CN106206051B - 一种石墨烯改性活性炭及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯改性活性炭及其应用，所述石墨烯改性活性炭按如下方法制备：将活性炭浸渍于氧化石墨烯去离子水分散液中，室温搅拌混匀，烘干，获得石墨烯改性活性炭；本发明采用电化学还原氧化石墨烯的方法，其与传统的化学法与高温热还原法相比更加绿色、节能。最后，由于电化学还原氧化石墨烯的过程可与电容器器件的充放电过程同时进行，从而省略了传统的在材料制备中对氧化石墨烯的还原步骤，这样再简化制备流程，可大幅度降低材料制备成本。用本发明石墨烯改性活性炭制备有机系对称双电机超级电器，其在4A/g的电流密度下的比容量可达到22.32F/g，高于单纯的商业活性炭材料(12.5F/g)。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种电极，特别涉及一种石墨烯改性活性炭在制备超级电容器电极中的应用。
(二)背景技术
超级电容器是一种新型的电化学储能装置，由于它是根据电化学原理设计，所以又称为电化学超级电容器。其具有充放电速率快、高功率密度、充放电寿命长、经济环保等优点，在如今生活中有着越来越重要，越来越广泛的用途。其中有机系超级电容器有更大的充放电电压窗口，能显著提高器件的能量密度，固受到越来越多的人重视。
在如今众多的超级电容器电极材料中，炭材料由于其具有高比表面积、高循环寿命、高机械性能、低成本等优点，成为如今研究的热门材料。炭材料如活性炭、碳纳米管、石墨烯等已广泛的应用于锂离子电池电极材料的制备中。
活性炭是超级电容器使用最多的电极材料，其具有高比表面积、原料丰富等优点。然而由于在活性炭材料制备中的过度活化，虽然可以大幅度提高比表面积，但同时会降低材料的密度与导电性能，这样严重的影响了其电化学性能。因此，无论它的原料来源如何变化，制备工艺如何改进，利用传统活性炭材料制备的超级电容器的性能已经无法获得很大的突破。
如今，石墨烯这种二维炭材料自2004年被报道以来，得到了人们的普遍关注。石墨烯的独特结构赋予它高电导率、高机械性能、高比表面积的优点。因此，石墨烯基材料被广泛的应用于超电容器电极材料的研究中。但是石墨烯昂贵的价格阻碍了其在商业超级电容器中的应用。
因此，如何克服现有技术的不足已成为电极材料制备技术领域亟待解决的难题。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种石墨烯改性活性炭在制备超级电容器电极中的应用，用本发明石墨烯改性活性炭制备有机系对称双电机超级电器，其在4A/g的电流密度下的比容量可达到22.32F/g，高于单纯的商业活性炭材料(12.5F/g)，解决现有商业活性炭利用有机系电解液时电化学性能较差的问题。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种石墨烯改性活性炭，所述石墨烯改性活性炭按如下方法制备：将活性炭浸渍于氧化石墨烯去离子水分散液中，室温搅拌混匀，烘干，获得石墨烯改性活性炭；所述活性炭与氧化石墨烯质量比为1:1-100。
进一步，所述活性炭为果壳活性炭、木质活性炭、秸秆活性炭和竹制活性炭中的一种或几种任意比例的混合，更优选竹制活性炭，最优选竹质活性炭为超级电容器活性炭；本发明方法适用于各种活性炭。
进一步，所述活性炭与氧化石墨烯质量比为1:10-80。
进一步，所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯浓度为0.1-10g/L。
进一步，所述搅拌时间为0.5-10h。
进一步，所述烘干温度为60-100℃。
本发明还提供一种所述石墨烯改性活性炭在制备超级电容器电极中的应用，具体所述应用方法是以石墨烯改性活性炭为电极活性物质，按照电极活性物质:乙炔黑：PTFE＝8：1：1(质量比)的比例混合均匀，成糊状。将其擀压成大约200μm厚度的薄片。将薄片裁剪成面积为25mm2的大小，以40MPa的压力压到直径12mm的圆形不锈钢网上，保证每片钢网上的物质重量大致相同，即制备成超级电容器电极。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：本发明通过简单的方法在活性炭原料中引用少量氧化石墨烯。其中材料中的氧化石墨烯可在有机系超级电容器的较大电压窗口的充放电过程中同步电化学还原为导电性较好的石墨烯，并与活性炭颗粒共同形成导电性良好三维结构多孔材料。首先，良好导电性的石墨烯二维层可为活性炭颗粒间提供良好的导电桥梁，克服了传统超级电容器活性炭颗粒间导电性较差的问题。其次，二维石墨烯材料与零位的活性炭材料之间的结合，可形成较多的孔洞结构，可方便电解液离子在电极中的传递，解决了原有材料离子传递电阻较大的问题。再其次，本发明采用电化学还原氧化石墨烯的方法，其与传统的化学法与高温热还原法相比更加绿色、节能。最后，由于电化学还原氧化石墨烯的过程可与电容器器件的充放电过程同时进行，从而省略了传统的在材料制备中对氧化石墨烯的还原步骤，这样再简化制备流程，可大幅度降低材料制备成本。用本发明石墨烯改性活性炭制备有机系对称双电机超级电器，其在4A/g的电流密度下的比容量可达到22.32F/g，高于单纯的商业活性炭材料(12.5F/g)。
(四)附图说明
图1为本发明实例2制备的石墨烯改性活性炭透射电镜图。
