CN103910380A - Nkbt水基溶胶、由其制备的二元铁电压电薄膜及制造方法 - Google Patents

Abstract

一种新型NKBT水基溶胶、由其制备的二元铁电压电薄膜及制造方法。具体包括：以冰醋酸和去离子水作为溶剂，乙酸盐和硝酸盐作为原料，异丙醇、乙酰丙酮作为稳定剂，甲酰胺作为鳌合剂和干燥剂，配置(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃溶胶；接着利用快速热处理炉，经过逐层干燥、热解和退火过程制备(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃薄膜。本发明制得的薄膜为随机取向的多晶薄膜，薄膜表面光滑致密，与采用常规溶胶-凝胶方法制的薄膜相比，具有更低的漏电流和更好的铁电压电特性。

Description

NKBT水基溶胶、由其制备的二元铁电压电薄膜及制造方法

技术领域

本发明涉及铁电压电薄膜材料领域，具体涉及利用新型溶胶-凝胶工艺获得的(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃二元铁电压电薄膜及其制备方法。

背景技术

铁电压电薄膜是一类重要的功能性薄膜材料，多年来一直是铁电性研究和高技术新材料研究的前沿和热点。除了优良的铁电压电性能外，一些特殊领域如：航空航天、汽车和能源勘探等行业对于器件的高温性能也有很高的要求。钙钛矿结构的(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃(NKBT)二元体系由于其处于准同型相界附近，而较好的压电特性和高的居里温度被认为是很有希望、有应用前景的非铅铁电材料，已经成为十分重要的研究重点[1.A.Sasaki，T.Chiba，Y.Mamiya，E.Otsuki，“Dielectric and Piezoelectric Properties of(Bi_0.5Na_0.5)TiO₃-(Bi_0.5K_0.5)TiO₃ Systems，”Jpn.J.Appl.Phys.38，5564 (1999)；2.T.Yu，K.W.Kwok，H.L.W.Chan，“Thesynthesis of lead-free ferroelectric Bi_0.5Na_0.5TiO₃-Bi_0.5K_0.5TiO₃ thin films by sol-gelmethod，”Material letters 61，2117(2007)]。另一方面，随着电子元器件小型化以及新型电子元器件的发展需要推动了材料的研究从体材料向薄膜材料的转变。

传统的溶胶-凝胶法采用的金属醇盐极易水解，遇水即形成大量的沉淀，所以在使用金属醇盐制备前驱体溶胶时大都采用乙二醇独甲醚等有机溶剂并经回流过程。但是乙二醇独甲醚等有机溶剂毒性较大，对人体健康有很大危害。另一方面，金属醇盐的价格也都比较昂贵。因此，需要研发成本低廉、绿色环保、操作简单的制备工艺。

发明内容

针对现有技术的上述问题，本发明提供一种新型NKBT制备的二元铁电压电薄膜及制造方法。该方法利用新型溶胶-凝胶工艺获得(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃溶胶制成二元铁电压电薄膜，其原料简单易得、污染较小、工艺简单且具有更低的漏电流和更好的铁电压电特性。

为实现上述目的，该发明包括如下技术方案：

一种NKBT水基溶胶的制备方法，该方法包括如下步骤：

A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.6mol/L-0.8mol/L和0.6mol/L-0.8mol/L的浓度同时加入冰醋酸中，然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中，钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.2mol/L-0.4mol/L；

B.向步骤A获得的混合物中加入硝酸铋，硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.10mol/L-0.22mol/L，随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明；

C.向步骤B获得的混合物中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂，接着加入乙酸钠和乙酸钾，乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.085mol/L-0.204mol/L和0.015mol/L-0.033mol/L，随后对混合物进行搅拌至透明；

D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂，甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L-0.2mol/L，搅拌均匀，获得(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶。

如上所述的制备方法，优选地，所述硝酸铋的用量按化学计量比过量10％。

如上所述的制备方法，优选地，所述乙酸钠和乙酸钾的用量按化学计量比分别过量20％。

如上所述的制备方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.72mol/L和0.72mol/L的浓度加入冰醋酸中，然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中，钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.24mol/L；

