CN101914756A - 激光直写微纳图形结构的方法 - Google Patents

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Abstract

一种激光直写微纳图形结构的方法，包括以下步骤：玻璃基片清洗、玻璃基片和溅射靶材安装、磁控溅射仪抽真空、下层介质膜层的溅射、相变材料膜层的溅射、上层介质膜层的溅射后获得激光直写薄膜和激光直写微纳图形。本发明可以获得良好的亚微米级图形结构。这种图形结构有望用于太阳能电池，液晶显示等领域。

Description

激光直写微纳图形结构的方法
技术领域
本发明属于微纳图形结构，是一种激光直写微纳图形结构的方法。
背景技术
从20世纪以来，微纳图形制造领域取得了长足的发展。图形结构由于具有良好的增透射性，抗反射性，较宽的光谱响应性以及极性不灵敏性而广泛应用于太阳能电池，光学器件，液晶显示以及光伏器材上。图形结构一般呈规则排列的金字塔形或者锥形阵列，其性能由阵列周期和结构单元的深宽比决定，而且也与制造这种结构的材料有关。目前的图形结构材料有硅，石英，聚合物以及光刻胶等。
激光直写技术是指利用强度可变的激光束对基片表面的膜层材料进行变剂量曝光，在光刻材料表面形成所要求的浮雕轮廓。因其一次成形，无需显影或者刻蚀等后续处理工艺，而且也无离散化近似，器件的衍射效率和制作精度比传统半导体工艺套刻制作的器件均有较大提高。其广泛应用于各种微纳形貌制作，光栅和二元光学器件等的制作。这对激光直写材料的特性提出了要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光直写微纳图形结构的方法，该方法可以获得良好的亚微米级图形结构。这种图形结构有望用于太阳能电池，液晶显示等领域。
本发明的技术解决方案是：
一种激光直写微纳图形结构的方法，其特点在于该方法包括以下步骤：
(a)玻璃基片清洗：采用两面抛光的玻璃圆片，表面粗糙度小于10nm，基片经纯净水浸泡、纯净水超声清洗，无水乙醇超声波清洗后，取出用纯度为99.9％的高压氮气吹干；
(b)基片和溅射靶材安装：将清洗好的玻璃基片固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在磁控溅射仪的溅射真空腔里的基片座上。把需要溅射的介质靶材和相变靶材放到相应的靶基座上固定好；调节靶材与玻璃基片之间的距离，关闭真空腔盖；
(c)磁控溅射仪抽真空：首先利用机械泵抽真空至5Pa以下，然后开分子泵，约1小时后开高真空计，查看溅射真空腔内真空度，直至溅射真空腔内真空度优于4×10-4Pa；
(d)下层介质膜层的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80毫升/分钟(以下简称为sccm)，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除腔内杂质。
(e)相变材料膜层的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的相变材料靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率，并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除腔内杂质。。
(f)上层介质膜层的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除腔内杂质，完成激光直写薄膜制备，利用计算机程序使玻璃基片托恢复到原来位置，关闭磁控溅射仪，放气，打开磁控溅射仪的真空腔盖，取出所述的激光直写薄膜；
(g)激光直写微纳图形：将所述的激光直写薄膜置于计算机控制的精密二维移动平台上依次打开计算机程序和激光器；根据待制备的激光直写微纳图形结构，选定移动平台的二维移动速度，选定激光器相应输出的激光功率和脉宽，或通过计算机程序自动改变激光功率和脉宽；所述的计算机根据计算机的程序同步控制所述的工作台和激光器协同工作，得到所需要的微纳图形结构阵列。
所述的介质靶材为ZnS-SiO2，SiN或Si。
所述的相变靶材为AgInSbTe，GeSbTe或SbTe。
所述的精密二维移动平台的二维移动速度的变化范围为10～100μm/s
所述的激光器的激光功率变化范围为3mW～5mW。
所述的激光器相应的脉宽变化范围为50ns～200ns
本发明的技术效果：
(1)、本发明结合了激光直写技术作用时间短的特性和相变材料熔点，沸点低的特点，在特制薄膜材料结构上直接进行图形结构的制造，操作简单，成本很低，重复性高。
(2)、本发明中的薄膜材料结构主要是上下两层介质层之间的相变材料发生熔化甚至气化，使其局部发生体积膨胀，对环境无污染，而且材料具有优异的抗氧化性和热稳定性。
(3)、本发明采用了脉冲激光器在高精度二维移动平台上对该元件结构进行激光直写，获得了良好的亚微米级图形结构，其参数可控性好、结构重复性高，且整齐均匀。
本发明利用激光作用时间短以及相变材料熔点沸点低的特性，采用脉冲激光直接作用薄膜结构以制造图形结构。本发明的激光直写薄膜具有优异的抗氧化性和稳定性，并且对环境无污染，适合作为激光直写材料。采用绿光激光器在高精度二维移动平台上对该激光直写薄膜进行激光直写，获得了良好的亚微米级图形结构。这种图形结构有望用于太阳能电池，液晶显示等领域。
附图说明
图1为本发明激光直写薄膜结构示意图。
图2为本发明激光直写微纳图形结构形貌效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
图1为本发明激光直写薄膜结构示意图。由图可见本发明特殊的“三明治”式结构。其中最表面为上介质层1，其下为相变材料层2，再下层为下介质层3和玻璃基片4。其材料名称如下：
上介质层的材料是ZnS-SiO2，Si或SiN中任何一种；
相变材料层的材料是AgInSbTe，GeSbTe或SbTe中任何一种；
下介质层的材料是ZnS-SiO2，Si或SiN中任何一种
