CN105601270A - 一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法 - Google Patents

一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于微电子新材料制备技术领域，特别涉及一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法。本发明钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜使用水基溶胶凝胶方法制备，以去离子水作为溶剂，前驱体溶液浓度为0.05M～0.1M，在每次旋转涂覆后，都对经过干燥、热解的薄膜进行快速退火，退火气氛为空气，退火温度为600℃～800℃，退火时间为1分钟～4分钟。本发明制备的钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜结晶性能良好、表面致密均匀、界面清晰，明显地提高了钛酸铋钠薄膜的压电特性。

Description

一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法
技术领域
本发明属于微电子新材料制备技术领域，特别涉及一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法。
背景技术
铁电压电薄膜是一类重要的功能性薄膜材料，多年来一直是铁电性研究和高技术新材料研究的前沿和热点。钙钛矿结构的(Na0.5Bi0.5)TiO3-(K0.5Bi0.5)TiO3(NKBT)二元体系由于其较好的压电特性和高的居里温度被认为是很有应用前景的非铅铁电材料，已经成为十分重要的研究方向。同时，随着电子元器件小型化以及新型电子元器件的发展，材料的研究从体材料向薄膜材料转变。为了将NKBT二元薄膜应用在小型化电子元器件，需要进一步提高和优化其压电特性。近年来，研究发现经过掺杂改性的(Na0.5Bi0.5)TiO3薄膜由于其剩余极化、压电响应都有了很大提高，成为最具有应用前景的铁电材料之一[A.Sasaki,T.Chiba,Y.Mamiya,E.Otsuki,Jpn.J.Appl.Phys.Part1-Regul.Pap.ShortNotesRev.Pap.,38:5564-67(1999)；T.Yu,K.W.Kwok,H.L.W.Chan,Mater.Lett.,61:2117-20(2007)；S.KuharuangrongW.Schulze,J.Am.Ceram.Soc.,78:2274-78(1995)；J.Kreisel,A.M.Glazer,G.Jones,P.A.Thomas,L.Abello,G.Lucazeau,J.Phys.-Condes.Matter,12:3267-80(2000).]。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法，包括以下步骤：
(1)制备具有Pt底电极的Si衬底；为了改善Si衬底与Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液之间的浸润性能，干燥之后的衬底还需要用快速热处理炉中在500℃～600℃下处理30秒～60秒并随炉冷却；
(2)制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3(x＝0～0.4)前驱体溶液；
(3)制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜；
其中，步骤(2)中制备前驱体溶液时使用的溶剂为去离子水。
进一步地，步骤(2)的具体操作为：
(2.1)以去离子水作为溶剂，将异丙醇、乙酰丙酮和冰醋酸作为稳定剂加入去离子水中，在室温下搅拌0.5小时～1.0小时；
(2.2)将钛酸四丁酯、硝酸铋、乙酸钾、乙酸钠和乙酸钪作为前驱体原料依次加入步骤(2.1)所得溶液中，在室温下搅拌1.0小时～2.0小时；由于在后续的热处理过程中会造成部分Bi、Na和K的挥发，因此在制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液时会加入一定量过量的硝酸铋(10％～20％)、乙酸钠(5％～10％)和乙酸钾(5％～10％)；
(2.3)过滤步骤(2.2)所得溶液，并加入甲酰胺作为螯合剂，得到Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液；
(2.4)将所得前驱体溶液放置3个月～6个月。
由于在前驱体溶液制备过程中可能引入一些固体颗粒杂质，实验中采用MILLIPORE公司的MILLEX-GP型薄膜过滤器进行实时过滤，其孔径为0.16微米～0.22微米，从而保证实验中使用溶液的纯度及后续形成的薄膜的质量。
进一步地，步骤(3)的具体操作为：
(3.1)将步骤(2)所得前驱体溶液滴于步骤(1)所得衬底上，启动匀胶机进行匀胶，首先以300转/分～500转/分的转速匀胶6秒～10秒，使溶液能够均匀地分布在硅衬底表面并将多余的溶液甩离衬底表面；然后在4000转/分～6000转/分的转速下甩胶，时间为30秒～60秒；在步骤(3.1)的操作过程中，部分溶剂的挥发及伴随的缩聚反应使得前驱体溶液迅速地发生凝胶化转变，而高转速甩胶可使成膜表面光滑、厚度均匀；
(3.2)将步骤(3.1)所得薄膜放入烘箱中进行干燥处理，温度为80℃～120℃，时间为10分钟～20分钟；
(3.3)将步骤(3.2)所得薄膜放入快速热处理炉中进行热解，热解温度为300℃～400℃，时间为2分钟～5分钟；
(3.4)将步骤(3.3)所得薄膜放入快速热处理炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为600℃～800℃，退火时间为1分钟～4分钟；
(3.5)重复步骤(3.1)-(3.4)，直至获得所需厚度的薄膜；
(3.6)将薄膜放入快速热处理炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为600℃～800℃，退火时间为5分钟～10分钟，得到不同比例Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜。
进一步地，所述Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜厚度为300纳米～600纳米。
进一步地，所述前驱体溶液的浓度为0.05M～0.1M。
本发明针对传统的溶胶-凝胶法制备NKBT二元压电薄膜采用金属醇盐极易水解，遇水即形成大量沉淀的问题，提供了一种新的钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法，优化了薄膜的制备工艺，提高了(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5TiO3的铁电及压电特性，同时该水基制备方法还可应用在多元压电薄膜的制备中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3二元压电薄膜结晶性能良好、表面致密均匀、界面清晰，薄膜压电特性提高；