B.向步骤A获得的溶液中加入硝酸铋，硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.132mol/L，随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明；

C.向步骤B获得的溶液中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂，接着加入乙酸钠和乙酸钾，乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.1224mol/和0.0216mol/L，随后对混合液进行搅拌至透明；

D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂，甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L，搅拌均匀，获得(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶。

另一方面，本发明提供一种(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶，其是采用如上所述的方法制备的。

再一方面，本发明提供一种二元铁电压电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：

A.将按照权利要求1或2所述方法制备的NKBT水基溶胶放置10-20天，将1～2滴NKBT溶胶均匀滴在衬底表面，在转速300-600转/分下匀胶6-10s，随后在转速4000-6000转/分下甩胶25-45s；

B.薄膜的热处理：

a.干燥，将表面涂覆NKBT溶胶的衬底在烘箱中于80℃～120℃干燥10-15分钟；

b.热解，将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中，1-10秒钟加热到400℃～450℃进行热解，时间为3-5分钟；

c.退火，将热解后的NKBT薄膜样品在快速退火炉的腔体中，5-10秒加热到600-750℃进行退火，时间为3-5分钟分钟。

如上所述的制备方法，优选地，所述方法包括如下步骤：

A.将按照权利要求1或2所述的方法制备的NKBT水基溶胶放置10-14天，将1～2滴NKBT溶胶均匀滴在衬底表面，然后转速300-400转/分下匀胶6-8s，然后在转速4000-6000转/分下甩胶30-40s；

B.薄膜的热处理：

a.干燥过程，将表面涂覆NKBT溶胶的衬底在烘箱中于80℃～120℃左右干燥10-15分钟；

b.热解过程，将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中，1-10秒钟加热到400℃～450℃进行热解，时间为3.5-5分钟；

c.退火过程，将热解后的NKBT薄膜样品在快速退火炉的腔体中，加热到650-700℃进行退火，时间为3-5分钟。

如上所述的制备方法，优选地，所述衬底选自Si基片、附着SiO2钝化层的Si基片或Pt/Ti/SiO₂/Si基片。

又一方面，本发明提供一种二元铁电压电薄膜，其是应用如上所述的方法制备的。

本发明的有益效果在于：本发明采用一种新型的水基溶胶-凝胶的方法制备NKBT薄膜，通过采用冰醋酸和去离子水作为溶剂，乙酸盐和硝酸盐作为原料，制备表面致密、性能好的NKBT铁电压电薄膜。该方法在NKBT薄膜的制备过程中，具有以下几个优点：(1)采用冰醋酸和去离子水作为溶剂，克服常规溶胶-凝胶方法采用乙二醇独甲醚等有机溶剂毒性较大的缺点。(2)工艺制备过程相对简单，传统的溶胶-凝胶过程为了防止金属醇盐的水解大都要通过回流冷凝去除溶胶中的水，而本实验中采取水基溶胶制备方法，不需要回流过程，对环境也无特殊要求。(3)分别加入10％摩尔铋和20％摩尔碱金属过量成分，弥补了在快速热处理过程铋和碱金属的挥发。(4)采用快速热处理炉对薄膜样品进行热处理。相对常规烧结炉具有处理时间短、污染少以及钙钛矿相的形成稳定等特点。

经过该方法生产的二元铁电压电薄膜剩余极化值13.6μC/cm²，矫顽电场104.8KV/cm，有效压电系数56pm/V，介电常数为426，介电损耗为0.061。

附图说明

图1为不同碱金属过量情况下制备的NKBT薄膜的X射线衍射图：(a)0mol％，(b)5mol％，(c)10mol％，(d)15mol％，(e)20mol％，(f)25mol％；“□”标示杂相峰。

