CN112062551A - 一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及其制备方法，其化学通式为(1‑x)(0.725BiFeO₃‑0.275BaTiO₃)‑xPbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其中0.1≤x≤0.3；制备方法包括首先将各金属氧化物原料混合并依次进行球磨、干燥、预烧后，再与锰源混合并进行二次球磨与干燥，之后与PVA混合并进行造粒与压制成型后，得到陶瓷生坯；最后将陶瓷生坯进行排胶与烧结后，即得到铁酸铋基压电陶瓷材料。与现有技术相比，本发明具有制备方法简单、经济实用等优点，所制备的铁酸铋‑钛酸钡基压电陶瓷具有高居里温度、优异的温度稳定性以及较高的压电常数，表现出广阔的工业应用前景。

Description

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及 其制备方法

技术领域

本发明属于功能陶瓷技术领域，涉及一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

压电陶瓷是一类具有压电特性的电子陶瓷材料，表现为在材料两端施加压应力时，材料表面产生符号相反，数量相同的电荷。未经极化处理的多晶陶瓷内部的极化矢量是混乱取向的，对外不会表现出极性。在陶瓷两端施加恒定的外电场，可以使得极化矢量沿着电场方向择优取向。当其达到饱和极化处理的多晶陶瓷，在撤销外电场之后仍然保留一定的宏观剩余极化强度，对外表现出压电性能。压电陶瓷被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等。

如今被广泛研究的压电陶瓷有KNN基、BT基、BNT基等钙钛矿结构陶瓷。每种材料都具有优缺点，比如KNN基陶瓷的压电性能较高，目前最高可达700pC/N，然而其温度稳定性欠佳，居里温度约为200-300℃；BT基陶瓷在MBP处具有高达620pC/N的压电常数，遗憾的是，其居里温度只有100℃左右，极大阻碍了高温领域的使用；BNT基陶瓷具有两个相界，分别是铁电-铁电相界和铁电和弛豫铁电相界，压电常数可以达到200pC/N左右，但严重的退极化行为被发现存在于BNT基陶瓷中，限制了其应用。

目前商业化使用的高压电陶瓷有PZT基压电陶瓷和BS-PT基压电陶瓷，如：Pb(Mn_{1/ 3}Nb_2/3)O₃和Pb(Co_1/3Nb_2/3)O₃等组成的三元系。由于铅基陶瓷具有优异的压电性能的同时，还兼具较高的居里温度特性。PZT基压电陶瓷的压电常数可以在保持450℃的居里温度下高达460pC/N。唯一的缺点是，PZT基压电陶瓷具有较低的退极化温度，因此其操作温度一般在居里温度的1/2处以下，温度过高会使压电性能骤降，大大限制了其应用。BS-PT陶瓷也体现出优异的高温压电性能，然而Sc₂O₃原料比较昂贵，这在实际应用中受到一定的局限性。

铁酸铋基压电陶瓷是一种兼具高压电响应和高居里温度的压电材料。2006年，Amorin等人通过热压法制备了BiFeO₃-PbTiO₃(BF-PT)陶瓷，居里温度超过600℃。Hou等人在研究了BF-BZT-PT体系后，于CPB处获得了超过560℃的居里温度。2015年，韩国科学家利用淬火处理的方法获得了d₃₃高达402pC/N的Ga掺杂BF-BT压电陶瓷，其居里温度保持在420℃，遗憾的是，淬火处理的陶瓷片实验重复性不好，且具有较大应力导致容易碎裂。通常情况下，压电常数和居里温度是一对相互制约的性能参数，提高居里温度则需要牺牲一定的压电性能；提高压电性能又势必会影响其居里温度。因此，能够同时实现高居里温度的高压电性能是材料研究者们长期努力的工作之一。

发明内容

本发明的目的就是提供一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及其制备方法，用于解决现有压电陶瓷材料不能同时满足高退极化温度与高压电性能要求的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为(1-x)(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-xPbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其中0.1≤x≤0.3。MnO₂的加入，目的在于降低BiFeO₃基陶瓷材料的漏电流，使得极化过程能够更加充分，从而获得高的压电性能。

进一步地，所述的x＝0.10，0.15，0.20，0.25，0.3。

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将铋源、铁源、铅源、钡源、钛源依照化学计量比混合，并依次经过球磨、干燥、预烧过程后，得到预烧粉料；

