されてきた。しかしな
がら従来の製造方法では焼成温度が１２００℃以上と高
く、焼成時に酸化鉛の蒸発が著しく、組成ばらつきによ
り磁器の圧電特性ばらつきが大きかったり、キューリー
温度以下の温度で熱衝撃を加えたときの共振周波数ドリ
フトが大きい等の問題を有していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は電気機械結合
係数を改善すると同時に熱衝撃による共振周波数ドリフ
トの小さい圧電磁器組成物を提供することを目的とす
る。
係数を改善すると同時に熱衝撃による共振周波数ドリフ
トの小さい圧電磁器組成物を提供することを目的とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の圧電磁器組成物は
に本発明の圧電磁器組成物は
【０００５】
【化２】
【０００６】（但し１．０＜α≦１．０５、１．００＜
β≦１．３０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ
≦０．７５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
＝１）で表される主成分に０．０５〜０．４０重量％の
Ｃｒ2Ｏ3と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有さ
せてなることを特徴とするものであり、電気機械結合係
数ＫPが大きくかつそのばらつきが小さく、共振周波数
の経時変化が小さく、耐熱性に優れている。
β≦１．３０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ
≦０．７５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
＝１）で表される主成分に０．０５〜０．４０重量％の
Ｃｒ2Ｏ3と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有さ
せてなることを特徴とするものであり、電気機械結合係
数ＫPが大きくかつそのばらつきが小さく、共振周波数
の経時変化が小さく、耐熱性に優れている。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、
は、
【０００８】
【化３】
【０００９】（但し１．０＜α≦１．０５、１．００＜
β≦１．３０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ
≦０．７５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
＝１）で表される主成分に０．０５〜０．４０重量％の
Ｃｒ2Ｏ3と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有さ
せてなることを特徴とする圧電磁器組成物である。
β≦１．３０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ
≦０．７５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ
＝１）で表される主成分に０．０５〜０．４０重量％の
Ｃｒ2Ｏ3と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有さ
せてなることを特徴とする圧電磁器組成物である。
【００１０】この磁器組成物は、一般式ＡＢＯ3で表さ
れるペロブスカイト型の複合酸化物においてＡサイトの
Ｐｂ比率（α）を化学量論組成の１．００以上１．０５
以下としかつＢサイトのＭｇ比率（β）を化学量論組成
の１．００以上１．３０以下としているがこれは次の理
由による。
れるペロブスカイト型の複合酸化物においてＡサイトの
Ｐｂ比率（α）を化学量論組成の１．００以上１．０５
以下としかつＢサイトのＭｇ比率（β）を化学量論組成
の１．００以上１．３０以下としているがこれは次の理
由による。
【００１１】Ｐｂ比率を上記範囲内で過剰にすると焼成
時に蒸発するＰｂＯを補うことができると同時に焼結時
の液層生成量が増加し焼結温度を下げることができる。
時に蒸発するＰｂＯを補うことができると同時に焼結時
の液層生成量が増加し焼結温度を下げることができる。
【００１２】一方Ｎｂを含むチタン酸ジルコン酸鉛系磁
器では焼結時にパイロクロア型複合酸化物（Ｐｂ3Ｎｂ4
Ｏ13およびＰｂ2Ｎｂ2Ｏ7）を生成しやすいことが知ら
れている。（化４）にその反応式を示す。
器では焼結時にパイロクロア型複合酸化物（Ｐｂ3Ｎｂ4
Ｏ13およびＰｂ2Ｎｂ2Ｏ7）を生成しやすいことが知ら
れている。（化４）にその反応式を示す。
【００１３】
【化４】
【００１４】化学量論組成のＰｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）X