图2为NKBT薄膜剩余极化值和矫顽电场随碱金属过量值的变化曲线。

图3为不同碱金属过量情况下制备的NKBT薄膜的有效压电系数d₃₃ ^*；插图给出了相应的区域位移-电压曲线。

图4为一次退火和逐层退火制备的NKBT薄膜的X射线衍射图。

图5为不同退火温度制备的NKBT薄膜的X射线衍射图。

图6a和图6b为不同退火温度制备的NKBT薄膜的电滞回线图。

图7为薄膜介电常数和介电损耗随退火温度的变化曲线；插图为700℃下退火下制备的薄膜介电常数和介电损耗与电压的关系曲线。

具体实施方式

本发明包括一种新型NKBT水基溶胶、由其制备的二元铁电压电薄膜及制造方法，具体技术方案如下：

(一)新型的水基NKBT溶胶的制备

起始原料优选为分析纯的乙酸钠(NaCOOCH₃)，乙酸钾(KCOOCH₃)，钛酸四丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)，硝酸铋(Bi(NO₃)₃·5H₂O)。以水和冰醋酸(CH₃COOH)作为溶剂，同时加入少量异丙醇((CH₃)₂CHOH)、乙酰丙酮(CH₃COCHCOCH₃)作为稳定剂，甲酰胺(CHONH₂)作为鳌合剂和干燥剂。同时，由于在后续的热处理过程中会造成部分Bi和Na/K的挥发，因此在配置NKBT溶胶中会加入一定量过量的硝酸铋和乙酸钠/乙酸钾。配置的溶剂组分选取处于准同型相界处，具有最优性能的0.85(Na_0.5Bi_0.5)TiO₃-0.15(K_0.5Bi_0.5)TiO₃，将原料以此化学式配比制备溶胶。制备过程包括以下步骤：

步骤(1)按0.2mol/L-0.4mol/L的浓度将分析纯的钛酸四丁酯溶解在冰醋酸中。由于钛酸四丁酯极易水解，稍遇水便产生大量沉淀，因此，配置NKBT水基溶剂的第一步需要加入少量异丙醇和乙酰丙酮作为稳定剂。

步骤(2)在溶液中加入硝酸铋。此时，为了弥补后续的热处理过程中会造成部分铋的损失，加入10％化学计量比过量的硝酸铋。在这里，冰醋酸提供了酸性的环境，避免了醋酸铋的水解。将溶液在匀胶机上搅拌至透明，即硝酸铋完全溶解。

步骤(3)加入一定量去离子水作为溶剂，接着加入化学纯的乙酸钠和乙酸钾，搅拌至透明。此时，为了弥补后续的热处理过程中会造成部分碱金属的损失，根据研究结果(如图1-3所示)，分别加入20％化学计量比过量的乙酸钠和乙酸钾。从图1-3所示，在其它制备条件相同的情况下，当碱金属过量值增大到20mol％，薄膜样品得到纯的钙钛矿结构相，并且表现出最好的铁电和压电特性。它表现出最大的剩余极化值13.6μC/cm²和最小的矫顽电场104.8KV/cm，以及最大的有效压电系数56pm/V。在这里，冰醋酸酸性的环境增强了醋酸钠和醋酸钾的溶解性。

步骤(4)在溶液中加入少量的甲酰胺作为螯合剂和干燥剂。由于甲酰胺可以鳌合金属阳离子，并可以与H+离子反应，从而可以控制水解-缩聚反应，因而甲酰胺可以作为干燥剂。甲酰胺的加入可以使空隙尺寸变小而减少干燥过程中膜层不同区域的应力差别，同时可以缩短金属离子扩散距离，导致更紧密网络结构形成，从而在较低温度下获得无裂纹的膜层。

(二)二元铁电压电薄膜的制备

在利用水基溶胶方法制备NKBT溶胶后，将溶胶放置一个月，接着制备NKBT薄膜。为了与微电子工艺兼容，可在制备集成铁电/压电薄膜时使用Si衬底。此外，为了对铁电/压电薄膜进行电学性能的测试，可在沉积薄膜前需在衬底上制备底电极。但由于Pt在Si上的附着能力很差且扩散现象严重，通常在Si基片上氧化一层SiO₂起到隔离和钝化作用，并采用Ti作为过渡层。通常选用Pt作为底电极材料。溶胶和衬底表面之间良好的浸润性能能够大幅度提高溶胶-凝胶法制备薄膜的微观结构和性能。为了改善硅衬底与NKBT溶胶之间的浸润性能，干燥之后的衬底还需要用快速热处理炉中在600℃下处理30s并随炉冷却。在Si衬底(基片)、附着SiO₂钝化层的Si衬底(基片)或Pt/Ti/SiO₂/Si衬底(基片)上NKBT薄膜制备过程包括以下步骤：