2)将预烧粉料与锰源混合，并依次经过二次球磨、干燥过程后，得到干燥粉料，之后将干燥粉料与聚乙烯醇溶液混合，再依次经过造粒、压制成型后，得到陶瓷生坯；

3)将陶瓷生坯依次经过排胶、烧结过程后，即得到所述的铁酸铋基压电陶瓷材料。

进一步地，步骤1)中，所述的铋源包括Bi₂O₃，所述的铁源包括Fe₂O₃，所述的铅源包括PbO，所述的钡源包括BaCO₃，所述的钛源包括TiO₂；步骤2)中，所述的锰源包括MnO₂。

进一步地，步骤1)及步骤2)中，所述的球磨或二次球磨过程中，球磨介质均包括乙醇，研磨体均包括氧化锆球，球磨时间均为12h。

进一步地，步骤1)中，所述的预烧过程中，预烧温度为750℃，预烧时间为5小时以上。

作为优选的技术方案，所述的预烧时间为5h，以同时兼具较好的预烧效果与预烧成本。

进一步地，步骤2)中，所述的聚乙烯醇溶液的质量浓度为5％；所述的压制成型中，成型压力为7MPa，所述的陶瓷生坯的厚度为0.8-1mm。

进一步地，步骤3)中，所述的排胶过程中，排胶温度为600℃，排胶时间为10h。

进一步地，步骤3)中，所述的烧结过程为以3℃/min的升温速度加热至1000-1010℃，并保温烧结3h。

进一步地，步骤3)中，所述的烧结过程后还包括被银极化处理；该被银极化处理包括：

被银处理，将烧结制品表面打磨抛光至厚度为0.4mm，再涂覆直径为6mm的银浆，之后在800℃下煅烧10min，得到烧银制品；

极化处理，将烧银制品在120℃下进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得所述的铁酸铋基压电陶瓷材料。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

1)本发明所制备的铁酸铋-钛酸钡基压电陶瓷具有高居里温度(T_c＝475-490℃)、高退极化温度(410-460℃)、优异的温度稳定性(T_d＝410-460℃)以及较高的压电常数(d₃₃＝112-258pC/N)；

2)对于BiFeO₃-BaTiO₃-PbTiO₃体系压电陶瓷，当PbTiO₃摩尔量为0.23时，压电常数为222pC/N，居里温度高达546℃，而本申请中所制备的铁酸铋基压电陶瓷材料相较于上述压电陶瓷，优势一在于压电常数得到了一定程度的提高，从222pC/N提高到258pC/N；优势二在于铅的含量有所降低，从0.23降低到0.20；

3)专利CN201910899624中公开了一种化学通式为(1-x)BiFe_0.985Sc_0.015O_{3- x}BaZr_0.2Ti_0.8O₃+y mol％MnO₂的铁酸铋基压电陶瓷，其压电常数与居里温度分别为：x＝0.20时，T_c＝630℃，d₃₃＝61pC/N；x＝0.25时，T_c＝440℃，d₃₃＝110pC/N；x＝0.30时，T_c＝300℃，d₃₃＝17pC/N；x＝0.35时，T_c＝200℃，d₃₃＝7pC/N；而本申请中的铁酸铋基压电陶瓷，压电常数与居里温度分别为：x＝0.10时，T_c＝490℃，d₃₃＝169pC/N；x＝0.15时，T_c＝489℃，d₃₃＝190pC/N；x＝0.20时，T_c＝488℃，d₃₃＝258pC/N；x＝0.25时，T_c＝477℃，d₃₃＝170pC/N；x＝0.35时，T_c＝475℃，d₃₃＝112pC/N，由此可见，与专利CN201910899624相比，本申请中的铁酸铋基压电陶瓷材料，压电常数和居里温度都得到了显著提高；

4)本发明具有制备方法简单、原料来源广泛、制备成本低、经济实用等优点，表现出广阔的工业应用前景。

附图说明

图1为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中制备的铁酸铋基压电陶瓷在室温下的电滞回线，横坐标E为电场强度，纵坐标P为极化强度；

图2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的铁酸铋基压电陶瓷在室温下的压电性能测试结果，横坐标为PbTiO₃含量的变化，纵坐标为压电系数d₃₃和机电耦合系数k_p；

图3为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的铁酸铋基压电陶瓷的介电温谱图；

图4为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的铁酸铋基压电陶瓷的XRD谱图；

图5为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的铁酸铋基压电陶瓷的SEM图像；

图6为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的铁酸铋基压电陶瓷的原位d₃₃测试结果，横坐标为温度，纵坐标为压电常数。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为(1-x)(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-xPbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其中0.1≤x≤0.3，优选为0.10，0.15，0.20，0.25，0.3。

上述铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将纯度大于99％的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、BaCO₃、TiO₂作为铁酸铋基压电陶瓷材料的原料并依照化学计量比混合，再与无水乙醇及氧化锆球混合并进行10-14h的一次球磨，出料烘干后，得到烘干粉料；

2)将烘干粉料置于马弗炉中，并在750℃下进行预烧，预烧时间为5小时以上(优选为5h)，得到预烧粉料；

3)将预烧粉料与MnO₂、无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的二次球磨，出料烘干后，再与5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)混合造粒，过筛后在7MPa的成型压力下压制成厚度为0.8-1mm的陶瓷生坯；

4)将陶瓷生坯置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为10h，得到排胶陶瓷坯体；

5)将排胶陶瓷坯体以3℃/min的升温速度加热至1000-1010℃，并保温烧结3h，得到烧结制品；

6)将烧结制品表面用不同粒度的砂纸打磨抛光，得到表面光亮平整、厚度为0.4mm的薄陶瓷片，之后在薄陶瓷片上涂覆直径为6mm的银浆，并置于马弗炉中在800℃下煅烧10min，得到烧银制品；

7)将烧银制品在120℃下的硅油浴中进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得铁酸铋基压电陶瓷材料。

以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1：

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为0.90(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-0.10PbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯度大于99％的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、BaCO₃、TiO₂作为铁酸铋基压电陶瓷材料的原料并依照化学计量比混合，再与无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的一次球磨，出料烘干后，得到烘干粉料；

2)将烘干粉料置于马弗炉中，并在750℃下进行预烧，预烧时间为5h，得到预烧粉料；

3)将预烧粉料与0.8mol％MnO₂、无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的二次球磨，出料烘干后，再与5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)混合造粒，过筛后在7MPa的成型压力下压制成厚度为0.8mm的陶瓷生坯；

4)将陶瓷生坯置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为10h，得到排胶陶瓷坯体；

5)将排胶陶瓷坯体以3℃/min的升温速度加热至1000℃，并保温烧结3h，得到烧结制品；

6)将烧结制品表面用不同粒度的砂纸打磨抛光，得到表面光亮平整、厚度为0.4mm的薄陶瓷片，之后在薄陶瓷片上涂覆直径为6mm的银浆，并置于马弗炉中在800℃下煅烧10min，得到烧银制品

7)将烧银制品在120℃下的硅油浴中进行极化，极化场强为5kV/mm，极化时间为20min，即制得铁酸铋基压电陶瓷材料。

本实施例中所制备的铁酸铋基压电陶瓷材料的电滞回线如图1所示，可以看出，其剩余极化强度为16.0817μC/cm²。从图2中可以看出，本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的压电系数d₃₃和机电耦合系数kp分别为169pC/N、36.63％。如图3所示为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的介电常数和介电损耗与温度的变化关系，从图中可以看出该铁酸铋基压电陶瓷材料的居里点为490℃。如图4及图5所示分别为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的XRD图谱与SEM图像，其中XRD结果显示该铁酸铋基压电陶瓷材料为单一的钙钛矿结构，SEM图像则显示该材料的平均晶粒尺寸为1.39μm。如图6所示为原位d₃₃测试结果，从中可以看出，退极化温度为460℃。

实施例2：

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为0.85(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-0.15PbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯度大于99％的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、BaCO₃、TiO₂作为铁酸铋基压电陶瓷材料的原料并依照化学计量比混合，再与无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的一次球磨，出料烘干后，得到烘干粉料；

2)将烘干粉料置于马弗炉中，并在750℃下进行预烧，预烧时间为5h，得到预烧粉料；

3)将预烧粉料与0.8mol％MnO₂、无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的二次球磨，出料烘干后，再与6wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)混合造粒，过筛后在7MPa的成型压力下压制成厚度为0.8mm的陶瓷生坯；

4)将陶瓷生坯置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为10h，得到排胶陶瓷坯体；

5)将排胶陶瓷坯体以5℃/min的升温速度加热至1000℃，并保温烧结3h，得到烧结制品；

6)将烧结制品表面用不同粒度的砂纸打磨抛光，得到表面光亮平整、厚度为0.4mm的薄陶瓷片，之后在薄陶瓷片上涂覆直径为6mm的银浆，并置于马弗炉中在800℃下煅烧10min，得到烧银制品

7)将烧银制品在120℃下的硅油浴中进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得铁酸铋基压电陶瓷材料。

本实施例中所制备的铁酸铋基压电陶瓷材料的电滞回线如图1所示，可以看出，其剩余极化强度为20.1750μC/cm²。从图2中可以看出，本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的压电系数d₃₃和机电耦合系数kp分别为190pC/N、40.18％。如图3所示为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的介电常数和介电损耗与温度的变化关系，从图中可以看出该铁酸铋基压电陶瓷材料的居里点为489℃。如图4及图5所示分别为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的XRD图谱与SEM图像，其中XRD结果显示该铁酸铋基压电陶瓷材料为单一的钙钛矿结构，SEM图像则显示该材料的平均晶粒尺寸为1.55μm。如图6所示为原位d₃₃测试结果，从中可以看出，退极化温度为450℃。

实施例3：

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为0.80(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-0.20PbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯度大于99％的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、BaCO₃、TiO₂作为铁酸铋基压电陶瓷材料的原料并依照化学计量比混合，再与无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的一次球磨，出料烘干后，得到烘干粉料；

2)将烘干粉料置于马弗炉中，并在750℃下进行预烧，预烧时间为10h，得到预烧粉料；

3)将预烧粉料与0.8mol％MnO₂、无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的二次球磨，出料烘干后，再与5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)混合造粒，过筛后在7MPa的成型压力下压制成厚度为0.8mm的陶瓷生坯；

4)将陶瓷生坯置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为10h，得到排胶陶瓷坯体；

5)将排胶陶瓷坯体以3℃/min的升温速度加热至1000℃，并保温烧结3h，得到烧结制品；

6)将烧结制品表面用不同粒度的砂纸打磨抛光，得到表面光亮平整、厚度为0.4mm的薄陶瓷片，之后在薄陶瓷片上涂覆直径为6mm的银浆，并置于马弗炉中在800℃下煅烧10min，得到烧银制品

7)将烧银制品在120℃下的硅油浴中进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得铁酸铋基压电陶瓷材料。

本实施例中所制备的铁酸铋基压电陶瓷材料的电滞回线如图1所示，可以看出，其剩余极化强度为25.6306μC/cm²。从图2中可以看出，本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的压电系数d₃₃和机电耦合系数kp分别为258pC/N、34.48％。如图3所示为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的介电常数和介电损耗与温度的变化关系，从图中可以看出该铁酸铋基压电陶瓷材料的居里点为488℃。如图4及图5所示分别为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的XRD图谱与SEM图像，其中XRD结果显示该铁酸铋基压电陶瓷材料为单一的钙钛矿结构，SEM图像则显示该材料的平均晶粒尺寸为1.98μm。如图6所示为原位d₃₃测试结果，从中可以看出，退极化温度为430℃。

实施例4：

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为0.75(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-0.25PbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯度大于99％的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、BaCO₃、TiO₂作为铁酸铋基压电陶瓷材料的原料并依照化学计量比混合，再与无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的一次球磨，出料烘干后，得到烘干粉料；

2)将烘干粉料置于马弗炉中，并在750℃下进行预烧，预烧时间为10h，得到预烧粉料；

3)将预烧粉料与0.8mol％MnO₂、无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的二次球磨，出料烘干后，再与5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)混合造粒，过筛后在7MPa的成型压力下压制成厚度为0.8mm的陶瓷生坯；

4)将陶瓷生坯置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为10h，得到排胶陶瓷坯体；

5)将排胶陶瓷坯体以3℃/min的升温速度加热至1000℃，并保温烧结3h，得到烧结制品；

6)将烧结制品表面用不同粒度的砂纸打磨抛光，得到表面光亮平整、厚度为0.4mm的薄陶瓷片，之后在薄陶瓷片上涂覆直径为6mm的银浆，并置于马弗炉中在800℃下煅烧10min，得到烧银制品

7)将烧银制品在120℃下的硅油浴中进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得铁酸铋基压电陶瓷材料。

本实施例中所制备的铁酸铋基压电陶瓷材料的电滞回线如图1所示，可以看出，其剩余极化强度为10.0948μC/cm²。从图2中可以看出，本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的压电系数d₃₃和机电耦合系数kp分别为170pC/N、20.79％。如图3所示为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的介电常数和介电损耗与温度的变化关系，从图中可以看出该铁酸铋基压电陶瓷材料的居里点为477℃。如图4及图5所示分别为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的XRD图谱与SEM图像，其中XRD结果显示该铁酸铋基压电陶瓷材料为单一的钙钛矿结构，SEM图像则显示该材料的平均晶粒尺寸为1.61μm。如图6所示为原位d₃₃测试结果，从中可以看出，退极化温度为430℃。

