CN106756901B - 亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法 - Google Patents

亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法 Download PDF

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Abstract

亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于光学功能材料技术领域。现有技术Mg的掺杂量一般都小于0.33。本发明之亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol‑Gel法，其特征在于，确定MgxZn1‑xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜。

Description

亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法
技术领域
本发明涉及一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，属于光学功能材料技术领域。
背景技术
MgxZn1-xO三元材料是一种基于ZnO、MgO材料的新型光电功能信息材料，与ZnO、MgO相比具有新的物理特性和应用前景。ZnO的晶体结构为六方纤锌矿，禁带宽度为3.3eV，MgO的晶体结构是立方结构，禁带宽度为7.7eV。由于Mg2+和Zn2+的离子半径十分相近，因此，在一定比例范围内Mg2+取代Zn2+形成MgZnO合金，随着Mg含量的增加，合金材料的结构从六方相向立方相改变，且合金材料的带隙宽度也从3.3eV向7.8eV递增，同时，合金材料还兼具有ZnO和MgO优异的化学稳定性。当MgxZn1-xO中的x大于0.3，达到高镁比例，采用该合金材料制作的半导体器件用于日盲区紫外探测器中，在日盲区具有明显的特征吸收。
现有脉冲激光沉积法(PLD)特别适用于沉积复杂氧化物薄膜。采用该方法制备MgZnO 固溶合金薄膜时，将ZnO和MgO陶瓷靶以及基片放置于真空室内，真空室气压小于10- 6Torr，加热基片，脉冲激光快速蒸发靶材，在基片上沉积生成MgZnO固溶合金薄膜。然而，在该方法中，陶瓷靶的制备本身就相当困难，而且制备过程是在高真空的苛刻条件下进行，同时由于MgO导电性能差的原因，很难起辉放电，难以成膜。另外，受到MgO在ZnO中的固溶量的限制，采用包括脉冲激光沉积法在内的现有制备方法制备MgZnO固溶合金薄膜，Mg的掺杂量一般都小于0.33，如果Mg的掺杂量超过0.33时，难以建立热力学相平衡，MgZnO固溶合金薄膜就成了ZnO和MgO的混合相，这就无法实现带隙宽度的连续调控，也就无法获得理想的日盲区响应MgZnO固溶合金薄膜。
发明内容
为了提高MgZnO固溶合金薄膜中镁的掺杂量，我们发明了一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法。
本发明之亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol-Gel法，其特征在于，确定MgxZn1-xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为 1～50cm，得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜。
本发明其技术效果在于，采用激光烧蚀含有锌离子和镁离子的凝胶，在激光的超快高温加热作用以及高光压作用下，凝胶中的锌离子、镁离子和氧离子在短时间内发生结晶，形成亚稳态MgZnO固溶合金薄膜，这一过程不会因镁离子的量的大小而发生改变，因此，所得亚稳态MgZnO固溶合金薄膜中镁的掺杂量能够达到所需的程度，如大于0.25，可高达0.75。由于最终产物为氧化物薄膜，而氧化物比较稳定，因此，本发明之方法既不需要真空环境，也不需要特殊的保护气氛，工艺条件比较宽松。
附图说明
图1是XRD图，该图包括上、下两个部分，分别为以硅片、石英玻璃片为基片经激光烧蚀后生成的Mg0.3Zn0.7O固溶合金薄膜XRD图。图2是XRD图，该图包括上、中、下三个部分，下图为标准卡，中图为激光烧蚀前凝胶膜XRD图，上图为激光烧蚀后生成的Mg0.25Zn0.75O 固溶合金薄膜XRD图。图3是透过光谱图，曲线1为激光烧蚀前凝胶膜透过率曲线，曲线2 为激光烧蚀后生成的Mg0.25Zn0.75O固溶合金薄膜透过率曲线。
具体实施方式
本发明之亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法具体由以下步骤构成。
1、基片的选用及清洗
选用硅片、石英玻璃片或者陶瓷片作为基片，不论选用硅片还是选用石英玻璃片或者陶瓷片作为基片，均能获得合格的MgZnO固溶合金薄膜，如图1所示，分别为以硅片、石英玻璃片为基片经激光烧蚀后生成的Mg0.3Zn0.7O固溶合金薄膜的XRD图非常接近；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min，除去油污；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min，除去难溶物质；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min，除去可溶于有机溶剂的杂质；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片，去除前述步骤中的残留物。在干燥箱中干燥基片。
2、溶胶液的配制
确定MgxZn1-xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，如乙醇、乙二醇甲醚或者聚乙烯醇，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，在50～70℃温度下搅拌1～2h后，得透明均质溶胶液。
3、凝胶膜的制备
将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的几何 中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm 的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5～10min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5～10min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜。