步骤(1)将1～2滴NKBT溶胶均匀滴在衬底表面，然后使衬底旋转，从而得到一层均匀的NKBT凝胶层。匀胶过程一般分为两步进行：首先在较低的转速300-600转/分下匀胶6-10s，这一步主要使溶胶能够均匀的分布在硅衬底表面同时将多余的溶胶甩离衬底表面；然后在高转速4000-6000转/分下甩胶，在这一步中由于部分溶剂的挥发以及伴随的缩聚反应使得NKBT溶胶迅速的发生凝胶化转变，而高速旋转则使得成膜表面光滑、厚度均匀。由于在溶胶制备过程中可能引入一些固体颗粒杂质，这些杂质将会严重影响薄膜的成膜质量。因此可采用薄膜过滤器进行实时过滤，其最大孔径优选为0.22μm，能够保证实验中使用溶胶的纯度和薄膜的质量。

甩胶过程中甩胶转速的选择对于成膜的质量和厚度有重要的影响。虽然从微观型貌上看，不同甩胶转速下制备的NKBT薄膜没有明显的差别，但是宏观的成膜均匀性有一定的差别。随着甩胶转速的增加，薄膜的均匀性得到了提高，这主要是由溶胶自身的物理特性如粘度等所决定的。另一方面，甩胶转速也会影响制备所得薄膜的厚度，同时有报道表明，高的甩胶转速会增加凝胶膜中的剪切应力，从而促进薄膜中低聚物之间相互渗透。综合考虑成膜质量和单层沉积厚度的因素，优选甩胶转速为4500转/分左右。为了得到所需的薄膜厚度，用溶胶-凝胶法制备薄膜过程中都需要进行多次的涂覆沉积。

步骤(2)薄膜的热处理。根据研究结果(如图4所示)，当采用一次退火方式制备的薄膜样品，在30°出现了非钙钛矿相的杂相峰(参见曲线a)，而且相对来说，采用逐层退火制备的NKBT薄膜的衍射峰半高宽更小，峰的强度更大(参见曲线b)，表明这种方式制得的薄膜结晶程度更高。因此，采取逐层热处理的方法。具体的每层热处理过程包括以下两步：

步骤(a)NKBT溶胶在涂覆到衬底表面后首先需要经过一个干燥的过程。干燥的目的是为了去除凝胶层中的溶剂(如水、冰醋酸等)，同时也可以提高凝胶层和衬底之间的粘附性，增强膜层的均匀性，使沉积的薄膜的质量得到提高。薄膜的干燥是在烘箱中完成，温度一般在80℃～120℃，干燥时间为10-15分钟。

经过干燥后的NKBT薄膜，需要经过热解过程去除凝胶层里的有机残留物和退火过程晶化。这两个过程都是在快速热处理炉中进行的。

步骤(b)热解过程。将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中，1-10秒钟加热到400℃～450℃进行热解，时间为3-5分钟。

步骤(c)退火过程。根据研究结果(如图5-7所示，退火温度为550℃～800℃)，当退火温度较低时(550℃)，衍射峰的半高宽很大，峰的强度也很小，表明薄膜的结晶程度低，随着退火温度的提高，样品衍射峰的半高宽逐渐变小，强度也变大，表明薄膜的结晶程度的提高。然而当退火温度过高时(＞750℃)，有杂相峰的出现。因此退火温度优选700℃；700℃温度条件下制备的薄膜样品表现出最好的铁电和介电特性，它的剩余极化值为13.6μC/cm²，介电常数损耗分别为426和0.061。因此，将腔体内温度加热到700℃进行退火，时间为3分钟。

