CN103936413A - 掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料及其制备方法，按0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3(BNT-BKT-ST)+xmol％Mn，其中x＝0～1.0％，以硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锶、乙酸锰、异丙醇钛、乙酸、乙二醇乙醚，用乙酰丙酮、氨水为原料，采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上旋转涂覆制备单一钙钛矿结构的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜，薄膜的压电系数可达93pm/V。本发明通过Mn掺杂降低钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜漏电流，提高耐压性，达到传统含铅压电薄膜的性能，在微执行器和驱动器中有较好的应用前景。

Description

掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料领域，尤其是涉及一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料及其制备方法。
背景技术
压电铁电材料在信息的检测、转换、处理、显示和存储等方面具有广泛的应用，是重要的高技术功能材料，但目前占压电材料主导地位的仍然是铅含量高达70％的铅基压电材料锆钛酸铅(PZT)。铅基材料在制备、使用和废弃过程中对生态环境和人类健康造成严重危害，因此，研制无铅压电铁电材料，是关系到我国电子技术可持续发展的紧迫任务之一。在上世纪90年代，随着微加工技术的发展及人们对精密微位移器件的需求，电可调机敏应变材料成为了微电子技术材料研究的一个热点。近年来，对压电铁电薄膜材料与器件的需求日益增加，无铅压电铁电薄膜研究显得尤为重要。
(Bi0.5Na0.5)TiO3(BNT)基无铅压电陶瓷；K1-xNaxNbO3(KNN)基无铅压电陶瓷；BaTiO3(BT)基无铅压电陶瓷；铋层状结构无铅压电陶瓷；钨青铜结构无铅压电陶瓷。BNT是1960年由Smolensky等人发明的复合钙钛矿铁电体，室温时处于三角晶系，居里温度为320℃。其铁电性强(室温剩余极化强度Pr＝38μC/cm2)，压电系数大，介电常数小，热释电系数与PZT相当，声学性能好，烧结温度低，被认为是最具吸引力的无铅压电材料体系。然而，BNT矫顽场偏高(73kV/cm)，在铁电相区的电导率高，漏电流大，难以极化，因此必须在此基础上掺杂或引入其他的结构。制备BNT基无铅压电薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法，磁控溅射法和激光脉冲沉积法等。(Y. Wu and X.Wang，J.Am.Ceram.Soc.，94(2011)1843；Y. Tanaka and T. Harigai，J.Am.Ceram.Soc.，95(2012)3547；D.Y. Wang，and N.Y. Chan，Appl.Phys.Lett.97(2010)212901)。其中溶胶-凝胶法具有化学计量比准确、成膜面积大、成膜均匀、设备简单等优势而被广泛采用。BNT基无铅压电薄膜结晶温度窄易形成焦绿石相、高温退火过程中铋和钠等元素易挥发造成结构缺陷，漏导增大。目前研究主要集中在A位取代改性上，例如BNT-BKT，BNT-BT等二元系无铅材料。(C.W. Ahn andS.S.Won，Curr.Appl.Phys.，12(2012)903；M.Cernea and L.Trupina，J.AlloysCompd.，515(2012)166；专利公开号1401611提供了BNT-BT；BNT-ST；BNT-CTBNT-PT多种复合结构薄膜)。专利公开号102244192A提供了一种钛酸铋钠和铁酸铋复合的薄膜材料，有效的降低了漏导。但是，有关BNT-BKT-ST三元系无铅压电薄膜的制备和性能研究还未见报道。本发明采用溶胶-凝胶工艺制备了Mn掺杂的BNT-BKT-ST三元系无铅压电薄膜，为提高压电和铁电性能具有非常重要的社会价值和经济意义。
发明内容
本发明解决的第一个问题是克服铅基压电薄膜在生产、使用和废弃过程中对人类和生态环境的危害，提供一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系无铅压电薄膜材料。
本发明解决的第二个问题是提供上述掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系无铅压电薄膜材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料，其组分为：
0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3+x mol％Mn，0＜x≤1.0。通过掺杂Mn元素，使得该三元系压电薄膜性能有了一定改进，压电常数最大可达93pm/V，与PZT薄膜相当。
作为优选的实施方式，Mn的掺杂量优选0.2mol％、0.5mol％或1.0mol％。
采用溶胶-凝胶法，制备钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的配置：
a)按化学通式(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3+x mol％Mn，其中x＝0，0.2％，0.5％和1.0％的化学计量比称取原料，将硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰、溶于乙酸搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液①；用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液②；最后将溶液②倒入溶液①，并将溶液浓度控制在0.3M，在50～70℃搅拌120分钟配制成前驱体溶液A。
b)按化学通式SrTiO3的化学计量比称取原料乙酸锶搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液③、将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液④，最后将溶液④倒入溶液③，并将溶液浓度控制在0.3M，配制成前驱体溶液B。
c)按化学通式0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3(BNT-BKT-ST)+xmol％Mn，其中x＝0，0.2％，0.5％和1.0％，将溶液A和B按化学计量比混合后加入氨水，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C。
(2)薄膜的制备：用旋涂法将步骤(1)中制得前驱体溶液C涂覆在Pt/Ti/SiO2/Si基片上：
a)将Pt/Ti/SiO2/Si衬底在300～500℃预处理10～20分钟。
b)在步骤a)后所得的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，转速为3000转/秒，时间为20秒。
c)将步骤b)后所得的薄膜依次在管式炉中100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，重复此步骤以获得所需要厚度的薄膜，最终在600～800℃退火20～40分钟，制备得到掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料。
与现有技术相比，本发明克服铅基压电薄膜在生产、使用和废弃过程中对人类和生态环境的危害，提供一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系无铅压电薄膜及其制备方法，钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系无铅压电薄膜，在室温下处于铁电相向弛豫铁电相转变的区域，具有较高的压电性能，Mn元素具有变价(Mn2+，Mn3+和Mn4+)掺杂可以弥补氧空位，能够较大程度上降低漏电流，提高极化电压，并且可以软化晶格，使电畴极化转向变得容易，从而提高薄膜的压电性能，使其在微执行器和驱动器中得到实际应用，通过掺杂Mn元素使得该三元系压电薄膜性能有了一定改进，压电常数最大可达93pm/V，与PZT薄膜相当。
附图说明
图1是实施例1-4中所得不同Mn掺杂量钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的XRD图谱。
图2是实施例1-4中所得不同Mn掺杂量钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜电流随外加电场的变化曲线。
图3是实施例1-4中所得不同Mn掺杂量钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜应变和压电系数随外加电场的变化曲线。
具体实施方式
一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料，其组分为：
0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3+x mol％Mn，其中，0＜x≤1.0，例如可以为0.2、0.5、1.0。通过掺杂Mn元素，使得该三元系压电薄膜性能有了一定改进，压电常数最大可达93pm/V，与PZT薄膜相当。
可以采用溶胶-凝胶法制备钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料：
(1)前驱体溶液的配置：
a)按化学通式(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3+x mol％Mn，其中x＝0，0.2％，0.5％和1.0％的化学计量比称取原料，将硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰、溶于乙酸搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液①；用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液②；最后将溶液②倒入溶液①，并将溶液浓度控制在0.3M，在50～70℃搅拌120分钟配制成前驱体溶液A。
b)按化学通式SrTiO3的化学计量比称取原料乙酸锶搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液③、将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液④，最后将溶液④倒入溶液③，并将溶液浓度控制在0.3M，配制成前驱体溶液B。
c)按化学通式0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3(BNT-BKT-ST)+x mol％Mn，将溶液A和B按化学计量比混合后加入氨水，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C。
(2)薄膜的制备：用旋涂法将步骤(1)中制得前驱体溶液C涂覆在Pt/Ti/SiO2/Si基片上：
a)将Pt/Ti/SiO2/Si衬底在300～500℃预处理10～20分钟。
b)在步骤a)后所得的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，转速为3000转/秒，时间为20秒。
c)将步骤b)后所得的薄膜依次在管式炉中100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，重复此步骤以获得所需要厚度的薄膜，最终在600～800℃退火20～40分钟，制备得到掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
制备钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜Mn掺杂量为0。
a、按化学通式(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3的化学计量比称取原料，将硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、溶于乙酸搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液①；用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液②；最后将溶液②倒入溶液①，并将溶液浓度控制在0.3M，在50～70℃搅拌120分钟配制成前驱体溶液A。
b、按化学通式SrTiO3的化学计量比称取原料乙酸锶搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液③、将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液④，最后将溶液④倒入溶液③，并将溶液浓度控制在0.3M，配制成前驱体溶液B。
c、按化学通式0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3，将溶液A和B按化学计量比混合后加入氨水，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C。
d、将Pt/Ti/SiO2/Si衬底在300～500℃预处理10～20分钟。
e、在预处理后的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，转速为3000转/秒，时间为20秒。
f、将步骤e所得的薄膜依次在管式炉中100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，重复此步骤以获得所需要厚度的薄膜，最终在600～800℃退火20～40分钟。
图1给出了钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜XRD图谱，具有单一钙钛矿结构；图2给出了钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的电流密度随电压变化曲线；图3给出了钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的应变和压电系数随电压变化曲线。
实施例2
制备钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜Mn掺杂量为0.2％。
a、按化学通式(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)T1O3+0.2mol％Mn的化学计量比称取原料，将硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰、溶于乙酸搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液①；用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液②；最后将溶液②倒入溶液①，并将溶液浓度控制在0.3M，在50～70℃搅拌120分钟配制成前驱体溶液A。