该激光直写薄膜是通过磁控溅射仪在玻璃基片上依次溅射的下介质层、中间相变材料层和上介质层构成，所述的中间相变材料层的熔点和沸点均较低，下介质层和上介质层的性能稳定。
下面是本发明的一个实施例，一种激光直写微纳图形结构的方法，包括以下步骤：
(a)玻璃基片清洗：采用两面抛光的玻璃圆片，不同得磁控溅射仪器对基片得要求不一样，本专利中基片的直径和厚度分别为30mm和1.2mm，表面粗糙度一般小于10nm，且表面粗糙度越小则成膜质量越高。基片经纯净水浸泡30min、纯净水超声清洗20min，无水乙醇超声波清洗20min后，取出用高压氮气(纯度99.9％)吹干。
(b)基片和溅射靶材安装：将清洗好的玻璃基片固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在磁控溅射仪的溅射真空腔里的基片座上。把需要溅射的介质靶材和相变靶材放到相应的靶基座上固定好；调节靶材与玻璃基片之间的距离，关闭真空腔盖；
(c)磁控溅射仪真空腔内抽真空：首先利用机械泵抽真空至5Pa以下，然后开分子泵，约1小时后开高真空计，查看溅射真空腔内真空度，直至溅射真空腔内真空度优于4×10-4Pa；
溅射薄膜厚度的选取。通过优化参数得到的结果为相变材料层(AgInSbTe，GeSbTe或SbTe)溅射厚度约为100～300nm。厚度太小，薄膜在激光作用下体积变化不明显；厚度太大，则浪费材料并且耗时多，溅射成本高。上下两层介质层(ZnS-SiO2，SiN或Si)溅射厚度约为10nm左右，主要是在激光作用下起到保护中间膜层，促进体积膨胀的作用。其厚度太大，则限制凸起高度；厚度太小，则会造成材料的烧蚀，也不利于图形的制造。溅射过程中，薄膜厚度由计算机程序控制溅射时间来决定。
(d)首先进行下层介质膜层(ZnS-SiO2，SiN或Si)的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气5min以去除腔内杂质。
(e)接着进行相变材料膜层(AgInSbTe，GeSbTe或SbTe)的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的相变材料靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率，并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气5min以去除腔内杂质。。
(f)最后进行上层介质膜层(ZnS-SiO2，SiN或Si)的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为80sccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气5min以去除腔内杂质。最后利用计算机程序使玻璃基片托恢复到原来位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，开腔取样。
(g)激光直写微纳图形：将所述的激光直写薄膜置于计算机控制的精密二维移动平台上依次打开计算机程序和激光器；根据待制备的激光直写微纳图形结构，选定移动平台的二维移动速度，选定激光器相应输出的激光功率和脉宽，或通过计算机程序自动改变激光功率和脉宽；所述的计算机根据计算机的程序同步控制所述的工作台和激光器协同工作，得到所需要的微纳图形结构阵列。
通过优化参数得到的激光直写工艺参数为激光功率3mW～5mW，脉宽50ns～200ns。随着功率的增大，凸起的直径和高度也随之增大，但功率太大，会造成能量密度过高对薄膜造成烧蚀；功率太小则能量密度不够，材料产生不了明显的体积变化。脉宽对其直径和高度的影响也有相似的规律。在实际操作中，应该调节激光功率与脉宽使其达到最好的效果。通过调节不同的激光工艺参数可以得到不同形状和尺寸参数的图形结构。
本发明激光直写微纳图形结构的方法，微纳图形结构通过激光直接得到，无需后续显影和刻蚀步骤，且制造速率迅速，可以大面积制造。
图2实施例中的上下两层介质层均为Si，相变材料为AgInSbTe。介质层Si采用射频电源进行磁控溅射，氩气为本底气体，本底真空优于4×10-4Pa，溅射气压为0.8Pa，溅射功率为100W，溅射厚度为10nm。相变材料AgInSbTe也采用射频电源进行磁控溅射，氩气为本底气体，本底真空优于4×10-4Pa，溅射气压为0.8Pa，溅射功率为70W，溅射厚度为100nm。其图形结构制造过程是把该薄膜结构放置于计算机程序控制的高精度二维工作平台上，利用绿光激光器作为辐照源使AgInSbTe材料发生熔化甚至气化，从而使其体积发生膨胀。由于该结构为密封的结构，膨胀的体积被封闭于该结构中对表面介质层产生巨大的压力，这个压力使表面产生巨大的凸起，从而成为一种图形结构。采用信号发生器控制激光参数，固定激光脉宽为150ns，通过改变激光功率值在3mW～5mW变化得到了一系列不同宽高比的图形结构，该结构涉及物理变化。由图2可见，这些结构多呈圆锥形，这与激光能量的分布状态有关。当改变激光功率在3.0mW，3.5mW，4.0mW，4.5mW，5.0mW之间变化时，对应的凸起高度分别为46nm，53nm，67nm，85nm，98nm；对应的直径分别为482nm，614nm，782nm，883nm，912nm。
下面表1列出了本发明一系列实施例的激光直写薄膜结构和相应的激光直写微结构所使用的激光功率、激光脉宽和相变材料的熔点、沸点。
实验表明，本发明利用激光作用时间短以及相变材料熔点沸点低的特性，采用脉冲激光直接作用于激光直写薄膜以制造图形结构。这种激光直写薄膜具有优异的抗氧化性和稳定性，附着力强、可控性好、致密度高、可重复性等优点。并且对环境无污染，适合作为激光直写材料。采用绿光激光器在高精度二维移动平台上对该元件结构进行激光直写，可以获得了良好的亚微米级图形结构。这种图形结构有望用于太阳能电池，液晶显示等领域。
表1脉冲激光制造图形结构实施例一览表
Figure BSA00000170384200061
Figure BSA00000170384200071
Figure BSA00000170384200081

