JPH08239268A - 圧電磁器組成物及びその粉末の製造方法 - Google Patents
圧電磁器組成物及びその粉末の製造方法Info
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- JPH08239268A JPH08239268A JP7043220A JP4322095A JPH08239268A JP H08239268 A JPH08239268 A JP H08239268A JP 7043220 A JP7043220 A JP 7043220A JP 4322095 A JP4322095 A JP 4322095A JP H08239268 A JPH08239268 A JP H08239268A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低温焼結性に優れ、焼成雰囲気の精密な制御
が不要で、安価な電極材料を用いることができ、また、
品質・特性ばらつきを低減できる圧電磁器組成物及びそ
の粉末の製造方法を提供する。 【構成】 一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ），Ｚｒ，
Ｔｉ｝Ｏ3 で表される圧電磁器組成物であって、１．０
０＜ａ≦１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００である圧電
磁器組成物及びその粉末の製造方法である。該製造方法
は、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴｉの各塩を含有した
酸性溶液を沈殿形成液と混合して沈殿を形成させ、該沈
殿を熱処理するか、または、前記酸性溶液を１００〜４
００℃に加熱された加温室に噴霧して乾燥させ、該乾燥
物を熱処理する方法により前記粉末を合成する。
が不要で、安価な電極材料を用いることができ、また、
品質・特性ばらつきを低減できる圧電磁器組成物及びそ
の粉末の製造方法を提供する。 【構成】 一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ），Ｚｒ，
Ｔｉ｝Ｏ3 で表される圧電磁器組成物であって、１．０
０＜ａ≦１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００である圧電
磁器組成物及びその粉末の製造方法である。該製造方法
は、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴｉの各塩を含有した
酸性溶液を沈殿形成液と混合して沈殿を形成させ、該沈
殿を熱処理するか、または、前記酸性溶液を１００〜４
００℃に加熱された加温室に噴霧して乾燥させ、該乾燥
物を熱処理する方法により前記粉末を合成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は圧電磁器組成物及びその
粉末の製造方法に関する。
粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近の電子機器の小型化・高機能化に伴
い、圧電磁器電子部品においても小型化・高機能化の要
求が強く、このため優れた圧電特性を有する圧電磁器と
その安価な製造方法が種々検討されてきている。
い、圧電磁器電子部品においても小型化・高機能化の要
求が強く、このため優れた圧電特性を有する圧電磁器と
その安価な製造方法が種々検討されてきている。
【０００３】その中で、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉ1/3 Ｎｂ
2/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表す組成物は優れた圧電特
性を有しており、その特性を利用してアクチュエータや
ブザー等に使用されている。特に最近はアクチュエータ
等の一体焼結の積層圧電体への応用が活発である。そし
て、前記組成物粉末の製造にあたっては、従来から酸化
物原料の固相反応を利用する方法が用いられてきた。
2/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表す組成物は優れた圧電特
性を有しており、その特性を利用してアクチュエータや
ブザー等に使用されている。特に最近はアクチュエータ
等の一体焼結の積層圧電体への応用が活発である。そし
て、前記組成物粉末の製造にあたっては、従来から酸化
物原料の固相反応を利用する方法が用いられてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記組
成物及びその従来の製造方法では、１２００℃以上の焼
結温度及びそれに伴う鉛等の蒸発を防ぐなどの焼成雰囲
気の精密な制御が必要であり、内部電極に高価なＰｔ等
の高融点貴金属を用いなければならず、また、高い焼成
温度のために品質ばらつきが大きくなって、製造コスト
が高くなるという問題があった。
成物及びその従来の製造方法では、１２００℃以上の焼