图2为实施例1-4制备的石墨烯改性活性炭XRD图，a为对比例1产物，b为实施例4产物，c为实施例3产物，d为实施例2产物，e为实施例1产物，f为氧化石墨烯。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明实施例所用超级电容器活性炭购自富来森控股集团，型号为FCO-20A，其的比表面积为1761m2/g，水分率为0.28wt％，灰分率为0.1wt％，振实密度为0.46g/cm3。
氧化石墨烯参考Bong Gill Choi,HoSeok Park,Tae Jung Park,Min Ho Yang,Joon Sung Kim,Sung-Yeon Jang,Nam Su Heo,Sang Yup Lee,Jing Kong,and Won HiHong,Nano.2010,4,2910–2918.制备。本发明实施例所述室温为25℃。
实施例1石墨烯改性活性炭
将0.7g超级电容器活性炭加入20mL、0.45g/L的氧化石墨烯水分散液中，室温搅拌混合2h，再在60℃下烘干2天去除分散液中的水分，得到石墨烯改性活性炭0.7g。其中活性炭与氧化石墨烯的质量比为77.77:1。石墨烯改性活性炭的XRD图见图2所示，表明石墨烯与活性炭成功复合。
石墨烯改性活性炭在有机系电解液中进行性能检测，质量比容量见表1。
电极的制备与测试器件组装：
将石墨烯改性活性炭作为电极活性物质，按照活性物质:乙炔黑：PTFE＝8：1：1(质量比)的比例混合均匀，成糊状。将其擀压成大约200μm厚度的薄片。将薄片裁剪成面积为25mm2的大小，以40MPa的压力压到直径12mm的圆形不锈钢网上，保证每片钢网上的物质重量大致相同，即制备成测试电极。
取两片上述所制备的测试电极，以Whataman公司生产玻璃纤维纸为隔膜，1M的四乙基四氟硼酸铵的碳酸丙稀酯溶液为电解液，在氩气手套箱中，以对称双电极超级电容器的结构装入模拟电池模具中组成器件，用于测试，主要进行恒流充放电测试，电压窗口为0-2.6V，分别在电流密度为3A/g、4A/g、6A/g的条件下进行测试。
实施例2石墨烯改性活性炭
将0.7g超级电容器活性炭加入20mL、0.9g/L氧化石墨烯水分散液中，室温搅拌混合2h，再在60℃下烘干2天，去除分散液中水分，获得石墨烯改性活性炭0.7g。其中超级电容器活性炭与氧化石墨烯的质量比为38.89:1。石墨烯改性活性炭投射电镜图如图1所示，可以看到石墨烯与活性碳的复合形态。石墨烯改性活性炭的XRD图见图2所示，表明石墨烯与活性炭成功复合。石墨烯改性活性炭质量比容量见表1。
实施例3石墨烯改性活性炭
将0.7g超级电容器活性炭加入20mL、1.8g/L氧化石墨烯水分散液中，室温搅拌混合2h，再在60℃下烘干2天，去除分散液中水分，得到石墨烯改性活性炭0.7g。其中超级电容器活性炭与氧化石墨烯的质量比为19.44:1。石墨烯改性活性炭的XRD图见图2所示，表明石墨烯与活性炭成功复合。石墨烯改性活性炭质量比容量见表1。
实施例4石墨烯改性活性炭
将0.7g超级电容器活性炭加入20mL、3.6g/L氧化石墨烯水分散液中，室温搅拌混合2h，再在60℃下烘干处理2天，去除分散液中水分，得到石墨烯改性活性炭0.75g。其中超级电容器活性炭与氧化石墨烯的质量比为9.72:1。石墨烯改性活性炭的XRD图见图2所示，表明石墨烯与活性炭成功复合。石墨烯改性活性炭质量比容量见表1。
对比例1：
将实施例1中氧化石墨烯去除，直接测试活性炭质量比容量，结果见表1。
对比例2：
将0.7g超级电容器活性炭加入20mL、0.9g/L的氧化石墨烯水分散液中，室温搅拌混合2h，再在60℃下烘干2天，去除分散液中的水分，得到石墨烯改性活性炭前驱体。其中超级电容器活性炭与氧化石墨烯的质量比为38.89:1。将上述得到的石墨烯改性活性炭前驱体放于高压反应釜(25mL水热反应釜，购自济南恒化科技有限公司)中，加入2ml水合肼，于85℃反应12h，60℃真空干燥12h，得到石墨烯复合活性炭0.7g。质量比容量见表1。
表1实施例1-4与对比例1-2的测试参数及其产品性能检测数据
从上述实施例中可以看出，在有机系电解液中，电压窗口为0-2.6V恒流充放电测试下，石墨烯改性活性碳，与未改性的活性碳材料或利用化学法还原石墨烯后再与活性炭复合材料(对比例2)在大电流充放电的条件下相比，质量比容量有显著提升。
Claims (6)
1.一种用于制备超级电容器电极的石墨烯改性活性炭，其特征在于所述石墨烯改性活性炭按如下方法制备：将活性炭浸渍于氧化石墨烯去离子水分散液中，室温搅拌混匀，烘干，获得石墨烯改性活性炭；所述活性炭与氧化石墨烯质量比为1-100:1，所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯浓度为0.1-10g/L。
2.如权利要求1所述用于制备超级电容器电极的石墨烯改性活性炭，其特征在于所述活性炭为果壳活性炭、木质活性炭、秸秆活性炭和竹制活性炭中的一种或几种任意比例的混合。
3.如权利要求1所述用于制备超级电容器电极的石墨烯改性活性炭，其特征在于所述活性炭为超级电容器活性炭。
4.如权利要求1所述用于制备超级电容器电极的石墨烯改性活性炭，其特征在于所述活性炭与氧化石墨烯质量比为10-80：1。
5.如权利要求1所述用于制备超级电容器电极的石墨烯改性活性炭，其特征在于所述搅拌时间为0.5-10h。
6.如权利要求1所述用于制备超级电容器电极的石墨烯改性活性炭，其特征在于所述烘干温度为60-100℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |