CN111087024A - 一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，涉及铁酸铋薄膜技术领域，包括以下步骤：制备铁酸铋溶胶；使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，随后放入300‑350℃的热板上烘烤5‑10min，将溶剂蒸发、干燥；复合CuSCN薄膜；复合PVP薄膜；重复上述步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)0‑5次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气氛围下微波加热升温至555‑560℃，升温速度为20‑40℃/min，保温100‑250min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品，本发明掺杂改性铁酸铋薄膜能够减少电池器件内阻的消耗，从而有效提高电池的光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及铁酸铋薄膜技术领域，具体涉及一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法。
背景技术
基于阻变效应的阻变存储器(RRAM)是目前最有竞争力的新一代非易失性存储器件候选之一，其基本结构是由上下电极和中间一层阻变材料形成的三明治结构，相比于其他存储器具有结构简单、读写速度快、存储密度高及延展性好等优点，从而受到人们的广泛关注。自从RRAM概念提出以来，国内外在材料探索和性能研究等方面均取得了较大进展，已经成为了一个新兴的热门领域。
目前，已报道的具有阻变效应的材料种类非常多，但是作为未来存储器RRAM的存储单元材料，其性能指标仍然达不到使用要求。
近年来，多铁性铁酸铋薄膜材料的阻变效应引起了人们的广泛关注，铁酸铋(BiFeO3，简称BFO)是唯一一种在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的单相多铁材料，因其具有较大的剩余极化强度(95μC/cm2)、高的铁电居里温度(830℃)、相对高的反铁磁尼尔温度(约370℃)、较小的禁带宽度(2.3-2.7eV)和多铁特性，有望应用于铁电随机存储器、自旋电子器件、光电器件和多铁器件，如电控微波移相器、磁电存储单元和宽带磁场传感器。
虽然BFO在理论上拥有较高的剩余极化强度，但由于在铁酸铋材料制备过程中，铋元素容易挥发以及部分Fe3+向Fe2+转变，产生较多的氧空位，使得其漏电流较大，难以极化，很难制备出具有较高剩余极化强度的样品，因此实际应用受到限制。为此，国内外学者采用改进铁酸铋薄膜的制备工艺、掺杂改性等手段来改善其结构与电性能。
Palkar和Pinto首次利用脉冲激光沉积法在室温下观察到Pt衬底上生长的BiFeO3薄膜的饱和电滞回线，但其饱和极化强度仅为2.2μC/cm2；Wang等人利用同样方法在SrTiO3衬底上外延生长了剩余极化强度达到55μC/cm2的BiFeO3薄膜，从而获得了室温下的强铁电性；Yun等人报道了Pt衬底上剩余极化强度为35.7μC/cm2的多晶BiFeO3薄膜，采用的仍然是脉冲激光沉积制备方法；而Singh等人则在Pt衬底上生长了剩余极化强度为50μC/cm2的BiFeO3薄膜，采用的化学溶液沉积法制备薄膜容易，所需设备简单，因此常用于实验室的薄膜材料研究。
随着科技的深入发展，对薄膜性能的要求越来越高，BiFeO3薄膜本身存在的缺点也开始凸显，其中之一就是由于氧空位或者非化学计量比等缺陷而导致薄膜的漏电流偏大，使薄膜性能降低。因此，利用元素的掺杂改性来提高BiFeO3薄膜的多铁性能，成为人们广泛研究的焦点。
申请公布号CN 103938156A的专利公开了一种铕掺杂的铁酸铋薄膜，其包括以镍酸镧为缓冲层的硅衬底和组成式为Bi1-xEuxFeO3(0≤x≤0.07)的靶材，靶材沉积在衬底上。还公开了铕掺杂的铁酸铋薄膜的制备方法，清洗衬底，将靶材和衬底置于镀膜室内，调节压强5×10-4Pa以下，以每分钟10℃使衬底升温至700℃；调节使溅射气压为10Pa；在温度700℃、氧压10Pa下保持10分钟。调节使衬底反转，靶材正转；衬底和靶材的距离6cm。以脉冲激光器进行薄膜沉积60min，保温30min。以每分钟20℃的速度降温，至200℃取出得到铕掺杂的铁酸铋薄膜。其制备方法反应过程易于控制，原料易得，结晶性能、漏电性能明显得到改善，光学带隙变小，提高了BiFeO3薄膜的光伏性能，具有广泛的应用前景。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到冰醋酸中，加热至70-80℃快速搅拌20-40min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌10-20min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入，继续搅拌10-20min后加入乙酰丙酮，加热至70-80℃搅拌反应5-8h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置5-10h，得到溶胶；
(2)使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，随后放入300-350℃的热板上烘烤5-10min，将溶剂蒸发、干燥；
(3)将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+前驱液，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中10-20s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中30-50s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；
(4)将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，置于烘箱50℃烘干；
(5)重复上述步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)0-5次；
(6)将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气氛围下微波加热升温至555-560℃，升温速度为20-40℃/min，保温100-250min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
进一步地，Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O的物质的量比为1:1。
进一步地，冰醋酸的质量浓度为6-12％。
进一步地，Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:10-20。
进一步地，Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干。
进一步地，匀胶机转速为3000-4000rpm，涂抹时间为30s。
进一步地，Cu2+前驱液中Cu2+浓度为0.008mol/L。
进一步地，Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1。
进一步地，NaSCN溶液中SCN-浓度为0.05mol/L。
进一步地，微波加热炉中氧气压力为500Pa。
(三)有益效果
本发明提供了一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，具有以下有益效果：
目前BiFeO3薄膜的缺点之一就是由于氧空位或者非化学计量比等缺陷而导致薄膜的漏电流偏大，使薄膜性能降低，本发明中采用B位掺杂，用Gd3+取代Fe3+，可以有效减少氧空位浓度，使漏电流减少，而且Gd3+离子半径(0.0938nm)与Fe3+离子半径(0.0645nm)两者相差不大，具有较高的取代耐性，Gd3+掺杂对铁酸铋薄膜尺寸影响不大，另外，CuSCN作为优良的空穴传输材料对铁酸铋薄膜表面进行修饰可以优化界面结构，提高载流子的传输速率，改善铁酸铋薄膜光伏结构的性能，CuSCN、PVP复合利用有机、无机材料之间的的肖特基势垒高度差能够在一定程度上提高铁电薄膜的光伏特性，实验验证，经过Gd3+掺杂、CuSCN、PVP修饰后的铁酸铋薄膜其Voc提高了0.81V，FF提高了0.474，PCE提高了0.93％，漏电流减少了一个数量级，说明本发明掺杂改性铁酸铋薄膜能够减少电池器件内阻的消耗，从而有效提高电池的光电转换效率。
附图说明