結温度及びそれに伴う鉛等の蒸発を防ぐなどの焼成雰囲
気の精密な制御が必要であり、内部電極に高価なＰｔ等
の高融点貴金属を用いなければならず、また、高い焼成
温度のために品質ばらつきが大きくなって、製造コスト
が高くなるという問題があった。
【０００５】そこで本発明の目的は、低温焼結性に優
れ、これに伴う焼成雰囲気の精密な制御が不要で、か
つ、安価な電極材料を用いることができ、また、品質・
特性ばらつきを低減できる圧電磁器組成物及びその粉末
の製造方法を提供することにある。
れ、これに伴う焼成雰囲気の精密な制御が不要で、か
つ、安価な電極材料を用いることができ、また、品質・
特性ばらつきを低減できる圧電磁器組成物及びその粉末
の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は請求項１におい
て、圧電磁器組成物は、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂ
b/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦
１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００であることを特徴と
するものである。
て、圧電磁器組成物は、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂ
b/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦
１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００であることを特徴と
するものである。
【０００７】また、請求項２において、圧電磁器組成物
粉末の製造方法は、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎ
ｂb/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦
１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００である圧電磁器組成
物粉末の製造において、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴ
ｉの各塩を含有した酸性溶液を沈殿形成液と混合して沈
殿を形成させ、その後、該沈殿を熱処理することを特徴
とするものである。
粉末の製造方法は、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎ
ｂb/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦
１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００である圧電磁器組成
物粉末の製造において、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴ
ｉの各塩を含有した酸性溶液を沈殿形成液と混合して沈
殿を形成させ、その後、該沈殿を熱処理することを特徴
とするものである。
【０００８】また、請求項３において、圧電磁器組成物
粉末の製造方法は、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎ
ｂb/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦
１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００である圧電磁器組成
物粉末の製造において、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴ
ｉの各塩を含有した酸性溶液を、１００〜４００℃に加
熱された加温室に噴霧して乾燥させ、その後、該乾燥物
を熱処理することを特徴とするものである。
粉末の製造方法は、一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎ
ｂb/3 ），Ｚｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦
１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００である圧電磁器組成
物粉末の製造において、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴ
ｉの各塩を含有した酸性溶液を、１００〜４００℃に加
熱された加温室に噴霧して乾燥させ、その後、該乾燥物
を熱処理することを特徴とするものである。
【０００９】
【作用】本発明の請求項１によれば、圧電磁器組成物に
おいて、Ｎｉ／Ｎｂモル比を１／２よりもＮｉ過剰にし
ている。このために、パイロクロア相の生成が抑制さ
れ、ペロブスカイト相が低温度焼成で生成し易くなる。
おいて、Ｎｉ／Ｎｂモル比を１／２よりもＮｉ過剰にし
ている。このために、パイロクロア相の生成が抑制さ
れ、ペロブスカイト相が低温度焼成で生成し易くなる。
【００１０】また、本発明の請求項２及び３によれば、
このＮｉ過剰組成物粉末を、従来の固相反応ではなく、
湿式反応で合成することによって、より一層、低温焼結
性を向上させることができる。
このＮｉ過剰組成物粉末を、従来の固相反応ではなく、
湿式反応で合成することによって、より一層、低温焼結
性を向上させることができる。
【００１１】これにより、焼成体から鉛等の蒸発を防ぐ
などの高温焼成に伴う焼成雰囲気の精密な制御が不要
で、かつ、安価な電極材料を用いることができ、品質・
特性ばらつきも低減できる
などの高温焼成に伴う焼成雰囲気の精密な制御が不要
で、かつ、安価な電極材料を用いることができ、品質・
特性ばらつきも低減できる
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１３】（実施例１）Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及び
Ｔｉの各塩を含有した酸性溶液を沈殿形成液と混合して
沈殿物を得た後、熱処理して組成物粉末を得た。その
後、この組成物粉末を成形・焼成して圧電磁器を得た
後、外部電極を形成して圧電素子を得た。
Ｔｉの各塩を含有した酸性溶液を沈殿形成液と混合して
沈殿物を得た後、熱処理して組成物粉末を得た。その
後、この組成物粉末を成形・焼成して圧電磁器を得た
後、外部電極を形成して圧電素子を得た。
【００１４】すなわち、出発原料として、硝酸鉛、オキ
シ硝酸ジルコニウム、チタンイソプロポキシド、酢酸ニ
ッケル、水酸化ニオブを用いて、Ｐｂ（Ｎｉa/3 Ｎｂ
b/3 ）0.4 Ｔｉ0.37Ｚｒ0.23Ｏ3 について、ａ／ｂをそ
れぞれ１．００／２．００、１．０５／１．９５、１．
１０／１．９０、１．２０／１．８０、１．２５／１．
７５の各組成比としたものを、それぞれ０．２モルずつ
合成した。
シ硝酸ジルコニウム、チタンイソプロポキシド、酢酸ニ
ッケル、水酸化ニオブを用いて、Ｐｂ（Ｎｉa/3 Ｎｂ
b/3 ）0.4 Ｔｉ0.37Ｚｒ0.23Ｏ3 について、ａ／ｂをそ
れぞれ１．００／２．００、１．０５／１．９５、１．
１０／１．９０、１．２０／１．８０、１．２５／１．
７５の各組成比としたものを、それぞれ０．２モルずつ
合成した。
【００１５】まず、蒸留水２００ｍｌ中に所定量の水酸
化ニオブとシュウ酸０．１モルを加えたものと、別の蒸
留水４００ｍｌに所定量のチタンイソプロポキシド、オ
キシ硝酸ジルコニウム及び硝酸ニッケル、並びに過酸化
水素０．０８モルと硝酸０．０８モルを加えたものと、
さらに別の蒸留水４００ｍｌに酢酸鉛を０．２モル加え
たものをそれぞれ酸性溶液として準備した。
化ニオブとシュウ酸０．１モルを加えたものと、別の蒸
留水４００ｍｌに所定量のチタンイソプロポキシド、オ
キシ硝酸ジルコニウム及び硝酸ニッケル、並びに過酸化
水素０．０８モルと硝酸０．０８モルを加えたものと、
さらに別の蒸留水４００ｍｌに酢酸鉛を０．２モル加え
たものをそれぞれ酸性溶液として準備した。
【００１６】次に、シュウ酸０．４モルをイソプロパノ
ール４リットルに溶解させて沈殿形成液を調製し、これ
に前記酸性溶液をそれぞれ滴下し、最後にアンモニア水
を加えてｐＨを８に調製して沈殿物を得た。なお、前記
沈殿形成液は、シュウ酸以外に、酒石酸やクエン酸等
か、または、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ2 ＣＯ3 等の塩基
性試薬を水またはアルコールの溶媒に溶解させることに
よって調製することができる。沈殿を完全に形成させる
ためには、前記のシュウ酸またはクエン酸と塩基性試薬
の両方を使用するのが望ましく、さらに溶媒も水−アル
コール混合溶液を使用するのが望ましい。なお、本実施
例では、各酸性溶液を沈殿形成液に滴下して混合した
が、沈殿形成する際には、各酸性溶液と沈殿形成液の混
合順序は問わない。
ール４リットルに溶解させて沈殿形成液を調製し、これ
に前記酸性溶液をそれぞれ滴下し、最後にアンモニア水
を加えてｐＨを８に調製して沈殿物を得た。なお、前記
沈殿形成液は、シュウ酸以外に、酒石酸やクエン酸等
か、または、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ2 ＣＯ3 等の塩基
性試薬を水またはアルコールの溶媒に溶解させることに
よって調製することができる。沈殿を完全に形成させる
ためには、前記のシュウ酸またはクエン酸と塩基性試薬
の両方を使用するのが望ましく、さらに溶媒も水−アル
コール混合溶液を使用するのが望ましい。なお、本実施
例では、各酸性溶液を沈殿形成液に滴下して混合した
が、沈殿形成する際には、各酸性溶液と沈殿形成液の混
合順序は問わない。
【００１７】そして、生成した沈殿を瀘過、乾燥後、７
５０℃で２時間仮焼し、この仮焼粉を酢酸ビニル系バイ
ンダーと混合してボールミルで粉砕後、乾燥、造粒し
