CN108962628A - 一种利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法。该方法是以聚苯并咪唑、聚醚醚酮、尼龙‑6T、聚间苯二甲酰间苯二胺膜材料中的一种为原料，通过半导体激光器对其表面进行诱导扫描直写成二维叉指或平面形状，在聚合物膜表面生成具有导电性能的碳氮氧组成结构的化合物。并采用Li+/PVA或Li+/PVP凝胶电解液对其进行封装，制备成柔性电容器。本发明工艺简单，所采用的原料和设备廉价易得，所制备的柔性电容器具有高电容，可弯折等特点，是一种有望应用于储能、便携能源设备、可穿戴能源设备等领域的新型材料。
Description
技术领域
本发明属于电容器的制备领域。具体涉及一种利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法。
背景技术
近年来，随着现代科学技术的发展，越来越多的便携产品出现在人们的生活中，电子产品逐渐向小巧、可穿戴、可折叠、柔性发展，这就要求为电子产品提供能量的储能器件需具有轻、薄、韧的特点。柔性固态超级电容器是一种储能器件，具有高容量、充放电速度快、安全环保等特点，成为了一类具有很大应用前景的能量储存设备。它被认为是连接传统电介质电容器和锂离子电池两类储能设备的桥梁，并且在过去的几十年内受到了极大的关注。更高的功率密度，快速的充放电过程，上万次充放电后具有良好的保持率，相比于传统的电介质电容器，超级电容器轻盈小巧，具有更大的能量密度。柔性电容器中有两种类型的电容器：一维纤维结构柔性电容器和二维平面结构柔性电容器。其中二维柔性电容器常见为：平面三明治结构电容器和平面叉指电容器。最早使用激光聚合物来制备柔性电容器的聚合物材料为DVD光盘，激光器使用DVD刻录机。在DVD光盘表面涂覆氧化石墨烯(GO)，结合作者编写的程序进行激光还原氧化石墨烯刻录平面叉指电极制备电容器。这种方法生产成本高，对机器和造作人员要求高，需要熟练使用编程语言撰写相应程序。
清华大学朱宏伟教授(DOI:10.1002/smll.201303738)课题组将石墨烯网状薄膜作为电极材料，与胶体电解质组装成三明治结构的柔性固态超级电容器。石墨烯网状薄膜是通过化学气相沉积法在铜网上沉积获得，将铜网刻蚀后，可将网状薄膜转移至其它基底上。石墨烯网状薄膜复制了铜网的编织网格结构，并且在转移至其它基底后仍能将网格结构完整的保存。这种网格结构一方面为存储电荷提供了更多的内表面，另一方面增强了薄膜本身的力学性能；既可以保证较高的容量，又可以使电极材料在变形中不会被损坏。经过电化学测试，以石墨烯网状薄膜为电极材料的柔性固态超级电容器的面积比电容达到8mF/cm2，对应的质量比电容为267F/g。针对不同的柔性基底进行了不同的变形测试，例如弯曲、卷曲、折纸、揉团等，变形后的比电容稳定，循环使用性能优异。
以上制备柔性电容器的方法对设备以及人员的要求较高，这对于工业化生产柔性可穿戴设备是不利的。因此，开发一种新型节能，廉价易得的制备方法十分必要。
发明内容
本发明目的在于：在目前柔性电容器制备方法的基础上，提供一种利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，该方法新型、节能、易得，易工业化。
本发明所采用的具体技术方案是：
利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法；具体制备步骤为:
1)先将聚合物膜表面用水或乙醇进行清洗，除去污染物，然后干燥，平整放置；
2)直接使用半导体激光器激光对步骤1)干燥后的聚合物材料表面进行辐照扫描直写成设定的图形，在聚合物膜上完成激光直写生成具有导电性能的碳氮氧组成结构的化合物图形的聚合物膜；
3)利用凝胶电解液将步骤2)直写得到的聚合物膜封装成二维平面结构柔性电容器。
其中，步骤1)中所述聚合物膜为聚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚醚醚酮、尼龙-6T、聚间苯二甲酰间苯二胺中的一种或几种；聚合物膜的膜厚范围：80-200μm。
步骤2)中所述半导体激光器激光为Nd：YAG半导体激光器发出的波长为1.06μm的激光；
所述激光辐照扫描的工艺条件为：电流为5-10A，扫描频率为6-11KHz，扫描速度为60-120mm/s,激光斑点大小为20-200μm，调Q脉冲为额定循环时间的5-14％；
所述设定的图形为叉指或平面形状。
步骤3)中所述二维平面结构为叉指结构或三明治结构中的一种；
所述凝胶电解液组成为Li盐(LiNO3、LiBr、LiCl、Li2SO4等)和PVA或PVP组成的聚合物凝胶。
所述凝胶电解液的制备方法：
1)先将3g PVA或PVP溶于15mL-20mL水中，溶解温度在70-95℃，搅拌，直至PVA或PVP在水中形成澄清透明溶液；
2)将0.15mol Li盐溶于10-15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入步骤(1)的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。PVA或PVP：Li+：水配比为1g：0.05mol：10mL；
步骤3)中所述封装的制备方法：
1)三明治结构电容器的制备：将两片表面激光直写矩形形状的聚合物膜(矩形一侧的边缘涂覆导电银浆，以便于电化学分析仪接触连接)浸泡在凝胶电解液中10分钟后取出，在室温下挥发掉过量的水，在0.1MPa的压力下将两矩形形状带有凝胶电解液的聚合物膜压在一起，形成三明治结构电容器。
