CN111029244A - 一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜及电容结构制备方法 - Google Patents

一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜及电容结构制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜及电容结构制备方法，该薄膜制备方法包括获取前驱体溶液，所述前驱体溶液为乙酰丙酮铪、乙酸、硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮的混合液；其中，铈与铪的摩尔比为X:(1‑X)，X的取值范围为0.05～0.2；将衬底上旋涂所述前驱体溶液，并干燥热解以在所述衬底上形成预设厚度的非晶薄膜；将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底快速热处理。该方法相比于现有技术工艺简单，制备成本低。

Description

一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜及电容结构制备方法
技术领域
本发明是铁电薄膜制备技术领域，涉及一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法及电容结构。
背景技术
铁电存储器是以铁电薄膜作为存储介质的新型存储器，通过微电子工艺技术与半导体集成所制成的非挥发性存储器。铁电存储器因具有非易失、工作能耗低、超高抗辐射能力、高存储密度、高写入速度、数据可长时间保存等优点，而成为下一代存储器的有力候选材料。铁电薄膜是铁电存储器中的关键存储介质材料，铁电薄膜的性能往往决定着铁电存储器工作时的可靠性和稳定性。传统钙钛矿结构的PZT铁电材料，当厚度小到一定程度时，剩余极化会减小甚至消失，影响铁电存储器朝着高密度集成的方向发展。传统的铁电材料与CMOS工艺不相容，且PZT所含的重金属的污染，使得传统铁电材料难以满足现代铁电存储器的发展。氧化铪基铁电薄膜很好的克服了薄膜厚度降低所导致的尺寸效应，且有与CMOS工艺兼容的特点，是极具发展潜力的铁电薄膜材料。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法，该方法相比于现有技术工艺简单，制备成本低。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法，包括：获取前驱体溶液，所述前驱体溶液为乙酰丙酮铪、乙酸、硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮的混合液；其中，铈与铪的摩尔比为X: (1-X)，X的取值范围为0.05～0.2；将衬底上旋涂所述前驱体溶液，并干燥热解以在所述衬底上形成预设厚度的非晶薄膜；将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底进行快速热处理。
进一步地，获取前驱体溶液步骤包括：按照摩尔比为Ce:Hf＝X:(1-X) 称取硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮铪；将乙酰丙酮铪溶于乙酸中，加热搅拌至澄清，冷却至室温；将硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮加入到该溶有乙酰丙酮铪的乙酸溶液中，加热搅拌至澄清。
进一步地，前驱体溶液中所述乙酸和所述乙酰丙酮的体积比为3:2。
进一步地，前驱体溶液中金属离子的物质的量浓度为0.1mol/L。
进一步地，X为0.15。
进一步地，衬底为切片状，优选的，所述衬底为N型重掺杂Si片；在将衬底上旋涂所述前驱体溶液之前，还包括：清洗所述衬底直至所述衬底表面不在挂有水珠；将所述衬底干燥。
进一步地，清洗所述衬底步骤包括：分别用丙酮、乙醇和去离子水超声对所述衬底清洗。
进一步地，将衬底上旋涂所述前驱体溶液步骤包括：将衬底放于匀胶机上吸住，设定转速和时间，在衬底上滴上前驱体溶液甩匀。
进一步地，干燥热解的步骤包括：将旋涂有前驱体溶液的所述衬底放入加热室；将加热室的温度从室温加热到120～200℃保温2～5min；升温至 300～500℃保温2～5min。
进一步地，快速热处理步骤包括：将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底放入加热室内；将加热室的温度从室温加热到300～500℃保温2～5min；升温至600～800℃保温2～5min；其中，快速热处理在惰性气体、氮气或氧气气氛下进行。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)本发明实施例提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法，得到铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜具有优异的铁电性能。并且，该方法采用化学溶液沉积法，不需要大型设备及高真空环境，所用设备简单，环境要求低，可在大气环境中进行制备，避免了需要大型设备和高要求环境下的苛刻的工艺条件的要求。
(2)本发明实施例铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜制备方法，采用化学溶液沉积法，一方面所用原料是溶液，简单易用，另一方面由于选用的是溶液，则掺杂的离子的浓度及比例容易调控，制备工艺简单灵活。并且，采用化学溶液沉积法，原料为溶液，生产成本低，而且可大面积成膜。