b、按化学通式SrTiO3的化学计量比称取原料乙酸锶搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液③、将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液④，最后将溶液④倒入溶液③，并将溶液浓度控制在0.3M，配制成前驱体溶液B。
c、按化学通式0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3+0.2mol％Mn，将溶液A和B按化学计量比混合后加入氨水，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C。
d、将Pt/Ti/SiO2/Si衬底在300～500℃预处理10～20分钟。
e、在预处理所得的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，转速为3000转/秒，时间为20秒。
f、将步骤e后所得的薄膜依次在管式炉中100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，重复此步骤以获得所需要厚度的薄膜，最终在600～800℃退火20～40分钟。
图1给出了Mn掺杂量为0.2％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜XRD图谱，具有单一钙钛矿结构；图2给出了Mn掺杂量为0.2％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的电流密度随电压变化曲线；图3给出了Mn掺杂量为0.2％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的应变和压电系数随电压变化曲线。
实施例3
制备钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜Mn掺杂量为0.5％。
a、按化学通式(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3+0.5mol％Mn的化学计量比称取原料，将硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰、溶于乙酸搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液①；用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液②；最后将溶液②倒入溶液①，并将溶液浓度控制在0.3M，在50～70℃搅拌120分钟配制成前驱体溶液A。
b、按化学通式SrTiO3的化学计量比称取原料乙酸锶搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液③、将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液④，最后将溶液④倒入溶液③，并将溶液浓度控制在0.3M，配制成前驱体溶液B。
c、按化学通式0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3+0.5mol％Mn，将溶液A和B按化学计量比混合后加入氨水，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C。
d、将Pt/Ti/SiO2/Si衬底在300～500℃预处理10～20分钟。
e、在预处理后所得的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，转速为3000转/秒，时间为20秒。
f、将步骤e后所得的薄膜依次在管式炉中100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，重复此步骤以获得所需要厚度的薄膜，最终在600～800℃退火20～40分钟。
图1给出了Mn掺杂量为0.5％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜XRD图谱，具有单一钙钛矿结构；图2给出了Mn掺杂量为0.5％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的电流密度随电压变化曲线；图3给出了Mn掺杂量为0.5％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的应变和压电系数随电压变化曲线。
实施例4
制备钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜Mn掺杂量为1.0％。
a、按化学通式(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3+1.0mol％Mn的化学计量比称取原料，将硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰、溶于乙酸搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液①；用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液②；最后将溶液②倒入溶液①，并将溶液浓度控制在0.3M，在50～70℃搅拌120分钟配制成前驱体溶液A。
b、按化学通式SrTiO3的化学计量比称取原料乙酸锶搅拌并加热至沸腾15～30分钟制得溶液③、将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚在50～70℃搅拌60分钟制得溶液④，最后将溶液④倒入溶液③，并将溶液浓度控制在0.3M，配制成前驱体溶液B。
c、按化学通式0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3(BNT-BKT-ST)+x mol％Mn，其中x＝0，0.2％，0.5％和1.0％，将溶液A和B按化学计量比混合后加入氨水，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C。
d、将Pt/Ti/SiO2/Si衬底在300～500℃预处理10～20分钟。
e、在预处理后所得的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，转速为3000转/秒，时间为20秒。
f、将步骤e后所得的薄膜依次在管式炉中100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，重复此步骤以获得所需要厚度的薄膜，最终在600～800℃退火20～40分钟。
图1给出了Mn掺杂量为1.0％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜XRD图谱，具有单一钙钛矿结构；图2给出了Mn掺杂量为1.0％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的电流密度随电压变化曲线；图3给出了Mn掺杂量为1.0％的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶薄膜的应变和压电系数随电压变化曲线。
由图1可以看出实施例1～4的薄膜均呈现赝立方相钙钛矿结构，没有其它杂相出现。
由图2可以看出实施例1的薄膜漏电流最大，实施例2、3和4的薄膜漏电流明显降低，其中实施例3中薄膜漏电流最低，为1.12×10-6A/cm2。