2)叉指结构电容器的制备:在一片聚合物膜上激光直写叉指结构形状(在叉指结构边缘涂覆导电银浆，以便于电化学分析仪接触连接),将制备好的均相一致的凝胶电解液趁热涂覆在激光直写的聚合物膜图形表面，在室温下挥发掉过量的水，上端再加一层聚合物膜,在0.1MPa的压力下将两膜压在一起，封装成叉指结构柔性电容器。
本发明的有益效果：本发明通过激光直写的方式在聚合物膜上制备导电碳氮氧化合物，并结合特殊凝胶电解液封装制备生成二维平面结构柔性电容器。利用本发明方法研制的柔性电容器，具有工艺简单，高容量、充放电速度快、安全环保等特点，在实际应用中有望在柔性储能器件中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为半导体激光器直写制备柔性电容器的工艺流程图。
图2为实施例1半导体激光器直写聚合物膜表面的扫描电镜的截面图。
图3为实施例1半导体激光器直写聚合物膜表面的扫描电镜的正面图。
图4为实施例1不同电流激光直写聚合物膜表面电阻变化曲线。
图5为实施例1半导体激光器直写聚合物膜表面XPS分析图。
图6为实施例1半导体激光器制备的叉指结构柔性电容器的制备及电性能研究图。
图7为实施例5半导体激光器制备的三明治结构柔性电容器的制备及电性能研究图。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
先将150μm的尼龙-6T膜用乙醇和水分别超声清洗，除去污染物，然后干燥，平整放置；调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺条件为：电流为7.5A，扫描频率为10KHz，扫描速度为80mm/s,激光斑点大小为50μm，调Q脉冲为额定循环时间的10％。设置图形为叉指形状，在一片聚合物膜上直接激光直写叉指结构形状(在叉指结构边缘涂覆导电银浆，以便于电化学分析仪接触连接),将制备好的均相一致的凝胶电解液趁热涂覆在激光直写的聚合物膜图形表面，在室温下挥发掉过量的水，上端再加一层聚合物膜,在0.1MPa的压力下将两膜压在一起，封装成叉指结构电容器柔性电容器。其中，凝胶电解液采用LiCl/PVA凝胶电解液，制备方法为：先将3g PVA溶于15mL水中，溶解温度在80℃，搅拌，直至PVA在水中形成澄清透明溶液；将0.15mol LiCl溶于15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入PVA的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。
图2和图3是半导体激光器直写聚合物膜表面的扫描电镜的截面和正面图，可以看出聚合物膜在激光直写后在聚合物的表面生成一层具有一定厚度的纳米颗粒堆积体，堆积体疏松连续，具有多孔结构；
图4为不同电流激光直写聚合物膜表面电阻变化曲线，可见随着激光直写电流变化可以直接导致电极材料的表面电阻变化；
图5为半导体激光器直写聚合物膜XPS分析的图，证明激光直写后生成了一种导电的高碳含量碳氮氧组成结构的化合物；
图6是半导体激光器激光直写尼龙-6T膜制备叉指结构柔性电容器及电性能研究图。由图可见通过激光直写制备电极后封装成叉指结构柔性电容器具有良好的比电容及冲放电性能。
实施例2
先将180μm的苯并咪唑膜用乙醇和水分别超声清洗，除去污染物，然后干燥，平整放置；调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺条件为：电流为8A，扫描频率为10KHz，扫描速度为80mm/s,激光斑点大小为50μm，调Q脉冲为额定循环时间的12％。图形设定为叉指形状，按照实施例1的方法，采用LiNO3/PVA凝胶电解液封装成叉指结构的二维平面柔性电容器。制备方法为：先将3g PVA溶于15mL水中，溶解温度在80℃，搅拌，直至PVA在水中形成澄清透明溶液；将0.15mol LiNO3溶于15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入PVA的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。
实施例3
先将90μm的聚酰亚胺膜用乙醇和水分别超声清洗，除去污染物，然后干燥，平整放置；调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺条件为：电流为10A，扫描频率为8KHz，扫描速度为80mm/s,激光斑点大小为50μm，调Q脉冲为额定循环时间的10％。图形为平面矩形形状，将两片膜表面激光直写矩形形状(矩形一侧的边缘涂覆导电银浆，以便于电化学分析仪接触连接)浸泡在凝胶电解液中10分钟后取出，在室温下挥发掉过量的水，在0.1MPa的压力下将两矩形形状带有凝胶电解液的聚合物膜压在一起，形成三明治结构电容器，其中凝胶电解液采用LiBr/PVA凝胶电解液。制备方法为：先将3g PVA溶于15mL水中，溶解温度在80℃，搅拌，直至PVA在水中形成澄清透明溶液；将0.15mol LiBr溶于15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入PVA的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。
实施例4