(3)相比于PZT铁电薄膜，本发明实施例制备得到的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜，与CMOS工艺的兼容性更好。
附图说明
图1是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法流程示意图；
图2是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的电容的结构示意图；
图3是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的电滞回线(P-E)图；
图4是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的掠入射 X射线衍射(GIXRD)图；
图5是本发明实施方式提供的铈离子的掺杂浓度与铁电薄膜剩余极化值的关系图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在本发明的描述中，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
图1是本发明一实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法流程示意图。
如图1所示，该方法包括：步骤S101～步骤S103：
步骤S101，获取前驱体溶液，所述前驱体溶液为乙酰丙酮铪、乙酸和硝酸铈六水化合物的混合液；其中，铈与铪的摩尔比为X:(1-X)，X的取值范围为0.05～0.2。可选的，X例如是0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.09、 0.10、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.2。
在一个实施例中，获取前驱体溶液步骤包括：
按照摩尔比为Ce:Hf＝X:(1-X)称取硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮铪。将乙酰丙酮铪溶于乙酸中加热搅拌至澄清，冷却至室温；将硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮加入到溶有乙酰丙酮铪的乙酸溶液中，加热搅拌至澄清。在前驱体溶液中乙酸和乙酰丙酮的体积比为3:2。
在一个实施例中，前驱体溶液中金属离子的物质的量浓度为0.05～0.2 mol/L,优选为0.1mol/L。即，优选的铈离子的物质的量浓度与铪离子的物质的量浓度的和为0.1mol/L。
前驱体溶液中金属离子的物质的量浓度，超过0.2mol/L可能会导致溶质溶解不完全，浓度低于0.05mol/L可能会影响薄膜的生长质量，因此，前驱体溶液中金属离子的物质的量浓度优选为0.1mol/L。
在一个具体的实施例中，上述X为0.15，也就是Ce:Hf的摩尔比为 0.15:0.85。在本发明实施例中，当X为0.15时，即铈离子的摩尔百分比为 15％时，经过检测，其极化值约为10μC/cm2,薄膜的铁电性最佳。
步骤S102，将衬底上涂覆所述前驱体溶液，并干燥热解以在所述衬底上形成预设厚度的非晶薄膜。优选的，在衬底上旋涂前驱体溶液。可选的,衬底上涂覆所述前驱体溶液可以选择喷涂和浸涂。
在步骤中，衬底可以是切片状的，优选为衬底为N型重掺杂Si片。
在一个实施例中，在将衬底上旋涂所述前驱体溶液之前，还包括对衬底清洗的步骤，具体地：
清洗所述衬底直至所述衬底表面不在挂有水珠，然后将所述衬底干燥。
具体地，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声对所述衬底清洗。
在一个实施例中，将衬底上旋涂所述前驱体溶液步骤包括：
将衬底放于匀胶机上吸住，设定转速和时间，在衬底上滴上前驱体溶液甩匀。
在一个实施例中，干燥热解的步骤包括：将旋涂有前驱体溶液的所述衬底放入加热室；将加热室的温度从室温加热到120～200℃保温2～5min；升温至300～500℃保温2～5min。
步骤S103，将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底进行快速热处理。
具体地，快速热处理步骤包括：将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底放入加热室内；将加热室的温度从室温加热到300～500℃保温2～5min；升温至 600～800℃保温2～5min；其中，快速热处理在惰性气体、氮气或氧气气氛下进行。
本发明的又一个实施方式，还提供了一种电容结构的制备方法，包括步骤S201～步骤S203：
步骤S201，采用第一实施方式的方法制备铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜。
步骤S202，在所述铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜上盖上掩模板，以遮挡预设区域的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜；
步骤S203，将盖好掩模板的所述铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜放入离子溅射仪中，以在盖好掩模板的所述铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的表面上生长Pt 电极。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)本发明实施例提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法，得到铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜具有优异的铁电性能。并且，该方法所用设备简单，环境要求低，可在大气环境中进行制备，避免了需要大型设备和高要求环境下的苛刻的工艺条件的要求。
(2)本发明实施例制备的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的所用原料简单，易于掺杂浓度调控，制备工艺简单灵活。
(3)本发明实施例制备得到的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜，与CMOS工艺兼容性较好。
下面将以并不同的实施例的方式详细论述本发明上述实施方式的方法
实施例1
称取乙酰丙酮铪(0.24435g)倒入小烧杯中，向小烧杯中加入3ml乙酸，将小烧杯密封，放置在恒温磁力水浴搅拌锅中加热搅拌，60℃下搅拌30min。加热搅拌至溶液澄清后，称取硝酸铈六水化合物(0.03256g)倒入上述小烧杯中，再加入2ml乙酰丙酮，将小烧杯密封，置于恒温磁力水浴搅拌锅中加热搅拌，60℃下搅拌30min，至溶液澄清。然后室温下搅拌1h，获得铈掺杂浓度为15％的0.1mol/L的铈掺杂的氧化铪前驱体溶液。
将N型重掺杂Si片切成8mm*8mm，分别用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗15min，直至表面不再挂水珠，然后放入干燥箱内，将其烘干待用。
将干燥后的Si片放于匀胶机上，滴2～3滴前驱体溶液，开始进行匀胶过程，使Si片在500r/min的转速下匀胶5s，紧接着在3000r/min的转速下匀胶30s。然后进行干燥热解，将匀胶好的Si置于快速退火炉中，向退火炉中通入N2气。在N2气环境中，180℃条件下干燥3min，在N2气环境中，350℃条件下热解3min，获得非晶薄膜。重复匀胶与干燥热解操作，直至达到所需膜厚。
将上述获得的一定厚度的非晶薄膜置于快速退火炉中，通入N2气为保护气，在400℃条件下预热5min，然后在800℃条件下退火5min，即获得了铈掺杂的氧化铪结晶薄膜。
实施例2
图2是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的电容的结构示意图。
如图2所示，该电容结构为金属上电极-HfO2基铁电薄膜-衬底(MFS) 结构，由下而上依次是重掺杂Si层1，铁电薄膜层2，和金属上电极3。其中，金属上电极3为金属Pt，大面积的为块电极，两个小面积的为点电极，块电极面积远大于点电极面积。
常用的电容结构有MFM和MFS，本发实施方式选用的MFS电容结构，使得更容易检测实施例1提供的铁电薄膜的性能。
上述铁电薄膜电容的制备方法包括如下步骤：
将N型重掺杂Si片切成8mm*8mm，分别用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗15min，直至表面不再挂水珠，然后放入干燥箱内，将其烘干待用。
在处理好的Si上旋涂实施例所配置的前驱体溶液，并按照上述实施例1 的参数，对铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜进行干燥热解，然后退火结晶得到结晶的铁电薄膜。
在铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜上盖上掩膜版，遮住部分铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜，将其放入小型离子溅射仪中，溅射生长Pt电极，完成铁电薄膜电容的制备。其中，掩膜版盖住部分为点电极(图2中电极层3包括三块，面积较小的两块为点电极)，未盖住部分为块电极(金属上电极3中最左侧的面积较大的为块电极)。一般来讲点电极面积远小于块电极面积。
在本发明实施例2中将该铈掺杂的氧化铪结晶薄膜集成在电容结构中，能够便于测试上述实施例1得到的铈掺杂的氧化铪结晶薄膜的性能。
图3是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的电滞回线(P-E)图。
如图3所示，该电滞回线图是对实施例2得到的电容进行测试，进而获得的。通过图3的电滞回线图可看出，当电场为0时，该电容还有近10μC/cm2的剩余极化值，说明所制备的铁电薄膜有较强的铁电性。
图4是本发明实施方式提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的掠入射 X射线衍射(GIXRD)图。
如图4所示，本发明还对实施例2得到的电容进行了测试，得到了GIXRD 图。
在GIXRD图中，在2θ＝30°附近出现明显的正交相衍射峰,该衍射峰的出现说明电容中所生长的薄膜是铁电薄膜。
图5是本发明实施方式提供的铈离子的掺杂浓度与铁电薄膜的剩余极化值的关系图。