ＴｉYＺｒZＯ3系磁器組成物では原料混合時におけるＺ
ｎＯの分散性が悪いため混合原料においてＺｎＯ比率が
ばらつくことは避けられない。この場合ＺｎＯ比率が化
学量論比よりも小さい部分ではＰｂ2Ｎｂ2Ｏ7の化学式
で表される菱面体晶パイロクロアよりＰｂ（Ｚｎ1/3Ｎ
ｂ 2/3）Ｏ3への反応が完全に進まず菱面体晶パイロクロ
アが一部残留することになる。この菱面体晶パイロクロ
アは焼結性が低いため、全体としての緻密化が阻害され
圧電特性が低下する。それに対し本発明のようにＺｎ比
率を上記範囲内で過剰にすると焼結反応課程で生成した
菱面体晶パイロクロアとＺｎＯは（化５）に示す反応に
よりＰｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3に変換され、焼結性が
格段に向上する。
ＴｉYＺｒZＯ3系磁器組成物では原料混合時におけるＺ
ｎＯの分散性が悪いため混合原料においてＺｎＯ比率が
ばらつくことは避けられない。この場合ＺｎＯ比率が化
学量論比よりも小さい部分ではＰｂ2Ｎｂ2Ｏ7の化学式
で表される菱面体晶パイロクロアよりＰｂ（Ｚｎ1/3Ｎ
ｂ 2/3）Ｏ3への反応が完全に進まず菱面体晶パイロクロ
アが一部残留することになる。この菱面体晶パイロクロ
アは焼結性が低いため、全体としての緻密化が阻害され
圧電特性が低下する。それに対し本発明のようにＺｎ比
率を上記範囲内で過剰にすると焼結反応課程で生成した
菱面体晶パイロクロアとＺｎＯは（化５）に示す反応に
よりＰｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3に変換され、焼結性が
格段に向上する。
【００１５】
【化５】
【００１６】さらに生成したＰｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3は残留している化学式Ｐｂ3Ｎｂ4Ｏ13で表される立方
晶パイロクロアとの反応性が高く最終的にパイロクロア
相の残留量は極めて小さくなり、圧電特性が向上すると
同時にそのばらつきも低減する。
3は残留している化学式Ｐｂ3Ｎｂ4Ｏ13で表される立方
晶パイロクロアとの反応性が高く最終的にパイロクロア
相の残留量は極めて小さくなり、圧電特性が向上すると
同時にそのばらつきも低減する。
【００１７】ここでα≦１．００の場合、焼結反応にお
ける液相生成量が減少し、焼結性が著しく低下するた
め、またα＞１．０５の場合、過剰のＰｂＯがガラス成
分となって焼結体中に残留し電気機械結合係数ＫPが
０．３０以下となるため；β≦１．００の場合、上に記
載したように焼結体中のパイロクロア型複合酸化物の残
留量が増加し電気機械結合係数ＫPが０．３０以下とな
ると同時にそのばらつきが大きくなることから、β＞
１．３０の場合ＺｎＯが結晶粒内に析出し、電気機械結
合係数ＫPが０．２５以下となるため本発明の範囲から
除外した。
ける液相生成量が減少し、焼結性が著しく低下するた
め、またα＞１．０５の場合、過剰のＰｂＯがガラス成
分となって焼結体中に残留し電気機械結合係数ＫPが
０．３０以下となるため；β≦１．００の場合、上に記
載したように焼結体中のパイロクロア型複合酸化物の残
留量が増加し電気機械結合係数ＫPが０．３０以下とな
ると同時にそのばらつきが大きくなることから、β＞
１．３０の場合ＺｎＯが結晶粒内に析出し、電気機械結
合係数ＫPが０．２５以下となるため本発明の範囲から
除外した。
【００１８】また本発明の基本組成において０．１０≦
Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ≦０．７５、０．１２５≦
Ｚ≦０．７８０と限定したのは次の理由による。
Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ≦０．７５、０．１２５≦
Ｚ≦０．７８０と限定したのは次の理由による。
【００１９】即ちＸ＜０．１０で示される組成は焼成温
度が上がると同時に焼結体密度が低下するためＸ＞０．
５０で表される組成は焼結が困難となるため、Ｙ＜０．
１２またはＹ＞０．７５；Ｚ＜０．１２５またはＺ＞
０．７８０で示される組成は圧電性が著しく低下するた
め本発明の範囲から除外した。
度が上がると同時に焼結体密度が低下するためＸ＞０．
５０で表される組成は焼結が困難となるため、Ｙ＜０．
１２またはＹ＞０．７５；Ｚ＜０．１２５またはＺ＞
０．７８０で示される組成は圧電性が著しく低下するた
め本発明の範囲から除外した。
【００２０】副成分に関しＣｒ2Ｏ3の添加量を０．０５
〜０．０４重量％、ＣｕＯの添加量を０．０５〜０．２
０重量％の範囲に限定したのはＣｒ2Ｏ3の添加量が０．
０５重量％以下では熱衝撃による共振周波数のドリフト
が｜Δｆr／ｆr｜＞０．５％と大きくなるため、Ｃｒ2
Ｏ3の添加量が０．４０重量％以上では焼結性が著しく