由图3所示，实施例1、2、3和4的薄膜压电系数分别为50pm/V，75pmV，93pm/V and73pm/V，实施例2、3和4的薄膜压电系数明显高于实施例1的薄膜，其中实施例3掺杂0.5Mn％元素的薄膜压电系数最大约93pm/V，与PZT相当。

Claims (10)

1.一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料，其特征在于，该薄膜材料的组分为：
0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3+x mol％Mn，其中0＜x≤1.0。
2.根据权利要求1所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料，其特征在于，Mn的掺杂量优选0.2mol％、0.5mol％或1.0mol％。
3.如权利要求1-2中任一项所述掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3+x mol％Mn的化学计量比称取硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰并溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚，再将上述溶液混合配制前驱体溶液A；
(2)按SrTiO3的化学计量比称取乙酸锶并溶于乙酸，利用乙酰丙酮为络合剂将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚，再将上述溶液混合配制前驱体溶液B；
(3)按0.95(0.8Bi1/2Na1/2TiO3-0.2Bi1/2K1/2)TiO3-0.05SrTiO3(BNT-BKT-ST)+xmol％Mn的化学计量比，将前驱体溶液A以及前驱体溶液B混合，并在50～70℃搅拌120分钟制得前驱体溶液C；
(4)将Pt/Ti/SiO2/Si或LaNiO3/Pt/Ti/SiO2/Si衬底在200～500℃预处理10～20分钟；
(5)控制转速为2000～3000转/秒，在预处理过的衬底上旋转涂覆前驱体溶液C，涂覆时间为20～30秒；
(6)将旋转涂覆的薄膜依次在管式炉中于100～200℃处理2～3分钟，300～400℃处理5～10分钟，600～800℃处理20～40分钟，即制备得到掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料。
4.根据权利要求3所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硝酸铋、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锰溶于乙酸后加热至沸腾15～30分钟。
5.根据权利要求3所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的异丙醇钛在50～70℃在乙二醇乙醚中搅拌60分钟。
6.根据权利要求3所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的前驱体溶液A的浓度为0.3M。
7.根据权利要求3所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙酸锶溶于乙酸后加热至沸腾15～30分钟。
8.根据权利要求3所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的异丙醇钛在50～70℃在乙二醇乙醚中搅拌60分钟。
9.根据权利要求3所述的一种掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的前驱体溶液B的浓度为0.3M。
10.根据权利要求3-9中任一项所述掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料的制备方法，其特征在于，制备得到掺Mn的钛酸铋纳-钛酸铋钾-钛酸锶三元系压电薄膜材料在微电子学、光电子学和微电子机械系统领域中应用。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109280975A (zh) * 2018-11-06 2019-01-29 湘潭大学 一种钛酸铋钠纳米线及其制备方法
CN109534810A (zh) * 2018-12-13 2019-03-29 同济大学 钛酸铋钠基无铅驱动器陶瓷及其制备方法和应用
CN112062551A (zh) * 2020-08-06 2020-12-11 同济大学 一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1541977A (zh) * 2003-11-07 2004-11-03 ���Ĵ���ѧ 一种钛酸铋钠基无铅压电陶瓷
WO2005102958A1 (ja) * 2004-04-26 2005-11-03 Tdk Corporation 薄膜容量素子用組成物、高誘電率絶縁膜、薄膜容量素子、薄膜積層コンデンサおよび薄膜容量素子の製造方法
CN101805181A (zh) * 2010-03-16 2010-08-18 同济大学 一种钛酸铋钠基铁电薄膜的制备方法
JP2011238709A (ja) * 2010-05-07 2011-11-24 Seiko Epson Corp 液体噴射ヘッドの製造方法及びこれを用いた液体噴射装置、並びに圧電素子の製造方法
CN102815939A (zh) * 2012-07-16 2012-12-12 同济大学 一种无铅压电织构陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1541977A (zh) * 2003-11-07 2004-11-03 ���Ĵ���ѧ 一种钛酸铋钠基无铅压电陶瓷
WO2005102958A1 (ja) * 2004-04-26 2005-11-03 Tdk Corporation 薄膜容量素子用組成物、高誘電率絶縁膜、薄膜容量素子、薄膜積層コンデンサおよび薄膜容量素子の製造方法
CN101805181A (zh) * 2010-03-16 2010-08-18 同济大学 一种钛酸铋钠基铁电薄膜的制备方法
JP2011238709A (ja) * 2010-05-07 2011-11-24 Seiko Epson Corp 液体噴射ヘッドの製造方法及びこれを用いた液体噴射装置、並びに圧電素子の製造方法
CN102815939A (zh) * 2012-07-16 2012-12-12 同济大学 一种无铅压电织构陶瓷材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周歧刚等: "Mn-Mg共掺杂对钛酸锶钡薄膜介电性能的影响", 《无机材料学报》, vol. 22, no. 3, 31 May 2007 (2007-05-31) *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109280975A (zh) * 2018-11-06 2019-01-29 湘潭大学 一种钛酸铋钠纳米线及其制备方法
CN109534810A (zh) * 2018-12-13 2019-03-29 同济大学 钛酸铋钠基无铅驱动器陶瓷及其制备方法和应用
CN109534810B (zh) * 2018-12-13 2022-04-05 同济大学 钛酸铋钠基无铅驱动器陶瓷及其制备方法和应用
CN112062551A (zh) * 2020-08-06 2020-12-11 同济大学 一种高退极化温度、高压电性能的铁酸铋基压电陶瓷材料及其制备方法

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