た。この造粒粉を約１トン／ｃｍ2 の圧力で、直径１２
ｍｍ，厚さ１．２ｍｍの円板に成形し、これを８００〜
１１００℃で焼成した。その後、得られた焼成体の両面
にＡｇ電極ペーストを塗布し、８００℃で２時間焼き付
けてＡｇ電極を形成し、圧電素子を得た。
５０℃で２時間仮焼し、この仮焼粉を酢酸ビニル系バイ
ンダーと混合してボールミルで粉砕後、乾燥、造粒し
た。この造粒粉を約１トン／ｃｍ2 の圧力で、直径１２
ｍｍ，厚さ１．２ｍｍの円板に成形し、これを８００〜
１１００℃で焼成した。その後、得られた焼成体の両面
にＡｇ電極ペーストを塗布し、８００℃で２時間焼き付
けてＡｇ電極を形成し、圧電素子を得た。
【００１８】次に、これらの圧電素子を８０℃のシリコ
ンオイル中で、３ｋＶ／ｍｍの直流電圧を印加して分極
し、各圧電素子の圧電特性を評価した。
ンオイル中で、３ｋＶ／ｍｍの直流電圧を印加して分極
し、各圧電素子の圧電特性を評価した。
【００１９】表１に９００℃で焼成した各圧電素子の絶
縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）、比誘電率（ε33／ε0 ）及び電
気機械結合係数（Ｋｐ）を示し、また、図１に各圧電素
子の焼成温度と磁器密度の関係を示す。前記比誘電率の
ε33は圧電磁器の分極軸の方向に電界をかけたときの電
界方向の誘電率、ε0 は真空の誘電率を表す。なお、表
中＊印の試料番号のものは本発明の請求範囲外である。
縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）、比誘電率（ε33／ε0 ）及び電
気機械結合係数（Ｋｐ）を示し、また、図１に各圧電素
子の焼成温度と磁器密度の関係を示す。前記比誘電率の
ε33は圧電磁器の分極軸の方向に電界をかけたときの電
界方向の誘電率、ε0 は真空の誘電率を表す。なお、表
中＊印の試料番号のものは本発明の請求範囲外である。
【００２０】
【表１】
【００２１】（実施例２）Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及び
Ｔｉの各塩を含有した酸性溶液を、１００〜４００℃に
加熱された加温室に噴霧して乾燥物を得た後、熱処理し
て組成物粉末を得た。その後、この組成物粉末を成形・
焼成して圧電磁器を得た後、外部電極を形成して圧電素
子を得た。
Ｔｉの各塩を含有した酸性溶液を、１００〜４００℃に
加熱された加温室に噴霧して乾燥物を得た後、熱処理し
て組成物粉末を得た。その後、この組成物粉末を成形・
焼成して圧電磁器を得た後、外部電極を形成して圧電素
子を得た。
【００２２】すなわち、出発原料として、硝酸鉛，オキ
シ硝酸ジルコニウム，チタンイソプロポキシド，硝酸ニ
ッケル，水酸化ニオブを用いて、Ｐｂ（Ｎｉa/3 Ｎｂ
b/3 ） 0.35Ｔｉ0.39Ｚｒ0.26Ｏ3 について、ａ／ｂをそ
れぞれ１．００／２．００、１．０５／１．９０、１．
１５／１．９０、１．２０／１．８０、１．３０／１．
７０の各組成比としたものを、それぞれ０．２モルずつ
合成した。
シ硝酸ジルコニウム，チタンイソプロポキシド，硝酸ニ
ッケル，水酸化ニオブを用いて、Ｐｂ（Ｎｉa/3 Ｎｂ
b/3 ） 0.35Ｔｉ0.39Ｚｒ0.26Ｏ3 について、ａ／ｂをそ
れぞれ１．００／２．００、１．０５／１．９０、１．
１５／１．９０、１．２０／１．８０、１．３０／１．
７０の各組成比としたものを、それぞれ０．２モルずつ
合成した。
【００２３】まず、蒸留水２００ｍｌ中に所定量の水酸
化ニオブ、酒石酸０．０９モル、過酸化水素０．０９モ
ルを加えたものと、別の蒸留水４００ｍｌに所定量のチ
タンイソプロポキシド、オキシ硝酸ジルコニウム及び硝
酸ニッケル、並びに過酸化水素０．０７モルと硝酸０．
８モルを加えたものと、さらに別の蒸留水４００ｍｌに
硝酸鉛を０．２モル加えたものをそれぞれ酸性溶液とし
て準備した。
化ニオブ、酒石酸０．０９モル、過酸化水素０．０９モ
ルを加えたものと、別の蒸留水４００ｍｌに所定量のチ
タンイソプロポキシド、オキシ硝酸ジルコニウム及び硝
酸ニッケル、並びに過酸化水素０．０７モルと硝酸０．
８モルを加えたものと、さらに別の蒸留水４００ｍｌに
硝酸鉛を０．２モル加えたものをそれぞれ酸性溶液とし
て準備した。
【００２４】続いて、これらの溶液をすべて混合して一
つの酸性溶液を調製し、乾燥温度を２２０℃に保った加
温室（乾燥筒）内に、この酸性溶液を噴霧して組成物粉
末を合成した。なお、加温室の温度は、１００℃未満で
は溶媒の蒸発が不十分で乾燥しない。また、４００℃を
超えると熱エネルギーコストが高くなり量産上好ましく
ない。
つの酸性溶液を調製し、乾燥温度を２２０℃に保った加
温室（乾燥筒）内に、この酸性溶液を噴霧して組成物粉
末を合成した。なお、加温室の温度は、１００℃未満で
は溶媒の蒸発が不十分で乾燥しない。また、４００℃を
超えると熱エネルギーコストが高くなり量産上好ましく
ない。
【００２５】得られた組成物粉末を８００℃で２時間仮
焼した後、この仮焼粉末に酢酸ビニル系バインダーを加