低下するため、ＣｕＯの添加量が０．０５重量％以下で
あれば焼成温度低減効果および電気機械結合係数改善効
果がないため、ＣｕＯの添加量が０．２重量％以上であ
ると熱衝撃による共振周波数のドリフトが｜Δｆr／ｆr
｜＞０．５％と大きくなるため本発明の範囲から除外し
た。
〜０．０４重量％、ＣｕＯの添加量を０．０５〜０．２
０重量％の範囲に限定したのはＣｒ2Ｏ3の添加量が０．
０５重量％以下では熱衝撃による共振周波数のドリフト
が｜Δｆr／ｆr｜＞０．５％と大きくなるため、Ｃｒ2
Ｏ3の添加量が０．４０重量％以上では焼結性が著しく
低下するため、ＣｕＯの添加量が０．０５重量％以下で
あれば焼成温度低減効果および電気機械結合係数改善効
果がないため、ＣｕＯの添加量が０．２重量％以上であ
ると熱衝撃による共振周波数のドリフトが｜Δｆr／ｆr
｜＞０．５％と大きくなるため本発明の範囲から除外し
た。
【００２１】
【実施例】次に本発明の一実施例について具体的に説明
する。
する。
【００２２】出発原料としてＰｂＯ，ＴｉＯ2，Ｚｒ
Ｏ2，ＺｎＯ，Ｎｂ2Ｏ5，Ｃｒ2Ｏ3，ＣｕＯを（表１）
の組成となるように正確に秤量し、ボールミルによりよ
く混合した。
Ｏ2，ＺｎＯ，Ｎｂ2Ｏ5，Ｃｒ2Ｏ3，ＣｕＯを（表１）
の組成となるように正確に秤量し、ボールミルによりよ
く混合した。
【００２３】
【表１】
【００２４】次に前記混合物を８５０℃の温度で仮焼
し、さらにボールミルにより粉砕した。これを乾燥した
後、結合剤としてのポリビニールアルコール水溶液を加
え、造粒した後１ton/cm2の圧力で加圧成形し、円柱状
成形体（直径２０mm−厚み５０mm）を得、これを閉炉中
で１０００〜１２６０℃の温度で１時間焼成した。ここ
で得られた円柱状圧電磁器を厚み０．５mmにスライスし
両面に銀電極を焼き付けた後、１００℃のシリコンオイ
ル中で、３kV/mmの直流電界を３０分間印加して分極処
理し、円板状共振子を４０〜７０個得た。これらの試料
の一部につき密度ρ、誘電率εT 33／ε0を、全試料につ
き電気機械結合係数ＫP、機械的品質係数Ｑmとそのばら
つきの尺度としての変動係数を測定した。さらにこの円
板状共振子の一部につき、分極後１５〜３０時間経過後
の初期の共振周波数に対する〜１０００時間経過後の共
振周波数変化率（１００×（ｆr−ｆr O）／ｆr O；％）
を測定した。加えて同円板状共振子の一部を２００℃の
熱風循環式オーブン中で３０分間熱処理した場合の共振
周波数の変化率および電気機械結合係数ＫPの変化率
（熱処理後３０分経過後）も測定した。
し、さらにボールミルにより粉砕した。これを乾燥した
後、結合剤としてのポリビニールアルコール水溶液を加
え、造粒した後１ton/cm2の圧力で加圧成形し、円柱状
成形体（直径２０mm−厚み５０mm）を得、これを閉炉中
で１０００〜１２６０℃の温度で１時間焼成した。ここ
で得られた円柱状圧電磁器を厚み０．５mmにスライスし
両面に銀電極を焼き付けた後、１００℃のシリコンオイ
ル中で、３kV/mmの直流電界を３０分間印加して分極処
理し、円板状共振子を４０〜７０個得た。これらの試料
の一部につき密度ρ、誘電率εT 33／ε0を、全試料につ
き電気機械結合係数ＫP、機械的品質係数Ｑmとそのばら
つきの尺度としての変動係数を測定した。さらにこの円
板状共振子の一部につき、分極後１５〜３０時間経過後
の初期の共振周波数に対する〜１０００時間経過後の共
振周波数変化率（１００×（ｆr−ｆr O）／ｆr O；％）
を測定した。加えて同円板状共振子の一部を２００℃の
熱風循環式オーブン中で３０分間熱処理した場合の共振
周波数の変化率および電気機械結合係数ＫPの変化率
（熱処理後３０分経過後）も測定した。
【００２５】これらの測定結果は磁器焼成温度（密度最
大）とともに（表２）にまとめた。
大）とともに（表２）にまとめた。
【００２６】
【表２】
【００２７】これによると本発明の圧電磁器組成物は参
考例の圧電磁器組成物に比べ焼成温度が１２００℃以下
と下がっており、ＫPの値が０．３以上と大きく、その
変動係数が３％以下でばらつきが小さく、１０００Ｈｒ
経過後の共振周波数の変化率が０．３％以内で経時変化
が小さく、２００℃、３０minの熱処理後の共振周波数
の変化率が−０．３％以内、ＫPの変化率が−１０％以
内で圧電特性の耐熱性が良好であることが分かる。
考例の圧電磁器組成物に比べ焼成温度が１２００℃以下
と下がっており、ＫPの値が０．３以上と大きく、その
変動係数が３％以下でばらつきが小さく、１０００Ｈｒ
経過後の共振周波数の変化率が０．３％以内で経時変化
が小さく、２００℃、３０minの熱処理後の共振周波数
の変化率が−０．３％以内、ＫPの変化率が−１０％以
内で圧電特性の耐熱性が良好であることが分かる。
【００２８】
【発明の効果】以上のように本発明の圧電磁器組成物は
化学量論比の亜鉛ニオブ酸チタン酸ジルコン酸鉛系圧電
磁器に比べ電気機械結合係数の値が向上すると同時にば