经过干燥和热处理后，然后再进行下一次的甩胶叠层。经过数次甩膜沉积后，使NKBT薄膜达到了所需的厚度。

以下结合具体实例进一步说明本发明。

实施例1水基NKBT溶胶的制备

步骤(1)：将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.72mol/L和0.72mol/L的浓度加入冰醋酸中，然后将钛酸四丁酯按照0.24mol/L的浓度溶解在冰醋酸溶液中。

步骤(2)：向步骤(1)获得的混合物中加入硝酸铋，硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.132mol/L，将溶液在匀胶机上搅拌至透明。

步骤(3)：向步骤B获得的混合物中加入与冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂，接着加入乙酸钠和乙酸钾，乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计如表1所示，随后对混合物进行搅拌至透明。

表1

a(过量0mol％)

b(过量5mol％)

c(过量10mol％)

d(过量15mol％)

e(过量20mol％)

f(过量25mol％)

乙酸钠

0.102mol/L

0.1071mol/L

0.1122mol/L

0.1173mol/L

0.1224mol/L

0.1275mol/L

乙酸钾

0.018mol/L

0.0189mol/L

0.0198mol/L

0.0207mol/L

0.0216mol/L

0.0225mol/L

步骤(4)：向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂，甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L，搅拌均匀，获得(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶样品a-f。

实施例2二元铁电压电薄膜的制备(一)

(1)Pt/Ti/SiO₂/Si基片

本实施例采用Pt/Ti/SiO₂/Si基片，其制备过程如下：首先，按标准CMOS工艺清洗p-Si硅片，烘干后在氧化炉中于1100℃氧化2小时生成大约300nm厚的SiO₂，然后使用磁控溅射法溅射粘结层Ti和底电极层Pt，生成的Ti和Pt的厚度分别为30nm和200nm。粘结层Ti和底电极层Pt的溅射工艺参数见表2。

表2  Ti层和底电极Pt典型制备工艺参数

溅射薄膜	溅射气氛	溅射气压	基片温度	溅射功率	薄膜厚度
						粘结层Ti	Ar	1.5Pa	200℃	100W	～30nm
底电极	Ar	1.5Pa	200℃	30W	～200nm

(2)将实施例1制备的NKBT水基溶胶样品a-f放置14天，取每种样品1～2滴分别滴在Pt/Ti/SiO₂/Si基片表面，然后使基片旋转，在转速400转/分下匀胶6s，随后在转速4500转/分下甩胶40s，从而得到一层均匀的NKBT凝胶层。实验中采用MILLIPORE公司的MILLEX-GP型薄膜过滤器进行实时过滤，其最大孔径为0.22μm。

(3)薄膜的热处理：

a.干燥，将表面涂覆NKBT溶胶的衬底在烘箱中于100℃干燥15分钟；

b.热解，将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中，5秒钟加热到400℃～450℃进行热解，时间为5分钟；

c.退火，将热解后的NKBT薄膜样品在快速退火炉的腔体中，在700℃进行退火，时间为3分钟。

(4)上述步骤(2)和(3)重复多次，直到NKBT薄膜达到所需的厚度，得到NKBT薄膜样品a-f。

(5)上述NKBT薄膜样品a-f的X射线衍射结果如图1所示，在其它制备条件相同的情况下，当碱金属过量值增大到20mol％，薄膜样品得到纯的钙钛矿结构相。

(6)上述NKBT薄膜样品a-f剩余极化值和矫顽电场随碱金属过量值的变化曲线如图2所示，样品a-f有效压电系数d₃₃ ^*如图3所示。结果表明在其它制备条件相同的情况下，当碱金属过量值增大到20mol％，表现出最好的铁电和压电特性。它表现出最大的剩余极化值13.6μC/cm²和最小的矫顽电场104.8KV/cm，以及最大的有效压电系数56pm/V。

实施例3二元铁电压电薄膜的制备(二)