えて混合し、乾燥、造粒後に約１トン／ｃｍ2 の圧力で
円板状に成形した。そして、これを８００〜１１００℃
で焼成し、直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの焼成体を得た。
得られた焼成体の両面にＡｇ電極ペーストを塗布し、８
００℃で２時間焼き付けてＡｇ電極を形成し、圧電素子
を得た。
焼した後、この仮焼粉末に酢酸ビニル系バインダーを加
えて混合し、乾燥、造粒後に約１トン／ｃｍ2 の圧力で
円板状に成形した。そして、これを８００〜１１００℃
で焼成し、直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの焼成体を得た。
得られた焼成体の両面にＡｇ電極ペーストを塗布し、８
００℃で２時間焼き付けてＡｇ電極を形成し、圧電素子
を得た。
【００２６】次に、実施例１と同様にしてこれら圧電素
子の圧電特性を評価した。
子の圧電特性を評価した。
【００２７】表２に９００℃で焼成した各圧電素子の絶
縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）、比誘電率（ε33／ε0 ）及び電
気機械結合係数（Ｋｐ）を示し、また、図１に各圧電素
子の焼成温度と磁器密度の関係を示す。前記比誘電率の
ε33は圧電磁器の分極軸の方向に電界をかけたときの電
界方向の誘電率、ε0 は真空の誘電率を表す。なお、表
中＊印の試料番号のものは本発明の請求範囲外である。
縁抵抗（ｌｏｇＩＲ）、比誘電率（ε33／ε0 ）及び電
気機械結合係数（Ｋｐ）を示し、また、図１に各圧電素
子の焼成温度と磁器密度の関係を示す。前記比誘電率の
ε33は圧電磁器の分極軸の方向に電界をかけたときの電
界方向の誘電率、ε0 は真空の誘電率を表す。なお、表
中＊印の試料番号のものは本発明の請求範囲外である。
【００２８】
【表２】
【００２９】（実施例３）さらに、酸化物粉末の固相反
応法を用いて組成物粉末を作製し、圧電素子を得た。
応法を用いて組成物粉末を作製し、圧電素子を得た。
【００３０】すなわち、出発原料として、Ｐｂ3 Ｏ4 、
ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＮｉＯ及びＮｂ2 Ｏ5 を用いて、
Ｐｂ（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ）0.4 Ｔｉ0.37Ｚｒ0.23Ｏ3 に
ついて、ａ／ｂを１．１０／１．９０の組成比としたも
のを合成した。
ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＮｉＯ及びＮｂ2 Ｏ5 を用いて、
Ｐｂ（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ）0.4 Ｔｉ0.37Ｚｒ0.23Ｏ3 に
ついて、ａ／ｂを１．１０／１．９０の組成比としたも
のを合成した。
【００３１】まず、原料粉末を所定量秤量し、ボールミ
ルを用いて湿式合成した後に、７５０℃で２時間仮焼
し、粉砕して仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に酢酸ビニ
ル系バインダーを加えて混合し、乾燥、造粒後に約１ト
ン／ｃｍ2 の圧力で円板状に成形した。これを８００〜
１１００℃で焼成し、直径１０ｍｍ，厚さ１ｍｍの焼成
体を得た。得られた焼成体の両面にＡｇ電極ペーストを
塗布し、８００℃で２時間焼き付けてＡｇ電極を形成
し、圧電素子を得た。そして、実施例１と同じようにし
て、この圧電素子の圧電特性を評価した。
ルを用いて湿式合成した後に、７５０℃で２時間仮焼
し、粉砕して仮焼粉末を得た。この仮焼粉末に酢酸ビニ
ル系バインダーを加えて混合し、乾燥、造粒後に約１ト
ン／ｃｍ2 の圧力で円板状に成形した。これを８００〜
１１００℃で焼成し、直径１０ｍｍ，厚さ１ｍｍの焼成
体を得た。得られた焼成体の両面にＡｇ電極ペーストを
塗布し、８００℃で２時間焼き付けてＡｇ電極を形成
し、圧電素子を得た。そして、実施例１と同じようにし
て、この圧電素子の圧電特性を評価した。
【００３２】表３に９００℃で焼成した圧電素子の圧電
特性を示し、また、図１にこの圧電素子の焼成温度と磁
器密度の関係を示す。
特性を示し、また、図１にこの圧電素子の焼成温度と磁
器密度の関係を示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】以上の結果から明らかなように、本発明の
組成範囲内の圧電磁器組成物は、従来のものと比べて低
温焼結性に優れ、９００℃以下の温度で焼成することが
できるという効果が得られている。
組成範囲内の圧電磁器組成物は、従来のものと比べて低
温焼結性に優れ、９００℃以下の温度で焼成することが
できるという効果が得られている。
【００３５】また、この組成物粉末を本発明の方法で作
製することにより、さらに低温焼結性を向上させられ、
併せて、絶縁抵抗、比誘電率及び電気機械結合係数等の
圧電特性に優れた圧電素子が得られている。