先将150μm的聚醚醚酮膜用乙醇和水分别超声清洗，除去污染物，然后干燥，平整放置；调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺条件为：电流为10A，扫描频率为6KHz，扫描速度为80mm/s,激光斑点大小为20μm，调Q脉冲为额定循环时间的14％。图形为叉指形状，按照实施例1的方法，采用Li2SO4/PVA凝胶电解液封装成叉指结构的二维平面柔性电容器。制备方法为：先将3g PVA溶于15mL水中，溶解温度在80℃，搅拌，直至PVA在水中形成澄清透明溶液；将0.15mol Li2SO4溶于15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入PVA的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。
实施例5
先将150μm的聚醚醚酮膜用乙醇和水分别超声清洗，除去污染物，然后干燥，平整放置；调整Nd：YAG半导体激光器激光辐照扫描的工艺条件为：电流为10A，扫描频率为8KHz，扫描速度为60mm/s,激光斑点大小为50μm，调Q脉冲为额定循环时间的10％。图形为平面形状，按照实施例3的方法，采用LiCl/PVP凝胶电解液封装成叉指结构的三明治结构柔性电容器。制备方法为：先将3g PVA溶于15mL水中，溶解温度在80℃，搅拌，直至PVA在水中形成澄清透明溶液；将0.15mol LiCl溶于15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入PVA的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。
图7是半导体激光器激光直写聚醚醚酮膜制备三明治结构柔性电容器及电性能研究图。由图可见通过激光直写制备电极后封装成三明治结构柔性电容器具有良好的比电容及冲放电性能。
对比例1
使用DVD刻录机，在DVD光盘表面涂覆氧化石墨烯(GO)，然后结合作者编写的程序进行激光还原氧化石墨烯刻录平面电极，并使用1.0M H3PO4溶液电解液，制备三明治柔性电容器。
对比例2
使用激光波长为10.64nm激光器在聚酰亚胺膜表面激光直写制备矩形电极，使用PDMS基底材料将石墨烯黏下，使用PVP/NaCl凝胶电解液，制备三明治柔性电容器。
表1
Claims (9)
1.一种利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法；其特征在于：具体制备步骤为：
1)用水或乙醇清洗聚合物膜表面，除去污染物，然后干燥，平整放置；
2)使用半导体激光器激光对步骤1)干燥后的聚合物表面进行辐照扫描直写成设定的图形，在聚合物膜上完成激光直写，生成具有导电性能的碳氮氧组成结构化合物图形的聚合物膜；
3)利用凝胶电解液将步骤2)的聚合物膜封装成二维平面结构柔性电容器。
2.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤1)中所述聚合物膜为聚酰亚胺、聚苯并咪唑、聚醚醚酮、尼龙-6T、聚间苯二甲酰间苯二胺膜中的一种或几种；聚合物膜的膜厚为：80-200μm。
3.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤2)中所述半导体激光器激光为Nd：YAG半导体激光器发出的波长为1.06μm的激光。
4.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤2)中所述激光辐照扫描的工艺条件为：电流为5-10A，扫描频率为6-11KHz，扫描速度为60-120mm/s，激光斑点大小为20-200μm，调Q脉冲为额定循环时间的5-14％。
5.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤2)中所述设定的图形为叉指或平面矩形形状。
6.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤3)中所述二维平面结构为叉指结构或三明治结构中的一种。
7.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤3)中所述凝胶电解液组成为：Li盐和PVA或PVP组成的聚合物凝胶，其中，Li盐为LiNO3、LiBr、LiCl或Li2SO4。
8.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤3)中所述凝胶电解液的制备方法为：
1)先将3g PVA或PVP溶于15mL-20mL水中，溶解温度在70-95℃，搅拌，直至PVA或PVP在水中形成澄清透明溶液；
2)将0.15mol Li盐溶于10-15mL水中，待溶解均匀，得到Li+电解质水溶液，然后将其缓缓加入步骤(1)的溶液中，不停搅拌，直至得到澄清透明的凝胶电解液。
9.根据权利要求1所述的利用半导体激光器直写制备柔性电容器的方法，其特征在于:步骤3)中所述封装的方法：
三明治结构电容器的制备：将两片表面激光直写矩形形状的聚合物膜浸泡在凝胶电解液中10分钟后取出，其中，矩形形状的聚合物膜一侧的边缘涂覆导电银浆，在室温下挥发掉过量的水，在0.1MPa的压力下将两片矩形形状带有凝胶电解液的聚合物膜压在一起，形成三明治结构电容器；
叉指结构电容器的制备:在一片聚合物膜上激光直写叉指结构形状，在叉指结构边缘涂覆导电银浆，将制备好的均相一致的凝胶电解液趁热涂覆在激光直写的聚合物膜图形表面，在室温下挥发掉过量的水，上端再加一层聚合物膜,在0.1MPa的压力下将两膜压在一起，封装成叉指结构柔性电容器。
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