图1为本发明实施例1、对比例1-2所制备的铁酸铋薄膜的漏电流特性曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为10％的冰醋酸中，加热至75℃快速搅拌30min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌18min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:15)，继续搅拌15min后加入乙酰丙酮，加热至75℃搅拌反应6h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置7h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，随后放入310℃的热板上烘烤7min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中15s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中40s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至558℃，升温速度为30℃/min，保温200min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例2：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为6％的冰醋酸中，加热至70℃快速搅拌20min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌20min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:10)，继续搅拌20min后加入乙酰丙酮，加热至75℃搅拌反应6h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置8h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，随后放入300℃的热板上烘烤10min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中18s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中36s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至555℃，升温速度为25℃/min，保温220min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例3：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为12％的冰醋酸中，加热至80℃快速搅拌40min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌20min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:10)，继续搅拌10min后加入乙酰丙酮，加热至72℃搅拌反应5h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置7h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，随后放入310℃的热板上烘烤5min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中10s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中50s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；重复上述操作3次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至560℃，升温速度为20℃/min，保温150min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例4：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为10％的冰醋酸中，加热至80℃快速搅拌20min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌10min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:12)，继续搅拌10min后加入乙酰丙酮，加热至78℃搅拌反应6h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置10h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，随后放入340℃的热板上烘烤10min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中20s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中35s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；重复上述操作5次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至555℃，升温速度为40℃/min，保温250min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例5：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为12％的冰醋酸中，加热至80℃快速搅拌40min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌20min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:20)，继续搅拌20min后加入乙酰丙酮，加热至80℃搅拌反应8h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置10h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，随后放入300℃的热板上烘烤5min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2 +浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中10s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中30s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；重复上述操作2次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至560℃，升温速度为30℃/min，保温250min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例6：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为12％的冰醋酸中，加热至70℃快速搅拌20min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌10min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:10)，继续搅拌10min后加入乙酰丙酮，加热至75℃搅拌反应6h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置8h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，随后放入320℃的热板上烘烤8min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中12s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中35s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；重复上述操作4次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至560℃，升温速度为40℃/min，保温180min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例7：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为8％的冰醋酸中，加热至70℃快速搅拌20min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌10min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:10)，继续搅拌10min后加入乙酰丙酮，加热至70℃搅拌反应5h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置5h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，随后放入300℃的热板上烘烤5min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中10s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中30s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；重复上述操作1次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至555℃，升温速度为20℃/min，保温100min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