製することにより、さらに低温焼結性を向上させられ、
併せて、絶縁抵抗、比誘電率及び電気機械結合係数等の
圧電特性に優れた圧電素子が得られている。
【００３６】ここで、本発明において範囲を限定した理
由を説明する。
由を説明する。
【００３７】表１の試料番号１−５及び表２の試料番号
２−５に示すように、ａが１．２０を超えると焼結性は
良好であるが絶縁抵抗の低下が著しくなり、分極処理が
できなくなる。また、表１の試料番号１−１、表２の試
料番号２−１、及び図１の試料番号１−１に示すよう
に、ａが１．００では焼結が不十分となる。なお、試料
番号２−１は図１において試料番号１−１と同傾向を示
したため図示していない。したがって、Ｎｉの組成範囲
ａは１．００＜ａ≦１．２０が好ましい。
２−５に示すように、ａが１．２０を超えると焼結性は
良好であるが絶縁抵抗の低下が著しくなり、分極処理が
できなくなる。また、表１の試料番号１−１、表２の試
料番号２−１、及び図１の試料番号１−１に示すよう
に、ａが１．００では焼結が不十分となる。なお、試料
番号２−１は図１において試料番号１−１と同傾向を示
したため図示していない。したがって、Ｎｉの組成範囲
ａは１．００＜ａ≦１．２０が好ましい。
【００３８】そして、Ｎｉの組成範囲ａを１．００＜ａ
≦１．２０とすると、ＡＢＯ3 ペロブスカイト結晶格子
におけるＢサイトを占める原子数が過剰となる。これに
よって焼結性が低下する場合があるので、Ｎｂの量を減
じてＮｉの過剰分を補償する必要がある。このため、Ｎ
ｂの組成範囲は１．８≦ｂ≦２．０とすることが好まし
い。
≦１．２０とすると、ＡＢＯ3 ペロブスカイト結晶格子
におけるＢサイトを占める原子数が過剰となる。これに
よって焼結性が低下する場合があるので、Ｎｂの量を減
じてＮｉの過剰分を補償する必要がある。このため、Ｎ
ｂの組成範囲は１．８≦ｂ≦２．０とすることが好まし
い。
【００３９】さらに優れた圧電特性の組成物を製造する
には、Ｚｒ／Ｔｉの組成比を両者のＭＰＢ（強誘電相相
互間の相境界）付近にするのが適当である。
には、Ｚｒ／Ｔｉの組成比を両者のＭＰＢ（強誘電相相
互間の相境界）付近にするのが適当である。
【００４０】なお、本発明で用いる金属の酸性溶液とし
ては、鉛の場合には、酢酸鉛、硝酸鉛、炭酸鉛、水酸化
鉛、酸化鉛、鉛丹等を、必要に応じて酸を添加して溶解
させて用いることができる。また、ニッケルの場合に
は、酢酸ニッケル、硝酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸
化ニッケル、酸化ニッケル等を、必要に応じて酸を添加
して溶解させて用いることができる。また、チタン化合
物としては、四塩化チタン、オキシ硝酸チタニール、チ
タンイソプロポキシド等を用いることができる。また、
ジルコニウム化合物としては、オキシ硝酸ジルコニウ
ム、オキシ酢酸ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、炭
酸ジルコニウム等を用いることができる。また、ニオブ
化合物としては水酸化ニオブを用いることができる。
ては、鉛の場合には、酢酸鉛、硝酸鉛、炭酸鉛、水酸化
鉛、酸化鉛、鉛丹等を、必要に応じて酸を添加して溶解
させて用いることができる。また、ニッケルの場合に
は、酢酸ニッケル、硝酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸
化ニッケル、酸化ニッケル等を、必要に応じて酸を添加
して溶解させて用いることができる。また、チタン化合
物としては、四塩化チタン、オキシ硝酸チタニール、チ
タンイソプロポキシド等を用いることができる。また、
ジルコニウム化合物としては、オキシ硝酸ジルコニウ
ム、オキシ酢酸ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、炭
酸ジルコニウム等を用いることができる。また、ニオブ
化合物としては水酸化ニオブを用いることができる。
【００４１】
【発明の効果】本発明により得られた圧電磁器組成物
は、低温焼結性に優れ、９００℃以下の温度で焼成する
ことができ、同じく前記組成物粉末を本発明の製造方法
で作製することで、さらに低温焼結性が向上する。
は、低温焼結性に優れ、９００℃以下の温度で焼成する
ことができ、同じく前記組成物粉末を本発明の製造方法
で作製することで、さらに低温焼結性が向上する。
【００４２】したがって、高温焼成による焼成体からの
特定元素の蒸発を防ぐなどの焼成雰囲気の精密な制御が
不要となり、品質ばらつきや特性ばらつきを低減した高
品質の圧電素子を得ることができる。
特定元素の蒸発を防ぐなどの焼成雰囲気の精密な制御が
不要となり、品質ばらつきや特性ばらつきを低減した高
品質の圧電素子を得ることができる。
【００４３】また、一般の圧電体の電極はもとより、ア
クチュエータなどの積層圧電体を製造する場合にも、内
部電極に安価なＡｇ等を用いることができるようになる
ため、圧電体の製造コストの大幅な低減が可能となる。
クチュエータなどの積層圧電体を製造する場合にも、内
