CN105261671B - 一种采用激光直写制备薄膜降反结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用激光直写制备薄膜降反结构的方法，其中所使用的材料为聚苯乙烯\多晶硅复合薄膜。该方法包括以下步骤：步骤1)：选取基底，对其进行清洗和干燥处理；步骤2)：采用甩胶机对聚苯乙烯甲苯溶液进行均匀旋涂，干燥后获得纯净平整的聚苯乙烯薄膜；步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用物理气相沉积工艺镀制一层多晶硅薄膜；步骤4)：使用激光在所制备的薄膜上进行照射刻写，使刻写部分的薄膜出现微凸起结构阵列。由该方法所获得的微凸起结构特征尺寸在100nm‑2um，对可见光减反射率达到30％。本发明具有工艺简单可控、产品尺寸形貌均一、成本低廉，修改设计灵活，与现有平面工艺兼容等优点，可广泛应用于各种减反表面器件。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种可用于降低表面可见光反射且采用激光直写制备薄膜降反结构的方法。
背景技术
随着光伏器件的不断进步和发展，人们对光收集效率提出越来越高的要求。为此，人们开发了多种多样的材料和结构来提高光收集效率，其主要技术路径集中在减少器件表面反射以及增加光线在器件内部材料的吸收两个方面。对光学器件、太阳能电池的表面进行处理以降低反射率，一直以来也在不断地取得进展，成为人们提高光收集效率的重要手段。传统的方法是采用光学镀膜减低反射率，也就是说通过在光学器件表面制备特定材料和厚度的薄膜。如果精确控制薄膜厚度为入射光波长的1/4，则经过上下表面反射的光程差达到λ/2，经该薄膜上下表面反射的光线会产生干涉相消，从而减少反射。实际中，为了提高反射率，通常需要镀多层的薄膜。此外，使用表面微结构来降低器件的反射也随着微纳加工技术的进步而逐步发展。在这方面应用最为广泛的是在单晶硅、多晶硅太阳能薄膜电池上。
目前的研究发现，通过激光直写在Si/PS复合薄膜表面制备出凸起结构阵列，可以有效地减少光线在表面的反射，使光线更多地进入到薄膜的内部，Si薄膜的使用能和硅太阳能电池材料兼容。这样的表面结构阵列可以方便的调控凸起结构的密度和大小，可以对不同波长进行有效的减反。凸起结构也能起到对光线的会聚作用，进一步提高光收集的效率。因此可以制备出降低光反射薄膜材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种采用激光直写制备薄膜降反结构的方法从而降低薄膜材料光反射的方法，所使用的材料为硅、聚苯乙烯复合薄膜材料，制备简单方便、无污染、薄膜厚度均匀、表面平整。
本发明的目的是通过第一技术方案实现的，一种采用激光直写制备薄膜降反结构的方法，该方法包括以下步骤：
步骤1)：选取基底，对其进行清洗和干燥处理；
步骤2)：聚苯乙烯薄膜的制备：聚苯乙烯(PS)薄膜的制备需要首先将纯净的聚苯乙烯 固体溶解在甲苯溶液中，通过升温和磁力搅拌机加快聚苯乙烯固体的溶解速度并提高聚苯乙烯在甲苯溶液中分布均匀。待聚苯乙烯固体完全溶解后，使用过滤直径为0.45μm和0.22μm的有机滤器将溶液先后过滤两次，以确保获得干净的聚苯乙烯甲苯溶液。通过调整PS浓度，可以获得不同质量分数的聚苯乙烯甲苯溶液。由于甲苯有着快速挥发的特性，因此可以采取旋涂的方法获得平整而均匀的薄膜。在旋涂的过程中，滴在衬底基片中央的液滴随着旋转的开始快速摊开均匀地布满整个基片。在此过程中，甲苯溶剂快速的挥发而获得聚苯乙烯薄膜，其厚度可通过聚苯乙烯的甲苯溶液浓度和甩胶机的转速来控制，对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子。
步骤3)：在PS薄膜上制备多晶硅薄膜：通过物理气相沉积工艺，生长一层多晶硅薄膜；优先例中采用靶材和磁控溅射设备在真空环境下进行硅薄膜沉积，可以通过调节沉积时的参数，如沉积功率、沉积压强和沉积时间等在PS薄膜上获得厚度均匀，厚度可控的硅薄膜。
步骤4)：利用激光在该薄膜上制备微凸起阵列：利用激光直写设备，选择适当能量密度(范围0.1-2J/cm2)的激光照射到样品表面。薄膜经过激光照射后，会发生光热转换，使复合薄膜的温度上升，聚苯乙烯受热膨胀，硅薄膜向上隆起形成微结构阵列。
在第一技术方案的基础上，进一步包括如下附属技术方案：
所述基底为玻璃材质基片、单晶基片或高分子聚合物基片，可以是硬基片，也可以是柔性基片。
所述玻璃材质基片包括普通盖玻片、载玻片或石英玻璃；所述单晶基片包括单晶Si片、砷化镓基片、氮化镓基片；
所述高分子聚合物基底为绝缘材质的柔性基片，其包括PMMA，PC基片。