实施例5：

一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其化学通式为0.70(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-0.30PbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其制备方法包括以下步骤：

1)将纯度大于99％的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、BaCO₃、TiO₂作为铁酸铋基压电陶瓷材料的原料并依照化学计量比混合，再与无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的一次球磨，出料烘干后，得到烘干粉料；

2)将烘干粉料置于马弗炉中，并在750℃下进行预烧，预烧时间为10h，得到预烧粉料；

3)将预烧粉料与0.8mol％MnO₂、无水乙醇及氧化锆球混合并进行12h的二次球磨，出料烘干后，再与5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)混合造粒，过筛后在7MPa的成型压力下压制成厚度为0.8mm的陶瓷生坯；

4)将陶瓷生坯置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，排胶时间为10h，得到排胶陶瓷坯体；

5)将排胶陶瓷坯体以3℃/min的升温速度加热至1000℃，并保温烧结3h，得到烧结制品；

6)将烧结制品表面用不同粒度的砂纸打磨抛光，得到表面光亮平整、厚度为0.4mm的薄陶瓷片，之后在薄陶瓷片上涂覆直径为6mm的银浆，并置于马弗炉中在800℃下煅烧10min，得到烧银制品

7)将烧银制品在120℃下的硅油浴中进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得铁酸铋基压电陶瓷材料。

本实施例中所制备的铁酸铋基压电陶瓷材料的电滞回线如图1所示，可以看出，其剩余极化强度为2.9869μC/cm²。从图2中可以看出，本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的压电系数d₃₃和机电耦合系数kp分别为112pC/N、13.85％。如图3所示为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的介电常数和介电损耗与温度的变化关系，从图中可以看出该铁酸铋基压电陶瓷材料的居里点为477℃。如图4及图5所示分别为本实施例的铁酸铋基压电陶瓷材料的XRD图谱与SEM图像，其中XRD结果显示该铁酸铋基压电陶瓷材料为单一的钙钛矿结构，SEM图像则显示该材料的平均晶粒尺寸为1.55μm。如图6所示为原位d₃₃测试结果，从中可以看出，退极化温度为410℃。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其特征在于，该铁酸铋基压电陶瓷材料的化学通式为(1-x)(0.725BiFeO₃-0.275BaTiO₃)-xPbTiO₃+0.8mol％MnO₂，其中0.1≤x≤0.3。

2.根据权利要求1所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料，其特征在于，所述的x＝0.10，0.15，0.20，0.25，0.3。

3.如权利要求1所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将铋源、铁源、铅源、钡源、钛源依照化学计量比混合，并依次经过球磨、干燥、预烧过程后，得到预烧粉料；

2)将预烧粉料与锰源混合，并依次经过二次球磨、干燥过程后，得到干燥粉料，之后将干燥粉料与聚乙烯醇溶液混合，再依次经过造粒、压制成型后，得到陶瓷生坯；

3)将陶瓷生坯依次经过排胶、烧结过程后，即得到所述的铁酸铋基压电陶瓷材料。

4.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的铋源包括Bi₂O₃，所述的铁源包括Fe₂O₃，所述的铅源包括PbO，所述的钡源包括BaCO₃，所述的钛源包括TiO₂；步骤2)中，所述的锰源包括MnO₂。

5.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)及步骤2)中，所述的球磨或二次球磨过程中，球磨介质均包括乙醇，研磨体均包括氧化锆球，球磨时间均为12h。

6.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的预烧过程中，预烧温度为750℃，预烧时间为5h。

7.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的聚乙烯醇溶液的质量浓度为5％；所述的压制成型中，成型压力为7MPa，所述的陶瓷生坯的厚度为0.8-1mm。

8.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的排胶过程中，排胶温度为600℃，排胶时间为10h。

9.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的烧结过程为以3℃/min的升温速度加热至1000-1010℃，并保温烧结3h。

10.根据权利要求3所述的一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的烧结过程后还包括被银极化处理；该被银极化处理包括：

被银处理，将烧结制品表面打磨抛光至厚度为0.4mm，再涂覆直径为6mm的银浆，之后在800℃下煅烧10min，得到烧银制品；

极化处理，将烧银制品在120℃下进行极化，极化场强为4kV/mm，极化时间为20min，即制得所述的铁酸铋基压电陶瓷材料。

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