(2)制备过程中所需结晶温度较低，与电子压电器件集成工艺的兼容性好。
附图说明
图1为本发明制备的钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的XRD衍射图。
图2为本发明制备的钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的AFM和FSEM测试结果图；其中，图2(a)为x＝0.25时钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的AFM图，图2(b)为x＝0.4时钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜表面的AFM图；图2(c)为x＝0.25时钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的FSEM表面图，图2(d)为x＝0.25时钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的FSEM断面图。
图3为本发明制备的钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的压电特性曲线；图3(a)和图3(b)中，曲线a、b、c、d、e所对应的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3的x值依次为0，0.05，0.15，0.25，0.4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1一种柱状钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法
(1)制备具有Pt底电极的Si衬底，具体方法为：
(1.1)将硅基底按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
(1.2)采用热氧化法，在硅基底表面生成50纳米～100纳米厚的二氧化硅阻挡层；
(1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层上制备20纳米～50纳米厚的二氧化钛粘结层；
(1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层上制备100纳米～200纳米厚的下电极金属层Pt；
为了改善Si衬底与Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液之间的浸润性能，干燥之后的衬底还需要用快速热处理炉中在500℃～600℃下处理30秒～60秒并随炉冷却；
(2)制备浓度为0.05M～0.1M的Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液，具体方法为：
(2.1)将0.1～0.2mol异丙醇、0.1～0.2mol乙酰丙酮和0.4～0.6mol冰醋酸作为稳定剂加入50ml～100ml去离子水中，在室温下搅拌0.5小时～1.0小时；本步骤中所使用的异丙醇、乙酰丙酮、冰醋酸均为化学纯99.9％；
(2.2)将0.03～0.1mol钛酸四丁酯、0.025～0.05mol硝酸铋、0.0075～0.015mol乙酸钾、0.0425～0.085mol乙酸钠和0～0.04mol乙酸钪作为前驱体原料依次加入步骤(2.1)所得溶液中，在室温下搅拌1.0小时～2.0小时；
由于在后续的热处理过程中会造成部分Bi、Na和K的挥发，因此在制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液时会加入一定量过量的硝酸铋(10％～20％)、乙酸钠(5％～10％)和乙酸钾(5％～10％)；
(2.3)过滤步骤(2.2)所得溶液，并加入0.01～0.04mol甲酰胺作为螯合剂，得到浓度为0.05～0.1mol金黄色的Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液；
(2.4)将所得前驱体溶液放置3个月～6个月。
由于在前驱体溶液制备过程中可能引入一些固体颗粒杂质，实验中采用MILLIPORE公司的MILLEX-GP型薄膜过滤器进行实时过滤，其孔径为0.16微米～0.22微米，从而保证实验中使用溶液的纯度及后续形成的薄膜的质量。
(3)制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜(x＝0～0.4)，具体方法为：
(3.1)将步骤(2)所得前驱体溶液用滴管滴2～4滴于步骤(1)所得衬底上，启动匀胶机进行匀胶，首先以300转/分～500转/分的较低转速匀胶6秒～10秒，使溶液能够均匀地分布在硅衬底表面并将多余的溶液甩离衬底表面；然后在4000转/分～6000转/分的高转速下甩胶，时间为30秒～60秒；在步骤(3.1)的操作过程中，部分溶剂的挥发及伴随的缩聚反应使得前驱体溶液迅速地发生凝胶化转变，而高转速甩胶可使成膜表面光滑、厚度均匀；
(3.2)将步骤(3.1)所得薄膜放入烘箱中进行干燥处理，温度为80℃～120℃，时间为10分钟～20分钟；
(3.3)将步骤(3.2)所得薄膜放入快速热处理炉中进行热解，热解温度为300℃～400℃，时间为2分钟～5分钟；
(3.4)将步骤(3.3)所得薄膜放入快速热处理炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为600℃～800℃，退火时间为1分钟～4分钟；
(3.5)重复步骤(3.1)-(3.4)，直至获得所需厚度的薄膜；
(3.6)将薄膜放入快速热处理炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为600℃～800℃，退火时间为5分钟～10分钟，得到不同比例Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜。
本实施例制备的Sc掺杂钛酸铋钠压电薄膜的结晶性能采用X射线衍射方法进行测试分析，分析结果由图1所示。从图中可以看出，Sc掺杂会影响到钛酸铋钠薄膜的微观结构，当Sc掺杂量x＞0.25时，薄膜中有杂相峰出现，这是因为Sc3+(0.745埃)的半径大于所要替代的Ti4+(0.605埃)的半径。
本实施例制备的Sc掺杂钛酸铋钠压电薄膜的表面和断面形貌分别采用原子力显微和电子扫描显微方法进行测试分析，测量结果如图2所示。从图2(a)-2(b)中可以看出，随着Sc掺杂量由x＝0.25增大到x＝0.4，晶粒尺寸增大，团聚现象出现，并导致薄膜粗糙度增大。从图2(d)的断面图可以看到明显的界面，薄膜的厚度大约为250纳米。
本实施例制备的Sc掺杂钛酸铋钠压电薄膜的压电特性采用专用TF2000测试仪测试，压电测量结果如图3所示。所有薄膜样品都表现出典型的蝴蝶状D-V曲线。图3(b)中的插图给出了掺杂量为x＝0.25薄膜样品的区域压电响应与外加电压的变化曲线。从图中可以观察到x＝0.25时薄膜的有效压电系数d33 *大约在7.4V的67pm/V。适当的Sc替代可以明显地提高NKBT薄膜的有效压电系数。