らつきが小さく、耐熱性に優れている。
化学量論比の亜鉛ニオブ酸チタン酸ジルコン酸鉛系圧電
磁器に比べ電気機械結合係数の値が向上すると同時にば
らつきが小さく、耐熱性に優れている。
Claims (1)
- 【請求項１】 【化１】 （但し１．０＜α≦１．０５、１．００＜β≦１．３
０、０．１０≦Ｘ≦０．５０、０．１２≦Ｙ≦０．７
５、０．１２５≦Ｚ≦０．７８０；Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）で
表される主成分に０．０５〜０．４０重量％のＣｒ2Ｏ3
と０．０５〜０．２０重量％のＣｕＯを含有させてなる
ことを特徴とする圧電磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8026389A JPH09221359A (ja) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | 圧電磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8026389A JPH09221359A (ja) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | 圧電磁器組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09221359A true JPH09221359A (ja) | 1997-08-26 |
Family
ID=12192189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8026389A Pending JPH09221359A (ja) | 1996-02-14 | 1996-02-14 | 圧電磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09221359A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006193413A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器の製造方法および圧電素子の製造方法 |
| JP2006193415A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電素子 |
| JP2006193414A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器の製造方法および圧電素子の製造方法 |
| JP2006193412A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電素子 |
| US7323073B2 (en) * | 2002-06-05 | 2008-01-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric porcelain composition, laminated piezoelectric device therefrom and process for producing the same |
-
1996
- 1996-02-14 JP JP8026389A patent/JPH09221359A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7323073B2 (en) * | 2002-06-05 | 2008-01-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric porcelain composition, laminated piezoelectric device therefrom and process for producing the same |
| JP2006193413A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器の製造方法および圧電素子の製造方法 |
| JP2006193415A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電素子 |
| JP2006193414A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器の製造方法および圧電素子の製造方法 |
| JP2006193412A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電素子 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040406 |