其它制备条件与实施例2相同，对涂覆NKBT水基溶胶样品e的衬底变化退火温度，分别在550℃、600℃、650℃、750℃、800℃退火温度条件下制备NKBT薄膜样品。所获得样品的X射线衍射结果如图5所示；电滞回线图如图6所示；介电常数和介电损耗随退火温度的变化曲线如图7所示，插图为700℃下退火下制备的薄膜介电常数和介电损耗与电压的关系曲线。结果表明当退火温度较低时(550℃)，衍射峰的半高宽很大，峰的强度也很小，表明薄膜的结晶程度低，随着退火温度的提高，样品衍射峰的半高宽逐渐变小，强度也变大，表明薄膜的结晶程度的提高。然而当退火温度过高时(＞750℃)，有杂相峰的出现。因此700℃为最佳的退火温度。

Claims (9)

1.一种NKBT水基溶胶的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.6mol/L-0.8mol/L和0.6mol/L-0.8mol/L的浓度同时加入冰醋酸中，然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中，钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.2mol/L-0.4mol/L；

B.向步骤A获得的混合物中加入硝酸铋，硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.10mol/L-0.22mol/L，随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明；

C.向步骤B获得的混合物中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂，接着加入乙酸钠和乙酸钾，乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.085mol/L-0.204mol/L和0.015mol/L-0.033mol/L，随后对混合物进行搅拌至透明；

D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂，甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L-0.2mol/L，搅拌均匀，获得(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸铋的用量按化学计量比过量10％。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸钠和乙酸钾的用量按化学计量比分别过量20％。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A.将异丙醇和乙酰丙酮分别按照0.72mol/L和0.72mol/L的浓度加入冰醋酸中，然后将钛酸四丁酯溶解在上述冰醋酸溶液中，钛酸四丁酯的浓度以冰醋酸计为0.24mol/L；

B.向步骤A获得的溶液中加入硝酸铋，硝酸铋的浓度以冰醋酸计为0.132mol/L，随后将溶液在匀胶机上搅拌至透明；

C.向步骤B获得的溶液中加入冰醋酸相同体积的去离子水作为溶剂，接着加入乙酸钠和乙酸钾，乙酸钠和乙酸钾的浓度以冰醋酸计分别为0.1224mol/和0.0216mol/L，随后对混合液进行搅拌至透明；

D.向步骤C获得的溶液中加入甲酰胺作为螯合剂和干燥剂，甲酰胺以冰醋酸计为0.1mol/L，搅拌均匀，获得(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶。

5.一种(Na_0.85K_0.15)_0.5Bi_0.5TiO₃水基溶胶，其特征在于，其是采用权利要求1-4中任一项所述的方法制备的。

6.一种二元铁电压电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

A.将按照权利要求1-4中任一项所述方法制备的NKBT水基溶胶放置10-20天，将1～2滴NKBT溶胶均匀滴在衬底表面，在转速300-600转/分下匀胶6-10s，随后在转速4000-6000转/分下甩胶25-45s；

B.薄膜的热处理：

a.干燥，将表面涂覆NKBT溶胶的衬底在烘箱中于80℃～120℃干燥10-15分钟；

b.热解，将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中，1-10秒钟加热到400℃～450℃进行热解，时间为3-5分钟；

c.退火，将热解后的NKBT薄膜样品在快速退火炉的腔体中，5-10秒加热到600-750℃进行退火，时间为3-5分钟分钟。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A.将按照权利要求1-4中任一项所述的方法制备的NKBT水基溶胶放置10-14天，将1～2滴NKBT溶胶均匀滴在衬底表面，然后转速300-400转/分下匀胶6-8s，然后在转速4000-6000转/分下甩胶30-40s；

B.薄膜的热处理：

a.干燥过程，将表面涂覆NKBT溶胶的衬底在烘箱中于80℃～120℃左右干燥10-15分钟；

b.热解过程，将干燥后的NKBT薄膜样品放入快速退火炉的腔体中，1-10秒钟加热到400℃～450℃进行热解，时间为3.5-5分钟；

c.退火过程，将热解后的NKBT薄膜样品在快速退火炉的腔体中，加热到650-700℃进行退火，时间为3-5分钟。

8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述衬底选自Si基片、附着SiO₂钝化层的Si基片或Pt/Ti/SiO₂/Si基片。

9.一种二元铁电压电薄膜，其特征在于，其是应用权利要求6-8中任一项所述的方法制备的。