部電極に安価なＡｇ等を用いることができるようになる
ため、圧電体の製造コストの大幅な低減が可能となる。
【図１】圧電素子の焼成温度と磁器密度の関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ），Ｚ
ｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表される圧電磁器組成物であって、
１．００＜ａ≦１．２０、１．８０≦ｂ≦２．００であ
ることを特徴とする圧電磁器組成物。 - 【請求項２】 一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ），Ｚ
ｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦１．２０、
１．８０≦ｂ≦２．００である圧電磁器組成物粉末の製
造において、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴｉの各塩を
含有した酸性溶液を沈殿形成液と混合して沈殿を形成さ
せ、その後、該沈殿を熱処理することを特徴とする圧電
磁器組成物粉末の製造方法。 - 【請求項３】 一般式Ｐｂ｛（Ｎｉa/3 Ｎｂb/3 ），Ｚ
ｒ，Ｔｉ｝Ｏ3 で表され、１．００＜ａ≦１．２０、
１．８０≦ｂ≦２．００である圧電磁器組成物粉末の製
造において、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｚｒ及びＴｉの各塩を
含有した酸性溶液を、１００〜４００℃に加熱した加温
室に噴霧して乾燥させ、その後、該乾燥物を熱処理する
ことを特徴とする圧電磁器組成物粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043220A JPH08239268A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | 圧電磁器組成物及びその粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043220A JPH08239268A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | 圧電磁器組成物及びその粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08239268A true JPH08239268A (ja) | 1996-09-17 |
Family
ID=12657840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7043220A Pending JPH08239268A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | 圧電磁器組成物及びその粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08239268A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002053514A1 (fr) * | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Bosch Automotive Systems Corporation | Matériau céramique et élément piézo-électrique ainsi constitué |
| KR100470733B1 (ko) * | 2002-03-18 | 2005-03-09 | 학교법인 동의학원 | 공침전법을 이용한 압전세라믹스 제조방법 |
-
1995
- 1995-03-02 JP JP7043220A patent/JPH08239268A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002053514A1 (fr) * | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Bosch Automotive Systems Corporation | Matériau céramique et élément piézo-électrique ainsi constitué |
| US7045075B2 (en) | 2000-12-28 | 2006-05-16 | Bosch Automotive Systems Corporation | Ceramic material and piezoelectric element using the same |
| KR100470733B1 (ko) * | 2002-03-18 | 2005-03-09 | 학교법인 동의학원 | 공침전법을 이용한 압전세라믹스 제조방법 |
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