所述步骤2)中的物理气相沉积工艺为直流磁控溅射、或射频磁控溅射、或离子溅射、或激光脉冲沉积、或电子束沉积。所述薄膜的厚度优选为20nm-500nm。
本发明的目的是通过第二技术方案实现的，一种采用激光直写制备薄膜降反结构，其包括：基底、对基底旋涂聚苯乙烯甲苯溶液并干燥获得的聚苯乙烯薄膜、以及在聚苯乙烯薄膜上采用物理气相沉积工艺镀制的多晶硅薄膜，其中多晶硅薄膜经过激光照射刻写并形成有微凸起结构阵列。
在第二技术方案的基础上，进一步包括如下附属技术方案：
所述基底为玻璃材质基片、单晶基片或高分子聚合物基片，可以是硬基片，也可以是柔性基片。
所述玻璃材质基片包括普通盖玻片、载玻片或石英玻璃；所述单晶基片包括单晶Si片、砷化镓基片、氮化镓基片；
所述高分子聚合物基底为绝缘材质的柔性基片，其包括PMMA，PC基片。
所述步骤2)中的物理气相沉积工艺为直流磁控溅射、或射频磁控溅射、或离子溅射、或激光脉冲沉积、或电子束沉积。所述薄膜的厚度优选为20nm-500nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)采用工业化生产中常用的物理气相沉积的方法来制备薄膜。具有制备简单方便、无污染、薄膜厚度均匀、表面光滑等优点。在薄膜厚度为50纳米时，表面粗糙度约5纳米。
2)整个制备工艺中不需要进行曝光、蚀刻等复杂步骤。通过简单调整工艺参数即可制备面积、厚度、尺寸可控的减反射微结构阵列，可用于降低光反射的太阳能电池、光学器件等。
3)该发明方法生产流程周期短，成本低，产率高，工艺简单可控，易于实现工业化生产。所得产品的减反射微结构阵列能在太阳能电池、光学器件、光敏传感器等领域有着极其广阔的应用前景。
附图说明
以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中：
图1为本发明激光照射前的工作示意图；
图2为本发明激光照射后的结构图；
图3为根据本发明实施例1制备的聚苯乙烯薄膜和聚苯乙烯\硅复合薄膜的X射线衍射(XRD)图像；
图4为根据本发明实施例1激光照射制备的六方密排微结构阵列反射率光学显微镜图；
图5为根据本发明实施例2激光照射制备的四方密排微结构阵列反射率扫描电子显微镜(SEM)图；
图6为根据本发明实施例3激光照射制备的四方密排微结构阵列原子力显微镜(AFM)图；
图7为根据本发明实施例5激光照射制备的六方密排微结构阵列反射率测量图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明的结构和制备方法做进一步详细说明。
如图1-2所述，本发明提供一种具备减反射特性微结构薄膜制备方法，其包括如下步骤：
步骤1)：选取基底，对其进行清洗和干燥处理；
步骤2)：聚苯乙烯薄膜的制备：聚苯乙烯(PS)薄膜的制备需要首先将纯净的PS固体溶解在甲苯溶液中，通过升温和磁力搅拌机加快PS固体的溶解速度并提高PS在甲苯溶液中分布均匀。待PS固体完全溶解后，使用过滤直径为0.45μm和0.22μm的有机滤器将溶液先后过滤两次，以确保获得干净的PS甲苯溶液。通过调整PS浓度，可以获得不同质量分数的PS甲苯溶液。由于甲苯有着快速挥发的特性，因此可以采取旋涂的方法获得平整而均匀的薄膜。在旋涂的过程中，滴在衬底基片中央的液滴随着旋转的开始快速摊开均匀地布满整个基片。在此过程中，甲苯溶剂快速的挥发而获得PS薄膜，其厚度可通过PS的甲苯溶液浓度和甩胶机的转速来控制，对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子。
步骤3)：在PS薄膜上制备多晶硅薄膜：通过物理气相沉积工艺，生长一层多晶硅薄膜，可以通过调节沉积时的参数，如沉积功率、沉积压强和沉积时间来获得厚度均匀，厚度可控的硅薄膜，所述多晶硅薄膜的厚度为20nm-500nm，聚苯乙烯薄膜的厚度为100nm-2μm。
步骤4)：利用激光在该薄膜上制备微凸起阵列：利用激光直写设备，选择适当能量密度(范围为0.1-2J/cm2)的激光照射到样品表面。薄膜经过激光照射后，会发生光热转换，使复合薄膜的温度上升，聚苯乙烯受热膨胀，硅薄膜向上隆起形成微结构阵列。该微结构阵列可以使照射在表面上的光线发生折射，改变光线路径，进而降低反射率。
为更进一步详细说明，本发明还提供如下具体实施例：
实施例1：
步骤1)：选取盖玻片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以120℃-200℃温度下干燥、冷却至室温后取出；
步骤2)：在如上处理过的盖玻片基底上采用甩胶机旋涂5％质量分数的聚苯乙烯甲苯溶液，甩胶机转速为4000转每分钟，旋涂1分钟。对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子，测得PS薄膜厚度为300nm；