实施例8：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为12％的冰醋酸中，加热至80℃快速搅拌40min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌20min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:20)，继续搅拌20min后加入乙酰丙酮，加热至80℃搅拌反应8h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置10h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，随后放入350℃的热板上烘烤10min，将溶剂蒸发、干燥；将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+浓度为0.008mol/L的Cu2+前驱液，而且Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到SCN-浓度为0.05mol/L的NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中20s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中50s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为4000rpm，涂抹时间为30s，置于烘箱50℃烘干；重复上述操作5次；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至560℃，升温速度为40℃/min，保温250min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
对比例1：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为10％的冰醋酸中，加热至75℃快速搅拌30min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌18min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入(Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:15)，继续搅拌15min后加入乙酰丙酮，加热至75℃搅拌反应6h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置7h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，随后放入310℃的热板上烘烤7min，将溶剂蒸发、干燥；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至558℃，升温速度为30℃/min，保温200min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
与实施例1基本相同，区别在于，没有用CuSCN和PVP修饰。
对比例2：
一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将物质的量比为1:1的Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到质量浓度为10％的冰醋酸中，加热至75℃快速搅拌30min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌18min，继续搅拌15min后加入乙酰丙酮，加热至75℃搅拌反应6h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置7h，得到溶胶；Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干，使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，匀胶机转速为3000rpm，涂抹时间为30s，随后放入310℃的热板上烘烤7min，将溶剂蒸发、干燥；将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气压力为500Pa氛围下微波加热升温至558℃，升温速度为30℃/min，保温200min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
与对比例1基本相同，区别在于，没有掺杂Gd(NO3)3·6H2O。
光伏特性测试：
本发明实施例1、对比例1-2所制备的铁酸铋薄膜各项光伏特性数据如下表1所示：
表1：
光伏特性包括路电流密度(Jsc)，开路电压(Voc)，最大光功率(JV)max、填充因子(FF)以及光电转换效率(PCE)，经Gd(NO3)3·6H2O掺杂和CuSCN和PVP修饰的BFO薄膜的Voc提高了0.81V，FF提高了0.474，PCE提高了0.93％，说明本发明掺杂改性铁酸铋薄膜能够减少电池器件内阻的消耗，从而有效提高电池的光电转换效率。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O加入到冰醋酸中，加热至70-80℃快速搅拌20-40min，降至室温加入乙二醇甲醚继续搅拌10-20min，再将Gd(NO3)3·6H2O用乙二醇溶解后滴加进入，继续搅拌10-20min后加入乙酰丙酮，加热至70-80℃搅拌反应5-8h后用乙二胺调节体系PH至5-6，自然冷却至室温静置5-10h，得到溶胶；
(2)使用匀胶机将溶胶均匀涂抹在经过预处理的Pt/Si(111)衬板上，随后放入300-350℃的热板上烘烤5-10min，将溶剂蒸发、干燥；
(3)将CuSO4·5H2O、Na2S2O3加入到去离子水中搅拌溶解后得到Cu2+前驱液，将NaSCN加入到去离子水中搅拌溶解后得到NaSCN溶液，将上述干燥过后的Pt/Si(111)衬板浸入Cu2+前驱液中10-20s，取出后沥干浸入NaSCN溶液中30-50s，取出，用去离子水漂洗后，丙酮漂洗，氮气吹干；
(4)将PVP溶于无水乙醇中，得到PVP溶液，用匀胶机将PVP溶液均匀涂抹在上述Pt/Si(111)衬板上，置于烘箱50℃烘干；
(5)重复上述步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)0-5次；
(6)将上述Pt/Si(111)衬板送入微波加热炉中，氧气氛围下微波加热升温至555-560℃，升温速度为20-40℃/min，保温100-250min空冷出炉，即可得到掺杂改性铁酸铋薄膜成品。
2.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O的物质的量比为1:1。
3.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，冰醋酸的质量浓度为6-12％。
4.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，Gd(NO3)3·6H2O与Bi(NO3)3·5H2O的物质的量比为1:10-20。
5.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，Pt/Si(111)衬板的预处理方法为：依次经过洗涤剂洗、水洗、丙酮洗、乙醇震荡清洗再用氮气吹干。
6.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，匀胶机转速为3000-4000rpm，涂抹时间为30s。
7.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，Cu2+前驱液中Cu2+浓度为0.008mol/L。
8.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，Cu2+前驱液中Cu2+浓度与S2O3 2-浓度的物质的量比为3:1。
9.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，NaSCN溶液中SCN-浓度为0.05mol/L。
10.如权利要求1所述的掺杂改性铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，微波加热炉中氧气压力为500Pa。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114409395A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-04-29 | 北京科技大学 | 一种极化和带隙可调的铁电光伏薄膜及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200501 |