如图5所示，在本发明中，掺杂的铈离子的摩尔百分比在0-15时，随着铈离子掺杂浓度的上升，铁电薄膜的剩余极化值会升高，铁电性显著提高，当掺杂的铈离子的摩尔百分比超过15时，随着铈离子的掺杂含量的增多，铁电薄膜的剩余极化值会降低，铁电性也会随之降低。因此，在本发明实施方式中，铈离子的摩尔百分比在0-20时，即铈离子的摩尔百分比为15时，薄膜的铁电性最佳。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)本发明实施例提供的一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法，得到铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜具有优异的铁电性能。并且，该方法所用设备简单，环境要求低，可在大气环境中进行制备，避免了需要大型设备和高要求环境下的苛刻的工艺条件的要求。
(2)本发明实施例制备的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的所用原料简单，易于掺杂浓度调控，制备工艺简单灵活。
(3)本发明实施例制备得到的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜，与CMOS工艺兼容性较好。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (10)

1.一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
获取前驱体溶液，所述前驱体溶液为乙酰丙酮铪、乙酸、硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮的混合液；其中，铈与铪的摩尔比为X:(1-X)，X的取值范围为0.05～0.2；
将衬底上涂覆所述前驱体溶液，并干燥热解以在所述衬底上形成预设厚度的非晶薄膜；
将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底快速热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，获取前驱体溶液步骤包括：
按照摩尔比为Ce:Hf＝X:(1-X)称取硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮铪；
将乙酰丙酮铪溶于乙酸中，加热搅拌至澄清，冷却至室温；
将硝酸铈六水化合物和乙酰丙酮加入到溶有乙酰丙酮铪的乙酸溶液中，加热搅拌至澄清。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液中所述乙酸和所述乙酰丙酮的体积比为3:2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述前驱体溶液中铈离子的物质的量浓度与铪离子的物质的量浓度加和为0.1mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，X为0.15。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述衬底为切片状，优选的，所述衬底为N型重掺杂Si片；在将衬底上旋涂所述前驱体溶液之前，还包括：
清洗所述衬底直至所述衬底表面不在挂有水珠；
将所述衬底干燥。
优选的，清洗所述衬底步骤包括：
分别用丙酮、乙醇和去离子水超声对所述衬底清洗。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，将衬底上旋涂所述前驱体溶液步骤包括：
将衬底放于匀胶机上吸住，设定转速和时间，在衬底上滴上前驱体溶液甩匀。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥热解的步骤包括：
将旋涂有前驱体溶液的所述衬底放入加热室；
将加热室的温度从室温加热到120～200℃保温2～5min；
升温至300～500℃保温2～5min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述快速热处理步骤包括：
将带有预设厚度的非晶薄膜的衬底放入加热室内；
将加热室的温度从室温加热到300～500℃保温2～5min；
升温至600～800℃保温2～5min；
其中，快速热处理在惰性气体、氮气或氧气气氛下进行。
10.一种电容结构的制备方法，其特征在于，
采用权利要求1-9任一所述的方法制备铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜；
在所述铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜上盖上掩模板，以遮挡预设区域的铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜；
将盖好掩模板的所述铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜放入离子溅射仪中，以在盖好掩模板的所述铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜的表面上生长Pt电极。
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赵紫东: ""Ce掺杂HfO2薄膜的化学溶液法制备及其铁电性能研究"", 《湘潭大学学报》 *

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