步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用射频磁控溅射沉积多晶硅薄膜，沉积条件：背景压强1×10-5Pa，溅射功率50W，Ar流量为25sccm，沉积压强0.1Pa，基底温度为室温，沉积时间900s，得到多晶硅薄膜厚度为20nm。该复合薄膜的材料由聚苯乙烯和多晶硅薄膜组成，其X射线衍射(XRD)数据如图3所示。
步骤4)：用激光在薄膜样品的部分区域直写。当用适当能量密度的激光(本案例为1.3J/cm2)照射样品时，被照射的表面会发生隆起。通过采用0.8μm的激光照射间距进行激光照射，获得了凸起结构的六角密排阵列，其光学显微镜图片如图4所示。
实施例2：
步骤1)：选取SiO2作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以120℃-200℃温度下干燥、冷却至室温后取出；
步骤2)：在如上处理过的SiO2片基底上采用甩胶机旋涂5％质量分数的聚苯乙烯甲苯溶液，甩胶机转速为2000转每分钟，旋涂1分钟。对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子，测得PS薄膜厚度为550nm；
步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用射频磁控溅射沉积多晶硅薄膜，沉积条件：背景压强1×10-5Pa，溅射功率50W，Ar流量为25sccm，沉积压强0.1Pa，基底温度为室温，沉积时间900s，得到多晶硅薄膜厚度为20nm。
步骤4)：用激光在薄膜样品的部分区域直写。当用适当能量密度的激光(本案例为1.3J/cm2)照射样品时，被照射的表面会发生隆起。通过采用0.8μm的间距进行激光照射，获得了凸起结构的四方密排阵列，其扫描电子显微镜(SEM)图片如图5所示。
实施例3：
步骤1)：选取Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以120℃-200℃温度下干燥、冷却至室温后取出；
步骤2)：在如上处理过的Si片基底上采用甩胶机旋涂2％质量分数的聚苯乙烯甲苯溶液，甩胶机转速为2000转每分钟，旋涂1分钟。对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子，测得PS薄膜厚度为120nm；
步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用射频磁控溅射沉积多晶硅薄膜，沉积条件：背景压强1×10-5Pa，溅射功率50W，Ar流量为25sccm，沉积压强0.1Pa，基底温度为室温，沉积时间1125s，得到多晶硅薄膜厚度为25nm。
步骤4)：用激光在薄膜样品的部分区域直写。当用适当能量密度的激光(本案例为1.3J/cm2)照射样品时，被照射的表面会发生隆起。通过采用1.0μm的间距进行激光照射，获得了凸起结构的四方密排阵列，其原子力显微镜(AFM)获得的微结构阵列表面形貌图片如图6所示。
实施例4：
步骤1)：选取PC片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以80℃温度下干燥、冷却至室温后取出；
步骤2)：在如上处理过的PC片基底上采用甩胶机旋涂2％质量分数的聚苯乙烯甲苯溶液，甩胶机转速为4000转每分钟，旋涂1分钟。对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子，测得PS薄膜厚度为40nm；
步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用射频磁控溅射沉积多晶硅薄膜，沉积条件：背景压强1×10-5Pa，溅射功率50W，Ar流量为25sccm，沉积压强0.1Pa，基底温度为室温，沉积时间900s，得到多晶硅薄膜厚度为20nm。
步骤4)：用激光在薄膜样品的部分区域直写。当用适当能量密度的激光(本案例为1.3J/cm2)照射样品时，被照射的表面会发生隆起。通过采用0.8μm的间距进行激光照射，获得了凸起结构的六方密排阵列。
实施例5：
步骤1)：选取Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以80℃温度下干燥、冷却至室温后取出；
步骤2)：在如上处理过的Si片基底上采用甩胶机旋涂2％质量分数的聚苯乙烯甲苯溶液，甩胶机转速为2000转每分钟，旋涂1分钟。对旋涂好的PS薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子，测得PS薄膜厚度为120nm；