Claims (6)

1.一种激光直写微纳图形结构的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)玻璃基片清洗：采用两面抛光的玻璃圆片，表面粗糙度小于10nm，基片经纯净水浸泡、纯净水超声清洗，无水乙醇超声波清洗后，取出用纯度为99.9％的高压氮气吹干；
(b)基片和溅射靶材安装：将清洗好的玻璃基片固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在磁控溅射仪的溅射真空腔里的基片座上。把需要溅射的介质靶材和相变靶材放到相应的靶基座上固定好；调节靶材与玻璃基片之间的距离，关闭真空腔盖；
(c)磁控溅射仪抽真空：首先利用机械泵抽真空至5Pa以下，然后开分子泵，约1小时后开高真空计，查看溅射真空腔内真空度，直至溅射真空腔内真空度优于4×10-4Pa；
(d)下层介质膜层的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除腔内杂质。
(e)相变材料膜层的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的相变材料靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率，并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气，以去除腔内杂质。。
(f)上层介质膜层的溅射：采用Ar作为本底气体。利用计算机程序把装有玻璃基片的玻璃基片托转移至将要溅射的介质靶材上方。然后打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0.8Pa。接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W并采用计算机程序控制溅射时间进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打 开闸板阀抽气，以去除腔内杂质，完成激光直写薄膜制备，利用计算机程序使玻璃基片托恢复到原来位置，关闭磁控溅射仪，放气，打开磁控溅射仪的真空腔盖，取出所述的激光直写薄膜；
(g)激光直写微纳图形：将所述的激光直写薄膜置于计算机控制的精密二维移动平台上依次打开计算机程序和激光器；根据待制备的激光直写微纳图形结构，选定移动平台的二维移动速度，选定激光器相应输出的激光功率和脉宽，或通过计算机程序自动改变激光功率和脉宽；所述的计算机根据程序同步控制所述的工作台和激光器协同工作，得到所需要的微纳图形结构阵列。
2.根据权利要求1所述的激光直写微纳图形结构的方法，其特征在于所述的介质靶材为ZnS-SiO2，SiN或Si。
3.根据权利要求1所述的激光直写微纳图形结构的方法，其特征在于所述的相变靶材为AgInSbTe，GeSbTe或SbTe。
4.根据权利要求1所述的激光直写微纳图形结构的方法，其特征在于所述的工作台二维移动速度的变化范围为10～100μm/s
5.根据权利要求1所述的激光直写微纳图形结构的方法，其特征在于所述的激光器的激光功率变化范围为3mW～5mW。
6.根据权利要求1所述的激光直写微纳图形结构的方法，其特征在于所述的激光器相应的脉宽变化范围为50ns～200ns。 
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