Claims (5)

1.一种钪掺杂钛酸铋钠压电薄膜的水基制备方法，包括以下步骤：
(1)制备具有Pt底电极的Si衬底；
(2)制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3(x＝0～0.4)前驱体溶液；
(3)制备Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜；
其特征在于，步骤(2)中制备前驱体溶液时使用的溶剂为去离子水。
2.根据权利要求1所述的水基制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作为：
(2.1)以去离子水作为溶剂，将异丙醇、乙酰丙酮和冰醋酸作为稳定剂加入去离子水中，在室温下搅拌0.5小时～1.0小时；
(2.2)将钛酸四丁酯、硝酸铋、乙酸钾、乙酸钠和乙酸钪作为前驱体原料依次加入步骤(2.1)所得溶液中，在室温下搅拌1.0小时～2.0小时；
(2.3)过滤步骤(2.2)所得溶液，并加入甲酰胺作为螯合剂，得到Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3前驱体溶液；
(2.4)将所得前驱体溶液放置3个月～6个月。
3.根据权利要求1所述的水基制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体操作为：
(3.1)将步骤(2)所得前驱体溶液滴于步骤(1)所得衬底上，启动匀胶机进行匀胶，首先以300转/分～500转/分的转速匀胶6秒～10秒，然后在4000转/分～6000转/分的转速下甩胶，时间为30秒～60秒；
(3.2)将步骤(3.1)所得薄膜放入烘箱中进行干燥处理，温度为80℃～120℃，时间为10分钟～20分钟；
(3.3)将步骤(3.2)所得薄膜放入快速热处理炉中进行热解，热解温度为300℃～400℃，时间为2分钟～5分钟；
(3.4)将步骤(3.3)所得薄膜放入快速热处理炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为600℃～800℃，退火时间为1分钟～4分钟；
(3.5)重复步骤(3.1)-(3.4)，直至获得所需厚度的薄膜；
(3.6)将薄膜放入快速热处理炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为600℃～800℃，退火时间为5分钟～10分钟，得到不同比例Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜。
4.根据权利要求1所述的水基制备方法，其特征在于，所述Sc掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)ScxO3薄膜厚度为300纳米～600纳米。
5.根据权利要求1所述的水基制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液的浓度为0.05M～0.1M。
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