步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用射频磁控溅射沉积多晶硅薄膜，沉积条件：背景压强1×10-5Pa，溅射功率50W，Ar流量为25sccm，沉积压强0.1Pa，基底温度为室温，沉积时间900s，得到多晶硅薄膜厚度为20nm。
步骤4)：用激光在薄膜样品的部分区域直写。当用适当能量密度的激光(本案例为1.3 J/cm2)照射样品时，被照射的表面会发生隆起。通过采用1.0μm的间距进行激光照射，获得了凸起结构的四方密排阵列。图7显示了这种六角密排结构，周期0.8μm的凸起阵列在350nm至800nm波长光谱范围内在除以本底薄膜光谱数值的比率。可以从图中得出从450nm波长开始，反射率开始降低，至480nm波长后开始稳定在0.6左右。这说明在480nm至800nm波长范围内，制备的凸起结构阵列能够在较宽的可见光光谱内达到减反效率40％。
在上述实施例中，衬底的清洗流程是常用的清洗手段，这对本领域技术人员是易于理解的，而真空干燥的目的在于去除清洗后的衬底上残留的水分子。利用磁控溅射法制备多晶硅薄膜已为本领域公知的制备方法，因此本领域普通技术人员能够明白，在上述实施例中所提及的沉积条件，例如溅射功率、压强、气体流量等并不是一成不变的。制备薄膜的方法也不限于用磁控溅射，也可用离子溅射等其他沉积法，只要能制备出多晶态硅薄膜就能实现本发明目的。在本发明的其他实施例中，基底不限于玻璃基底、石英、Si、PC等硬基底，也可以是柔性基底，同样能实现本发明目的。
尽管参照上述的实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行的修改或改进也都在本发明的精神以及范围之内。
Claims (9)
1.一种采用激光直写制备薄膜降反结构的方法，其包括以下步骤：
步骤1)：选取基底，对其进行清洗和干燥处理；
步骤2)：采用甩胶机对聚苯乙烯甲苯溶液进行均匀旋涂，干燥后获得纯净平整的聚苯乙烯薄膜；
步骤3)：在聚苯乙烯薄膜上继续采用物理气相沉积工艺镀制一层多晶硅薄膜；
步骤4)：使用激光在所制备的薄膜上进行照射刻写，使刻写部分的薄膜出现微凸起结构阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)包括：使用激光直写对需要制备微结构阵列的薄膜部位进行直写。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底为玻璃材质基片、单晶基片或高分子聚合物，且基底为硬或软的基片。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述玻璃材质基片包括普通盖玻片、载玻片或石英玻璃；所述单晶基片包括单晶Si片、砷化镓基片、氮化镓基片。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高分子聚合物基底为绝缘材质的柔性基片，其包括PMMA、PC基片。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中的物理气相沉积工艺为磁控溅射、离子溅射、激光脉冲沉积、电子束沉积。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微凸起结构阵列的微凸起结构的直径从纳米尺度到微米尺度；微凸起结构为少半球、半球、多半球。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚苯乙烯薄膜的制备步骤包括：首先将纯净的聚苯乙烯固体溶解在甲苯溶液中，通过升温和磁力搅拌机加快聚苯乙烯固体的溶解速度并提高聚苯乙烯在甲苯溶液中分布均匀；待聚苯乙烯固体完全溶解后，使用过滤直径为0.45μm和0.22μm的有机滤器将溶液先后过滤两次，以确保获得干净的聚苯乙烯甲苯溶液；再通过调整聚苯乙烯浓度，可以获得不同质量分数的PS甲苯溶液；然后采取旋涂的方法获得平整而均匀的薄膜，且在旋涂的过程中，滴在衬底基片中央的液滴随着旋转的开始快速摊开均匀地布满整个基片，甲苯溶剂快速的挥发而获得聚苯乙烯薄膜，其厚度通过聚苯乙烯的甲苯溶液浓度和甩胶机的转速来控制；最后对旋涂好的聚苯乙烯薄膜在80℃的温度下进行烘干1小时去除残余的甲苯溶剂分子。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多晶硅薄膜的厚度为20nm-500nm，聚苯乙烯薄膜的厚度为100nm-2μm。
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