为了增厚凝胶膜，重复本步骤若干次即可。不过，随着重复次数的增加，凝胶膜的缺陷也会随之增多。
4、亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜的制作
采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm；当凝胶膜尺度在直径1cm以下时，将激光光束扩束到光斑具有同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；当凝胶膜尺度在直径1cm以上时，将激光光束聚焦在凝胶膜表面，扫描烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜，如图3所示，该亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜在日盲区具有明显特征吸收，如图3所示。
下面举例说明本发明之方法。
例1：选用硅片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。以A.R.纯的乙酸锌、乙酸镁、乙醇为原料配制溶胶液。确定MgxZn1-xO中的x的值为0.75，乙酸锌与乙酸镁的摩尔比为1:4，将乙酸锌和乙酸镁溶解于15ml的乙醇中，配制成Mg2+、Zn2+总浓度为0.8mol/L 的溶液，再加入与Mg2+及Zn2+等物质的量的乙醇胺作为络合剂，在60℃温度下搅拌1.5h后，得透明均质溶胶液。将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的几何 中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜，凝胶膜尺度为直径1cm。采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5W，烧蚀时间为1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为15cm；将激光光束扩束到光斑具有与凝胶膜同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得亚稳态高镁Mg0.75Zn0.25O固溶合金薄膜。
例2：选用石英玻璃片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片 10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。以A.R.纯的乙酸锌、乙酸镁、乙二醇甲醚为原料配制溶胶液。确定MgxZn1-xO中的x的值为0.5，乙酸锌与乙酸镁的摩尔比为1:1，将乙酸锌和乙酸镁溶解于20ml的乙二醇甲醚中，配制成Mg2+、 Zn2+总浓度为1.0mol/L的溶液，再加入与Mg2+及Zn2+等物质的量的乙醇胺作为络合剂，在50℃温度下搅拌2h后，得透明均质溶胶液。将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的几何 中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜，凝胶膜尺度为直径1cm。采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为10W，烧蚀时间为10sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为5cm；将激光光束扩束到光斑具有与凝胶膜同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得亚稳态高镁Mg0.5Zn0.5O 固溶合金薄膜。
例3：选用石英玻璃片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片 10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。以A.R.纯的乙酸锌、乙酸镁、聚乙烯醇为原料配制溶胶液。确定MgxZn1-xO中的x的值为0.25，乙酸锌与乙酸镁的摩尔比为4:1，将乙酸锌和乙酸镁溶解于25ml的聚乙烯醇中，配制成Mg2+、Zn2+总浓度为1.5mol/L的溶液，再加入与Mg2+及Zn2+等物质的量的乙醇胺作为络合剂，在70℃温度下搅拌1h后，得透明均质溶胶液。将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的几何中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜，凝胶膜尺度为直径2cm。采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为20W，烧蚀时间为20sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为50cm；将激光光束聚焦在凝胶膜表面，扫描烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得亚稳态高镁Mg0.25Zn0.75O固溶合金薄膜。

Claims (4)

1.一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，属于一种Sol-Gel法，其特征在于，确定MgxZn1-xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇甲醚或者聚乙烯醇；所述搅拌是指在50～70℃温度下搅拌1～2h。
3.根据权利要求1所述的亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的几何中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5～10min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5～10min，得凝胶膜。
4.根据权利要求1所述的亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，当凝胶膜尺度在直径1cm以下时，将激光光束扩束到光斑具有同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；当凝胶膜尺度在直径1cm以上时，将激光光束聚焦在凝胶膜表面，扫描烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行。
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